Определение магния методом осаждения

Определение магния методом осаждения [образование аморфного осадка Mg(OH)2] [c.142]

Ниже рассматривается метод определения магния путем осаждения фосфорнокислой солью. [c.166]

Осаждением в виде двойного фосфата с аммонием магний отделяют от щелочных металлов, мешающих определению магния методами пламенной фотометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии. [c.33]

Определение ионов магния методом осаждения [c.154]

Определение магния. При осаждении гидроокиси магния едким натрием органический краситель — титановый желтый — адсорбируется осадком с изменением окраски. Титановый желтый в щелочном растворе окрашен в желтый цвет, а в присутствии гидроокиси магния (образуется соединение адсорбционного характера) окраска раствора переходит в красную. Действие отдельных ионов, мешающих определению, устраняется методом компенсации. [c.93]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Определение ионов магния методом радиометрического титрования проводят путем осаждения их фосфат-ионами, содержащими Ф. Уравнение реакции аналогично приведенному в методике Определение фосфат-ионов (см. стр. 350). [c.351]

Метод использован для определения магния в алюминиевых сплавах после осаждения мешающих элементов уротропином [1145]. Относительная ошибка метода 2—3% при содержании магния 4%. [c.131]

Описан кинетический метод определения магния, основанный на осаждении его в виде труднорастворимого соединения с бриллиантовым желтым [453]. Метод может иметь ограниченное практическое применение, так как определению магния мешают даже щелочные металлы, кроме того мещают Ва, Ъп, Со, N1 и Мп. Предложено автоматическое рефрактометрическое определение магния в карналлитовых остаточных щелоках [1120]. Показана возможность одновременного рефрактометрического определения Mg и Са в одном растворе [949]. Об определении Mg (ОН)а в смеси с MgO методом инфракрасной спектроскопии см. в [15]. [c.194]

Для определения магния в чугуне описаны фотометрические методы с эриохром черным Т [64, 1081]. По одному из них [64], магний определяют после отделения основной массы железа экстрагированием метилизобутилкетоном из 6 iV H I и осаждения А1, Ti, Сг, Са и остатков железа в виде оксалатов и маскирования тяжелых металлов цианидами. Метод не очень удобен, так как включает в себя несколько операций отделения и связан с применением токсичных цианидов. По другому методу [1081], тяжелые металлы отделяют осаждением в виде оксихинолинатов, затем следы металлов удаляют экстракцией их диэтилдитиокарбаминатов метод очень продолжительный и мало приемлем для массовых анализов. [c.209]

Однако можно провести и раздельное определение шестивалентного li трехвалентного хрома. Рекомендуемый метод основан на том, что хром (III) может быть количественно осажден окисью магния (pH 10,5—11). Гидроокись хрома (III) сорбируется на поверхности окиси магния, хром (VI) остается в растворе. Органические вещества, восстановители и хлорид-ионы, даже в больших количествах, определению этим методом не мешают. Подробности см. в литературе. [c.305]

Метод заключается в осаждении магния фосфатом аммония и прокаливании при 1100°С. Образовавшийся фосфат магния и аммония переводится в пирофосфат магния. Метод пригоден для определения 0,3—60 мг магния. [c.120]

Другие методы определения кальция после осаждения его в виде оксалата. Титрование перманганатом. Для перманганатометрического определения кальция оксалат его обрабатывают серной кислотой и освобожденную щавелевую кислоту титруют титрованным раствором перманганата калия. Очевидно, что если осадок оксалата кальция содержит некоторое количество оксалатов стронция, бария, магния или аммония, то они будут приняты за кальций. [c.710]

Получение чистых нативных биологически активных белков— гораздо более трудная задача, чем их простое осаждение. Для этого обычно используют метод высаливания, которое основано на том, что многие растительные белки выпадают в осадок при насыщении их растворов различными минеральными солями (хлористым натрием, сернокислым натрием, сернокислым магнием и т. д.) и все белки осаждаются при насыщении их растворов сернокислым аммонием. Отдельные группы белков выпадают в осадок при определенной концентрации сернокислого аммония в растворе. Этот метод осаждения белков под действием сульфата аммония уже давно применяется при работе с белками. Осажденные при высаливании белки освобождаются от солей диализом и вновь переходят в раствор, но их свойства при этом не изменяются. [c.213]

Объемный метод определения магния при осаждении его в виде магниево-аммонийного фосфата описан К. К. Гедройцем. Химический анализ почвы. Нзбр. соч., т. 2. М., Сель.хозгиз, 1955. [c.233]

В ранее (до 1954 г.) применяемых методах определения магния 8-окси-хинолином требовалось осаждение оксихинолята магния и последующее определение содержания оксихинолина в промытом осадке. В настоящее время для определения магния 8-оксихинолином разработаны методы, в которых оксихинолят магния экстрагируют органическими растворителями, а затем измеряют светопоглощение экстракта. Эти методы, по-видимому, имеют преимущества над методами, применявшимися до сих пор. При определении магния методами как первого, так и второго типа необходимо тщательно удалять другие металлы. [c.537]

Описано много] методов колориметрического определения магния после осаждения его оксихинолята в аммиачном растворе. Осадки очень слабо растворимы в щелочных растворах. Сообщают, что растворимость оксихинолята магния в буферном растворе смеси хлорида аммония и аммиака, обеспечивающем pH 10, равна 1,9-10" моль л, что соответствует 46у магния на 1 Содержание оксихинолина в осадке можно определить при помощи фенольного реагента Фолина раствора железа (III) в уксусной кислоте или в очень разбавленной соляной кислоте (по зеленой окраске РеОж +) при помощи диазобензолсульфоновой кислоты переходящей [c.537]

Проводя анализ по методу осаждения, обычно взвешивают не тот элемент или соединение, количество которого хотят определить, а эквивалентное ему количество другого соединения — весовой формы. Например, при определении количества бария в хлориде бария взвешивают не элементарный барий, а полученное при анализе соединение его — BaS04. Также при определении кальция взвешивают СаО или СаС204-Н20, при определении магния — Mg-aPaOT и т. д. [c.154]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОл ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность гравиметрического определения. Кроме того, оксихинолиновый метод определения отнимает меньше времени, чем гравиметрический. Как уже указывалось выше, одним из очень важных преимуш,еств применения 8-оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения посторонних примесей. В большинстве случаев здесь легко получить чистый осадок. [c.415]

Определение магния этим методом можно вести в присутствии А1 + и Ре +, которые предварительно связывают в виннокислые комплексы. В присутствии Са + определение Mg + тоже возмол<но, так как оксихинолинат кальция довольно хорошо растворим в горячем аммиачном растворе. Однако здесь необходимо переосаж-демие, так как при первом осаждении немного Са + увлекается в осадок. [c.415]

Осаждение с помощью окиси цинка. Этим методом можно отделить металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей при pH <5,5. Если применять в качестве осадителя смесь ZnO и КМПО4, то осаждается также и марганец [813, 1014, 1251]. Недостаток метода — в фильтрате после отделения осадка оказываются большие количества цинка, которые мешают определению магния. Поэтому приходится вводить дополнительную операцию отделения цинка, например, с пиридином и роданидом [1251]. Маскирование цинка цианидами не очень эффективно — в присутствии больших количеств цианидного комплекса цинка при комн-лексонометрическом определении магния переход окраски бывает нечеткий [813, 1014]. [c.37]

В анализируемом растворе окисляют железо азотной кислотой. Далее после нейтрализации раствора проводят осаждение уротропином, как указано выше. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают холодной водой под краном до комнатной температуры, добавляют 20 мл 2%-ного раствора диэтнлдитиокарбамината натрия, доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр с синей лентой (иногда осадок диэтилдитиокарбаминатов проходит сквозь фильтр, при определении магния комплексонометрическими методами на это не следует обращать внимания). Первые порции фильтрата отбрасывают, из следуюш их порций отбирают аликвотную часть для определения магния. [c.38]

Осаждение кальция салицилгидрокса-мовой кислотой. Кальций количественно осаждается салицилгидроксамовой кислотой при pH 8,5 — 10,5 в виде крупнокристаллического осадка, что удобно для фильтрования и промывания [1035]. Магний при этом остается в растворе и может быть определен комплексонометрическим методом с эриохром черным Т избыток осадителя не мешает титрованию магния. [c.43]

В больших количествах даже щелочные металлы мешают определению магния фосфатным методом. При содержании 69 мг Mg и 5 г Na l осадок содержит до 9—10% и 0,8—1,2% Na при одно-и двукратном осаждении соответственно [794]. Калий соосаждает-ся в значительно меньших количествах, чем натрий. С другой стороны, соли аммония, щелочных и щелочноземельных металлов повышают растворимость осадка, особенно значительно растворяющее действие оксалатов и молибдатов. Увеличивая концентрацию [c.63]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса. [c.103]

О методе определения магния, основанном на осаждении в виде ЗMg a [Ге ( N)6] 4( H2)eN4 40H20, и амперометрическом титровании ферроцианид-иоиа в осадке раствором РЬ(КОз), см. в [695]. [c.111]

Другие методы. Проводилось изучение возможности использования магнезона I и магнезона II для амперометрического титрования магпия [199]. По-видимому, эти реагенты не заслуживают внимания, так как с магнием не образуют соединений определенного состава. О методе определения, основанном на осаждении оксихинолината магния, обработке его бромом и амперометрическом титровании избытка брома арсенитом натрия см. в [824]. [c.111]

Иногда прибегают к отделению основного компонента теми или иными методами. Например, при определении магния в металлических 2г, Ге и Си предварительно отделяют 2г осаждением в виде миндалята, Ге — экстракцией эфиром хлоридного комплекса, Си — электролизом [704]. Для выделения малых количеств магния применяют методы соосаждения, например соосаждают магний на оксихинолинате железа [704]. [c.166]

Радиоактивационное определение магния проводят также в радиохимическом варианте [834, 1024, 1097, 1160]. Последний значительно более сложный и трудоемкий, чем спектрометрический вариант, но более чувствительный. При определении магния радио-активационным методом в радиохимическом варианте для выделения магния из облученного образца используют экстрагирование оксихинолината магния [834, 1097], осаждение в виде MgNH4P04 [1160] и Мд(0Н)2 [1024]. Предложен косвенный метод радио-активационного определения магния, основанный на выделении магния в виде комплекса с 5,7-дибром-8-оксихиполином, на последующем облучении комплекса нейтронами и регистрации наведенной радиоактивности Вг(1 1д = 36 час.), пропорциональной содержанию магния в пробе [1152—1154]. Комплекс магния выделяют экстрагированием, а от избытка 5,7-дибром-8-ок-сихинолина освобождаются методом хроматографии на бумаге. [c.166]

У1етоды отделения. При определении магния в рудах и концентратах применяются следующие методы отделения мешающих сопутствующих элементов осаждение уротропином, смесью уротропина и диэтилдитиокарбамината натрия, смесью уротропина и NagS, смесью нитрозофенилгидроксиламина и диэтилдитиокарбамината натрия, двукратное осаждение аммиаком в присутствии (NH4),S,03. [c.196]

Для определения магния в медных концентратах ГОСТ 15934.7—70 предусматривает комплексонометрический метод после отделения мешающих элементов осаждением уротропином и ди-этилдитиокарбаминатом и маскирования оставшихся в растворе следов тяжелых металлов цианидами. В качестве индикаторов [c.197]

Фотометрические методы. Для определения магния в железных рудах можно использовать фотометрический метод с фепазо после осаждения мешающих э [ементов в виде диэтилдитиокарбаминатов или гидроокисей [37]. [c.198]

По ГОСТ 9552—67 магний в глиноземистых и гипсоглйнозе-мистых цементах определяют комплексонометрическим методом после осаждения полуторных окислов уротропином. В фильтрате сначала титруют кальций с мурексидом. Затем вводят соляную кислоту, нагревают до разрушения мурексида и титруют магний с кислотным хром темно-синим. О комплексонометрическом определении магния после отделения полуторных окислов уротропином см. также в [326]. [c.200]

Пршибил и др. [3J7] разработали метод осаждения MgNH4P04- BHjO в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и ш елочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Fe + применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют РО4 в присутствии молочной кислоты, прибавляя комп-лексон III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с тг-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комнлексонометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных [c.38]

Метод определения основан на осаждении ионов магния в виде. MgNH PO [c.294]

В классическом гравиметрическом методе определения кальция осаждением его в виде оксалата в присутствии магния обычно рекомендуют прибавлять такое количество оксалата, которого будет достаточно для его соединения с кальцием и магнием, чтобы избежать недо-осаждения оксалата кальция. При этом всегда имеется некоторый риск загрязнения осадка оксалата кальция в результате соосаждения, а также последующего осаждения малорастворимого дигидрата оксалата магния. Механизм осаждения оксалата магния из пересыщенных растворов изучили Пейсач и Бриская [13]. Они показали, что скорость осаждения оксалата магния из пересыщенного раствора после образования центров кристаллизации является скоростью первого порядка и зависит от концентрации оксалата магния, но скорость образования центров кристаллизации очень низкая и является скоростью третьего порядка. [c.76]

Какой бы вариант метода ни применялся, мешающие элементы — медь, железо, алюминий, титан, марганец, цинк и кальций должны быть удалены. При объемНом окончании определения можно кальций не удалять, но превращать его в оксалат кальция и, не фильтруя, проводить осаждение оксихинолята магния. Описанный ниже ход определения магния разработан для анализа цементов, не содержащих в заметных количествах элементов, которые не выпадают в осадок от аммиака меди, цинка и марганца Определение магния заканчивается объемным способом., [c.725]

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

В настоящее время имеется много работ, носвященных нримене-нию описанного выще ионообменного метода для онределепия фосфора в различных продуктах. Фосфорная кислота полностью отделяется от наиболее расиространенных металлов исключение составляет хром (гл. 11. 1, стр. 228). При анализе продуктов, содержащих большие количества фосфорной кислоты (нанример, фосфоритов), для определения ее в вытекающем растворе лучше всего пользоваться методом осаждения в виде фосфата магния и аммония [112, 125, [c.255]

Для весового определения фосфатов в настоящее время пользуются практически двумя методами осаждением в виде двойного фосфата магния-аммония и осаждением в виде фосфоромолибдата аммония. Выделение фосфатов в виде MgNH4P04 бЫдО можно проводить в присутствии только щелочных металлов, тогда как молиб-датный метод значительно специфичнее и позволяет отделять фосфаты в кислой среде от многих катионов. Непостоянный состав фосфоромолибдатов привел к разработке комбинированных методов, основанных на выделении фосфоромолибдата и растворении его в аммиаке и дальнейшем определении в виде В присутствии [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология