Политермический метод исследования

Политермический метод. Экспериментатору, занимающемуся исследованием фазовых равновесий, хорошо известно, насколько сложны и трудоемки исследования многокомпонентных систем (по сравнению с двухкомпонентными). В настоящее время, когда и число систем, подлежащих изучению, и их сложность все возрастают, чрезвычайно важно создать такие методы исследований, которые позволили бы экономить время и труд. В этом отношении весьма эффективны синтетические методы, в частности политермический метод, разработанный И. Р. Кричевским и Г. А. Сори-пой [13], а также метод сечений, описанный далее. Метод основан на следующих фактах, установленных экспериментально. [c.296]

В настоящем сообщении приводятся данные по исследованию тройных взаимных систем из молибдатов и вольфраматов и тройных взаимных систем из сульфатов и вольфраматов лития, натрия и калия. Все системы исследованы визуально-политермическим методом. Исследования дополнялись изучением микроструктур полученных сплавов и соединений, изучением рентгенограмм сплавов, а также исследованием показателя преломления света сухих солей и их сплавов. [c.133]

Сочетание политермического метода исследования кристаллизационной способности с определением химического состава кристаллических фаз оказалось [c.54]

Метод термический, визуально-политермический, микроскопические исследования горячего расплава, [c.27]

Исследования равновесия жидкость — газ в двойной системе политермическим методом состоит из двух частей. Первую часть эксперимента проводят методом запаянных ампул (или любым другим методом, позволяющим отметить момент перехода системы из двухфазной в однофазную). При этом исследуют связь между мольным объемом системы и температурой. Для опыта приготовляют несколько серий стеклянных ампул, в которые запаяны различные по плотности, но одинаковые по составу растворы исследуемых компонентов например, четыре серии ампул, содержащих растворы с 0,2 0,4 0,6 0,8 мольной доли одного из компонентов. В каждой серии по четыре или более ампул, содержащих растворы одинакового состава, но различной [c.298]

Исследования проводились визуально-политермическим и термографическим методами. При визуально-политермическом методе температура измерялась Pt—Pt/Rh термопарой с помощью милливольтметра. [c.124]

Исследование растворимости и пересыщения в системе сульфат натрия — вода производилось политермическим методом в запаянных стеклянных трубках, нагреваемых в воздушном термостате, как это было описано нами ранее [1]. Химически чистый сульфат натрия предварительно трижды перекристаллизовывался и декагидрат его выветривался в эксикаторе до полного обезвоживания. Ввиду особенностей данной системы, для уточнения состава раствора при его кристаллизации делалась поправка на газообразную фазу [2,3]. [c.176]

Ледяное поле изучалось нами политермическим методом. Разрезы делались по изогидрам. Такой метод работы, как отмечается в предыдущих исследованиях [3], дает возможность быстро ориентироваться в характере ледяного поля. [c.139]

Дифференциальный термический анализ (ДТА) — один из основных методов физико-химического исследования. Он позволяет изучать характер фазовых превращений и осуществлять построение диаграммы состояния (ДС). Этот метод широко используется при исследовании металлических, солевых, силикатных и прочих систем. Большую роль метод ДТА сыграл в развитии современной химии полупроводников. Область применимости этого метода не ограничивается построением ДС, Он с успехом может быть применен при исследовании тепловых эффектов химических реакций, при изучении процессов диссоциации, для качественного и количественного определения фазового состава смесей и определения теплот фазовых переходов.-Метод ДТА является наиболее универсальным из известных методов термического анализа. Так, метод визуального политермического анализа применим для исследования прозрачных объектов (главным образом, некоторых солевых систем). Метод кривых температура — время не обладает достаточной чувствительностью. Метод ДТА свободен от этих недостатков. [c.7]

Визуально-политермический метод нашел широкое применение в исследовании тройных взаимных систем солевого типа. Он позволяет строить проекции ликвидуса на квадрат состава, но непригоден для изучения фазовых равновесий в системах ниже и выше ликвидуса. Однако в ряде случаев о фазовых равновесиях в системе и характере взаимодействия компонентов можно судить по диаграмме плавкости в виде проекции ликвидуса. Построение ее с помощью визуально-политермического метода выполняется сравнительно просто и с малой затратой труда. Он применим для построения диаграмм плавкости любых систем при температуре приблизительно до 1000° С, когда образование кристаллов из сплава можно наблюдать визуально. [c.399]

Среди методов исследования, упоминаемых в нашем труде, мы различаем термический анализ, т. е. кривые охлаждения и кривые нагревания с визуальной или автоматической записью (некоторые статьи заставляли ограничиваться лишь крат.чим указанием термический анализ ) визуальные наблюдения появления первых кристаллов и визуально-политермический метод рентгенографическое, оптическое исследование закаленных фаз химический анализ отделенных твердых и жидких фаз для определения природы твердых фаз, определения теплот растворения и для суждения о равновесиях, далеко отстоящих от точек плавления, исследование равновесий с участием индифферентного растворителя, [c.6]

Другим распространенным методом исследования мезоморфного состояния является политермическая микроскопия. Основным достоинством этого метода является возможность одновременного определения точек фазовых превращений и идентификации типа мезофазы по текстуре. Для проведения исследований этим методом жидкокристаллический материал помещают между предметным и покровным стеклами на специальном столике поляризационного микроскопа. В ходе нагревания или охлаждения столика определяют точки переходов и по текстуре образца устанавливают тип мезофазы. Следу- [c.69]

Частичная очистка плавленых окислов от избыточного кислорода проводилась при нагреве их в вакууме (10 —10 мм рт. ст.) или в печи сопротивления, детали которой, находящиеся при высокой температуре, действовали как геттеры кислорода. Сплавы после такой обработки имели состав, близкий к лучевому разрезу, проходящему через ординату UO2, при соотношении UOs SrO=l 5. Так как этот разрез не обладает свойствами бинарной системы, применение рентгенофазового анализа было ограничено, и основным методом исследования служил микроструктурный метод. Таким образом, были определены границы фазовых областей в политермическом разрезе 1 5 при 1500—2080° С (рис. 4.17). Стехиометрический состав 1 1 при всех температурах попадает в двухфазную область UO2-TB. р-ра и перовскитной фазы. Граница области гомогенности перовскитной фазы со стороны SrO точно не установлена, но при 1500—1700° С она лежит при более чем 75%-ном содержании SrO. [c.134]

Полиморфные превращения нитрата калия обнаруживаются этим методом и в сплавах с бихроматом калия, диаграммы плавкости которых, построенные по результатам ВЧ-измерений, также находятся в хорошем согласии с данными по исследованию этой системы визуально-политермическим методом 1170]. Этим же методом измерена высокочастотная проводимость легкоплавких солевых систем нитрат серебра — нитрат натрия, нитрат серебра — нитрат аммония и нитрат натрия — нитрат калия при их постепенном нагревании до 200—300° С. [c.189]

Существуют различные методы исследования фазовых равновесий и объемных соотношений в системах жидкость—газ—твердое тело. Один из них — политермический метод, позволяет получить данные о взаимодействии давления (Р), объема (V). температуры t) и состава (Л ) для исследуемой смеси компонентов при помощи сравнительно небольшого количества экспериментов. [c.275]

В нижеописанной работе исследование проведено визуально-политермическим методом плавкости до 1200°. Соли плавились в корундовом тигле. Температура измерялась термопарой Pt—Pt/Rh. Расчеты представлены в эквимолекулярных процентах. Карбонат бария получали осаждением его углекислым газом из раствора химически чистой гидроокиси бария. Остальные исходные вещества—химически чистые соли, дважды перекристаллизованные. [c.134]

Во второй серии опытов приготавливали растворы фосфорной кислоты с разной степенью нейтрализации их окисью кальция и растворяли в них хлористый калий до полного насыщения. Исследование проводили визуально-политермическим методом. [c.119]

Во второй серии опытов визуально-политермическим методом изучали растворимость хлористого калия в растворах фосфорной кислоты, частично нейтрализованных окисью кальция. Исследование проводили, применяя исходную фосфорную кислоту концентрацией 10— [c.121]

При политермическом методе для определения кристаллизационной способности стекла требуется провести ряд экспериментов, различных только по экспозициям. Этот метод является наиболее быстрым, так как каждый эксперимент дает полную картину кристаллизации стекла в большом диапазоне температур. Он применим как для исследований кристаллизационной способности отдельных стекол, так и при массовых определениях. [c.47]

Исследование пересыщения вели политермическим методом, фиксируя температуру начала массовой кристаллизации в процессе непрерывного охлаждения растворов определенного состава. [c.173]

Схема установки и методика работы визуально-политермическим методом. Опыты при исследовании диаграмм плавкости проводят на установке, изображенной на рис. 128. В целях более равномерного притока тепла к исследуемому веществу, во избежание местных перегревов, а также влияния конвекционных потоков воздуха в печи фарфоровый тигель с веществом помещается в металлический блок с одним высверленным углублением. При таких условиях исследуемые вещества со всех сторон равномерно окружены металлом с хорошей теплопроводностью. [c.346]

Метод визуально-политермический, термографический, рентгенографическое исследование закаленных сплавов (рис. 89). [c.171]

В политермических методах исследования температура выступает не только как термодинамический параметр состояния, но и как кинетический фактор, влияющий на течение свойственных полимерам релаксационных процессов, фазовых переходов и химических превращений. Характеризуемые определенной кинетикой в изотермических условиях, при иовынхении температуры эти процессы протекают уско])енно. Влияние шнетических факторов можно выявить, проводя оп1,1ты с различными скоростями нагре-1 ания образца, при этом одна н та же темне])ату])а достт ается при различной длительности процесса. [c.7]

В соответствии с классификацией, предложенной Никурашиной и Мерц-линым [5, 6], методы исследования гетерогенных жидкофазпых равновесий подразделяются на аналитические, полуаналитические, физические, политермические, а также на метод сечений. Ниже будут кратко разобраны основные особенности каждой из групп методов. [c.442]

Исследование визуально-политермическим методом водной взаимной системы из нитратов и монофосфатов калия и аммония от температуры полного замерзания до 100° показало, что в системе НН Ц Н2РО4, НОз взаимоотношения двух катионов К+ и ЫН4+ с анионами Н2РО4-, ЫОз выражаются либо в образовании двойной соли тКНОз [c.132]

Справочник соетоит из двух частей. Первая часть включает тройные системы, соли которых имеют общий анион (А, В, С X), вторая — тройные системы с общим катионом (А X, У, 2). Системы охватывают соли практически всех элементов периодической таблицы Д. И. Менделеева, в том числе многих редких, получивпшх пшрокое распространение в связи с развитием новых отраслей промышленности. Как и в других книгах издайия, системы расположены в алфавитном порядке символов элементов, причем элементы низшей валентности предшествуют тем же элементам более высокой валентности. Для систем, изученных несколькими авторами, экспериментальные данные располагаются в хронологической последовательности их опубликования. Для каждой системы указаны автор, метод исследования, заключение о характере взаимодействия компонентов, литературный источник. В качестве основньГх методов экспериментального исследования использованы визуально-политермический и термографический. Кроме того, при измерении различных физических параметров, служащих для характеристики структур вновь образованных промежуточных фаз, были использованы рентгенофазовый, тензиметрический и кристаллооптический методы, проводилось определение электропроводности, показателя преломления и др. [c.3]

Метод визуально-политермический, рентгенофазовое исследование соединений, изучение сегпетоэлектрических свойств кристаллов 2КК02.Ва(К0г)2 % (эквив.). Ряс. 81. [c.57]

Полученные результаты хорошо согласуются с общими качественными представлениями о возникновении и существовании метастабильных равновесий и в то же время дают возможность судить об абсолютных значениях степени пересыщения в системе СаО—РгОб—НгО при различных условиях. Установленные закономерности, характеризующие зависимость степени пересыщения в системе СаО—Р2О5—Н2О от температуры и концентрации растворов, указывают на то, что пересыщение в этом случае вызывается в основном явлениями, характерными для моно- и дикальцийфосфата в жидкой фазе (ассоциация, гидратация, образование микрокристаллов и др.). В отличие от других описанных систем [44—47], в этом случае величина предварительного перегрева не имеет решающего значения. Это видно из совпадения значений метастабильной растворимости дикальцийфосфата, полученных изотермическим и политермическим методами. Однако выяснение механизма возникновения метастабильных равновесий в рассматриваемой системе требует специального исследования. [c.31]

Исследование метастабильной раствори.мости Са(КОз)2 в азотнокислотной вытяжке апатита и искусственных растворах проводили политермическим методом. В процессе опыта периодически анализировали жидкую фазу на содержание в ней Са(МОз)г, НКОз и Н3РО4. Нитрат кальция в присутствии фосфат-иона определяли комплексометрическим методом, обеспечивающим достаточную точность и быстроту анализа [48]. Концентрацию азотной и фосфорной кислот определяли титрованием раствора щелочью с двумя индикаторами—метиловым оранжевым и фенолфталеином [49]. [c.39]

Исследования проводили визуально-политермическим методом в стеклянных запаянных ахмпулах. В ялтулу загружали твердый капролактам. Медицинским шприцем с длинной иглой вливали воду (илн гексаметилегшмин). Количество каждого компонента определяли взвешиванием на аналитических весах с точностью 0,0002 г. Затем ампулу присоединяли к дозировочной установке, замораживали содержимое ампулы жидким азотом, откачивали воздух и запаивали ампулу. После размораживания ампулу помещали в термостат и определяли температуру исчезновения одной из фаз (твердой или жидкой). Давление в системе измеряли на установке, схема которой описана в работе [c.39]

Рассматриваемая система, как следует из литературных данных, ранее пе изучалась. Оиа является частной в четверной системе a(NOз)a—NH4N0g— O(NH2)2—Н2О, которая исследуется авторами с целью определения рациональных составов азотных удобрений. Указанная тройная система представляет также самостоятельный интерес для подбора составов солей в качестве антиобледенителей (антифризов), конкурентоспособных по отношению к применяемым в настоящее время. Исследование проводилось визуальио-политермическим методом [1] па усовершенствованной экспериментальной установке [ ]. Равновесие в системе достигалось путем медленного приближения к искомой точке с двух сторон-появления первых и исчезновения последних кристаллов из жидкой фазы. Для охлаждения применялась твердая углекислота. [c.77]

Как известно, источниками ошибок при нахождении температур и составов нонвариантных точек служат выбранная методика исследования (визуально-политермический метод, термография и др.) точность измерения (градуировка термопары, точность измерительных приборов и отсчетов на них и т. п.), чистота реактивов, способ графической обработки и т. д. Каждый из перечисленных факторов вносит свою собственную систематическую ошибку. Так, точности визуально-нолитермического метода и термографии существенно различаются между собой при построении градуировочных графиков большое значение имеет выбранный масштаб и т. п. Суммарная систематическая ошибка, вызванная всеми этими факторами, может достигать 4°. При больших отклонениях методика должна считаться ненаде кной. [c.145]

Исследование производилось визуально-политермическим методом с применением термопары нихром—константан в тугоплавкой стеклянной пробирке с муфтой. Хлорид лития обезвоживался в присутствии хлористого аммония. Температура плавления приготовленных солей AgNOз 209°, Ag I 455°, 1)КОз 256°, Ь1С1 606°. [c.126]

Еще Алексеев при исследовании первой двухкомпонентной системы с метастабильным расслаиванием применил для ее изучения свой общеизвестный, разработанный вначале для стабильного расслаивания визуально-политермический метод Р в запаянных ампулах, который тогда и в дальнейшем вполне себя оправдал, поэтому в данном сообщении и в последующих предполагается использование этого метода. Он неоднократно и детально описывался в литературе [ ], поэтому нет необходимости в его повторном описании. [c.152]

Метод дифференциально-термический, визуально-политермический, крист аллооптнческий, исследования микроструктуры сплавов (рис. 120). [c.219]

В настояш ей работе была исследована диаграмма плавкости системы термографическим, визуально-политермическим и микрокристаллогра-фическим методами. В результате исследования было обнаружено (рис. 1), что ортофосфорная кислота с мочевиной в расплавах дает одно химическое соединение мольного состава 1 1, плавяш ееся конгруэнтно при температуре 117,5° С, имеюш ее эвтектику с мочевиной в точке, соответствуюш ей 71,5 мол.% O(NH2)2 и 72° С. [c.113]

Исследование безводных солевых систем особенно бурно стало рс ваться в нашей стране с 30-х годов, благодаря работам школы Н. С. накова. Работы А. Г. Бергмана и его сотрудников (А. П. Палкин, Н. С. Д ровская, И. Н. Беляев и др.), ставших руководителями самостоятельн .л направлений в этой области, характеризуются тем, ато в центре исследования стоит диаграмма ликвидуса. Главный вопрос, который ставится в этих работах, это вопрос о направлении реакций обмена в безводных системах. Значительно. меньше внимания уделяется твердым фазам, точному установлению их составов и превращений. Широкому развитию этого направления способствовала простота применявшейся методики. Исследователи в большинстве случаев довольствовались визуальными наблюдениями температур начала кристаллизации. Этот метод широко использовался и ранее (например. Ка рвет а 1 8 98 г. дал детальное описание его в применении к тройным солевым системам), но во многих русских работах он получил специальное название визуально-политермического (об этом см. ниже). [c.4]

Ямдагни и Портер [95] провели масс-спектрометрическое и тор-зионно-эффузионное исследование испарения жидкого селена и тоже обнаружили все ионы Sei" с п = 1н-8. Авторы отмечают определенные трудности в интерпретации масс-спектра иона Se , тем не менее политермическое исследование (560—660° К) показало, что все ионы Sei", Se , Set, Set и Set являются молекулярными, в то время как ионы 8е+, 8е и Se — осколочными. Истинное общее давление пара селена, измеренное в работе торзионно-эффузионным методом, составляет [c.164]

Метод визуально-политермический автоматическая запись кривых охлаждения крпсталлооптические исследования. [c.298]