Дифрактометр применение

В рассмотренных выше рентгенографических методах использовались узкие пучки рентгеновских лучей и маленькие кристаллы. Это обстоятельство значительно снижает интенсивность дифракционных картин. Применение же фокусирующих методов рентгеносъемки существенно увеличивает светосилу рентгеновских камер. В литературе описаны конструкции фокусирующих камер с различными принципами фокусировки дифрагированных лучей [3]. При фотографической регистрации дифракционной картины условия фокусировки должны соблюдаться по всей поверхности фотопленки одновременно, так как рассеянное образцом излучение фиксируется всей фотопленкой одновременно. При ионизационном способе регистрация дифракционного спектра производится разновременно в узких угловых интервалах. Это позволяет широко использовать в рентгеновской дифрактометрии фокусирующие методы, поскольку при ионизационном способе регистрации условие фокусировки должно выполняться только в той точке простран- [c.119]

При помощи порошковой рентгеновской дифрактометрии с применением алмазных наковален исследовано влияние гидростатического давления на кристаллическую структуру оксалата натрия. В качестве жидкости, передающей давление, использовалась смесь метилового и этилового спиртов. При давлениях ниже 3,55 ГПа наблюдалось анизотропное сжатие структуры исходной полиморфной модификации оксалата натрия. Качественно анизотропия сжатия структуры была подобна той, что наблюдалась при сжатии той же структуры вследствие понижения температуры. При давлении выше 3,55 ГПа наблюдалось полиморфное превращение в ранее [c.47]

Дифракционная картина регистрируется при вращении детектора с постоянной скоростью и вокруг центра образца, при этом держатель образца вращается вокруг той же оси со скоростью w/2 для того, чтобы сохранить геометрию фокусирующего круга. В качестве детекторов обычных порошковых дифрактометров, имеющих скорости сканирования и, обычно не превышающие 2°/мин, используют сцинтилляционные счетчики со сцинтилляторами на основе кристаллов Nal, легированных таллием, или пропорциональные счетчики. В настоящее время можно достичь значительного сокращения времени измерения для порошковых диаграмм путем применения нового поколения трансмиссионных дифрактометров, в которых используются двумерные [c.402]

Применение рентгеновского дифракционного анализа (РВА). Наибольшее применение дифрактометрия имеет в химическом анализе. Методами РДА производится идентификация фаз, исследование высокотемпературных и низкотемпературных фаз, исследование твердых растворов, определение параметров элементарной ячейки новых материалов. [c.48]

Метод конечного пучка оказался менее точным (около 0,5%). На результаты сильно влияют температура, точность измерения смещения полос, качество оптических устройств и численные методы обработки данных. Основное преимущество дифрактометрии Гуи заключается в простоте оптической системы. Хотя обработка данных является трудоемкой задачей, применение быстродействующих вычислительных машин значительно облегчает проблему. Одним из основных недостатков метода является то, что дифрактограммы Гуи не дают прямого представления о зоне диффузии, непосредственно наблюдаются лишь дифракционные полосы. Поэтому иногда трудно обнаружить некоторые экспериментальные отклонения, такие, как оптическое напряжение в окошках или конвекция в диффузионной ячейке. [c.148]

Рентгеноструктурное исследование осадков проводилось на дифрактометре УРС-50И с применением фильтрованного характеристического [c.474]

Простота и большая точность измерения высоты и положения пиков на кривой (т. е. интенсивности и угла 2 )-) составляют важное преимущество применения дифрактометра при исследовании поликристаллов. [c.225]

Рентгенографический метод иногда используют также для изучения кинетики кристаллизации эластомеров, определяя изменение С в процессе кристаллизации Однако получение рентгенограмм из-за малой интенсивности рассеянных рентгеновских лучей требует длительной экспозиции (в случае применения фотопленки), за время которой величина С может измениться. Этот недостаток в значительной мере может быть устранен при применении высокочувствительных дифрактометров. При исследовании эластомеров наибольший интерес представляет медленная кристаллизация при низких температурах, продолжающаяся иногда в течение многих суток. В этом случае применять рентгенографический метод для исследования кинетики кристаллизации нецелесообразно. Кроме того, обработка рентгенограмм трудоемка. [c.62]

Если на дифрактометре установлен кристалл неортогональной системы, то параметры по координатным осям обратной решетки в плоскости, перпендикулярной оси вращения кристалла, а также угол между ними можно найти описанным выше способом, как для моноклинного кристалла, ориентированного по оси Ь. Один из путей получения точных размеров ячейки заключается в том, что данную процедуру повторяют для кристалла, ориентированного по каждой из трех осей. Другой путь основан на следующем применении метода наименьших квадратов [c.114]

В заключение нужно сказать несколько слов о преимуществах и недостатках описанных методов регистрации излучения. Фотографический метод очень удобен, прост и не требует высокой квалификации обслуживающего технического персонала. В то же время регистрация излучения с помощью счетчиков принципиально более действенна при попытках фиксирования пучков с очень малой интенсивностью, а поэтому чувствительность фазового анализа в этом случае резко возрастает. В итоге положительные стороны дифрактометров (установок со сцинтилляционной и ионизационной регистрацией) превалируют над отрицательными (сложность схем, трудности, связанные с обслуживанием, и т. д.), и поэтому они находят все большее применение в химических исследованиях. [c.18]

Таким образом, если в нашем распоряжении находится малое количество вещества для съемки, то следует выбрать фотографический метод регистрации. Фотографический метод к тому же удобен для проведения рентгенофазового анализа ввиду его наглядности. Применение дифрактометра можно рекомендовать, если вещества достаточно, а также в некоторых особых случаях, а именно, если необходимо определить величину кристаллитов, проследить за изменением интенсивности рефлексов в зависимости от времени, в случае проведения количественного фазового анализа и т. д. [c.26]

В гл. III мы рассмотрели методику качественного фазового анализа. В последнее время в связи с широким распространением дифрактометров, позволяющих значительно точнее определять интенсивность дифракционных линий, увеличилось число работ по количественному фазовому анализу, который находит все большее применение в химических исследованиях. [c.124]

ТЫСЯЧ долларов. Самые небольшие из них называют обычно мини-ЭВМ эти машины уже нашли широкое применение как хорошие помощники аналитической службы. Можно встретить разнообразные ЭВМ специального назначения — от самых простых, имеющих память, рассчитанную лишь на 4К (4096) слов, ограниченную комплектацию (например, только телетайп как для ввода, так и для вывода) и стоящих не более 5000 долларов, до машин, снабженных основной памятью объемом 64К, дополнительными запоминающими устройствами (с магнитными дисками или магнитной лентой), приспособлением для считывания с перфокарт, строчным и консольным печатающими устройствами. Цена подобных ЭВМ достигает 250 000 долларов. Самые различные типы ЭВМ специального назначения могут использоваться для накопления данных, их обработки и в автономных системах с обратной связью — для контроля отдельных устройств или даже всей аналитической лаборатории, содержащей масс-спектрометры, газовые хроматографы, микрофотометры, рентгеновские дифрактометры и ЯМР-спектрометры. [c.236]

Метод рентгеновской дифрактометрии получил широкое применение из-за своей относительной простоты. В основе этого метода (равно как и нейтронографического) определения катионного распределения лежит зависимость интенсивности дифракционных рефлексов как от сорта и распределения катионов в решетке, так и от положения ионов кислорода. Однако поскольку рассеяние рентгеновских лучей происходит только на электронах, с помощью этого метода практически нельзя найти достоверное распределение катионов с близкими или равными числами электронов, например Mg + и А1 +, Ре + и Мп +, N1 +, Со +, Си + и др. Кроме того, обычный метод рентгеновской дифрактометрии не дает никаких сведений о валентных состояниях ионов. Тем не менее в ряде случаев возможности рентгенографического метода могут быть значительно расширены путем использования излучений с длинами волн, близкими к краю поглощения одного из катионов. В Этом случае различие в факторах атомного рассеяния для некоторых катионов становится значительным. Именно такой метод успешно применен при изучении катионного распределения никелевого и марганецсодержащих ферритов. [c.33]

Новое применение вычислительных машин в кристаллографии стало возможным в связи с распространением автоматических рентгенографических дифрактометров [10, И, 15]. Эти приборы по специальной программе, записанной на перфоленте, производят установку исследуемого кристалла и счетчика, измеряют интенсивности отраженных рентгеновских лучей, а результаты выводят на другую ленту. При этом лента, управляющая установкой кристалла и счетчика, должна быть предварительно заготовлена на вычислительной машине, а лента с измеренными интенсивностями идет в машину для дальнейших расчетов. В этом случае экспериментатор может даже не знать численных значений результатов измерений. [c.248]

Для установления молекулярной структуры главными являются дифракционные методы [60,61] дифракция рентгеновских лучей, электронов и нейтронов ведущее место принадлежит первому из этих методов. В последние десятилетия в развитии рентгеноструктурного анализа произошли сдвиги, качественно изменившие возможности и доступность метода. Внедрение автоматических дифрактометров в сочетании с ЭВМ и применение прямых методов [c.25]

Рентгеновский дифрактометр общего назначения ДРОН-1. Дифрактометр предназначен для проведения различных рентгенографических исследований поликристаллических образцов и монокристаллов. Универсальность прибора обусловлена возможностью использования различных вариантов геометрии съемки, сменных специализированных приставок к гониометру, возможностью смены детекторов, а также применения различных методов регистрации дифракционной картины. Геометрия съемки может меняться в широких пределах, что достигается использованием трубок с различными размерами фокуса. Предусмотрены изменение угла выхода рентгеновских лучей из трубки, т. е. выбор требуемой проекции фокуса, а также установка трубок в положения, соответствующие штриховой или точечной проекциям фокуса. [c.8]

Методики высокотемпературной дифрактометрии (методы нагрева, контроль температуры. калибровка температуры, контролируемые атмосферы, оптика рентгеновских лучей и применения). [c.325]

Имея подходящий кристалл и изучив свойства его элементарной ячейки с помощью пленочных методов, можно затем измерить интенсивности, укрепив кристалл в дифрактометре таким образом, чтобы была известна ориентация обратной решетки относительно геометрии дифрактометра. В этом случае ЭВМ будет знать, где находится каждое отражение hkl. На схеме типичного гониометра дифрактометра (рис. 17.24) показан диапазон движений при координировании дифрактометра и кристалла. На самом деле не слишком трудно установить кристалл вручную. Установку можно также осуществить, направляя беспорядочные отражения на дифрактометр и используя автоиндексирующую программу (описанную ранее). Этот метод находит все большее применение. Как только в счетчике зарегистрированы три отражения за счет подгонки углов х, Ф, ш и 20 при условии, что они корректно индексированы ( — кфк и т.д.), ЭВМ может рассчитать матрицу ориентаций (и постоянные ячейки) из этих данных ЭВМ может определить углы дифрактометра, соответствующие любым значениям h, к и I. Естествен- [c.396]

При измерении углов отражения дифрактометрическим методом необходимо знать положение нуля счетчика, так как, в отличие от метода поликристалла с фотографической регистрацией, в дифрактометре регистрируется только одна половина дифракционного спектра. В хорошо отъюстированном дифрактометре плоскость образца совпадает с осью гониометрического устройства и с прямой линией, проходящей через центры коллимирующих щелей, формирующих первичный пучок, фокус трубки и центр приемной щели счетчика. Существует несколько методов калибровки дифрактометра по эталонам, по максимуму пучка, проходящего через узкую щель, установленную на оси гониометра, и т. д. [10]. Применение для калибровки эталонных веществ не обеспечивает наилучшей точности. В настоящее время широкое распространение получил метод калибровки, предложенный Турна-рп. Использование метода Турнари дает возмонгность определить положение нуля счетчика с точностью не хуже, чем 0,01°. [c.121]

Рентгеновские дифрактометры ДРФ-2,0 и ДАРТ-2,0 имеют более узкие области применения. Дифрактометр ДРФ-2,0 предназначен для проведения фазового анализа поликристаллов в условиях заводских и научно-исследовательских лабораторий. Егв целесообразно использовать в тех случаях, когда имеют деде с большим количеством образцов различного состава. Дифракционный спектр в дифрактометре ДРФ-2,0 регистрируется в интервале углов от О до 150° при точности их измерения 0,05° [8]. Рентгеновский дифрактометр ДАРТ-2,0 служит для изучения текстур в металлах, сплавах и других кристаллических веществах [91. С его помощью можно строить полюсные фигуры для фолы, листов и шлифов с высокой точностью и малыми временнйми затратами. [c.133]

Высокотемпературная приставка к отечественным дифрактометрам общего назначения типа ДРОН, позволяющая проводить рентгеновские исследования графита и других аналогичных веществ при высоких температурах до 3000 °С, описана в работе [9]. Приставка обеспечивает возможность проведения высокотемпературных рентгеновских исследований дифрактометрическим методом как в вакууме, так и в атмосфере инертного газа при нормальном и избыточном (до 4 атм) давлениях. Измерение температуры до 1200 °С производится термопарой, выше 1200 °С — оптическим пирометром через специальное окно в корпусе приставки. Регистрация дифракционного спектра осуществляется в пределах углов, обеспечиваемых конструкцией дифрактометра. Нагрев образца до заданной температуры достигается пропусканием тока непос-редственно через него. Следует отметить, что область применения данной высокотемпературной приставки ограничена материалом [c.139]

Поэтому рентгеновские дифрактометры получили широкое распространение. Преимущество фотографического метода по сравнению с дифрактометрическим методом состоит в возможности получения пространственного распределения дифрагированного излучения это определяет специфику применения указанных методов. Если при фотографическом методе все отраженные от образца пучки излучения фиксируются фотопленкой, то при ионизационном методе установленный на гониометре счетчик излучения, иепрерыиио двигаясь по окружности, в центре которой установлен исследуемый образец, последовательно фиксирует дифракционные максимумы, встречающиеся на пути его движения. Электрический сигнал от счетчика через специальные устройства подается на электронный самопишущий потенциометр. Отклонение пера потенциометра прямо пропорционально мощности рентгеновского излучения, отраженного от образца. [c.117]

В последние десятилетия наблюдалось бурное развитие рентгеноструктурного анализа (в первую очередь с использованием монокристаллов), а также других дифракционных методов исследования. Это обусловлено рядом причин. Одной из них явилось кардинальное усовершенствование рентгеновской аппаратуры, включая разработку ряда типов дифрактометров, управляемых ЭВМ, для съемки монокристаллов, внедрение новых способов регистрации рентгеновского излучения, использование монохроматоров. В результате точность экспериментальных данных резко возросла и появилась возможность решения принципиально новых задач (локализация легких атомов, определение деталей распределения электронной плотности на базе совместных данных нейтронографического и рентгеновского методов). Не менее важным обстоятельством явилась разработка комплексов программ обработки результатов измерений и определения структуры кристаллов, зачастую с недостаточно охарактеризованным химическим составом. Этой области применения рентгеноструктурного ана 1иза в химии посвящено несколько прекрасных монографий и учебников, и структурные разделы почти обязательно включаются в работы по синтезу новых соединений, так как дают непосредственные данные о пространственном расположении атомов в кристаллах а иногда являются и удобным способом определения химического состава, в особенности если известен качественный состав. [c.3]

В настоящее время широкое применение нашли приборы, в которых дифракционные лучи фиксируются счетчиком элементарных частиц. При этом вращение кристалла производится скачками от одного дифракционного положения к другому с одновременным изменением позиции счетчика. Имеются трехкружные дифрактометры, которые аналогичны камере вращения кристалл вращается вокруг одной из своих кристаллографических осей, а счетчик перемещается вдоль выбранной слоевой линии. В современных четырехкружных дифрактометрах необходимость в предварительном совмещении кристаллографической оси с осью вращения отпадает. Путем поворота кристалла вокруг трех пересекающихся осей любое дифракционное направление выводят в экваториальную плоскость прибора, а счетчик смещают на это направление поворотом держателя счетчика вокруг вертикальной оси. [c.204]

Надежной основой для определения конфигурации оптически активных соединений с асимметрическим атомом углерода являются данные специального рентгенографического анализа с использованием тяжелого атома, вводимого в молекулу. При этом используют Рентгеновы лучи с длиной волны, близкой к краю рентгеновского поглощения тяжелого атома, введенного в молекулу в качестве метки. В результате на обычную дифракцию накладывается фазовый сдвиг и рентгенограммы оптических антиподов становятся неидентичными. За два десятка лет, прошедших со времени открытия рентгеноструктурного метода определения абсолютной конфигурации соединений, благодаря применению автоматических дифрактометров и ЭВМ рентгенографические исследования существенно упростились, а время, необходимое для их проведения, существенно сократилось. [c.186]

Для записи рентгенограмм коксов с применением дифрактометра со сцинтилляционным счетчиком (ДРОН-0,5) выбраны следующие условия напряжение и ток в трубке 35 кВ и 10 мА соответственно, щели —0,5 0,5 1 мм, постоянная времени —5 с, усиление —32. Пределы измерения сигнала для области от 3 до 36°—Ю или 10 имп./с в зависимости от прокаленности кокса, для области от 36 до 70°—4-10з и от 70 до 110°—10 имп./о. Скорость развертки —Г в мин для сырых и малопрокаленных коксов и 1/4° в мин Для коксов с температурой прокалки 1500°С и выше. [c.99]

Рентгеноструктурный анализ, проведенный с применением дифрактометра УРС-50И, показал, что оба катализатора находятся в высокодноперсном состоянии. На дифрактограммах обнаруживают- [c.57]

Рентгенографический анализ проводили на дифрактометре УРС-50ИМ с применением ионизационного метода регистрации на медном излучении с Ы1-фильтром (/ = 7 ма-, 1 = 20 /се). Было найдено, что свежий катализатор состоит из а-АЬОз и N10. Добавка окиси кальция входит в состав катализатора в форме алюмината СаО-бА Оз, а добавка окиси магния образует с окисью алюминия шпинельную структуру — МёАЬ04. [c.76]

Опубликовано много работ, имевщих целью увеличение разрешающей способности. Разработаны двухкристальные монохроматоры и монохроматоры с изогнутым кристаллом, разрешающая способность которых в два-четыре раза превышает разрешающу о способность аппаратуры, примененной в данном исследовании. Длительность эксперимента в случае такого высокого разрешения приводит к спектрам весьма ограниченной области, простирающейся только на 20—30 эв выше границы поглощения. Примененный здесь метод позволил при помощи выпускаемых промышленностью рентгеновских дифрактометров получить воспроизводимые спектры протяженностью до 200 эв, которые дали много интересных сведений. Спектры, представленные в этой статье, соответствуют структуре исследованных веществ. Разрешающая способность, по-видимому, достаточно высока, и потому можно рассчитывать, что данный метод спектроскопии найдет в дальнейшем широкое применение и окажется полезным для проверки теории. [c.131]

В связи с появлением и развитием счетчиков квантов рентгеновского излучения (счетчиков Гейгера, пропорциональных, сцинтилляционных, а в последнее время и полупроводниковых), мощных рентгеновских трубок (электрическая мощность 2—5 кВА ) и электронных регистрирующих схем в практике рентгеноструктурного анализа нашли широко применение рентгеновские дифрактометры — приборы для регистрации рентгеновской дифракционной картины с помощью счетчиков. Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет исключить фотографическую и денси-тометрическую обработку пленки. [c.247]

Кристаллы этого соединения были получены Прихидько и др. кристаллизацией из маточного раствора, который приготовлялся путем растворения 2 uSi0g-H20 в водном этилендиамине [2]. На воздухе кристаллы быстро выветриваются. Применение защитных лаков для предохранения кристаллов не дало хороших результатов. Поэтому кристаллы, которым была придана форма параллелепипеда 0.3 X 0.3 X 0.7 мм, исследовались запаянными в тонкостенный стеклянный капилляр с маточным раствором. Предварительное исследование кристаллов на дифрактометре и методом Лауэ показало их принадлежность к триклинной синго-нии. Параметры примитивной ячейки, уточненные на дифрактометре, оказались следующими а= 10.77, =15.62, с=13.В9 А (погрешность +0.01 А), а=106°02, р=110°18, у=72°05 (погрешность 5 ). Выбранная ячейка не является стандартной [5], однако такой выбор осей наиболее соответствовал габитусу кристалла, что уменьшало ошибки в определении интенсивностей, обусловленные поглощением, и, как ниже будет видно, структура в выбранных осях описывается наиболее удобным образом. [c.69]

В современных порошковых исследованиях часто пользуются дифрактометрами, в которых детекторами излучения служат не пленки, а счетчики квантов [15]. Все более широкое применение находит камера Гинье, отличающаяся от камеры [c.23]

Раман и Бхат [39], рассматривая рассеяние поляризованного света волокнами, показали качественную зависимость дифракции от размеров, поверхностной структуры, двойного лучепреломления и внутренней гетерогенности волокон. Как уже указывалось, основными препятствиями при применении метода поляризационной дифрактометрии для изучения волокон являются малый диаметр и кривизна поверхности Этим объясняется тот факт, что, несмотря на все возрастающий интерес к надмолекулярной структуре волокон, до последнего времени [c.47]

Сводные результаты исследований представлены в табл. 2. Применение комплекса физических методов исследования для изучения поверхностей металла в пятнах износа дало очень важную информацию. Например, в то время как рентгеновский микроанализ показал, что большее количество серы находится в пятнах износа при испытании дибензил- и дибутилсульфнда в области противозадирного действия, а также выяснил, как распределена сера по поверхности металла, рентгеновская дифрактометрия позволила установить, что эта сера находится в виде РеЗ. Оптическая микроскопия и определение микротвердости показали, что РеЗ представ.ляет собой мягкий рыхлый слой, который не только защищает поверхности от задира и сваривания, но и предотвращает структурные изменения металла (образование очень твердого белого слоя) под трущейся поверхностью. Толщина пленки, ее рыхлый характер и различия в состоянии пятен износа (при испытании дибензил-и дибутилдисульфида, с одной стороны, и дифенилдисульфида и диалкилдитиофосфатов цинка — с другой) хорошо выявлены с помощью сканирующей электронной микроскопии. [c.19]

Для исследований применяли алюминиевый литейный сплав ЛЛ14В, который в расплавленном состоянии при температуре 950 - 960 К продували плазменной струе .. Затем расплав разливали в металлические формы. Для определения содержания азота и его с юрмы в обработанном расплаве использовали методы химического, рентгенофазового и электронно-микроскопического анализа. Химический анализ проводили по методике Къельдаля с применением сплава Деварда рентгенофазовый анализ - на дифрактометре УРС-50И на медном излучении. [c.68]

Преимущество фотометода по сравнению с дифрактометрическим методом состоит в возможности получения пространственного распределения дифрагированного излучения это определяет специфику применения указанных методов. Применимость дифрактометров для решения определенных задач рентгеноструктурного анализа показана в табл. 4 работы № 2. [c.50]

Атомы тяжелых металлов, таких, как золото, ртуть, серебро и т. д., дают на рентгенограммах рефлексы, которые легко идентифицировать. Это можно использовать при изучении структуры белков в случае, если введение в специфические участки молекул белков атомов тяжелых металлов приводит к образованию изоморфных (кристаллографически тождественных) кристаллов. Метод изоморфного замещения впервые был предложен и с успехом использован Перутцем для изучения структуры гемоглобина лошади, а вскоре применен Кендрью для исследования строения миоглобина спермы кита. При этом существенное значение имело увеличение разрешающей способности рентгеновских установок, применение автоматических дифрактометров и использование электронносчетных машин для обработки получаемой информации. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология