Фосфорновольфрамовая получение

Амины выделяют или путем получения свободных аминов из кристаллических сернокислых солей, или путем перегонки подщелоченных водных экстрактов реакционной смеси, или экстрагированием щелочных растворов. Выделение аминокислот можно проводить посредством получения соответствующих производных, например пикратов нли солей фосфорновольфрамовой кислоты. [c.313]

НОЛ, фосфорновольфрамовую кислоту и воду до метки. Полученную суспензию фотометрировали и получили [c.212]

Из полученного фильтрата в мерную колбу на 200 мл отбирают 100 мл и добавляют 45 мл НС1 (d — 1,19), смесь доводят водой примерно до 180 мл. Колбу помещают на 25 мин в кипящую водяную баню. По истечении этого времени гидролизат охлаждают и при 20° С содержимое колбы осветляют, добавляя 0,2—0,3 г сухой фосфорновольфрамовой кислоты и такое же количество активированного угля, доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют и поляризуют в 400-миллиметровой трубке. [c.166]

Если связку использовать при получении металлокерамических материалов, присутствие кислой связки должно приводить к облегчению спекания. Данные табл. 20 подтверждают, что фосфорномолибденовая и фосфорновольфрамовая связки могут быть минерализаторами спекания тугоплавких металлов. [c.107]

Пробу воды объемом 10 мл, содержащую от 0,02 до 25 мг определяемых моющих веществ и небольшое количество белков (при меньшей концентрации производят ее упаривание, прн большей — разбавление дистиллированной водой), вливают в центрифужную пробирку вместимостью 20—25 мл, добавляют две капли разбавленного раствора соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида бария и I мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, перемешивают и нагревают 10—15 мин на водяной бане. Смывают со стенок пробирки осадок в раствор горячей водой, помещают в центрифугу и несколько минут центрифугируют со скоростью 2500 об/мин. Затем через трубку с тонким капиллярным концом отсасывают с помощью водоструйного насоса раствор, находящийся над осадком, дважды промывают осадок, наливая в пробирку по 2 мл горячей дистиллированной воды. На холоду растворяют осадок в 2—3 мл концентрированной серной киглоты (растворение происходит медленно). После растворения осадка добавляют 1 мл раствора гидрохинона в серной кислоте и доводят объем концентрированной серной кислотой до 10 мл. Переливают сернокислотный раствор в сухую кювету фотоэлектроколориметра и определяют его оптическую плотность. Из полученного значения вычитают значение оптической плотности, полученное при обработке дистиллированной воды. [c.461]

Ход определения. Пробы с низким содержанием белков. В центрифужную пробирку вместимостью 20—25 мл помещают 10 мл первоначальной разбавленной или полученной упариванием концентрированной пробы, которая содержит 0,02— 0,25 мг ПАВ, прибавляют 2 капли соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида бария и 1 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Перемешивают и нагревают 10—15 мин на водяной бане. Стенки пробирки ополаскивают дистиллированной водой, чтобы перевести прилипшие к ним частицы осадка в раствор. Центрифугируют несколько минут при 2500 об/мин. Жидкость над осадком отсасывают пипеткой с оттянутым тонким капилляром (пипетку можно подсоединить к вакуум-насосу). Потом осадок размешивают в 2 мл горячей дистиллированной воды, опять центрифугируют, снова отсасывают жидкость и таким же способом промывают еще раз. [c.359]

Для нефелометрического определения алкалоидов колбу наполняют на водой, прибавляют 2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, доливают водой до черты и взбалтывают после 20 мин стояния и взбалтывания сравнивают полученный мутный раствор с образцовым раствором в нефелометре, т. е. с раствором, в котором известна концентрация алкалоидов. [c.21]

После удаления неорганических примесей валин выделяют из фильтрата, полученного от осаждения фосфорновольфрамовой кислотой. Валин осаждают из водного раствора ацетоном при 80% концентрации последнего. При этом методе удается выделить обратно лишь 75—85% валина. [c.277]

Глутаминовая кислота, например, кристаллизуется прямо из концентрированного гидролизата, насыщенного хлористым водородом, цистин и тирозин отделяют благодаря их плохой растворимости в воде. Селективное отделение ароматических аминокислот удается выполнить с помощью адсорбции на активированном угле. Полученную при гидролизе смесь аминокислот лучше всего разделить хроматографически. Выделению отдельных компонентов предшествует обычно разделение на кислые, основные и нейтральные группы аминокислот, при этом большое значение имеют электрофорез и специфические иоиообменники. Раннее распространенные методы разделения, такие, как фракционная перегонка эфиров (по Фишеру), экстракция моноаминокарбоновых кислот н-бутиловым или амиловым спиртом (по Дакину), осаждение гексоновых оснований лизина, аргинина и гистидина фосфорновольфрамовой кислотой или флавиановой кислотой, теперь имеют только второстепенное значение. [c.39]

Реактив фосфорновольфрамовой кислоты. (Упрощенный метод приготовления, [236]. К раствору 32—33 мл 859- Н3РО4 в 150 мя воды добавляют 100 г. a2WO1. Раствор слабо кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником и разбавляют до 500 мл. Затем вносят 3—5 г Ыаг Л 04 и продолжают кипятить еще 10—15 мин. Добавляют немного бромной воды и избыток брома удаляют кипячением. Полученная фосфорно-18-вольфрамо-вая кислота не должна давать реакпП)и с тирозином и с мочевиной при добавлении цианистого натрия. [c.191]

К решению вопроса о структуре бактериального ядра удалось приблизиться только благодаря электронной микроскопии ультратонких срезов через бактериальную клетку. Для получения оптимальной картины нативной тонкой структуры клеточного ядра решающее значение имела надлежащая фиксация (с помощью четырехокиси осмия, уранил-ацетата или фосфорновольфрамовой кислоты) в совершенно определенных условиях. Область ядра (нуклеоплазма) в бактериальной клетке равномерно заполнена очень тонкими нитями (рис. 2.5). В электронном микроскопе она выглядит менее плотной, чем окружающая цитоплазма, содержащая рибосомы. Какой-либо мембранной структуры, отделяющей область ядра от цитоплазмы, выявить не удалось. [c.31]

Получение фосфорновольфрамовых и фосфорномолибденовых кислот [c.295]

Другую аликвоту (25 мл) пропускают через колонку, заполненную смолой цеокарб-225. ЦТАБ полностью задерживается на катионитной смоле. Вытекающий из колонки раствор, содержащий оксиэтилированный фенол, обрабатывают фосфорновольфрамовой кислотой, выпавший осадок промывают водой и высушивают до постоянной массы. По разности масс общего осадка и осадка, полученного после пропускания аликвоты через катионитную смолу, рассчитывают содержание ЦТАБ в порошке. [c.141]

Полученная фосфорновольфрамовая кислота содержит примесь Н3РО4 и для очистки ее перекристаллизовывают. Для этого 58—60 г препарата растворяют в 100 мл воды, фильтруют, упаривают и кристаллизуют, как описана выше. Кристаллы сушат при 60—70 °С. [c.196]

Кислоты фосфориовольфрамовой раствор. 0,3 г фосфорновольфрамовой кислоты растворяют в 0,8 мл разведенной хлористоводородной кислоты и разбавляют водой до 10 мл. В случае получения мутного раствора фильтруют через двойной фильтр. [c.117]

Стахиозу получают по Планта и Шульцу из сока Sta his tuberifera, очищая его уксуснокислым свинцом, азотнокислой окисью ртути и фосфорновольфрамовой кислотой, выпаривая и осаждая спиртом. Танрэ осаждал стахиозу гидратом окиси бария из сока, предварительно очищенного уксуснокислым свинцом. Нейберг брал вместо азотнокислой уксуснокислую окись ртути. Так как мы не описывали еще подобное очищение сока и осаждение, то мы даем это описание здесь, тем более что этот метод имеет общее значение, например может быть применен при получении гентианозы. [c.374]

Ван<ная особенность полимеров, к-рую необходимо учитывать при интерпретации электронномикроскоиич. снимков, полученных с использованием прямых методов препарирования,— незначительная разница плотностей кристаллич. и аморфных областей. Следствие этого — чрезвычайно малый контраст фотографич. снимков иолимерных образцов, В ряде случаев контраст удается повысить при косом напылении на поверхность препарата слоя тяжелого металла. Более эффективен, особенно для выявления мелких, плотно уложенных структур, метод негативного контрастирования. Па препарат, предварительно помещенный на пленку-подлон ку или дырчатую пленку, наносят р-р какого-либо соединения, содержап его атомы тяжелых металлов (нанр., фосфорновольфрамовой к-ты, уранил-ацетата). Эти соединения не должны взаимодействовать с изучаемым полимером. После удаления растворителя на исследуемом образце остается тонкий слой (в несколько десятков А) осадка, причем концентрация р-ра подбирается такой, чтобы осадок заполнил в основном промежутки между структурными образованиями. После обработки объект будет выглядеть светлым на темном фоне, т. к. рассеивающая способность атомов осадка несравнимо больше, чем у полимера. Основу контраста изображения в этом случае будет составлять [c.475]

Фильтрат упаривают до появления кристаллов, охлаждают и тотчас же отсасывают. Продукт содержит Н3РО4 и должен быть перекристаллизован. Для этого 58—60 г полученной фосфорновольфрамовой кислоты растворяют в 100 мл воды, фильтруют, упаривают и кристаллизуют, как описано выше. Кристаллы сушат при 60—70°. [c.163]

IV. Раствор подкислить уксусной кислотой и насытить, добавляя твердый сернокислый аммоний. При этом альбумозы выпадают в осадок. Осадок отфильтровать, растворить в 3—5%-ном растворе хлористого натрия и с полученным раствором проделать биуретовую реакцию (красноватый оттенок здесь сильнее вьфажен, чем у белков). В фильтрате остаются пептоны, которые открыть с помощью той же биуретовой реакции и осаждением с фосфорновольфрамовой и сульфосалициловой кислотой и с танином. [c.189]

Большое число индивидуальных радикалов было получено выдающимся французским органиком Расса и его сотрудниками с применением фосфорновольфрамовой кислоты [23,24[. Строение и индивидуальность полученных таким способом иминоксильных радикалов и азотокисей подтверждены данными элементарного-анализа, их химическими свойствами, УФ-, ПК- и ЭПР-спектра-ми. [c.55]

Альбумозы — гидролитические продукты распада белков, растворимые в воде, не коагулирующие при нагревании, осаждающиеся из растворов азотной кислотой и при насыщении сернокислым аммонием. Пептоны — продукты более глубокого гидролиза белка онн не коагулируют при нагревании, не осаждаются ни азотной кислотой, ни в шсыщенном растворе сернокислого аммония, но еще осаждаются фосфорновольфрамовой кислотой. Под альбумозамн и пептонами надо понимать не одно химически индивидуальное вещество, а смесь более или менее сложных полипептидов, в состав которой входят также и свободные аминокислоты, хотя и в относительно небольшом количестве. у льбумозы и пептоны, полученные действием пепсина на разные белки, не одинаковы по составу. Таким образом, из каждого белка получается соответствующий ему пептон мясной (мышцы) пептон, яичный пептон, рыбий пептон и т. д. [c.313]

Выполнение анализа. Несколько миллиграммов смолы растворяют в неско 1ьких каплях этилового спирта. К капле полученного раствора на фарфоровой капельной пластинке прибавляют каплю раствора фосфорновольфрамовой кислоты и каплю раствора аммиака и перемешивают. В присутствии канифоли появляется зеленое окрашивание, в присутствии шеллака — ярколиловое. В обоих случаях после прибавления нескольких капель раствора серной кислоты окрашивание исчезает. [c.601]

Принцип этого метода заключается в восстановлении фосфорномолибденовой, мышьяковомолибденовой, силикомолибденовой, фосфорновольфрамовой и аналогичных кислот соответствующими реактивами или определяемым веществом до низших окислов молибдена (вольфрама), называемых вследствие их интенсивной синей окраски молибденовой (вольфрамовой) синью. Полученный синий раствор титруют перманганатом до обесцвечивания. Таким образом, молибденовая синь является продуктом реакции и одновременно индикатором Неопределенный и непостоянный состав молибденовой сини является недостатком этого метода. Следовательно, в молибдоманганиметрии в зависимости от характера восстановителя и других условий получают ту или иную модификацию молибденовой сини, на окисление которой может [c.220]

Фосфорновольфрамовая кислота бесцветна и легко раство-има в воде. Ее получение служит для маскировки ионов /04 , в частности для удержания их в растворе при кислом здролизе силикатов. [c.159]

Реактивы. Фосфорновольфрамовая кислота (200 г кислоты растворяют в стакане в небольшом объеме дистиллированной воды полученный раствор переносят в мерную колбу на 0,5 л и водой доводят до метки). Концентрированная соляная кислота (уд. вес 1,19) разведенная соляная кислота (60 мл концентрированной H I разбавляют водой до 1 л). Петролейный эфир (температура кипения 45— 60°). Химически чистый хлороформ. Гидрохлорид пиридина этот реактив можно приготовить из пиридина и концентрированной НС1 следующим образом в фарфоровую выпарительную чашку наливают пиридин и соляную кислоты в соотношении 1 2 по объему. Производят упаривание на кипящей водяной бане до появления на поверхности белых кристаллов. Полученный хлорид пиридина хранят в эксикаторе над фосфорным ангидридом или концентрированной H2SO4. Гидроокись аммония 1 н. и 0,05 н. фосфорный буфер растворяют 300 г двухзаме-щенного фосфата калия в 1 л воды. Полученный раствор должен иметь pH 9,1. При необходимости довести pH до нужного значения добавляют небольшое количество К3РО4 или КН2РО4 — соответственно. 1%-ный водный раствор 4-амино-антипирина. 2%-ный водный раствор красной кровяной соли (растворы 4-амино-антипирина и красной кровяной соли готовят в день определения). Химически чистая 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота. [c.135]

Лейвин и Флойд [89] изучили также образование гомоци-стина при действии серной кислоты на метионин. Реакция проводилась по методике, предложенной Бутцем и Виньо. Этой методикой можно, вероятно, пользоваться во многих случаях, когда основание требуется освободить от связанной с ним фосфорновольфрамовой кислоты. Фосфорновольфрамовый метилметионинсульфоний, полученный осаждением из реакционной смеси, растворяют в 90%-ном ацетоне и обрабатывают бромистым тетраэтиламмонием [90]. Выпавший [c.35]

М раствора той или другой кислоты. Выпавший белый кристаллический осадок быстро центрифугировался, промывался дважды холодной концентрированной соляной кислотой. Фильтрат декантировался и последние капли соляной кислоты тщательно отбирались пипеткой. Осадок фосфорновольфрамо-Бой кислоты растворялся л мл воды. Этот раствор, имеющий кислотность, меньшую 0,5 М по соляной кислоте, пропускался со скоростью 0,5 мл/мин через хроматографическую колонку, наполненную мелкозерненным катионитом дауэкс-50. Размеры слоя катионита следующие длина 10—25 мм и диаметр мм. При этом фосфорновольфрамовая кислота проходила через катионит не сорбируясь, а франций и цезий сорбировались полностью. Затем колонка тщательно промывалась 2 мл дистиллированной воды с той же скоростью. После промывки франций быстро десорбировался пропусканием 0,5 мл раствора концентрированной соляной кислоты со скоростью 0,2 мл/мин. Полученный раствор выпаривался для удаления избытка соляной кислоты, остаток растворялся в воде. Этот раствор использовался в опытах по изучению химии франция при помощи а-активного изотопа Раствор содержал свободный т носителя франций, не загрязненный какими-либо активностями, за исключением цезия, который образуется при делении. Рубидий в этом методе отделяется. Выделение франция выполнима за 25—30 мин. Дополнительные оныты показали, что вместо смолы дауэкс-50 может быть с успехом применена течественная смола КУ-2. [c.277]

Раствор фосфорновольфрамовой кислоты (Н 3РО4 12WOз 2 Н2О) — реактив Шейблера. 10 г вольфрамата натрия и 7 г фосфата натрия растворяют в 50 мл воды полученный раствор подкисляют НЫО3. [c.181]

Фосфорновольфрамовая, фосфорномолибденовая и фосфорновольфрамомолибденовая кислоты в щелочной среде восстанавливаются о-оксихииолином образовавшийся синий раствор, содержащий вольфрам или молибден в низших степенях окисления, можно сравнивать со стандартным раствором, полученным таким же путем зз. [c.118]

Сухой остаток, полученный с применением фосфорновольфрамовой кислоты и ВаСЬ можно прокалить при 650—700 °С и снова взвесить. Потеря массы при этом будет соответствовать содержанию аддукта в пробе. Образующийся комплекс не имеет стехнометрического состава. Неорганической составляющей в нем является ЗВаО-РгОб 24W03. [c.121]

Если нет фосфорной кислоты, то в раствор 200 г вольфрамовокислого натрия и 120 г фосфорнокислого натрия (Na2HP04-I2H2O) в 1 л воды прп-.чивают 100 мл серной кислоты (пл. 1,84). В полученном растворе фосфорновольфрамовой кислоты содержится значительное количество сернокислого натрия. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология