Исследование полученных фракций

Таким образом, последовательное применение перечисленных выше операций дает возможность получать фракции, содержащие сравнительно однородные как по групповому составу, так и по молекулярному весу углеводороды. В результате, применяя в конечной стадии исследование спектров комбинационного рассеяния света, удается расшифровать на 80—90% индивидуальный состав бензинов.с концом кипения 150° [243]. [c.504]

Данные табл. 104 вполне сопоставимы, так как онп получены на основе применения единой. методики выделения смол пз нефтей, разделения выделенных смол на фракции и, наконец, с использованием единого комплекса методов исследования полученных фракции. Следовательно, различие в составе и свойствах как неразделенных смол, выделенных пз разных нефтей, так и в отдельных фракциях этих последних обусловлено особенностями химического состава и строения каждой из этих смол и вытекает из общего различия химпческой природы исследованных нефтей. [c.455]

Структурно-групповой состав 50-градусных температурных фракций насыщенных углеводородов нафталанской нефти мы исследовали с помощью инструментальных методов. Информация о циклической части гипотетической усредненной молекулы углеводородов сравниваемых нефтей была получена масс-спектральным анализом, а сведения об ее алифатической части — ИК-спектроско-пическими исследованиями этих фракций [83]. [c.80]

Из высших сортов скипидара, богатых содержанием а-пине-на, получают синтетическую камфару, которая имеет большое народнохозяйственное значение. Камфара применяется в производстве пластических масс для изготовления целлулоида, нз которого получают фото- и кинопленку, небьющееся стекло для автомобилей и самолетов, детские игрушки, пуговицы, расчески и т. д. Камфара служит флегматизатором для нитроцеллюлозы (бездымный порох). С давних времен скипидар используется в медицине натурально и в виде своих производных, например терпингидрата. Исследования последнего времени показывают, что скипидар вполне пригоден также в качестве жидкого моторного топлива как в чистом виде, так и в смеси с другими горючими. При ароматизации скипидара получают фракции, являющиеся хорошей присадкой к авиатопливам для повышения их октанового числа. [c.15]

Такой способ фракционирования можно сочетать с выделением пробы. Например, при исследовании липидных фракций одноклеточных организмов первой стадией является деструкция клетки, обычно выполняемая под давлением или с помощью ультразвука. В любом случае разрушаемые клетки помещают в метанольный или водный раствор. Раствор сильно подщелачивают (10%-ный раствор гидроксида натрия) и оставляют на ночь. На этой стадии большинство эфирных связей (триглицериды) гидролизуются, а свободные кислоты, конечно, полностью нейтрализуются сильным основанием. Экстракция таким неполярным растворителем, как -гептан, приводит к удалению только так называемых не омыляемых липидов (стеринов), не затрагивая заметную часть основы клеточного вещества. Большие массы остатков органического вещества клетки могут создавать затруднения при экстракции, особенно после гидролиза. Поэтому перед экстракцией удобно проводить чисто механическое разделение — удалять остатки органических веществ центрифугированием. Фракция, содержащая жирные кислоты, может быть получена подкислением водной фазы с последующей второй экстракцией гептаном. [c.516]

Исследование масляных фракций показало возможность получения из них индустриальных масел с небольшими выходами. Так, из фракций 350—420° С может быть получено 7—8% (на нефть) масла типа швейное или индустриальное 12 из фракции 420—500° С — около 5% масла ИС-45 (см. рис. 34—39). [c.96]

Газо-жидкостная хроматография как метод разделения малых количеств смесей органических соединений получила распространение лишь в последние несколько лет [ 1037]. Особое преимущество этого метода заключается в использовании его для разделения смесей перед исследованием отдельных фракций в масс-спектрометре [828, 2058], так как типы соединений, исследуемых обоими методами, приблизительно одинаковы [184] любое органическое соединение, обладающее упругостью пара, достаточной для исследования его в газовой фазе в ионизационной камере масс-спектрометра, может быть пропущено через газо- [c.195]

В случае необходимости, применив ряд других растворителей, можно разделить смолы и асфальтены на более узкие фракции, отличающиеся преимущественно полярностью. Выделение одноименных компонентов рекомендуемым методом проводят в условиях, близких к принятым в обычных битуминологических анализах [3, 4]. Это позволяет получать результаты, сопоставимые с прежними битуминологическими исследованиями. Получаемые фракции могут быть подвергнуты дальнейшему изучению современными микрометодами. [c.21]

В каждом отдельном случае исследователи в зависимости от поставленных задач подбирают условия опыта и методику исследования хроматографических фракций. В практике исследовательских работ очень часто желательно вести исследования с малыми количествами вещества либо из-за недостатка вещества, либо в целях экономии времени. В настоящее время описаны методы хроматографического разделения небольших количеств углеводородных смесей [41—44]. Однако исходные навески в описанных методах или относительно велики (от 500 до 1000 мг), или результаты анализа не дают той степени детальности и точности, которую можно получить, применяя ниже рассматриваемый вариант микрометода. [c.30]

Однако, несмотря на отмеченные здесь трудности, некоторые олигонуклеотиды и их мономеры все же были успешно разделены (см. литературу, приложение XV). Дело обстоит гораздо проще, когда речь идет о полимерах одного нуклеотида. При исследовании влияния длины цепи олигонуклеотидов на биосинтез белка потребовались олигонуклеотиды определенных размеров. Для этого синтетический полинуклеотид (применявшийся в качестве искусственной информационной РНК) частично гидролизовали ферментативным путем, а затем хроматографировали [81]. Например, из полиуридиловой кислоты на сефадексе 0-200 удалось получить фракцию со средней степенью полимеризации от 42 до 132, а на 0-75 —фракции со степенью полимеризации от 5,8 до 42. [c.223]

Для исследования брались фракции, которые выкипают в пределах 180—200, 200—300 и 300—350° и получены путем вакуумной разгонки нефти на аппарате АРН-2 при остаточном давлении 10—2 мм рт. ст. Каждая фракция подвергалась адсорбционному разделению на группы, углеводородов на силикагеле марки КСМ (крупность помола. 0,15— [c.344]

При использовании масс-спектрометрии для анализа структурно-группового состава смесей сложных органических соединений в общем случае удается получить количественные данные о концентрации отдельных групп, отличающихся по степени ненасыщенности, числу циклов и числу различных гетероатомов в молекуле. Возможность получения такой детальной информации делает масс-спектрометрический метод незаменимым при исследовании нефтяных фракций, выделенных непосредственно из нефти или полученных в результате процессов ее переработки. [c.280]

Материал для исследования получался нами фракционированием нефтей Грузии из различных скважин. Фракции 60—95°, 95-122°, 122—150° и 150—200° не давали качест-векпу1я реакщпо иа непредельные углеводороды, т. е. не реагировали И1Г с бромной водой, ни со слабым щелочны.м раствором перманганата калня. Исследуемые фракции промывались 73%-НОЙ серной кислотой, 10%-ным раствором щелочи, затем водой, сушились над хлористым кальцием и перегонялись в присутствии металлического натрия. Предварительная обработка бензино-лигроиновых фракций 73%-ной серной кислотой, щелочью и затем перегонка над металлическим натрием преследовали цель освободиться от нежелательных сернистых, кислородных и азотистых соединений, которые в качестве примесей могли присутствовать в исследуемых фракциях. Если бензино-лигроииовьте фракции не подвергаются предварительно такой обработке, то указанные выше неуглеводородные компоненты будут удаляться во время деароматизации фракции и последующей за ней промывкой щелочью и перегонкой над металлическим натрием. [c.151]

Материал для исследования получался нами фракционированием норийской нефти из скважин №№ 22, 23, 25, 27 н 31. Выделенные фракции 60—95°, 95—122°, 122—150° и 150— 200° давали отрицательную реакцию на непредельные углеводороды. С целью удаления некоторых сернистых, азотистых и кислородных соединений, присутствующих в качестве примесей в исследуемых фракциях, они подвергались обработке 73%-НОЙ серной кислотой, 10%-пым раствором щелочи и водой, сушились над хлористым кальцием, а затем перегонялись в присутствии металлического натрия. [c.166]

Исследование головных фракций производилось неоднократно. Степень пиролиза, исходный материал и другие факто ры йлияют на преобладание тех или иных компонентов, но не на качество их, т. е. при всяком пиролизе получаются одни и те же вещества, только в переменных количествах. Этим объясняется громадное сходство пиролизатов, напр., нефти, сланцев и т. п., а также идентичность и гидрокарбона , получаемого в процессе Пинча с амиленами Блау и т. п. " [c.400]

Ранее предполагалось, что среди трициклоароматических нефтяных оснований содержатся и производные акридина. Однако детальные исследования нрямогонных фракций калифорнийской нефти [20, 21, 110] привели к идентификации лишь 3,4- и 7,8-бензохинолинов (I, II) как главных структурных типов. Именно эти типы оказались доминируюш,ими среди трициклоароматических оснований фракции 316—538° по данным [207]. Аналогичные результаты получены при изучении оснований из той же нефти методами УФ, ИК и флуоресцентной спектроскопии [26]. [c.126]

Прпнцпппальпые положения, нзятые в основу этого метода, применительно к исследованию нефтяных фракций сводятся к следующему. Сначала нефтяная фракция нодвергается хроматографическому разделению при этом происходит концентрация и первичная сортировка сераорганических соединений по типу структур. Обычно при хроматографировании нефтяных фракций получают три основные группы парафино-циклопарафиновую, моноциклоароматиче-скую и бициклическую. Первая группа, как правило, не содержит [c.409]

В результате выполненных исследований получены отсутствущие до сих пор экспериментальные данные по константам фазового равновесия узких, в том числе и высококипящих нефтяных фракций, ввделенных из наиболее массовых отечественных нефтей, с учетом изменения химсостава фракций применительно к условиям глубокой переработки нефти. [c.23]

Оптимальным вариантом между крупным зернением (преимущества которого — равномерность заполнения, небольшое сопротивление потоку газа и малая величина времени удерживания) и возможно меньшей величиной р и, следовательно, А является зернение 0,05—0,8 мм, причем особенно в интервале 0,15—0,30 мм. Чтобы повысить разделительную способность колонки, можно из этих фракций путем дальнейшего фракционирования получить фракции 0,15—0,18 0,18—0,25 и 0,25—0,30 мм. Каждая из этих фракций дает хорошие результаты разделения последняя фракция, по данным Бекера, Ли и Уолла (1961), имеет особые преимущества при больших скоростях потока газа (более 100 мл1мин). Эти величины, рекомендуемые для аналитических колонок, совпадают с данными исследований, проведенных для препаративной газовой хроматографии с целью изучения соотношений между максимальной производительностью и минимальным временем удерживания. Битей (1962) нашел, в частности, что самое короткое время удерживания, исправленное с учетом перепада давления, получают тогда, когда отношение диаметра колонки к диаметру частиц составляет около 25. Для обычно применяемых в аналитических целях колонок диаметром 6 мм это соответствует величине зерна 0,24 мм. [c.77]

По результатам этих исследований получена зависимость скорости осаждения песка фракции 1 мм от статического напряжения сдвига обратных эмульсий, стабилизированных СНПХ-6016 и СМАД-1 + нефтехим-1 (рис. 57). [c.205]

Необходимо отметить, что в настоящее время издестно большое количество исследований, посвященных выделению и исследованию состава лигнинуглеводных комплексов. Для выделения их применяли метилирование древесины диазометаном [25], хлорирование древесины в безводной среде [26], растворение древесины в безводной уксусной кислоте в присутствии хлористого водорода при —10° С 27], озонирование древесины в безводных органических средах [28, ацетилирование, нитрование и т. д. В большинстве этих работ растворением и переосаждением были получены фракции, содержавшие одновременно лигнин и углеводы в различных соотношениях и различного состава. Природа этих фракций требует дальнейшего изучения и подтверждения их однородности. [c.296]

Более тщательное исследование различных фракций крахмала (амилозы, амилопектина) и гликогена показывает, что при гидролизе, например, полностью метилированного крахмала образуется не только 2,3,6-триметилглюкоза — за счет гидролиза средних звеньев макромолекулы, но и 2,3,4,6 тетраметилглюкоза — очевидно, за счет концевых звеньев глюкозы. Кроме того, получается 2,3-диметилглюкоза, наличие которой указывает на занятость (и в результате неметилируемость) первичноспиртовой группы (шестой углеродный атом) некоторых звеньев глюкозы, что свидетельствует о наличии разветвлений в макромолекулах крахмалов [c.479]

Таким образом, гели типа СДВ, имея диапазоны проницаемости 200-3000 ед.М1Л не позволяют получать полное ШР тяжёлых нефтепродуктов. Эти гели могут быть использованы для разделения более низ-комолекулщ>ных смолистых компонентов или для разделения остаточных нефтепродуктов на высокомолекулярную и низкомолекулщзную фракцию, имеющие Ш в цределах 200-2800 с целью последующего более детального исследования этих фракций. [c.51]

Для концентрирования тетраалкильных соединений свинца из воздуха фильтрацию сочетают с вымораживанием в ловушке, заполненной стеклянными шпиками. Для разделения аэрозолей по частицам различных размеров используют пробоотборники, состоящие из нескольких секций с фильтрами, через которые отбираемый воздух щюходиг с различными скоростями. Результаты исследований отдельных фракций аэрозолей позволили получить информацию об аномальных распределениях [c.464]

Образцы для исследования получали следующим образом. Большой замес дефлоккулированного каолина фракционировали центрифугированием и отбирали фракции со значениями эквивалентного диаметра Стокса (мк) [c.120]

В другой работе X. И. Арешидзе и Е. М. Бенашвили [17] показана возможность количественного выделения тем же методом н-алканов из нефтяных дистиллятов, отличаюшихся очень низким их содержанием. ОбъектОхМ исследования являлась фракция 200—250°С норийской нефти, содержащая 2,5% н-алканов. В результате вакуумной разгонки выделенной смеси алканов были получены и идентифицированы углеводороды от н-декана до н-пентадекана включительно, соответствующие по своим физическим свойствам индивидуальным н-парафиновым углеводородам. [c.17]

Первые сведения о применении метода термодиффузии для исследования нефтяных фракций приводятся в работе В. Мейра и Ф. Россини [1955 г.]. Этим методом масляную фракцию нефти Понка (га °д = 1,4725) разделяли в колонке с полым зазором в течение 6 нед. Было получено девять фракций с м °д= 1,46004-1,4870 и установлено, что в масляных фракциях, содержащих 25—30 углеродных атомов, более 40 % составляют конденсированные системы с двумя и более циклами. Исследованию масляных фракций [c.123]

Очень часто нужно решать задачи, связанные с разделением сульфонатов лигнина. Эти вещества могут выделяться в чистом виде из сульфитного щелока (отработанного) посредством обработки его трихлоридом гексамминкобальта и превращением его в бариевые соли на ионообменной колонке [41]. Используя сефадекс 0-75 и 0-100, можно получить фракции с молекулярными массами вплоть до 100 000. Механизм разделения лигно-сульфонатов кальция и лития с помощью гель-хроматографии был исследован на колонке, наполненной сефадексом 0-25 и 0-50, при использовании в качестве элюента воды, смеси диок-сан—вода и водных растворов хлоридов кальция и лития [42]. [c.57]

Фракции, десорбированные изооктаном и не образовавшие комплекса с карбамидом, были подвергнуты повторному хроматографированию на силикагеле. В результате были получены две фракции одна с отрицательной формалитовой реакцией, другая с положительной (выход соответственно 19,4 и 80,2%). Парафино-нафтеноЬая фракция, не образующая комплекса с карбамидом, была разделена на активированном угле на парафины и нафтены. Результаты исследований полученных фракций, приведенные в табл. 44, показывают, что твердые нафтеновые углеводороды представляют собой смесь моно- и бициклических соединений. Твердые ароматические углеводороды с отрицательной формалитовой реакцией состоят из гомологов бензола с небольшой примесью гомологов нафталина, а твердые ароматические углеводороды с положительной формалитовой реакцией являются в основном производными нафталина с незначительной примесью трициклических соединений. Все твердые ароматические углеводороды содержат значительное количество углерода в боковых цепях. [c.113]

Таким образом, при помощи адсорбционной хроматографии, применив синтетический адсорбент — силикат хрома, из исследованной фракции ароматических углеводородов н сернистых соединений ромашкинской нефти удалось получить значительное количество легких моноциклических ароматических углеводородов, почти не содержащих сернистых соединений содержанию серы, равному 0,05%, соответствует лишь около 0,4% сернистых соединений. Выход освобожденных от сернистых соединений ароматических углеводородов составил около 50% всех моноциклических ароматических углеводородов или 8,5% от всей взятой для исследования масляной фракции. [c.135]

Разделение асфальтенов с помощью гель-фильтрацйи было исследовано Альтгельтом [83]. Согласно разработанному им методу, бензольный раствор асфальтенов пропускался через медленно вращающуюся хроматографическую колонку, плотно заполненную полистирольным гелем. Для подавления адсорбции асфальтенов к гелю в бензольный раствор добавлялось 10% метанола. Гель получался сополимеризацией стирола, ди-винилбензола, винилэтилбензола, диэтилбензола в присутствии додекана, количеством которого регулировался размер пор в геле. Фракции, в которых размеры молекул позволяли проникнуть внутрь пор геля, двигались вдоль колонки с меньшей скоростью, чем молекулы, не способные проникать в поры. Так как желательно было собрать самые высокомолекулярные фракции, то в нижней части колонки помещался гель с меньшим размером пор, а в верхней — гель с большим размером пор. Альтгельт установил, что молекулярные массы асфальтенов могут составлять 700, а мальтенов 2400. Последующими исследованиями [79] было показано, что при фракционировании гель-фильтрацией получаются фракции асфальтенов, имеющие молекулярные массы от 500 до 4040. Такое перекрывание наглядно иллюстрирует невозможность разделения асфальтенов на фракции только с помощью осаждения растворителями из-за конкурирующего влияния молекулярной массы и химического состава. [c.32]

Некоторые сведения были получены недавно Зауэром, Мелполдером и Броуном [51] относительно структуры других азотистых соединений не основного характера и не экстрагируемых из нефтяных углеводородов с помощью разбавленных кислот. Применяя адсорбцию, эти исследователи выделили и в дальнейшем разделили азотистые соединения из двух дистиллатных фракций нефти Кувейта, а именно из продукта каталитического крекинга и прямогонного дистиллата. Исследование выделенных фракций с помощью масс- и ультрафиолетовой спектроскопии, с применением для расшифровки синтетических азотистых соединений, показало присутствие в обеих фракциях, кроме пиридиновых и хинолиновых основа-тт, карбазолов, индолов и пирролов, причем карбазолы и пиридины присутствовали в наибольших количествах. Возможно также, что некоторая часть азота неосновного характера в нефти присутствует в форме амидных производных первичных и вторичных амидов нефтяных кислот. [c.272]

Влияние превращения ароматических колец в циклопарафиновые на свойство фракций. Необходимо отметить, что существует очень большое различие в количественной характеристике свойств углеводородов, содержащих в молекуле одиовремепно ароматические и циклопарафиновые кольца, по сравнению с соответствующими им молекулами, в которых ароматические кольца превращены в циклопарафиновые. В настоящем исследовании получены данные (табл. 22-1), характеризующие свойства [c.326]

Методика исследования. Использованная в настоящем исследовании методика заключается главным образом в разделении сырья при помощи процессов адсорбции (см. главу 8) и дистилляции (см. главу 3). Адсорбция (адсорбент силикагель) применялась для разделения исходного бензина на две части, одна из которых содержит все парафины и цикло-парафины, а другая — все ароматические углеводороды вместе с неуглеводородными компонентами. Небольшое количество неуглеводородных 1 омпонентов, главным образом сернистых соединений, выделялось затем из этой последней при помощи дополнительного адсорбционного разделения в результате этого получалась фракция чистых ароматических углеводородов. Затем парафиц-циклопарафиновая фракция и ароматическая фракция порознь подвергались аналитической разгонке на колоннах с высокой погоноразделяющей способностью и высоким флегмовым числом. Преимущества выщеописанного метода уже обсуждались в главе 19. [c.347]

Выбор размера колонки обусловлен той задачей, которая ставится перед разделением. Если необходимо получить фракции дая дальнейшего исследования или осуществить препаративное разделение с целью получения молекулярно-массового распределения на неоткалиброванной колонке или фракций дая построения калибровочной кривой, используют колонки большого размера, диаметром 8—12 мм и дайной 600—4000 мм. Все более широкое применение находит в последнее время аналитическая ЭХ, где проводят разделение небольшой пробы на высокоэффективных небольших колонках, заполненных микрогелями типа д-стирагелей. Эти колонки используют в обычных жидкостных хроматографах, снабженных детекторами, насосом дая подачи растворителя, дозирующими устройствами. В этом случае работают на небольших колонках диаметром 6-7 мм и дайной 200-300 мм. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология