Колбы для смешении

Надежная и стабильная работа жидкостного хроматографа в большой степени зависит от качества приготовления и свойств растворителей. Никогда не следует жалеть времени и средств на подготовку растворителей. Необходимо каждый растворитель после приготовления смеси нужного состава оставить на 1—2 ч, так как при этом из-за изменения при смешении растворимости могут выпасть осадки, затем профильтровать его через фильтр с порами 0,2—1 мкм под вакуумом в чистую колбу Бунзена. Профильтрованный растворитель следует перелить в тщательно вымытую и высушенную посуду и герметично закрыть. [c.194]

Определяют ш. В сухую колбу вместимостью 50 мл отмеряют из бюретки 25 мл сахарозы. В другую такую же колбу помещают 25 НС1 концентрации 1 моль/л. Обе колбы выдерживают в термостате 10—15 мин при температуре опыта, после чего сливают вместе оба раствора и перемешивают, переливая пз колбы в колбу. Момент смешения — время начала реакции — отмечают по часам с точностью до 1 мин. Этому моменту соответствует ас. [c.148]

Небольшие количества сероводорода можно получать, поместив кристаллический сульфид натрия в колбу с пробкой, через которую пропущены капельная воронка с краном и отводная трубка. Медленно приливая из воронки 5— 10%-ю соляную кислоту (почему не серную ), колбу постоянно-встряхивают покачиванием, чтобы избежать местного скопления непрореагировавшей кислоты. Если этого не сделать, неожиданное смешение компонентов может привести к выталкиванию пробки и разрыву колбы. [c.278]

Поскольку работа выполняется при комнатной температуре, необходимо избегать резких колебаний температуры титруемых смесей. Для этого следует колбу при титровании держать только за горло, избегая нагревания содержимого колбы рукой. Часто при смешении жидкостей выделяется или поглощается значительное количество теплоты. Это может привести к заметному повышению или понижению температуры смеси при титровании, особенно если добавление титрующей жидкости производится быстро. В этих случаях необходимо титрование вести как можно медленнее, чтобы температура смеси могла достигнуть комнатной температуры. Для ускорения достижения комнатной температуры колбу перед концом титрования следует погрузить на несколько минут в большой сосуд с водой, имеющей комнатную температуру. Иногда конец титрования бывает недостаточно четким из-за малой скорости растворения добавляемой жидкости в почти насыщенной ею смеси. Чтобы добиться точного результата, надо, оттитровав смесь до появления [c.222]

Затем колбы поместить на 30 мин в термостат при температуре 25 0,2°С. Приготовить для титрования восемь конических колб вместимостью 100 мл. В каждую колбу налить 35—50 мл дистиллированной воды и поставить их для охлаждения в охладительную смесь (лед). Слить вместе содержимое колб 1 и 2, а через 10 мин после этого содержимое колб 3 и 4. Момент сливания растворов отметить по часам. Колбы плотно закрыть пробками и установить в термостат. Через 25 мин от момента смешения из каждой колбы, не вынимая ее из термостата, отобрать пипеткой 15 мл раствора и слить в сильно охлажденную колбу для титрования. За момент отбора пробы считать сливание раствора из пипетки в колбу для титрования. Время отбора пробы отмечать с точностью до 1 мин. Сразу после сливания выделившийся иод титровать 0,015 М Ыа2 гОз с известным титром. Раствор гипосульфита прибавлять до образования бледно-желтой окраски раствора. Затем добавить несколько капель раствора крахмала и титровать раствором гипосульфита до [c.255]

Из (12.21) следует, что в изолированной системе, которая не обменивается теплотой с окружающей средой, т. е. = О, энтропия должна возрастать. В качестве примера можно привести смешение газов в изолированной системе. Пусть в колбах объемом 1 1 и 1 21 соединенных краном, находятся два разных газа в количестве соответственно и 2 моля. После открывания крана газы через некоторое время полностью перемешаются. В этом случае самопроизвольный процесс происходит без изменения энергии. Нетрудно убедиться, что энтропия системы при этом возрастает. Действительно, до смешения согласно (9.6) энтропия системы [c.191]

Пробу отбирают пипеткой на 20 см , вливают в 15 см 0,04 М раствора НС и титруют щелочью (при отборе проб колбу из термостата не вынимать). Результаты титрования относят ко времени смешения пробы и кислоты. Взяв пробу, колобу немедленно закрыть пробкой. Всего следует взять 8 проб в следующие моменты времени от начала реакции 4, 8, 14, 22, 34, 52, 76, 100 мин (время следует измерять с точностью до секунд, чтобы повысить точность измерений). [c.790]

Для равномерного протекания реакции необходимо с самого начала иметь в колбе затравку—эфирный раствор небольшого количества готового алюмогидрида лития. По предложению Маэ затравку готовят следующим образом в плоскодонную колбу емкостью 200 мл помещают 2,1 г измельченного гидрида лития и приливают к нему сначала 30 мл абсолютного эфира, а затем 30 мл эфирного раствора хлористого алюминия, приготовленного для получения затравки. При смешении начинается бурная реакция, длящаяся 0,5 — 1 минуту, по истечении которой содержимое колбы сливают в реакционную колбу А. Затем так же готовят и сливают в реакционную колбу еще четыре порции затравки таким образом, на приготовление затравки расходуется 10,5 г гидрида лития и 24 г хлористого алюминия. В колбу вливают еще 300 мл абсолютного эфира, пускают в ход мешалку и после перемешивания в течение 10 минут осторожно подогревают смесь на предварительно нагретой водяной бане, постепенно доводя температуру смеси до 30". Продержав эту температуру в течение 3-5 минут, дают смеси охладиться до комнатной температуры и, продолжая перемешивание, всыпают в колбу 35,2 г гидрида лития. Затем опять осторожно подогревают на водяной бане до 30 и снова дают смеси охладиться, после чего начинают медленно, по каплям, прибавлять раствор хлористого алюминия при этом температура постепенно повышается до 27—28 . Если после прибавления первых 15—20 мл раствора хлористого алюминия повышения температуры не наблюдается, прикапывание прекращают и осторожно подогревают смесь на водяной бане до 27—28 (накопление в смеси значительного количества непрореагировавшего хлористого алюминия обычно приводит к быстротечной бурной реакции, во время которой происходит частичное выбрасывание реакционной смеси из колбы). Затем снова начинают осторожное прикапывание раствора хлористого алюминия, и если температура смеси (нагретой до 27—28°) при этом не понижается, то это является признаком начавшейся реакции. Прибавление в даль- [c.25]

В приемнике прежде всего собирается бесцветная маслянистая жидкость, которая по мере перегонки мутнеет и расслаивается после смешения обоих слоев она становится однородной. Темная перегоняемая жидкость по мере перегонки превращается в студнеобразную массу, а под конец перегонки в перегонной колбе остаются пористые черные комки, похожие на кокс. [c.204]

В трехгорлую 1,5-литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помеш.ают смесь 62 г свежеперегнанного фурфурола и 93 г свежеперегнанного изомасляного альдегида. Затем при перемешивании, по каплям, в течение одного часа прибавляют спиртовый раствор ш,елочи, приготовленный смешением 70 г 50-проц. водного раствора едкого кали и 510 м.л этилового спирта (примечание 1). При этом происходит саморазогревание смеси до 58—64°. [c.65]

Полученное лейкооснование подвергают окислению. Для этого 1 г лейкооснования растворяют в смеси 90 мл воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор охлаждают до 0° (для лучшего охлаждения под конец бросают в колбу несколько кусочков льда) и постепенно при помешивании вносят в него жидкую кашицу, полученную смешением 0,75 г двуокиси свинца с 4—5 мл воды. Реакционную смесь энергично помешивают в течение 5 мин., затем прибавляют раствор 1 г сернокислого натрия в 5 мл воды и после отстаивания отфильтровывают выпавший сернокислый свинец. [c.195]

В колбу с притертой пробкой помещают точно взвешенную навеску полимера (0,2—0,3 г), приливают 30 мл ацетона, закрывают лробкой и выдерживают (периодически встряхивая колбу) при комнатной температуре до полного растворения полимера. Затем добавляют 10 мл раствора соляной кислоты в ацетоне (раствор готовят смешением 5 мл концентрированной соляной кислоты в 200 мл -ацетона) и, закрыв пробкой, выдерживают 30 мин. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,1 и. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Параллельно проводят контрольный опыт без навески полимера по той же методике. [c.122]

К 206 г (2 мол.) этилового эфира N-метилкарбаминовой кислоты (стр. 587) и 600 мл диэтилового эфнра, находящимся в 5-литровой колбе, прибавляют одновременно 200 г льда и 650 г (9 мол.) 96%-ного азотистокислого натрия, растворенного в 1 л холодной воды (примечание 1). Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены термометр, трубка для выхода выделяющихся окислов азота и делительная воронка, нижний конец которой доходит до дна колбы. Через воронку осторожно прибавляют в течение 1,5 часа 1,2 г (6,7 мол.) раствора холодной 35%-ной азотной кислоты, приготовленной смешением 600 г (426 мл) концентрированной азотной кислоты с 600 г льда. Колбу время от времени взбалтывают, придавая ее содержимому вращательное движение, но перемешивание производят главным образом выделяющиеся газы. Температура ие должна быть выше 15° в случае надобности к смеси прибавляют лед. Эфирный слой становится сначала розовым, а потом постепенно сине-зеленым. Как только окраска станет зеленой, эфирный слой отделяют (примечание 2) и дважды промывают сначала холодной водой, а потом холодным раствором поташа до тех пор, пока не прекратится выделение углекислоты. Pa iBop сушат твердым поташом и эфир отгоняют на водяной бане из 1-литровой колбы для вакуум-перегонки с дефлегматором (30 см длины). Как только отгонится большая часть эфира, прибор присоединяют к вакууму и слабо нагревают, так чтобы температура жидкости была не выше 45—50° (примечание 3), пока давление не упадет до 20 мм. Выход нитрозометилуретана, кипящего при 59—бР/Ю мм, составляет 200г (76% теоретич.). Удельный вес продукта 1,133 при 20°. [c.376]

Нее нижеописанные полимеры получены в основном одним и тем же способом. Трехгорлую колбу нли металлический сосуд снаб- жают мршалкой. трубкой для ввода азота н простым отводом. Суспензию катализатора готовят в колбе смешением соответствующих количеств компонентов катализатора в атмосфере азота, иногда с дополнительным количеством растворителя. Затем добавляЕот мономер н проводят полимеризацию. Полимер осаждают спиртом н отфильтровывают. Его очищают промыванием в скоростном сме н теле дополнительными количествами спирта, затем освобождают от органических растворителей, обычно с помощью водяного пара илн гродуванием сухи.ч азотом при 100—120 . [c.250]

Предварительным опытом необходимо убедиться, что при смешении растворов К1 и Н2804 не выделяется иод. Выделение его происходит в тех случаях, когда К1 содержит примесь КЮз, и обнаруживается по побурению (или пожелтению) раствора. Если это наблюдается, необходимо, смешав в отдельном стакане или колбе нужные количества К1 и НгЗОч, восстановить выделенный иод, очень осторожно прибавляя раствор ЫзгЗгОз до тех пор, пока от последней капли иода окраска не исчезнет. Малейшего избытка ЫагЗгОз необходимо избегать, иначе последующее титрование даст неправильный (пониженный) результат. Понятно, что затраченный иа эту операцию объем КааЗгОэ при вычислении во внимание не принимается. [c.405]

Объем катализатора определяют смешением его с известным количеством воды. Для этого насыщенную навеску количественно переносят из колбы для титрования в пустую мерную колбу емкостьро 100 мл. Чтобы порошок был более подвижным, в колбу для титрования доливают около 25 мл воды из бюретки. После этого объем воды в мерной колбе доводят точно до метки из той же бюретки и записывают общее количество воды, израсходованной на смешение. [c.48]

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), растворяют 10,1 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150 вызывает ожоги кожи правила работы см. стр. 268) в 50 мл этилового спирта. Затем в реакционную смесь прибавляют раствор, полученный смешением 30 мл этилового спирта, 25 мл воды, 5,7 г ацетата калия (или 4,7 г ацетата натрия) и 3 г 70—807о-ного гидразингидрата (см. примечание). Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Основная масса 2,4-динитрофепилгидразина выпадает в течение первых 10 мин. По окончании кипячения смесь охлаждают в ледяной воде, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают сначала 10 мл теплого (60 °С) этилового спирта (для удаления непрореагировавшего 2,4-динитрохлорбензола), а затем 10 мл нагретой до 80—90 воды и сушат на воздухе. Выход 6 г (60% от теоретического) т. пл. 190—192°С (с разл,). Препарат может быть перекристаллизован из н-бутилового спирта (30 мл на 1 г 2,4-динитрофенилгидразина). [c.183]

Когда реакции протекают в однофазном потоке с временами порядка десятка и более минут, то кинетику, как указывалось, удобнее изучать статическим методом. Временем смешения реагентов при указанной длительности реакций можно пренебречь. При отсутствии катализатора реакцию ведут в обычной аппаратуре (колбе, аппарате с мешалкой), снабженной измерителем температуры и либо помещенной в термостат, либо адиабатизированной, либо снабженной автоматической регулировкой температуры. Естественно, что в случае нагрева содержимое приходится перемешивать или вести процесс при кипении, а при необходимости — снабжать реактор обратным холодильником. Объем проб, отбираемых из аппарата, в сумме не должен превышать нескольких процентов (1—5%) от общего реакционного объема. Пробы должны отбираться из реактора не равномерно по времени, а в начале чаще, затем реже. Еслп реакции протекают в присутствии гетерогенного катализатора, то в данных случаях проще всего его вводить в реактор в раздробленном виде и рассчитывать скорость реакции на единицу массы или объема катализатора. В этом случае обязательно достаточно интенсивное перемешивание, чтобы катализатор полностью находился во взвеси. Бояться при этом диффузионных помех, как это вытекает из соображений, изложенных в гл. 3 и 10, не следует. При необходимости изучать кинетику относительно медленных гетерогенно-каталитических реакций на зернах промышленного размера можно применять статические аппараты с внутренним контуром циркуляции (см. стр. 69), но при этом нужно убедиться в отсутствии внешнедиффузионного торможения (см. стр. 73—75). [c.65]

ЩeJючныe растворы меркаптидов готовили смешением соответствующих меркаптанов с водным раствором щелочи определённой концентрации в атмосфере аргона в колбе, снабжённой механической мешалкой. Дополнительно было установлено, что во всех опытах при значительном избытке щелочи (1 10) все исследованные меркаптаны (кроме н-додецилмеркаптана) находятся практически целиком в виде меркаптидов щелочных металлов. [c.44]

Жидкие продукты крекинга, полученные смешением дистиллята из приемника с продуктом из автоклава, подвергают разгонке из колбы с небольшой колонкой (см. рис. 12). Разгонку ведут со скоростью 5—6 капель в 10 с. Крекинг-бензин отбирают до 200 °С, затем, если предусмотрено заданием, отгоняют промежуточную фракцию 200—350 °С, которую на промышленной установке направляют в нечь глубокого крекинга. Атмосферную разгонку ведут примерно до 250 °С в нарах, после этого колбу охлаждают и дальнейшую разгонку ведут в вакууме. Таким образом, материальный баланс разгонки дает выход бензина, промежуточной фракции и остатка. Полученные выходы пересчитывают на загрузку автоклава. Общий материальный баланс опыта следующий [c.117]

Реакторы смешения широко применяются как в лабораторной практике, так и в промьппленных установкгис. При проведении жидкофазных процессов мелкозернистый катализатор суспендируют в реакционной массе при интенсивном перемешивании. В качестве реакционных аппаратов используются лабораторные колбы, снабженные мешалкой, автоклавы и большие промьшдленные реакторы. [c.11]

Все измерения проводят при постоянной температуре. Исходный раствор (20—25 см ) вводят в колбу емкостью 50 см . Ее выдерживают в термостате 20—25 мин. Затем с помощью пипетки или шприца быстро вводят точно измеренный объем (0,5—1,0 см ) раствора второго реагента, перемешивают, и момент смешения отмечают пуском секундомера или отметкой на диаграммной бумаге самописца. Часть смеси переносят с помощью шприца в термостатируе-мую кювету и ведут запись показаний прибора во времени (включая время от момента смешения до начала записи показаний прибору). На о овании результатов строят график 1дк = /(1/е) или lg к = л/ / +- /1)] и находят [c.264]

Каждая колба должна содержать по 10 мл смеси, кроме первой и последней (100 и 0%). Смесь готовить смешением одной из высококипящей жидкости СеНзСНз, СеНе, eHa l и др. с одной из жидкостей (СНз)2СО, H I3, ССЦ или С4Н9ОН (смесь состава А) или смешением высококипящей жидкости с метанолом (смесь М). [c.200]

К амальгамированному цинку, находящемуся в круглодонной колбе емкостью 250 мл, прибавляют ацетофенон и приливают 30 мл разбавленной соляной кислоты, полученной смешением [c.102]

Для получения хинолина в больших количествах поступают следующим образом кругло донную колбу соединяют с обратным холодильником и капельной воронкой посредством рогатого форштосса в колбу вливают нитробензол и нагревают его до кипения туда же приливают по каплям из капельной воронки теплую смесь глицерина, анилина и серной кислоты. Тогда после прибавления, приблизительно, половинного количества смеси, наступает внезапная энергичная реакция, обусловленная смешением образовавшихся ранее двух слоев. При работе с небольшими количествами наступление бурной реакции не представляет больших неудобств, надо только немедленно удалить-пламя при работе же с большими количествами рекомендуется приспособить мешалку в колбе, чем можно избегнуть образования слоев. По окончавии реакции выделяют и очищают хинолин по вышеописанному. [c.247]

Пока идет деполимеризация, в конической колбе емкостью 250 мл готовят раствор 8 г безводного СаОг в 57 мл 95%-ного этилового спирта. Затем охлаждают его в бане со льдом до 5°С и прибавляют только что полученный холодный ацетальдегид (осторожно При смешении ацетальдегида со спиртовым раствором СаСЬ выделяется большое количество тепла). Колбу плотно закрывают каучуковой пробкой и, продолжая ее охлаждать, перемешивают реакционную смесь, вращая колбу, в течение 10 мин. затем оставляют на ночь или на более продолжительное время (через 1—2 ч реакционная смесь в колбе разделяется на два слоя). Отделяют полученный диэтилацеталь в делительной воронке (верхний слой), промывают водой (3 раза по 30 мл), высушивают над прокаленным Мд304 и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 100—105°С (легкокипящую фракцию, перегоняющуюся при 70—ЮО°С, отбрасывают). Выход около 30 г (60% от теоретического) 1,3820. [c.66]

Раствор 100 г поливинилового спнрта. 80 мл метанола м 0,3 г серной кислоты в 820 mji воды готовят смешением компонентов прп подогревании в сосуде, t-наСжениом механической мешалкой. К раствору при перемешивании добавляют 80 г масляного альдегида. 300 г этого раствора помешают с 2-лнтровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой н. холодильником. Затем добавляют 80 г масляного альдегида при энергичном перемешивании н выдерживают раствор в теченне примерно 20 мин. За это время температура впучри сосуда поднимается примерно до 7(Р. В конце этого периода в течение 15—20 лшн приливают 600 мл горячей воды (температура 70 ). Полученную смесь продолжаю перемешивать еще 10 мин и добавляют 3 г концентрированной серной кислоты, растворенной в 25 .j воды. Реакционную смесь перемешивают еще 1 чсс, затем смолу отфильтровывают н повторно промывают водон. Если перемешивание было эффективным, полу чают полпмер с таким размером частик, который позволяет легко обрабатывать и фильтровать продукт [c.218]

В качестве нитратора применяли круглодонную трехгорлую олбу 1 (рис. 6), снабженную трехрогим форштоссом 3, центральный канал которого служил для прохождения оси мешалки 4 одна из боковых трубок форштосса соединялась с конденсационно-поглотительной системой, состоявшей из холодильника 5 и склянки Тищенко б с эфиром, в котором происходило Ноглощение не вошедшего в реакцию фтористого бора. Фтористый бор поступал в реакционную колбу из аппарата 7, где производили его синтез, по трубке 2, проходившей через левое горло колбы 1. Необходимый для опытов фтористый бор получался смешением 20 г ВгОз, 40 г aFa и 200 г H2SO4 уд. в. 1,84. Реакция происходит по следующему уравнению [c.451]

А. Калиевая соль бензогидронсомовой кислоты. Приготовляют отдельно два раствора 46,7 г (0,67 мол.) хлористоводородного гидроксиламина ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 164) в 240 мл метилового спирта и 56,1 г (1 мол.) едкого кали (х. ч.) в 140 мл метилового спирта. Оба раствора готовят при температуре кипения растворителя, а затем охлаждают до 30—40 (примечание 1), после чего при взбалтывании раствор щелочи приливают к раствору гидроксиламина. Повышение температуры при смешении предотвращают, охлаждая периодически колбу в бане со льдом. После того как прибавлена вся щелочь, смеси дают постоять в бане со льдом в течеиие 5 мин., чтобы обеспечить полноту осаждения хлористого калия. Затем при энергичном взбалтывании добавляют 50 г (0,33 мол.) этилового эфира бензойной кислоты н смесь немедленно фильтруют с отсасыванием. Остаток в воронке [c.87]

Если нет бромистого метила, то он может быть получен следующим образом 500 г 95%-ной серной кислоты медленно прибавляют при взбалтывании к 400 г обычного метилового спирта, охлажденного в бане со льдом. Затем в 1-литровой круглодонной колбе, закрытой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены капельная воронка и отводная трубка, приготовляют суспензию из половины ранее приготовленной смеси серной кислоты и метилового спирта и 600 г бромистого натрия. Для того, чтобы началось выделение бромистого метила, колбу нагревают на водяной бане до 50 ", после чего из воронки медленно приливают оставшуюся смесь метилового спирта и серной кислоты по мере уменьшения объема смеси в колбе. По мере того, как скорость выделения газа падает, температуру постепенно повышают до тех пор, пока выделение бромистого метила не прекратится и содержимое колбы не затвердеет. В период выделения газа время от времени колбу встряхивают для лучшего смешения компонентов. Выделяющийся газ сушат, пропуская его через осушительную колонку с гранулированным едким кали. [c.590]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология