Толуол как растворитель в хроматографии

Выбор растворителя в гель-хроматографии зависит также от применяемой системы детектирования. Если детектором служит дифференциальный рефрактометр, целесообразно в качестве растворителей применять толуол, трихлорбензол, ж-крезол, т. е. вещества с высоким показателем преломления. При использовании ультрафиолетового детектора эти растворители непригодны, нх заменяют хлороформом или четыреххлористым углеродом. [c.232]

Применяемые в хроматографии органические растворители (петролейный эфир, четыреххлористый углерод, циклогексан, сероуглерод, эфир, ацетон, бензол, толуол, хлороформ, спирты, пиридин и органические кислоты) можно расположить в ряд по их способности адсорбироваться в колонке. Жидкости, находящиеся в начале этого ряда, вытесняются жидкостями, находящимися ниже. Чтобы хорошо разделить смесь веществ (т. е. получить хорошую хроматограмму) для этих веществ и для данного адсорбента, следует подобрать подходящий растворитель. Он не должен адсорбироваться слишком сильно, так как в этом случае растворенные вещества беспрепятственно пройдут, через колонку, но он не должен также адсорбироваться слишком слабо, так как в этом случае все растворенные вещества скопятся на самом верху колонки и, несмотря на последующее приливание большого количества чистого растворителя, будут лишь незначительно продвигаться вниз. Наиболее подходящий растворитель с промежуточными свойствами должен обеспечивать такое [c.53]

Б. Проводят испытание, как в разделе Тонкослойная хроматография (т. I, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 75 объемов толуола Р и 35 объемов хлороформа Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси [c.161]

Полимеризационную шихту готовят из охлажденных бутадиена и растворителя. Шихту, содержащую 10—12% бутадиена, дополнительно охлаждают и насосом под давлением около 0,5 МПа подают в первый полимеризатор. Концентрация бутадиена в шихте контролируется хроматографом. Компоненты комплексного катализатора в виде растворов в толуоле подаются в полимеризаторы вместе с шихтой. [c.171]

Успешное использование колоночной жидкостной хроматографии обусловлено, в первую очередь, универсальностью, эффективностью и удобством метода ОФ ЖХ с неполярными неподвижными жидкими фазами на основе силикагеля с привитыми группами. Название метода было предложено Говардом и Мартином [116], которым впервые в 1950 г. удалось его успешно реализовать. Суть метода состоит в изменении на противоположную обычной полярности подвижной и неподвижной фаз и, как результат, последовательности выхода компонентов смеси в жидкостной распределительной хроматографии. Хроматографисты под термином "хроматография с обращенными фазами" понимают использование в хроматографическом процессе неподвижных фаз, менее полярных, чем растворитель. Еще более 60 лет назад [117] было показано, что последовательность элюирования смеси жирных кислот меняется на обратную при замене силикагеля (неорганический полярный адсорбент) и толуола (менее полярный растворитель) на, соответственно, уголь (неполярный адсорбент) и воду (полярный растворитель). [c.387]

Несмотря на низкую растворимость воды в этих растворителях, обычно предполагают, что она находится в них в ассоциированном состоянии. Это не наблюдается в сколько-нибудь значительной степени в бензоле [54, 55], толуоле [56], но отмечено в хлороформе [55], дихлорэтане [55, 56] и тетрахлорэтане [56]. Вывод о наличии ассоциации Н2О следует пз рассмотрения зависимости растворимости воды от ее активности [54—57], а также на основе данных по газожидкостной разделительной хроматографии [58]. [c.30]

Сравнение рис. 111.22, а, б м в показывает, что кривая на графике в совпадает по своему положению с отрезком кривой на графике б, относящемуся к самому сильно исключающемуся полимеру — нитрополистиролу. Силанизирование поверхности пористых кремнеземов [159, 160] (силикагель, МПС) приводит к подавлению адсорбционных эффектов в неполярных (четыреххлористый углерод) или слабополярных (ТГФ, толуол) растворителях. Наоборот, при хроматографии в сильнополярных элюентах (ДМФА), являющихся к тому же плохими растворителями для исследуемых полимеров, метильные группы способствуют адсорбции, причиной которой являются гидрофобные взаимодействия [161]. [c.84]

Для более глубокой дифференциации высокомолекулярных углеводородов исследователи применили комплексную методику, позволяющую разделять сложные углеводородные смеси по типам структур молекул и получать более простые смеси, содержащие группы углеводородов, более близкие по строению и молекулярным весам. Сначала дистиллятные масляные фракции подвергали депарафинизации с применением трехкомпонентного избирательно действующего растворителя (бензол толуол ацетон = 40 20 40), обычно исследуемого при депарафинизации масел в заводском процессе их получения. Остаточные продукты сначала деасфальтизировали, а затем депарафинизировали. Освобожденная таким образом от парафиновых углеводородов фракция подвергалась дальнейшей дифференциации при помощи двух методов адсорбционной хроматографии и комплексообразования с карбамидом. Хроматография на силикагеле позволяет разделить углеводороды на три основные структурные группы (парафиново-циклопарафиновая и две фракции ароматических углеводородов). Комплексообразование с карбамидом позволяет выделить из смеси предельных структур углеводороды с достаточно длинными парафиновыми цепочками, способные образовать с карбамидом кристаллические комплексы. Твердые парафины, выделившиеся из петролатума в первой стадии, т. е. при его депарафинизации избирательно действующим растворителем, и составляющие около 2/з всего петролатума, далее не исследовались. [c.198]

При вытеснительной хроматографии десорбция осуществляется промывкой адсорбционной колонки каким-либо органическим растворителем, адсорбционная способность которого значительно выше, чем у любого компонента исследуемой смеси. В качестве таких вытеснителей применяют спирты, кетоны, эфиры, хлорорга-нические растворители, бензол, толуол и др. Возможно и последовательное применение различных десорбентов, особенно при хроматографировании высокомолекулярных продуктов. Так как проявитель (вытеснитель) обладает большой адсорбционной способностью, то он вытесняет с поверхности адсорбента последовательно все компоненты исследуемой смеси в порядке, обратном их энергии адсорбции. [c.58]

Наиболее часто применяемыми в гель-хроматографии растворителями наряду с водой являются N,N -димeтилфopмaмид, хлороформ, четыреххлористый углерод, 1,1,2,2-тетрахлорэтан, толуол, 1,2,4-трихлорбензол, л1-крезол, тетрагидрофуран и др. [c.232]

Для заполнения полужесткими гелями предварительно готовят суспензию геля в смеси растворителей с тем, чтобы плотность этой смеси равнялась плотности сухого геля. Примером такой смеси может служить смесь перхлорэтилена и толуола. Полученную пастообразную суспензию вводят в колонку потоком выбранного растворителя, и она оседает в колонке плотным слоем. Такие колонки могут применяться для хроматографирования методом высокоскоростной хроматографии. [c.232]

Наилучшим органическим растворителем для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров по комплексу свойств является тетрагидрофуран. Он обладает уникальной растворяющей способностью, низкой вязкостью и токсичностью, лучше многих других растворителей совместим со стирол-дивинил-бензольными гелями и, как правило, обеспечивает высокую чувствительность детектирования при использовании рефрактометра или УФ-детекгора в области до 220 нм. Для анализа высокополярных и нерастворимых в тетрагидрофуране полимеров (полиамиды, полиакрилонитрил, полиэтилен-терефталат, полиуретаны и др.) обычно используют диметилформамид или м-крезол, а разделение полимеров низкой полярности, например различных каучуков и полисилок-санов, часто проводят в толуоле или хлороформе. Последний является также одним из лучших растворителей при работе с ИК-детектором. о-Дихлорбензол и 1,2,4-трихлор-бензол применяют для высокотемпературной хроматографии полиолефинов (обычно при 135 С), которые в других условиях не растворяются. Эти растворители имеют очень высокий показатель преломления, поэтому иногда их целесообразно использовать вместо тетрагидрофурана для анализа полимеров с низким коэффициентом преломления, что позволяет повысить чувствительность при детектировании рефрактометром. [c.47]

Для регенерации силикагелевых колонок рекомендуется использовать следующий ряд растворителей тетрагидрофуран, метанол, тетрагидрофуран, метиленхлорид, гексан. Ряд для обращенно-фазных колонок и нитрильных фаз вода, диметилсульфоксид, метанол, хлороформ, метанол. Ряд для аминофаз и сильных анионообменников вода, метанол, хлороформ, метанол, вода (если аминофазу используют в водных системах растворителей). Ряд для аминофаз (неполярные растворители) хлороформ, метанол, вода, метанол, хлороформ. Ряд для сильных катионитов вода, тетрагидрофуран, вода. Ряд для органических гелей — сополимеров стирола и дивинилбензола (эксклюзионная хроматография) толуол, тетрагидрофуран, 1%-ный раствор меркаптоуксусной кислоты в толуоле или тетрагидрофуране, тетрагидрофуран, толуол. Приведенные рекомендации могут дополняться и видоизменяться в соответствии с опытом, накапливаемым в процессе работы. Если в результате регенерации не удалось восстановить работоспособность колонки, следует попытаться провести ее ремонт. [c.125]

В гель-фшшдюционной зфоматографии проводят разделение водорастворимых веществ на гидрофильных сорбентах. При этом используются водные элюенты, содержащие, как правило, буф для контроля уровня pH. В гель-проникающей хроматографии применяются гидрофобные сорбенты и соответственно неполярные орган%1ческие растворители, такие, как тетрагидрофуран, дихлорметан или толуол. С помощью гель-проникающей хроматографии определяют соединения, малорастворимые в воде. [c.291]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 1 объема про-пиленгликоля Р и 9 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. Когда фронт растворд1теля пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного испарения растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют толуол Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 1,0 мг стандартного образца этинилэстрадиола СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть до испарения растворителей, нагревают при 120°С в течение 15 мин, опрыск ивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 °С в течение 5—10 мин. Дают пластинке охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.131]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь равных объемов толуола Р и этилацетата Р. Наносят отдельно на пластинку 10 мкл, двумя порциями по 5 мкл, каждого из трех растворов в хлороформе Р, содержаш,их (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг стандартного образца норэтистерона ацетата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и опрыскивают раствором серной кислоты в этаноле ИР. Нагревают пластинку при 105 °С в течение 15 мин, дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.221]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. I, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1 и смесь 1 объема пропиленгликоля Р и 9 объемов лцетона Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее иа 5 мл в жидкость. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 16 см, извлекают пластинку из хромато-графичеокой камеры и оставляют ее при комнатной температуре до полного испарения растворителя. Используют импрегнирован-иую пластинку в течение 2 ч, проводя хроматографию в том же направлении, что и импрегнацию. В качестве подвижной фазы используют смесь 4 объемов циклогексана Р и 1 объема толуола Р. На пластинку раздельно наносят по 2 мкл каждого из двух ))астворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содерл<ащих (А) 2,5. мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) [c.41]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1 и СмесьЮ объемов фарма.мида Р и 90 объемов ацетона Р для импрегнирования пластинки путем ее погружения в эту жидкость на глуби.Н у 5 мм. После того как растворитель достигнет высоты по крайней. мере 16 ом, извлекают пластинку из хроматографической камеры и оставляют ее при КО М-натной температуре до полного испарения растворителей. Используют импрегнированную пластинку в течение 2 ч и проводят хроматографию в том же направлении, что и импрегнацию. В качестве подвижной фазы используют смесь 75 объемов толуола Р и 25 объемов хлороформа Р. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б)2,5 мг флудрокортизона ацетата СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до подъема фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, нагревают 15 мин при 120 °С, опрыскивают раствором серной кислоты в этаноле ИР и затем нагревают в течение 10 мин при 120 °С. Дают пластинке остыть и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б. [c.153]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 65 объемов хлороформа Р, 25 объемов ацетона Р и 10объемов толуола Р. Дают фронту растворителя подняться на 14 см выше линии населения, используют нелинованную хроматографическую камеру. Готовят 4 испытательных раствора следующим образом для приготовления раствора (А) помещают 1,0 г растертого в тонкий порошок испытуемого вещества в пробирку с притертой пробкой, добавляют 5 мл эфира Р и встряхивают с помощью механического шейкера в течение 30 мин. Центрифугируют пробирку до получения прозрачной надосадочной жидкости и отделяют его от твердого осадка. Для приготовления раствора (Б) разводят 1 мл раствора А до 10 мл этанолом ( 750 г/л) ИР. Для приготовления раствора (В) растворяют 25 мг 4-хлорацстапилида Р в 50 мл этанола ( 750 г/л) ИР. Для приготовления раствора (Г) растворяют 0,25 г 4-хлорацетанилида Р и 0,1 г испытуемого вещества в количестве этанола (- 750г/л) ИР, достаточном для получения 100 мл. Наносят на пластинку отдельно 200 мкл раствора А и по 40 мкл каждого из 3 остальных растворов. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, соответствующее 4-хлорацетанилиду, которое дает раствор А, не должно быть более интенсивным, чем аналогичное пятно, которое дает раствор В. Любое пятно, которое дает раствор Б, кроме основного пятна и пятна, соответствующего 4-хлорацетанилиду, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В. Тест достоверен только в том случае, если на хроматограмме раствора Г видны 2 четко разделившихся пятна, соответствующих 4-хлорацетанилиду и испытуемому веществу, причем последнее с более низким значением Н/. [c.271]

Эфирорастворимые ДНФ-аминокислоты также могут быть разделены с помощью двумерной хроматографии на силикагеле в следующих системах растворителей 1) толуол — пиридин — эти-ленхлоргидрин — 0,8 н. ЫН ОН (100 30 60 60), верхняя фаза используется в качестве элюента при хроматографии, нижняя — для предварительной обработки слоя носителя 2) хлороформ — бензиловый спирт — уксусная кислота (70 30 3) 3) бензол — -пиридин — уксусная кислота (80 20 2) 4) хлороформ — метанол— уксусная кислота (95 5 1). [c.236]

Тонкослойная хроматография успешно применяется для идентификации ДНФ-аминокислот. По сравнению с хроматографией на бумаге этот метод более чувствителен и требует меньших затрат времени. Чаще всего смеси разделяют в силикагеле в следующих системах растворителей [2] а) толуол — пиридин — этиленхлор-гидрин—аммиак (0,8 М) (100 30 60 60) эта система гетероген-на, верхняя фаза используется для хроматографии, нижняя — для уравновешивания адсорбента б) хлороформ—бензиловый спирт— уксусная кислота (70 30 3) в) бензол — пиридин — уксусная кислота (80 20 2) г) хлороформ—метанол—уксусная кислота (95 5 1). Для идентификации достаточно примерно 0,2—0,5 мкг ДНФ-аминокислоты. Распределение ДНФ-аминокислот при двумерной хроматографии в различных системах растворителей показано на фиг. 61. [c.270]

Специально для газовой хроматографии (или для жидкостной хроматогр, фии высокомолекулярных веществ) вырабатываются макропористые (МП) ил макроретикулярные полимеры (см. раздел 18). При синтезе МП-полимеров поп( речную сшивку проводят в присутствии растворителе , например толуола, коте рый затем легко удаляют из готового геля, а в полимере остаются пустоты (nopi сравнительно крупного размера. Полимеры с очень однородными по размер порами обеспечивают высокую эффективность разделения веществ по механизм действия молекулярных сит. [c.172]

Наиболее удобный и чаще всего использующийся метод концентрирования кобальта (а иногда одновременно и его отделения от мешающих элементов) заключается в извлечении дитизоната кобальта хлороформом или четыреххлористым углеродом [403, 422, 438, 491—493, 496, 652, 827, 1037, 1267, 1369, 1389, 1464] или эфиром [1092]. Применяется и экстракция диэтилдитиокарбамината [1185, 1186], пирролидиндитиокарбамината (637, 1365] или нитрозонафтолатов 428, 575, 1138] кобальта толуолом, изоамилацетатом и другими органическими растворителями. Роданидные комплексы кобальта экстрагируют амиловым спиртом и диэтиловым эфиром [538]. Кобальт осаждают 8-оксихинолином [1294] или рубеановодородной кислотой 184]. Из других методов концентрирования и разделения следует упомянуть ионообменные методы, основанные на поглощении хлоридного комплекса кобальта анионитом [796, 1378, 1407], и методы хроматографии на бумаге [491, 493, [c.209]

Одна из причин, способствовавших быстрому росту применения обращенно-фазных сорбентов в ВЭЖХ, — это их способность четко разделять серии гомологов в порядке возрастания их молекулярной массы, делающая их в этом чем-то сходными с популярными в ГЖХ полиметилсилоксановыми фазами. При этом гомологи могут, в отличие от разделяемых методами адсорбционной или нормально-фазной хроматографии, не иметь функциональных групп — обращенно-фазный сорбент может так же четко разделить гексан и гептан, бензол и толуол, фенол и п-крезол, трет-бутилтолуол и я рея -амилтолуол. Это вовлекает в область анализа методом ВЭЖХ такие важные объекты, как углеводороды нефти, продукты нефтепереработки (бензины, керосины, газойли, смазочные масла, ароматические углеводороды), сланце- и углепереработки — очень важные многотоннажные продукты. Если нужно разделить вещества неполярные или малополярные, практически любой обращенно-фазный сорбент может при относительно простом подборе растворителя обеспечить почти идентичное разделение. [c.28]

К раствору 3,04 г (0,01 моля) фосфакетена (I) в 80 мл толуола прибавляют раствор 4,28 г (0,01 моля) дифенилметилвдентри-фенилфосфорана (П) в 140 мл бензола. Реакционную смесь перемешивают 3 ч при Комнатной температуре, затем растворитель удаляют в вакууме, остаток очищают методом колоночной хроматографии на силикагеле (элюент - гексан). Выход продукта (Ш) 1,36 г (30%), Тдд = 165°С, 5 р = 72,1 м.д. [172. [c.364]

При определении антиокислителей на слоях силикагеля Г с толуолом, бензолом и хлороформом в качестве растворителей Зеэр [47] отделил а-токоферол методом одно- и двумерной хроматографии. Этот же автор [48, 49] смог определить различные токоферолы на [c.231]

Разделительный эффект в двумерных опытах. Для надежной идентификации ДНФ-производных, принадлежащих к относительно большой группе нерастворимых в кислоте и экстрагируемых эфиром ДНФ-аминокислот, как правило, требуется двумерная хроматография. Для этого в первом направлении мы применяем толуол -систему Бизерте и Остё [45] (система № 1), а во втором направлении — системы № 2—5 на выбор. На рис. 165 показано разделение стандартной смеси по 2 (хз ДНФ-аминокислот при комбинации растворителей № 1 и 2. Не делятся группа лейцина, руппа валина, ди-ДНФ-лизин и ди-ДНФ-тирозин. [c.420]

Для разделения этой смеси использовалась бумажная хроматография. В качестве подвижной фазы для элюирования использовались толуол, этиловый спирт и четыреххлористый углерод. Из окисляющегося углеводородного раствора фенола отбирались пробы и наносились в виде полоски вблизи нижнего края ленты фильтровальной бумаги. После высушивания лента опускалась нижним краем в растворитель, служащий подвижной фазой. Наилучшее разделение происходило при элюировании 96%-ным этиловым спиртом. В этом случае нанесенная полоска раствора окисленного фенола четко разделялась на два фронта нижний — оранжевый, с = О, и верхний — желтый, Rf 1. Типичная хроматограмма приведена на рис. 54. После высушивания хроматограмма разделялась на участки, каждый из которых помещался в резонатор спектрометра ЭПР, а затем записывались спектры ЭПР. Показано, что первый, желтый участок хроматограммы дает спектр ЭПР, в точности совпадающий со спектром ЭПР первичного радикала (рис. 9,а,стр. 57).Второй, оранжевый участок дает спектр, представляющий собой несколько асимметричный дублет с соотношением интенсивностей 1 1 и расщеплением 14,5 э (рис. 55,а). После смачивания этого участка бумаги растворителем (бензол, толуол, ССЦ) этот спектр превращался в другой, изображенный на рис. 55,6. Как мы видели ранее, такой спектр дают радикалы фенола, образующегося в качестве основного продукта при окислении 2,6-дитретбутил-4-метил-фенола в результате изомеризации его первичных радикалов. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология