Содержащие соединения, разделени

Разделение осаждением проводят в конических (центрифужных) пробирках. В пробирку с помощью пипетки вносят несколько капель анализируемого раствора и медленно, по каплям, при перемешивании стеклянной палочкой добавляют раствор реактива до образования устойчивого осадка. Обычно добавляют некоторый избыток реактива-осадителя, так как растворимость осадка при этом уменьшается, однако следует помнить, что некоторые осадки могут раствориться в избытке реактива вследствие образования комплексных соединений. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане до тех пор, пока осадок не осядет на дне пробирки, а раствор над осадком не будет прозрачным. После этого проверяют полноту осаждения, прибавляя каплю реактива-осадителя к прозрачному раствору над осадком, стараясь не взмучивать осадок. Если прибавленная капля не вызывает помутнения раствора, можно считать, что полнота осаждения [c.129]

Реакционную смесь нагревают 7— 8 часов на масляной бане при 125—145 , регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно по каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10%-ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминопиридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксй-лольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные Вытяжки вы- [c.220]

Для определения содержания жирных кислот в колбу вместимостью 250 мл берут с точностью до 0,01 г навеску около 3 г испытуемых синтетических жирных кислот и добавляют 40 жл 1 н спиртового раствора едкого кали по ГОСТ 4203—65. К колбе присоединяют обратный холодильник и помещают ее в водяную баню, нагретую до температуры 86—90° С, для омыления жирных кислот. Омыление производят один час, после чего содержимое колбы переводят в делительную воронку, в которую предварительно налито 40 мл дистиллированной воды. Колбу, в которой производилось омыление, ополаскивают 30 мл этилового эфира по ГОСТ 6265—52 и сливают его в ту же делительную воронку. Для экстракции из раствора мыл неомыляемых в делительную воронку с раствором мыл добавляют 30 мл петролейного эфира, предварительно ополоснув им колбу, в которой производилось омыление. Смесь в делительной воронке встряхивают и дают отстояться до четкого разделения слоев — раствора мыл и петролейного эфира. Затем раствор мыл спускают в колбу, в которой производилось омыление, и переносят в другую делительную воронку для повторной экстракции неомыляемых новой порцией петролейного эфира. Экстракцию неомыляемых повторяют до тех пор, пока капля петролейного эфира, нанесенная на фильтровальную бумагу, перестанет давать жирное пятно после испарения эфира. Соединенные в первой делительной воронке вытяжки неомыляемых промывают 30%-ным этиловым спиртом по ГОСТ 5962—67, порциями по 30 мл до нейтральной реакции промывных вод но 574 [c.574]

Прибор для разделения компонентов (рис. 20) состоит из баллона с СОг, сосуда 2 для отдувки (подобного склянке Дрекселя)-, снабженного боковым отводом 3, соединенным с капельной воронкой /, и системы поглотителей. Сосуд для отдувки помещают а водяную баню 4, которую устанавливают на электрической плитке 5. Система поглотителей состоит из девяти склянок Дрекселя 6, 7, 9 вместимостью по 50 мл, трех склянок Дрекселя Ю вместимостью по 10 мл и гидрогенизаторов 8, помещенных между склянками Дрекселя. Гидрогенизаторы снабжены капельными воронками 12. Для удобства работы все склянки Дрекселя и гидрогенизаторы установлены в специальном штативе, который позволяет легко менять содержимое склянок и гидрогенизаторов. Для наблюдения за скоростью прохождения газа в конце системы установлен реометр 11. [c.414]

При встряхивании углеводорода, содержащего активные соединения, с водой в делительной воронке и последующем отстаивании образуются три жидкие фазы углеводородная, эмульсия (углеводород с водой) и водная. Концентрация поверхностно-активного соединения в эмульсии будет выше, чем в углеводородной или водной фазах. На рис. 3 схематически показано содержимое делительной воронки до и после эмульсионного разделения. [c.107]

Разделение сульфидов и сернистых соединений ионов IV и V групп. Полученный осадок сернистых соединений дважды, при нагревании, обработайте 10 каплями полисульфида аммония, каждый раз центрифугируя содержимое пробирки. При этом в раствор переходят ионы V группы. [c.308]

Разделение сульфидов катионов IV и сернистых соединений ионов V групп. Осадок 2 дважды обработайте раствором смеси сульфида и полисульфида аммония при нагревании, каждый раз центрифугируя содержимое пробирки. Сернистые соединения, образованные ионами V группы, растворяются, а сз льфиды катионов IV группы остаются в осадке. [c.297]

Разделение сульфидов катионов IV и сернистых соединений ионов V групп. Осадок 2 дважды обработайте смесью сульфида и полисульфида аммония при нагревании, каждый раз центрифугируя содержимое пробирки. Сернистые соединения, образо- [c.428]

Для детектирования при анализе различных хлорированных соединений, содержащихся в остатках пестицидов, широко используют кулонометрический метод. После разделения галогенирован-ных соединений на колонке элюат смешивают с кислородом и сжигают над катализатором. Образующаяся соляная кислота поглощается содержимым ячейки для кулонометрического титрования, в которой генерируются ионы серебра. Получающаяся интегральная кривая связывает количество электричества и время. [c.279]

Ход анализа. В коническую колбу помещают 100 г сухих дрожжей и 100 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Смесь тщательно перемешивают в течение 15 мин, добавляют к ней 700 мл воды, взбалтывают еще 15 мин и фильтруют через стеклянный фильтр. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 1 л. Промывку осадка заканчивают, когда объем фильтрата с промывной водой достигнет 1 л. Берут две маленькие делительные воронки, в одну из них вливают 2 мл стандартного раствора витамина Вь а в другую — 2 мл раствора, приготовленного из пробы дрожжей. В каждую воронку вливают 2 мл метилового спирта, 1 мл 20%-ного раствора едкого натра и 1 каплю 1%-ного раствора ферроцианида калия. Содержимое воронок взбалтывают. в течение 2 мин, затем в каждую воронку добавляют по 0,5 мл дистиллированной воды, 10 мл бутилового спирта, снова взбалтывают в течение 1 мин и оставляют в покое для расслаивания. После разделения жидкостей нижний, водный, слой выливают прочь, а верхний, спиртовый слой из каждой воронки выливают в отдельную пробирку. Пробирки должны быть из бесцветного стекла одинакового диаметра. В темной комнате содержимое пробирок облучают ультрафиолетовым светом. В присутствии гидрохлорида тиамина образуется окрашенное соединение. Сравнивая окраску раствора в пробирке, в которую был добавлен испытуемый раствор, с окраской в пробирке с раствором гидрохлорида тиамина известной концентрации (стандартный раствор), находят содержание витамина В1 в анализируемой пробе. [c.232]

Реакционную смесь нагревают 7—8 час. на масляной бане при 125—145°, регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно по каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10%-ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминопиридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплавленным едким кали. После отгонки ксилола 2-аминопиридин перегоняют в вакууме из колбы с воздушным холодильником или из колбы с саблевидной отводной трубкой, отбирая погон в интервале 94—97° (13 мм) или 117—120° (36 мм). [c.209]

После отгонки бутилацетата фенолы из перегонной колбы переносят в делительную воронку. Затем к ним постепенно при помешивании добавляют 350 мл 20 %-ного раствора едкого натра, взбалтывают содержимое делительной воронки в 5 мин., приливают 100 мл бензола, предварительно ополоснув пм перегонную колбу, снова взбалтывают в течение 3 мин. и дают отстояться до разделения на два слоя. Нижний фенолятный слой спускают в коническую колбу емкостью 1 л, а верхний слой — раствор нейтральных соединений в бензоле — сливают в другую делительную воронку. Экстракцию нейтральных соединений повторяют (беря иа каждую обработку 50 мл бензола) до тех пор, пока бензольная вытяжка не станет бесцветной или будет пметь постоянную слабую окраску. [c.265]

По истечении заданного времени реакционный сосуд удаляют из термостата, содержимое его быстро разбавляют в 2—3 раза дистиллированной водой и переносят на большую воронку Бюхнера (диаметром 15—20 см), соединенную с отсосной колбой. Фильтрацию пульпы проводят под вакуумом в течение короткого времени, Это необходимо для того, чтобы как можно быстрее отделить жидкую фазу от твердой и тем самым прекратить взаимодействие между кислотой и фосфатом. Последнему способствует также разбавление пульпы сразу по окончании опыта. Понижение при этом температуры пульпы и уменьшение концентрации кислоты приводит к существенному замедлению реакции. Практически можно пренебречь дополнительным протеканием реакции в процессе разделения пульпы, если фильтрацию заканчивать в течение 15—20 сек. По окончании фильтрации оставшийся на фильтре осадок промывают теплой водой до нейтральной реакции по метило- [c.334]

Отбор проб ароматических соединений, выделяющихся из измельченных фруктов, при комнатной температуре [45]. Набивку для колонки (огнеупорный кирпич, 80/100 меш, смоченный 10-процентным раствором дидецилфталата) тренируют при нагревании для удаления всех летучих соединений. Слой набивки высотой примерно 5 см помещают в маленькую U-образную трубку, закрытую с одного конца резиновым колпачком. Отбирают пробы воздуха над измельченными фруктами, помещенными в колбу, и вводят их при помощи шприца с иглой для подкожных инъекций через резиновый колпачок, закрывающий U-образную трубку (пять порций по 5 мл). В результате ароматические соединения поглощаются набивкой. Каждый раз содержимое шприца осторожно выталкивают и нюхают возду у открытого конца трубки, проверяя тем самым, не прошли ли ароматические вещества через фор-колонку. Затем открытый конец U-образной трубки соединяют последовательно с аналитической колонкой, содержащей ту же или какую-либо другую набивку U-образную трубку располагают таким образом, чтобы поток газа проходил через нее в направлении, обратном направлению потока воздуха при вводе пробы. Благодаря этому предотвращается разделение компонентов, которое могло бы возникнуть при отборе проб. U-образную трубку и колонку нагревают до рабочей температуры (50°) и вновь включают поток газа-носителя. При работе с такими низкими концентрациями требуется применять ионизационный детектор. [c.195]

В большинстве случаев фазовые диаграммы вещества и примесей неизвестны, и поэтому предсказать возможность отделения примесей нельзя. В общем случае верно положение, что очистке могут быть подвергнуты вещества с исходной чистотой более 95%. Иногда некоторые соединения с успехом очищаются при содержании примесей 50%. Однако в каждом отдельном случае решающим фактором возможности очистки является наличие максимума и минимума на кривой температура плавления — состав. Рассматриваемый метод позволяет решить следующие задачи получение очень чистых образцов для использования их в качестве эталонных и концентрирование микроколичеств примесей с целью их дальнейшей идентификации. Последняя проблема решается часто при концентрировании в несколько стадий. Процесс начинают в большой трубке, а после многократного проведения зонной плавки содержимое конца трубки переносят в более узкую трубку и т. д. Таким путем можно сконцентрировать примесь в 10 ООО раз, что сильно увеличивает вероятность успешной идентификации присутствующей примеси. Во многих случаях коэффициент распределения примеси между твердой фазой и расплавом близок к единице это приводит к необходимости проводить зонную плавку 100 и больше раз для достижения разделения. Процесс длится несколько месяцев, хотя фактическая затрата времени на проведение опыта очень мала. Очевидно, что метод может быть применен лишь к соединениям, термически стабильным при температуре плавления, так как каждая область образца поддерживается в расплавленном состоянии в течение многих часов в процессе очистки. Зонная плавка может быть распространена на соединения, жидкие при комнатной температуре при этом необходимо охлаждать соответствующие части стержня. [c.202]

Круглодонную колбу емкостью 5 л снабжают 1 -литровой капельной воронкой, горло которой соединяют с трубкой, проходящей через пробку колбы, и весь этот прибор жестко прикрепляют к качалке (примечание 3). В колбу помещают около половины сульфитного раствора и приливают к нему 800 мл эфира. В капельную воронку помещают 800 лл 10%-ного водного раствора едкого натра. Начинают встряхивание и, когда содержимое колбы хорошо перемешается, приливают к нему в течение примерно 1 часа небольшой непрерывной струей раствор едкого натра. После прибавления всего раствора встряхивание продолжают в течение не более 5 мин. затем смесь переливают в большую делительную воронку. Водный слой сливают, а эфирный — переливают в отдельный сосуд. Затем водный слой снова возвращают в делительную воронку, добавляют к нему 300 мл эфира и 200 мл 10%-ного водного раствора едкого натра и встряхивают. После разделения слоев водный слой экстрагируют один раз 150 лм эфира, а затем соединенные вместе эфирные вытяжки сушат над безводным сернокислым натрием. [c.381]

Однако в тех случаях, когда изучают метаболические процессы, морфологическая и биохимическая целостность ткани должна быть сохранена в максимальной степени. Целью гомогенизации, которая, к сожалению, по-прежнему остается эмпирическим методом, является разрушение тканей, клеточных стенок и (или) мембран и высвобождение клеточного содержимого. Для этого применяются самые разнообразные методы и приборы, хотя лежащие в их основе принципы не всегда ясны. Лишенная прочной теоретической базы и необходимого арсенала стандартных методов, гомогенизация представляет собой скорее искусство, чем науку. В силу того, что различные ткани в значительной степени отличаются одна от другой как по хрупкости определенных клеточных органелл, так и по устойчивости клеток и тканей к разрушению, при гомогенизации любого биологического материала всякий раз неизбежно возникают специфические проблемы, которые можно разрешить только путем проб и ошибок. В основном гомогенизация применяется как стадия, предшествующая разделению клеточных компонентов, которая дает возможность установить внутриклеточную локализацию метаболических процессов. Гомогенаты успешно используются и при изучении поглощения и метаболизма соединений в тех случаях, когда доставка их в интактные клетки затруднена в силу недостаточной проницаемости мембран. [c.36]

Новый тип ротора имеет круглую форму, полый внутри . Ротор имеет вращающийся запор, через который про-ходят две трубки для жидкости. Одна из этих трубок ведет к наружному краю камеры ротора через каналы в четыре стабилизаторах, соединенных со средней частью ротора. Эти стабилизаторы служат также для разделения камеры ротора на отсеки и предотвращения перемешивания содержимого ротора. Вторая трубка соединена через вращающийся запор с центральной частью ротора. Следовательно, [c.198]

В служившую испарителем колбу Вюрца, которую нагревали до температуры кипения бензола, приливали по каплям бензол из пришлифованной к колбе бюретки, охлаждаемой водяной рубашкой пары бензола через отводную трубку направляли в колбу-нитратор емкостью 500 мл, где они встречались с нитрозными газами, поступавшими из смесителя. Продукт л реакции вместе с непрореагировавшим бензолом и избытком N204 конденсировали сначала в холодильнике, затем в системе соединенных друг с другом (на шлифах) приемников, которые охлаждали сухим льдом до —80°. По окончании опыта содержимое приемников сливали вместе и отгоняли при 25—40° избыток N364 остаток подвергали перегонке для разделения нс-прореагировавшего бензола и нитробензола. [c.373]

Мембраны выполняют в клетке большое число функций. Наиболее очевидной из них является разделение внутриклеточного пространства на компартменты. Плазматические мембраны, например, ограничивают содержимое клетки, а митохондриальные — отделяют митохондриальные ферменты и метаболиты от цитоплазматических. Полупроницае-мость мембран и позволяет им регулировать проникновение внутрь клеток и клеточных органелл как ионов, так и незаряженных соединений. Проникновение многих из них внутрь клетки осуществляется против градиента концентрации. Таким образом, в процессе, известном под названием активный транспорт, совершается осмотическая работа. Протекающий в мембранных структурах бактерий и митохондрий процесс окислительного фосфорилирования служит источником энергии для организма. В хлоропластах зеленых листьев имеются мембраны с очень большим числом складок, которые содержат хлорофилл, обладающий способностью поглощать солнечную энергию. Тонкие мембраны клеток глаза содержат фоторецепторные белки, воспринимающие световые сигналы, а мембраны нервных клеток осуществляют передачу электрических импульсов. [c.337]

Навеску стали растворяют в разбав,1енной соляной или серной кислоте, окисляют двухвалентное железо азотной кислотой и удаляют ббльшую часть кислот выпариванием раствора почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде, разбавляют раствор до 250 мл и прибавляют порциями по 5 лы свежеприготовленную суспензию окиси цинка до полного осаждения железа (достаточный избыток окиси цинка узнается по появлению беловатой мути над коричневым осадком). Осадку дают осесть, через несколько минут его отфильтровывают и промывают холодной водой. Для более полного разделения производят переосаждение. Для этого фильтр с осадком переносят в коническую колбу, в которой вели осаждение, и прибавляют туда 20 мл соляной кислоты (1 1). Содержимое колбы взбалтывают до превращения всего фильтра в бумажную массу, раствор разбавляют до 200 мл и вновь осаждают окисью цинка. Соединенные фильтраты содержат практически весь кобальт. [c.67]

К раствору соли никеля в объеме 2—20 мл (в зависимости от его содержания), помещенному в делительную воронку на 50 мл, добавляют 1 мл раствора а-фурилдиоксима, 20 мл раствора соли двузамещенного натрийфосфата и регулиру.ют pH раствора до значения 8,5—9,5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор ЫаОН, дают постоять содержимому 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля экстрагируют в течение 5—10 мин двумя порциями хлороформа или бензола по 5 мл каждая. Для удаления следов влаги в хлороформе или бензоле после отделения слоев его можно или профильтровать через сухой бумажный фильтр, или перелить в сухую колбочку в последнем случае влага удерживается на стенках стеклянного сосуда. Практически с хлороформом работать удобнее, так как разделение слоев с этим растворителем происходит быстрее. [c.161]

В 1903 г. русский ботаник М. С. Цвет впервые осуществил оригинальный метод разделения и определения содержания веществ. В вертикально закрепленную стеклянную трубку, снабженную внизу краном или зажимом, насыпали твердый адсорбент, например, сахарную пудру (рис. 3). Далее через такую трубку сверху вниз пропускали исследуемый раствор — бензол-бензиновый раствор хлорофилла. Обладая большой удельной поверхностью, порошок сахарной пудры адсорбировал на своей поверхности пигменты, составляющие хлорофилл (ксантофиллы, хлорофиллины и каратиноиды). При этом в первую очередь, т. е. в верхней части колонки, задерживался тот пигмент, который наиболее прочно адсорбируется на поверхности адсорбента. Остальные пигменты располагались по длине колонки в соответствии с их адсорбционной способностью. В результате такой последовательной адсорбции содержимое колонки по высоте окрашивалось 3 разные цвета — происходило распределение пигментов по высоте колонки. Визуально на основании числа полученных зон можно было судить о количестве пигментов, а по высоте отдельных слоев — и о их относительном количестве. Поскольку М. С. Цвет разработал свой метод для окрашенных соединений, то такой метод получил название хроматографического, а трубка с адсорбентом стала называться хроматографической колонкой. [c.70]

Содержание неомыляемых веществ характеризует чистоту растительных масел, отсутствие в них минеральных Л1асел и других недопустимых примесей. В кипящую водяную баню ставят колбу, снабженную обратным холодильником, с навеской испытуемого масла - 5 0,005 г и 50 мл спиртового 2 н. раствора КОН. После кипячения в течение 1 ч в колбу приливают 50 мл дистиллированной воды. После охлаждения (при отсутствии мути) содержимое колбы переносят в делительную воронку и ополаскивают колбу несколько раз 50 мл петролейного эфира. Все промывные порции эфира переносят в ту же делительную воронку, сильно встряхивают ее в течение 1 мин и остайляют смесь стоять до полного разделения ее на два слоя. Затем мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, дважды приливают в нее по 50 мл эфира и после отстаивания экстрагируют мыльный раствор. Во избежание образования эмульсии добавляют 5—10 мл спирта или 2—3 капли 3%-ного раствора КОН. Водные слои сливают, а соединенные эфирные вытяжки сначала промывают 50%-ным спиртом, содержащим небольщое количество щелочи, а затем для удаления остатков масла повторно промывают порциями по 25 мл 50%-ного спирта (без щелочи) до тех пор, пока промывная жидкость не перестанет давать щелочную реакцию, т. е. окращиваться в красный цвет в присутствии фенолфталеина. Затем переносят эфирную вытяжку в предварительно взвешенную колбу, отгоняют эфир на водяной бане, а полученный остаток сушат в сушильном шкафу при 80° С до тех пор, пока масса остатка после 15-минутной сущки изменится не более чем на 0,001 г. Содержание неомыляемых веществ в масле (х, %) вычисляют по формуле [c.39]

По истечении заданнаго времени реакционный сосуд удаляют из термостата, содержимое его быстро разбавляют в 2—3 раза дистиллированной водой и переносят на большую воронку Бюхнера (диаметром 15—20 см), соединенную с отсосной колбой. Фильтрацию пульпы проводят иод вакуумом в течение короткого времени. Это необходимо для того, чтобы как можно быстрее отделить жидкую фазу от твердой и тем самым прекратить взаимодействие между кислотой и фосфатом. Последнему способствует также разбавление пульпы сразу по окончании опыта. Имеющее при этом место понижение температуры пульпы и уменьшение концентрации кислоты приводит к существенно.му замедлению реакици. Практически можно пренебречь дополнительным протеканием реакции в процессе разделения пульпы, если фильтрацию заканчивать в течение 15—20 сек. По окончании фильтрации оставшийся на фильтре осадок промывают теплой водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. После этого фильтрат (разбавленный промывными водами) переносят в мерную колбу емкостью 500 или 1000 см (в зависимости от взятой навески апатита и количества промывных вод). Раствор в колбе доводят водой до метки. Затем отбирают из колбы 2—3 пробы раствора по 25—30 см для определения содержания HNO3, Р2О5 и СаО [c.346]

Разделение из водных пульп при продувке азотом [71 К нарезанно-.му мясу (1 кг) добавляют дистиллированную воду (3 л) и тщательно перемешивают в смесителе. Затем смесь выливают в трехгорлую круглодонную колбу емкостью 12 л. Колбу подключают к четырем последовательно соединенным ловушкам. Первая ловушка погружена в стакан с тающим льдом, вторая — в стакан, содержащий этанол и сухой лед, а третья и четвертая — в жидкий воздух. Пульпу продувают в течение 5—7 час газообразным азотом, пробулькивающим через мясную пульпу и ловушки. По окончании пропускания азота ловушки отсоединяют и закупоривают. Ловушка, погруженная в тающий лед, содержит в основном конденсированную воду, которую выливают. Каждую ловушку, охлаждаемую сухим льдом или жидким воздухом, присоединяют по очереди к хроматографу, а содержимое ловушки испаряют, погружая ее в горячую масляную баню или непосредственно нагревая в пламени горелки Бунзена. Затем через ловушку в течение [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология