Ванадий соосаждение

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Приме-Бение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и от Ре, А1, Сг (III), N1, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например МаР-ир4 или ир4, соосаждением его с СаРа из кислых растворов дает возможность отделить уран от 2г, Та, Т1, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества 2г, Та и др. [c.347]

Если осаждение проводится в присутствии ванадия и дополнительно выпавший (в фильтрате) осадок оксихинолината имеет не светло-желтый, а грязно-желтый цвет, то это указывает на соосаждение ванадия В этом случае полученный осадок необходимо растворить в минимальном количестве горячей серной кислоты и повторить осаждение. [c.83]

Соосажденный ванадий-алюминиевый катализатор (35% ванадия, 65% окиси алюминия) при 300—400° С проявляет удовлетворительную активность при гидрировании олефинов до соответствующих парафинов [226]. Например, изобутилен при [c.84]

Рис. 4. Зависимость соосаждения молибдена, ванадия, хрома и вольфрама смесью соосадителей (роданид бутилродамина и соль бутилродамина с эриохромчерным Т) от кислотности среды

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

Литературные сведения о возможности соосаждения металлов подгруппы железа с ванадием противоречивы [85]. А. М. Кунаев [86] осаждал сплав Ре—(5—12% V) из электролита, содержащего хлористое железо, ванадат аммония и хлористый натрий при pH — 1—2 и катодной плотности тока 5—12,5 а/длС-. Электролиз проводился в ванне с перхлорвиниловой диафрагмой и графитовым анодом. [c.249]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

Электролиз со ртутным катодом в сернокислом растворе служит для отделения железа и имеет то преимущество перед другими методами, что при этом нет потерь урана вследствие соосаждения., Купферон в разбавленном сернокислом растворе осаждает железо, ванадий, титан и т. п., но не осаждает соли урана (VI) уран (IV) осаждается. [c.489]

В качестве коллекторов применяют сульфид меди — для соосаждения молибдена, цинка, свинца и некоторых других металлов сульфид серебра — для свинца сульфиды кадмия и висмута — для меди, свинца, цинка, никеля, кобальта, серебра, ртути, ванадия, вольфрама, молибдена и др. карбонат кальция — для ниобия, ванадия, вольфрама, молибдена, серебра, бериллия гидроокись алюминия — для железа, свинца, хрома, висмута, кобальта, олова, фосфора двуокись марганца — для кобальта и др. Большое значение имеют также коллекторы, образуемые рядом металлов с органическими соединениями. Купферронат железа применяется для извлечения следов титана, ванадия, циркония 8-оксихинолят свинца— для соосаждения меди 8-оксихинолят меди — для соосал<де-ния кобальта. Применяются также и другие органические коллекторы. [c.347]

Сероводород не осаждает сульфид ванадия из кислых растворов, но восстанавливает ионы У до ионов У . Ванадий отделяют от металлов сероводородной группы осаждением последних из кислых растворов в присутствии винной кислоты (для предотвращения соосаждения ионов ванадия с сульфидами других металлов). [c.173]

Основным недостатком методов осаждения является опасность соосаждения борной кислоты с осадками гидроокисей и карбонатов. Как правило, необходимо многократное переосаждение гидроокисей. При использовании карбоната кальция возможны потери бора из-за соосаждения бората кальция [92]. Проверка метода отделения металлов от бора с помощью гидроокиси бария, карбоната кальция и карбоната бария показала, что наиболее полное отделение происходит при осаждении карбонатом бария [100]. Карбонат бария рекомендуется применять для отделения титана, циркония, ниобия, тантала, хрома и вольфрама [94]. В присутствии ионов железа или кальция возможно количественное осаждение ванадия и [c.26]

В нейтральных почвах подвижны соединения цинка, ванадия, мышьяка, селена, которые могут выщелачиваться при сезонном промывании почв. Накоплению ряда элементов в неподвижных и слабоподвижных соединениях способствуют процессы изоморфного замещения в кристаллических решетках, сорбция, соосаждение с полуторными оксидами, образование слаборастворимых органоминеральных комплексов. Присутствие в составе илистой фракции монтмориллонита, неокристаллизованных полуторных оксидов, гуминовых кислот усиливает сорбционные барьеры. [c.140]

И. Е. Старик и А. С. Старик-Смагина [244] для определения урана в количествах 8-10" —2-10 г в различных природных объектах применили для его отделения соосаждение с алюминием в виде гидроокисей с последующим отделением урана от алюминия и железа с помощью карбоната аммония. Полярографирование урана производилось на фоне AI I3 и 0,1 УИ НС1 после повторного соосаждения его с алюминием. Если в материале содержался ванадий, уран предварительно отделяли от него осаждением фосфатом, или ванадий осаждался купфероном. Этот метод очень трудоемкий и должен приводить к потерям некоторого количества урана, вследствие большого числа осаждений и фильтрований. [c.179]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

П. А. Волков [184] для выделения урана нз растворов сложного состава предложил метод, получивший название фосфатного . Метод основан на осаждении урана (IV) из кислых растворов в виде труднорастворимого фосфата урана (IV) U(HP04)a. Для обеспечения большей полноты выделения урана осаждение проводят в присутствии тория или циркония, в результате чего до 1 мкги можно количественно выделить вследствие соосаждения фосфата урана (IV) с фосфатами указанных элементов. Одновременно с этим происходит отделение урана от железа, марганца, ванадия и большинства других элементов. Для восстановления урана (VI) до урана (IV) применяют гидросульфит натрия Na2Sa04, ронгалит Na2H2S204- [c.269]

В. М. Бродская, Г. А. Ланской и В. Г. Сочеванов [20] показали, что при выделении урана из растворов, содержащих ванадий, выпадающий осадок фосфата урана содержит некоторое количество ванадия в результате соосаждения с ним ванадия (III) и ванадия (IV), также образующих труднорастворимые фосфаты. Вследствие этого при последующем оксидиметрическом или фотометрическом определении урана получаются завышенные результаты. Для устранения этого недостатка указанные авторы предложили осадок фосфата урана (IV) после его промывки подкисленной водой дополнительно промывать водным раствором иода с pH 5,0—5,5 (содержащим в 1 л 8—10 мл 0,1 N раствора иода в иодистом калии) [20, 157]. Благодаря этой обработке ванадий (III) и ванадий (IV) окисляются до ванадия (V), полностью удаляющегося в процессе отмывки. [c.271]

В виде оксалатов осаждается также торий. Однако в присутствии комплексона III торий остается в растворе (pH 3,2). К соосаждению с оксалатами РЗЭ склонны цирконий и скандий, которые также образуют плохо растворимые в воде и кислотах оксалаты. При добавлении избытка щавелевой кислоты оба элемента образуют хорошо растворимые комплексные соединения и почти полностью переходят в раствор. При большом избытке по сравнению с РЗЭ алюминия, железа, ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, циркония эти и некоторые другие элементы могут соосаждаться с РЗЭ. Кроме того, они могут препятствовать полноте осаждения оксалатов РЗЭ в связи с образованием смешанных комплексных оксалатов, например Ln [Fe (С204)з], обладающих достаточно высокой растворимостью. [c.197]

Разделение сероводородом и сульфидом аммония. Отделение катионов IV и V групп от кобальта сероводородом 83]. В сильнокислых растворах (pH 1) сероводород осаждает катионы IV и V групп в виде. малораствори.мых сульфидов. Таким путе.м отделяют. медь, серебро, ртуть, свинец, висмут, кад-.мий, рутений, родий, палладий, осмий,. мышьяк, золото, платину, олово, сурьму, иридий, гер.маний, селен, теллур, молибден, таллий, индий, галлий, ванадий и вольфрам от кобальта и других катионов III группы. Однако в присутствии четырехвалентного олова часть кобальта увлекается осадком сульфида олова. Соосаждение предотвращается при пропускании сероводорода в нагретый до 60 " С раствор в I соляной кислоте и акролеин в концентрации 0,5 мл на 100 мл раствора 715]. [c.62]

При этом для оценки возможностей селективного весового определения необходимо учитывать не только вид остальных присутствующих компонентов, но и их количества. Так, если в данном растворе в соизмеримых количествах содержатся Fe + и а +, осаждение гидроксида железа приводит к соосаждению значительного количества кальция и это требует переосаждения железа, чтобы освободить осадок от большого количества соосажденной примеси. Содержание кальция порядка 1 % от содержания железа не вызы вает серьезных ошибок и определение можно проводить при однократном осаждении. Однако в присутствии ванадия(IV) или ванадия (V), даже когда содержание этого элемента составляет 0,01% от содержания железа, он полностью захватывается осадком гидроксида железа. Подобные возможности успешно используются для концентрирования следов некоторых элементов в растворах большого объема (см. гл. XIII). [c.226]

Из числа изученных катализаторов (пятиокись ванадия, ванадаты олова, титана и алюминия) пригодными оказались соосажденные контакты, главным образом смеси окислов ванадия и алюминия. Выход продуктов реакции на них в значительной степени зависел от соотношений взятых окислов. [c.276]

Изучение фосфоромолибдата аммония как коллектора для концентрирования элементов-примесей, способных образовывать ин-терполжсоединения (вольфрам, ниобий, титан, ванадий, германий, кремний и др.), представляет особый интерес. Нами впервые была выяснена возможность применения фосфоромолибдата аммония для конзХентрирования суммы примесей при анализе молибдена, а также для соосаждения различных элементов, в частности и тех, которые обычно примесями в молибдене не являются. Всего изучено 40 элементов и установлено, что 25 из них соосаждаются с фосфоромолибдатом аммония. [c.263]

При разработке методов концентрирования Мо, Сг, W и V была исследована возможность использования соосаждения с тан-патами основных красителей. В качестве красителей были опробованы метилвиолет, родамин В, красители Стенгауза и бутилро-дамин. Исследования показали невозможность использования этих соединений для соосаждения всей группы элементов, так как хром и ванадий количественно не соосаждаются. В дальнейшем было использовано свойство изучаемых элементов реагировать с роданидами с образованием тяжелых анионов, которые дают слаборастворимые соли с тяжелыми органическими катионами. В качестве последних были опробованы перечисленные выше основные красители. [c.307]

Было показано, что со всеми данными коллекторами количественно соосаждаются только Мо и W. Ванадий количественно соосаждается с роданидом метилвиолета и роданидом бутилрода-мина. Так как имеющийся в продаже метилвиолет содержит много примесей и его практически невозможно очистить, в качестве коллектора был выбран бутилродамин. В интервале кислотности от 0,1 до 1 iV H l с роданидом бутилродамина количественно соосаждаются Мо, W, V. В этих условиях Сг количественно не соосаждается. Для его соосаждения был использован уже описанный метод соосаждения комплексного соединения хрома с эриохромчерным Т, метил виол етом. Соосаждение всей группы [c.307]

Ванадий (V), а также Сг , Мо" , Т1 и 8п соосаждаются на Ре(0Н)з. В качестве коллекторов применяют также гидроксиды А1, 2п и Mg. Исследование соосаждения ванадия (V) с молибдо-фосфатом аммония показало, что из растворов НС1 выделяется 80—90% от исходного содержания ванадия [20]. [c.247]

Очистка рассола от амальгамных ядов возможна методом соосаждения с осадком гидроксида железа [378—380]. Показано, что в насыщенном растворе хлорида натрия гидроксид железа не теряет своих ионообменных свойств, в кислой среде он обладает избирательностью к анионным формам амальгамных ядов. В реактор дозируют раствор Fe ls в количестве 10 мг/дм и создают рН = 3—6, время перемешивания 10— 15 мин, осадок Ре(ОН)з с поглощенными примесями отделяют на стадии фильтрации рассола. Остаточное содержание ванадия и молибдена после очистки составляет менее 2-10 г/дм , хрома — 1 10 г/дмЗ. [c.238]

Амальгамными ядами называют содержащиеся в соли и рассолах микропримеси хрома, ванадия, молибдена и некоторых других металлов, являющиеся катализаторами разложения амальгамы водой с выделением водорода, который попадает в хлоргаз в процессе электролиза по методу с ртутным катодом. Из-за крайне незначительной концентрации этих примесей (доли миллиграмма на 1000 г Na l) определение их обычными аналитическими методами весьма затруднительно. Однако с развитием хроматографии, методов выделения микроколичеств элементов путем соосаждения и экстрагирования, спектрографии, полярографии и других методов анализа улучшилась возможность определения этих примесей. Для анализа солей разработан метод определения некоторых тяжелых металлов после предварительного их выделения в форме дитизонатовЧ На хлорных заводах широко применяется простой газоволюметрический способ . Этот способ основан на измерении количества водорода, выделяющегося при контакте пробы анализируемого рассола или раствора испытуемой соли с амальгамой натрия [c.194]

Проводили соосаждение с сульфидам кадмия Си, РЬ, 2п, Со, Н , Ag, XV [40]. Если предварительно в раствор добавляли хлорное железо, то кроме упомянутых элементов соосаждалн также ванадий и молибден. Подробно исследовали механизм соосаждения катионов с сульфидами при помощи радиоактивных нзofoпoв [38, 446, 447]. Одновременно с определением степени соосаждения катионов эти авторы [448—450] изучали при помощи электронного микроскопа и э тектронографа изменение структуры сульфидов ртути, меди, кадмия при их старении. [c.11]

Иногда малорастворимый металлорганический комплекс также используют для соосаждении следов других металлов, образующих малорастворимые соединения с тем же реактивом. Следы циркония, ванадия и титана, встречающиеся в минеральных водах, можно количественно выделить с осадком купфероната железа, образующимся при добавлении купферона о-Оксихино-лин также был использован для осаждения следов различных металлов совместно с оксихинолатами железа или алюминия в качестве коллекторов (стр. 272). [c.34]

Посторонние вещества могут заметно влиять на отделение следов по методу образования смешанных кристаллов. Например, хлориды вредно действуют на соосаждение свинца с сульфатом стронция. Так, 82% свинца осаждается при выпадении 50% стронция в 1 н. растворе хлорида калия и только 30% свинца осаждается с 50% стронция, если осаждение производится из 2,5 н. раствора хлорида калия. Неблагоприятное влияние хлоридов можно объяснить образованием комплексного хлорида свинца, который не вступает в решетку сульфата стронция 1. Мышьяк (V) можно соосадить с фосфатом магния и аммония 15, а ванадий (V) с фосфоромолибдатом аммония i . Это все относится к случаям образования смешанных кристаллов. [c.35]

Чтобы отделить вольфрам вместе с молибденом, хромом, ванадием, мышьяком и т. д. от железа и других металлов, образующих нерастворимые гидроокиси, сплавляют анализируемое вещество (окислы, силикаты и т, п.) с карбонатом натрия или едким натром и затем сплав выщелачивают водой. Тот же результат дает осаждение едким натром Молибден можно отделить от вольфрама осаждением сероводородом из раствора в разбавленной кислоте в присутствии тартратоз, которые предотвращают соосаждение вольфрама. Для полного осаждения молибдена можно в качестве коллектора добавить немного меди. [c.184]

Осаждение сероводородом в кислом растворе — важцый метод отделения и концентрации следов олова в присутствии железа и других металлов, не осаждаемых при этих условиях. Если раствор содержит вольфрам, ванадий и титан, осаждение производят в присутствии винной кислоты. От меди и других металлов подгруппы меди олово отделяют, осаждая эти элементы в виде сульфидов в щелочной среде, но при этом часто теряют олово вследствие соосаждения последнего. Олово можно-осадить и отделить от меди сероводородом в кислом растворе, если добавить достаточно тиомочевины, чтобы связать медь в комплекс . [c.366]

Рентгенографическое исследование соосажденных алюмо-ванадиевых окисных катализаторов показало [6], что количество трехокиси ванадия, образующейся при восстановлении пятиокиси, быстро возрастает, если температура восстановления приближается к 400°. Оказалось, что все три явления — адсорбция водорода, гидрогенизация бутилена и образование трехокиси ванадия — изменяются в количественном отношении с ростом температуры практически по одной и той же кривой, откуда следует, что активным катализатором является трехокись ванадия. Вычисления, основанные на величине минимального расстояния между атомами ванадия в УгОз, длине связи V—С и длине связи С—С, показывают, что ванадиевоолефииовый комплекс на поверхности окиси ванадия должен характеризо- [c.798]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология