Образцы для анализа

Место отбора образца для анализа 1 - вход сырья на высоте 10% от высоты всего слоя 2 - середина слоя, 50% высоты 3 - выход продуктов реакции, 90% высоты. [c.130]

На рис. 3.64 показаны точки, в области которых были вырезаны образцы для анализа и пронумерованы и эта нумерация в дальнейшем использовалась в тексте. [c.312]

Образцы для анализа соляная кислота, цинк [c.302]

Методика работы. 1. Образцы для анализа приготавливают в виде пленок толщиной 0,4—0,6 мм путем горячего прессования на лабораторном прессе при температуре 150— 160°С и давлении [c.195]

ПРЕПАРИРОВАНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОЙ ДИФРАКЦИИ [c.136]

Оптимальной толщиной образцов для анализа методом электронной дифракции является несколько сотен ангстрем. В связи с этим необходимо использовать специальные методы препарирования образцов (разд. 27.3), в том числе отливку тонких пленок из растворов, осаждение мелких частиц из разбавленных растворов, измельчение, дробление блочного полимера, получение реплик с отдельных участков поверхности, межфазную поликонденсацию и пиролиз. Необходимо отметить, что при электронном облучении в полимере образуются свободные радикалы, которые могут приводить к деструкции и/или сшиванию цепей. При повышении напряжения, применяемого для ускорения электронов, радиация становится не столь эффективной. С побочными эффектами электрон- [c.136]

Используя неразрушающую технику рентгеновского излучения, с помощью РМА и РЭМ можно провести количественный анализ состава области массивного образца размером 1 мкм При исследовании образцов в виде тонких пленок и срезов органических материалов размер анализируемого объема уменьшается приблизительно в 10 раз от значения для массивных образцов. Для анализа металлов и сплавов обычно используется метод трех поправок. В качестве эталонов можно использовать чистые элементы или сплавы, причем поверхности образцов и эталонов должны тщательно готовиться к анализу и анализироваться в идентичных экспериментальных условиях. Для анализа геологических образцов обычно используется эмпирический метод, или метод а-коэффициентов. Для этого класса объектов вторичная рентгеновская флуоресценция незначительна, и при анализе используются эталоны из окислов элементов с близким к образцу атомным номером. Биологические образцы часто повреждаются бомбардирующим электронным пучком. Важно обеспечить, чтобы эталоны находились в такой же форме в матрице, что и образец. Цель настоящей главы состоит в том, чтобы дать детальное описание различных методов количественного анализа для неорганических, металлических и биологических образцов различного вида массивных образцов, малых частиц, тонких пленок, срезов и поверхностей излома. [c.5]

Проведение реакций под давлением р запаянных трубках сопряжено с тем неудобством, что при этом нельзя контролировать изменение состава реакционной смеси в процессе реакции. Если в трубке возникает давление, то во время опыта его нельзя ни измерить, ни сбросить, выпустив образующиеся при реакции газы. Невозможно также следить за ходом реакции, отбирая на разных стадиях процесса образцы для анализа. Каждый раз, прежде чем вскрыть стеклянную трубку, ее необходимо охладить до комнатной температуры. Для продолжения опыта трубку приходится вновь запаивать и постепенно нагревать ее до необходимой температуры. Это, в лучшем случае, связано с потерей времени и значительно осложняет течение и контроль реакции. [c.110]

Другое преимущество возгонки заключается в том, что очищенное вещество свободно от механических загрязнений, которые даже при тщательной кристаллизации часто попадают в конечный продукт (волокна фильтровальной бумаги, мелкие частицы со стенок кристаллизационных сосудов и т. п.). Поэтому возгонку часто используют в качестве конечной операции при приготовлении образцов для анализа. [c.303]

При подготовке образцов для анализа нужно особенно тщательно избегать присутствия большого количества нелетучих солей, например фосфата натрия. При пробоподготовке следует также избегать загрязнения примесями, например фталатами, часто присутствующими в растворителях. [c.279]

Подготовка образцов для анализа методом НПВО обсуждается позже (стр. 270). [c.267]

В более позднем исследовании с применением первого из этих двух методов (с сушкой образца) для анализа пленок полимера толщиной 0,2 мм выяснилось, что вода эффективно удаляется путем сушки образца в течение 4 ч при температуре 80 °С и давлении [c.251]

Подготовка пробы исследуемого образца для анализа зависит от агрегатного состояния вещества и цели, которую преследует анализ. [c.119]

В помещаемом ниже списке приведены названия главнейших типов образцов для анализов, которые желательно иметь в лаборатории. [c.170]

Отбор образцов для анализа. Образцы готовых лекарственных средств отбирают для контроля от каждой серии в количествах, зависящих от вида стерилизации и числа единиц (ампул, флаконов и т.д.) в серии. [c.187]

В случае, если лекарственное средство стерилизуют насыщенным паром при избыточном давлении 0,11 0,02 МПа (1,1 0,2 кг / м ) и температуре (121 1) С, образец состоит Из 10 единиц. При других видах стерилизации минимальное количество образцов для анализа определяют по формуле [c.187]

В противоположность этому препаративная ЖХ ориентирована на то, чтобы выделить, обогатить или очистить один или большее число компонентов данного образца, которые собирают для дальнейшего использования, например для продолжения синтеза, применения в качестве стандартных образцов, образцов для анализа или для испытания с помощью физических, химических или биологических методов, в качестве коммерческих продуктов для продажи (табл. 1.1). [c.13]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА 33 [c.33]

Приготовление образцов для анализа [c.33]

Анализы впервые описанных соединений даны в табл. 3. Образцы для анализа и для определения физических констант очищали тщательным фракционированием. [c.103]

Первым хроматографическим методом, примененным для разделения смесей свободных моносахаридов, была хроматография на бумаге . В настоящее время, несомненно, этот метод является наиболее употребительным при анализе моносахаридов и целого ряда их производных. Техника проведения хроматографического разделения (подготовка образцов для анализа, применяемые системы растворителей, способы получения хроматограмм и обнаружение зон) подробно описана в соответствующих руководств ах Величина Нр, характеризующая хроматографическое поведение данного вещества в дайной системе растворителей, служит для идентификации изучаемых соединений с веществами известного строения. Чтобы исключить влияние на Рр изменяющихся условий разделения, обычно сравнивают хроматографическое поведение исследуемого и заведомого моносахарида на одной и той же хроматограмме. [c.410]

Содержание К, Са, Т1, Сг, Мп, Рс определяют с помощью кристалла 1лГ при 30 кв и 10 мка. Время набора информации 40 сек. экспериментальный дрейф не превышает 1 %. Подготовка образца для анализа заключается в из-, мельчении его до крупности <10 мкм, распределения ровным слоем навески 10—15 мг в алюминиевом тигле и запрессовке до плотного состояния. Полученную таблетку площадью 30 мм (й = 6 мм) напыляют в вакууме тонким слоем углерода. Таким же образом приготовляют и исследуют эталонные стандарты -1, 1В-1, ВСК-1, состав которых близок к лунным образцам. Фон учитывают обычным образом в измеренные значения относительной интенсивности вносят поправки на поглощение, флуоресценцию и атомный номер по методу [603]. [c.158]

Образцы для анализа готовят путем насыпания анализируемых продуктов в кассету, на которую ставится а-источник. [c.118]

Эксплуатационные датчики обеспечивают автоматический анализ концентрации веществ в периодических экспериментах с пробами, отбираемыми из системы с определенной частотой. Например, можно экстрагировать образцы для анализа скорости потребления кислорода в режиме работающей системы или измерять скорость дыхания активного ила в периодических экспериментах. Спектр возможностей описан в отчете [13]. [c.462]

Образцы для анализа отобраны в зоне входа сырья, на уровне 10% высоты слоя (л) нз середины слоя, 0% высоты (б) на выходе прод)гктов нэ слоя катализатора, 90%высоты (в). [c.124]

Эксперименты по термополиконденсации гудронов и крекинг-остат-ков, проведенные в лабораторных условиях и на пилотных установках БашНИИНП ТК-9 и ЗК-3,позволили снять данные по материальному балансу процессов получения НСД в вариантах высокотемпературного пека (с температурой размягчения более ЮО°С) и полукокса, а также наработать достаточные количества образцов для анализа технических свойств и испытаний на спекаемость с углями. Образцы получа-JШ при температурах 4Ю-430°С,давлениях от 0,1-до 0,35 Ша и различной продолжительности процесса. В табл.2 приведены качественные характеристики некоторых образцов,полученных из гудрона товарной западносибирской нефти и крекинг-остатка х дрона. [c.117]

Условия опыта. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм. Скорость потока газа-носителя (аяот) 30 мл/мин. Температура комнатная (20° С). Количество образца для анализа 0,5 мл. Твердый носитель — ИНЗ-600 или сферо-хром-1, или сферохром-2, зернение 0,25—0,5 мм. Неподвижная фаза для распределительной колонки — вазелиновое масло (30% от массы носителя). Сорбент для адсорбционной колонки — силикагель МСК- Токовая нагрузка на плечи детектора по теплопроводности (катарометра) 100 ма. [c.101]

Возгонкой (сублимацией) называют процесс, при котором кристаллическое вещество, нагретое ниже его температуры плавления, переходит в парообразное состояние (минуя жидкое), а затем оседает на холодной поверхности в виде кристаллов. Возгонка — превосходный способ очистки веществ в тех случаях, когда загрязнения обладают иной летучестью, чем само вещество, и заменяет длительную и трудоемкую кристаллизацию. Очищенное таким образом вещество свободно от загрязнений. Поэтому возгонку часто используют в качестве конечной операции при получении образцов для анализа. Этот метод особенно удобен для очистки веществ, образующих сольваты или гидраты. [c.51]

Химический анализ азотсодержащих образцов. Для анализа продуктов аммиак с поверхности переводят в раствор, смывая диет, водой. Смыв проводят несколько раз до отсутствия аммиака в анализируемом растворе. Полноту удаления азота с образца определяют следующим образом обрабатывают навеску 0,1 и. Н2504 II определяют аммиачный азот действием реактива Несслера на анализируемый образец. [c.201]

В качестве учебных образцов для анализа газовых смесей на хроматографе ГСТЛ-3 можно рекомендовать следующие [c.58]

Если неметаллические включения размером <5 мкм анализируются неп осредственно в матрице, в спектре рентгеновского излучения частицы будет содержаться ииформация от матрицы. Поэтому при исследовании неметаллических включений наиболее важным методом приготовления образца для анализа является метод снятия реплик. В случае металлических матриц металл полируют и травят так, чтобы неметаллическое включение выступало над поверхностью, но оставалось присоединенным к металлу. Затем на поверхность образца напыляют углерод. Металл снова стравливают, а неметаллические включения остаются в углеродной реплике в тех же положениях, которые они занимали в металле. На рис. 9.6 по Казан этот двухстадийный процесс [266]. Следующей стадией являются уста1новка углеродной пленки на сетке просвечивающего микроскопа и исследование частиц в РЭМ. [c.174]

Многие промышленные полимеры содержат воду. При изучении хар актеристи поверхностгного слоя этих полимеров требуется, чтобы процесс подготовки образцов для анализа в РЭМ не внооил искажения в поверхностный слой. Различные способы приготовления образцов включают сушку на воздухе, сушку в критической точке, излом при низкой температуре и лиофиль-ную сушку. Простейшим из всех является сушка на воздухе. Обычно используемые для подготовки полимеров методы очень похожи на методы, используемые для подготовки биологических материалов, и обсуждаются они в гл. 11 и 12. [c.176]

Интенсивность сигнала ЭПР V (IV) в нефти при разбавлении бензолом изменяется пропорционально концентрации ванадия, а амплитуда его одинакова как для нефтей, так и асфальтенов. В ряде случаев метод ЭПР более предпочтителен из-за своей экспрессности, достаточной чувствительности, точности (также простоты и пробоподготовки образцов для анализа) и возможности непрерывного количественного определения ванадия в технологическом потоке. Предел обнаружения V (IV) в присутствии V (V) достигает 4 х Ю " г-ат/л. Посредством ЭПР сделана попытка контролировать процесс неф-теперегонки на предмет содержания ванадия в потоке углеводородов. [c.89]

Для достижения требуемого качества аналитик должен быть вовлечен в исследовательский процесс на всем его протяжении, начиная от формулировка задачи потребителем и кончая представлением заключительного отчета. Это означ21ет, что заказчик должен советоваться с аналитиком и по вопросу выбора образца для анализа, и по поводу определяемых параметров, и относительно уровня точности, необходимого для правильного ответа на поставленные вопросы. Это позволит аналитику выбрать для решения задачи метсд, обоснованный как с научной, так и с экономической точек зрения. Слишком сложная и дорогостоящая методика не нужна для определения небольшого числа простых характеристик. В то же время, если методика недостаточно точна, то ее нельзя использовать для изучения долговременных, медленно протекающих процессов — таких, как природное самоочищение загрязненных территорий или загрязнение грунтовых вод вследствие просачивания стоков, а также для оценки качества высокотехнологичной продукции. Всегда, когда аналитик [c.81]

При определении магния осаждением в виде MgNH4P04 масса прокаленного осадка не должна превышать 0,3 г. Рассчитать массу образца для анализа с массовой долей Mg Oa 40%. [c.53]

При расщеплении алифатических амидов выход карбоната бария 70—75%. Образцы для анализа перед определением ра-диоактивнос ти очищают переосаждением. Молярная удельная активность составляет 41% от активности исходного бутанона- [c.576]

Дальнейшим развитием газохроматографического метода анализа летучих веществ, присутствующих в очень низких концентрациях (от 1 ррм до 1 ppb) в таких сложных средах, как биологические жидкости и выдыхаемый воздух, является работа Голдберга и Сандлера [109]. Авторы применяют прямой ввод разбавленного водного образца объемом до 100 мм , удаление воды в конденсоре при 0° С, последующее улавливание и концентрирование примесей на маленькой охлаждаемой форколонке, заполненной тенаксом, и газохроматографический анализ на капиллярной колонке с пламенно-ионизационным детектором. Метод отличается хорошей воспроизводимостью. Общее время подготовки образца для анализа 4 мин. [c.127]

Пример, В первом столбце табл. XVI- приведены данные анализов содержания сульфата магния (в %) в слое некоторого месторождения калийных солей. Образцы для анализов отобраны из одной скважины с различных глубин, указанных во втором столбце. Найтн среднее содержание сульфата магния в слое соляной породы, харак терное гля данной скважины. [c.434]

Пример. В первом столбце табл. ХХ1-1 приведены данные анализов содержания сульфата магния (в %) в слое некоторого месторождения калийных солей. Образцы для анализов отобраыы из одной [c.611]

Приготовление мелкокристаллического образца для анализа часто является со стороны химика актом вандализма. Однако следует иметь в виду, что чем крупнее кристаллы, тем настоятельнее необходимость разрушить их для того, чтобы быть уверенным в полном удалении окклюдированного растворителя при высушивании. Это особенно важно в случае высушивания при низкой температуре, когда предполагается анализировать сольватиро-ванное веш ество. Остатки растворителя приводят к получению неверных данных не только при элементарном анализе, но и при функциональном анализе по Цейзелю, Церевитинову и Куну — Роту (см. ниже). [c.34]

В сертификате контрольного образца для анализа на определение ГеаОз в шлаке были указаны средние значения, полученные в результате межлабораторного опыта, проведенного в ш = 11 отдельных лабораториях (в каждой по = 4 параллельных определения). 6, 35-5, 99-6,43-6,18-6, 19-6, 15-6, 20-6, 35-6, 06-5, 80-6, 00%ГегОз. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология