Метанол получении концентрированной

Широкое и эффективное применение высоких и сверхвысоких давлений (синтезы аммиака, метанола, мочевины и других веществ, конверсия окиси углерода, процессы гидрогенизации, разделение коксового газа, получение концентрированной азотной кислоты, электролиз воды и т. д.) обусловлено не только тем, что многие промышленно важные реакции протекают с уменьшением объема. Режим повышенного давления ускоряет процессы, позволяет уменьшить размеры аппаратуры, улучшить теплопередачу и т. д. — словом, интенсифицировать процесс. [c.134]

Фирмой Дюпон (Канада) для производства полупродуктов получения найлона — адипиновой кислоты и гексаметилен-диамина— разработан новый процесс очистки концентрированных сточных вод, богатых азотсодержащими соединениями, путем биологической нитрификации — деиитрификациц. В разработанном процессе предусматривается сочетание аэробного и анаэробного окисления. Нитрификация протекает в аэробных условиях в присутствии диоксида углерода, причем аминный и аммиачный азот биоокисляется до нитритов и нитратов. Денитрификация протекает в анаэробных условиях в среде биораз-лагаемого продукта (обычно метанола). При этом нитраты восстанавливаются до нитритов и в конечном счете до газообразного азота. Поступающие на очистку стоки имеют следующую характеристику содержание общего органического углерода — 3000 мг/л NO2 , N0 3, NH4+ в пересчете на азот соответственно 800, 90 и 230 мг/л органического азота в пересчете на азот —240 мг/л, БПК —6000 мг/л. Процесс позволяет удалять 98% органических веществ и 80—90% общего азота сточных вод. [c.105]

Технологическая схема получения неопентилгликоля изображена на рис. 10.8. Технический формалин (37%-ный) подается в колонну I. С верха колонны при температуре 64—66 С отводится метанол в виде товарного продукта. Кубовый остаток из колонны 1 при 100 С подается на верхнюю тарелку колонны 2, предназначенной для извлечения остаточного метанола. С верха колонны 2 при температуре 96—98 °С отводится продукт, содержащий 10—11% метанола, который возвращается в куб колонны 1. Кубовый продукт колонны 2, содержащий не более 0,1% метанола, охлаждается до 60—65 °С и подается в середину вакуумной колонны 3 (верх колонны — 50—100, низ — 400 мм рт. ст.), которая предназначена для концентрирования формальдегида. С верха колонны 3 при температуре 42—45 °С отводится 9—10%-ный водный раствор формальдегида, часть которого подается на орошение колонны 3, а остальной — в колонну 4 для извлечения остаточного формальдегида. Кубовый продукт колонны 3 представляет собой 70%-ный формальдегид, который после смешения с изобутило-вым спиртом подается на стадию конденсации в реактор 5. В колонне 4 раствор формальдегида в воде укрепляется от 9—10% до 37—38% (масс.). Пары формальдегида и воды конденсируются, и жидкий продукт направляется на питание колонны 2. Кубовый остаток колонны 4 отводится на очистку. [c.340]

К полученному концентрированному раствору приливают 4 мл воды. Немного охлаждают. Добавляют I г активированного угля. Через некоторое время фильтруют в коническую колбу на 50 мл. К еще теплому фильтрату приливают 35 мл метанола (я д о в и т ). Оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшую аминокислоту отфильтровывают на воронке с гвоздиком, промывают метанолом и высушивают в сушильном шкафу при 110° С. [c.145]

Фракция 1 промывалась три раза водой (для удаления метанола) и концентрированным раствором щелочи (для удаления метилмеркаптана) и вторично перегонялась на водяной бане с 4-шариковым дефлегматором. Полученный ДМС просушен хлористым кальцием. Его характеристика приведена ниже [c.16]

Для выделения пигментов черной смородины в работе [77] использовали следующую методику. 500 г ягод измельчают на гомогенизаторе в 1 л метанола, содержащем 1% 10 н. соляной кислоты, выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин и отфильтровывают. Экстракцию повторяют несколько раз объединенные метанольные вытяжки упаривают при 40°С до 1 л. К полученному концентрированному- экстракту добавляют избыток насыщенного раствора ацетата свинца образующийся комплекс отделяют на центрифуге и промывают 500 мл метанола. Осадок растворяют в метаноле и вновь повторяют осаждение до получения комплекса в виде порошкообразного осадка. [c.129]

Принцип парциальной конденсации можно использовать для получения. концентрированных растворов формалина непосредственно из парогазовой смеси, образующейся в процессе синтеза формальдегида из метанола. Задача в данном с.лучае обратна той, которая рассматривалась выше, так как необходимо обогащать формальдегидом н идкую фазу [18]. [c.196]

Из нижней части абсорбера вытекает формалин и около 10 % СНзОН. Метанол стабилизирует формальдегид, предотвращая его полимеризацию. Выход формальдегида составляет 82—84 % Для получения концентрированного раствора формальдегида формалин подвергают ректификации. Освобожденные от формальдегида газы (смесь N2, Н2, СН4, СО2, О2) удаляются в атмосферу. [c.255]

Максимальное содержание гамма-изомера в техническом гексахлоране при этом может достигать 15—16%. С целью получения концентрированного гамма-продукта, а также рационального использования находящегося в техническом продукте балласта — неактивных изомеров, на Стерлитамакском химзаводе предусмотрено обогащение технического гексахлорана. Гамма-изомер экстрагируется метанолом при температуре +30°С с получением 90%-ного продукта (при одноступенчатой экстракции). Одновременно извлекается в большой степени дельта-изомер. Изомеры альфа и бета — трудно растворимы в метаноле и практически остаются в осадке. При охлаждении метанольного раствора до —10°С вследствие лучшей растворимости дельта-изомера, в осадок выпадает обогащенный гамма-изомер. Оптимальным условием почти полного извлечения гамма-изомера является постоянное соблюдение соотношения гамма-изомер — метанол 1 9,6. [c.327]

Чистый циклогексан выделить из смеси углеводородов трудно вследствие образования азеотропных смесей бензола, н-гексана, циклогексана и метилциклопентана. Поэтому даже методом четкой ректификации получить высококонцентрированный циклогексан невозможно. При азеотропной перегонке с метанолом выделяется циклогексан 91%-чой чистоты выход его составляет 79,4% от потенциала. Описан [229] метод получения концентрированного циклогексана из 76%-ного его концентрата исходное сырье подвер- [c.210]

В качестве побочного продукта образуется грег-бутиловый спирт, используемый для получения концентрированного и дешевого изобутена. Более перспективен метод извлечения изобутена с помощью ионообменных смол. Предложен способ выделения изобутена (после удаления бутадиена) этерификацией метанолом с получением грет-бутилметилового эфира, который далее разлагают и получают изобутен чистотой 96— 96,7% (масс.) [76]. [c.82]

Для выделения сероводорода из газов могут быть использованы следующие процессы с получением концентрированного сероводорода поглощение растворами этаноламинов поглощение холодным метанолом поглощение раствором трикалийфосфата вакуум-карбонатный метод и др., а также процессы с получением элементарной серы мышьяково-содовый метод щелочно-гид-рохиноновый метод горячий поташный метод сухой метод с использованием гидроксида железа поглощение активным углем и др. [c.567]

Наиболее удобно работать в приборе, изображенном на рис. 448. Одиако можно использовать также колбу Эрленмейера, закрытую вставленной в нее воронкой. Сначала готовят возможно более концентрированный раствор HRe04, содержащий 1 г рения (например, в небольшом количестве воды растворяют 1,30 г RejO ). К полученному раствору приливают 20 мл 55%-ной иодоводородной кислоты, 20 мл этанола и упаривают реакционную смесь на песчаной бане в течение 1 ч до объема 5 мл. (В работе [2] рекомендуется использовать вместо этанола метанол.) Полученную смесь охлаждают до комнатной температуры. Черный осадок фильтруют через тигель с фильтрующим дном. Кристаллы промывают 5 мл абсолютного спирта и хранят в тигле в эксикаторе. Маточный раствор упаривают на песчаной бане почти досуха и прибавляют несколько миллилитров спирта. Осадок вновь отсасывают в тигле с фильтрующим дном, в котором уже проводилось отсасывание кристаллов первой фракции синтезируемого препарата. Продукт промывают сначала 25 мл абсолютного спирта, а затем для удаления остатков иода — 10 мл I4. Выход 1,67—2,16 г (55—71%). [c.1716]

Замена меркаптогруппы хлором подробно изучена на примере 2,6,8-тримеркаптопурина [60]. При действии на него газообразного хлора в присутствии метанола и концентрированной соляной кислоты (раствор, насыщенный сухим хлористым водородом) с высоким выходом получен 2,6,8-трихлорпурин [c.239]

Бродбент и др. [297] определяли таким способом количества афлатоксина В в земляных орехах и продуктах их переработки. Пробу в этом случае готовят, экстрагируя измельченные земляные орехи метанолом полученный экстракт переводят затем в раствор хлороформа для сушки и концентрирования. Экстракт наносят на слои оксида алюминия с алебастром в качестве связующего. После разделения 1,5 %-ным раствором метанола в хлороформе пластинки рассматривают в УФ-свете. Афлатоксин В дает сине-пурпурные флуоресцирующие пятна. Последовательным разбавлением раствора пробы находят минимальное определяемое пятно. [c.351]

Основные стадии производства полиформальдегида из формальдегида 1) подготовка формалина (удаление метанола и концентрирование) 2) получение и очистка газообразного формальдегида (методом вымораживания или с помощью молекулярных сит) 3) полимеризация в растворителе 4) ацетилироварие полиформальдегида уксусным ангидридом в среде уайт-спирита 5) промывка полиформальдегида 6) сушка полиформальдегида 7) смешение полиформальдегида со стабилизаторами 8) гранулирование. [c.224]

Аппаратурное оформление отдельных циклических жидкостных процессов очистки газов с получением концентрированного сероводорода весьма сходно и различается лишь применяемым поглотительным реагентом. Для общего представления о технологическом оформлении таких процессов на рис. 3 дана схема установки для процесса с моноэтаноламиновой очисткой. К циклическим процессам второй группы может быть отнесен также процесс так называемой ректизольной очистки, основанный на поглощении сероводорода охлажденным до температуры в пределах —30 до —70° С метанолом при давлении от 5 до 50 ат. В этом процессе метанол действует только как растворитель, не вступая в промежуточные химические соединения с абсорбируемым газом. [c.15]

Определение карбоновых кислот можно проводить методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). Монокарбоновые кислоты можно хроматографировать, однако точность и воспроизводимость при этом оказываются низкими. Дикарбоновые кислоты разделяются с большим трудом. ГЖХ дает наилучшие результаты при определении летучих и нелетучих жирных кислот. Сначала эти кислоты (в том числе карбоновые) с помощью диазометана превращают в соответствующие летучие метиловые эфиры [182, 183] и затем проводят их ГЖХ-анализ. Более простой и менее опасный метод состоит в пиролизе тетраметила ниевых солей кислот, в результате которого об[>азуются тиламин и метиловый эфир кислоты [184, 185]. Рогозиисл [186] использовал метанол и концентрированную серную для получения метиловых эфиров алифатических жирных лот, содержащих 8—10 атомов углерода. яШ ТЬ [c.474]

Димер далее может претерпевать превращения с расщеплением кольца. Брауну не удалось выделить этот димер из продуктов термического распада дифенилолпропана, однако он был получен при нагревании дифенилолпропана с избытком концентрированной НС1 при 100 °С в течение 20 ч. Образовавшийся фенол был отогнан с паром, а остаток перегоняли в вакууме при 255—256 °С (14 мм рт. ст.). После перекристаллизации из бензола, метанола или уксусной кислоты димер имел т. пл. 181 °С мол. вес 266 (вычислено 268) 80,22% С (вычислено 80,60) и 7,75% Н (вычислено 7,41). В опытах с дифенолом, полученным из циклогексанона и фенола, Брауну удалось выделить я-алкенилфенол, что подтверждает правильность предложенной им схемы распада дифенолов. [c.10]

Метод карбамидной депарафинизации для выделения олефинов с прямой цепью из углеводородного сырья, богатого олефинами (напрпмер, из фракций, полученных синтезом Фишера — Троиша), описан Фаше [103]. Фракции обрабатывают карбамидом при —18° С в присутствии 100% растворителя — изопентана и 2% активатора — метанола. Для увеличения выхода -олефинов рекомендуется из фракции предварительно удалять кислородсодержащие соединения. Предложен метод выделения нормальных а-моно-олефинов с числом атомов углерода не менее восьми из смеси, содержащей кроме указанных нормальных а-моноолефинов также нормальные моноолефины, имеющие восемь или более атомов углерода, с двойной связью, находящейся ближе к центру молекулы, чем у вышеуказанных нормальных а-моноолефинов [265]. Так, из смеси к-октена-1 и -октена-2 выделен комплекс, состоящий из карбамида и м-октена-1, после разрушения которого получен более концентрированный и-октен-1, чем до обработки. [c.186]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром, капельной воронкой н обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 20 мл 25%-ного водного раствора аммиака (аммиак ядовит меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), 10 мл воды и 44 г (ЫН4)2СОз. Раствор нагревают на водяной бане до 55—58°С, затем выдерживают 30 мин при комнатной температуре и добавляют по каплям 8,4 г а-броммасляной кислоты (синтез см. Ю., III, 235) и нагревают 5 ч при 60 С и 1ч при 80°С. Содержимое колбы переливают в фарфоровую чашку и нагревают до тех пор, пока температура оставшегося в чашке раствора не поднимется до il2 . К полученному таким образом концентрированному раствору приливают 8 мл воды, немного охлаждают, добавляют 0,5 г активированного угля и через некоторое время фильтруют в коническую колбу емкостью 100 мл. К еще теплому фильтрату приливают 70 мл метанола и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшую аминокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, Промывают метанолом и высушиваЕот в сушильном шкафу при 110°С. Выход 1,5 г (30% от теоретического) т. пл. 285°С (с разл, в блоке). [c.90]

Раствор 100 г поливинилового спнрта. 80 мл метанола м 0,3 г серной кислоты в 820 mji воды готовят смешением компонентов прп подогревании в сосуде, t-наСжениом механической мешалкой. К раствору при перемешивании добавляют 80 г масляного альдегида. 300 г этого раствора помешают с 2-лнтровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой н. холодильником. Затем добавляют 80 г масляного альдегида при энергичном перемешивании н выдерживают раствор в теченне примерно 20 мин. За это время температура впучри сосуда поднимается примерно до 7(Р. В конце этого периода в течение 15—20 лшн приливают 600 мл горячей воды (температура 70 ). Полученную смесь продолжаю перемешивать еще 10 мин и добавляют 3 г концентрированной серной кислоты, растворенной в 25 .j воды. Реакционную смесь перемешивают еще 1 чсс, затем смолу отфильтровывают н повторно промывают водон. Если перемешивание было эффективным, полу чают полпмер с таким размером частик, который позволяет легко обрабатывать и фильтровать продукт [c.218]

Метилтио-5-фторурацил (V), К метилату натрия, полученному ч 6- г (3 мол) металлического иатрия и 1,75 л метанола, прибавляют Д я 18—20° 0,55 кг (2 мол) сернокислой соли IV, перемешивают 15—20 нут и прибавляют при этой температуре метанольный раствор III, жученный иа предыдущей стадии. Реакционную массу кипятят 2 часа, аждаюг до 40—45°, метанол и ксилол отгоняют в вакууме, к остатку бавляют 5,5 л воды, нагретой до 40—45°, и перемешивают до иол-fo растворения. Водный раствор пропускают через слой угля, (2 см), зль промывают теплой водой, водные растворы объединяют, подкис-ют 0,28 л концентрированной соляной кислоты до pH 4,0—5,0. После держки реакционной массы 10—12 часов при 10° осадок отфильтро- [c.253]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, помеш,ают 140 мл концентрированной серной кислоты ((1=1,84). К охлажденной до —2° серной кислоте при энергичном перемешивании прибавляют в течение 2 ч. маленькими порциями 30,8 г (0,1 моля) калиевой соли 1-(4-этoк ифeнилaцeтo)дитиoкap-бaзинoвoй кислоты (прим. 1), следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 0°. Перемешивание и охлаждение продолжают до полного растворения соли (прим. 2). Затем полученную смесь медленно приливают к 1 кг колотого льда, при этом образуются кристаллы. Выпавший осадок отфильтровывают, дважды промывают на фильтре ледяной водой порциями по 500 мл, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают, из 130 мл метанола. [c.35]

Л -(а-бромпропионил)-2-нафтиламина в 140 мл метанола и приливают 140 мл (1,8 М) концентрированного водного аммиака. Ампулу запаивают (см. примечание 2), помещают в водяную баню с терморегулятором и выдерживают при температуре 60° 24 часа. Затем ампулу осторожно открывают (см. примечание 3), фильтруют мутный бесцветный раствор, упаривают под тягой на водяной бане до объема около 25 мл. к остатку добавляют 50 мл этанола, 0,5 мл I н. уксусной кис лоты и нагревают смесь на горячей водяной бане. Полученный раствор обесцвечивают добавлением 0,5 г активированного угля и фильтруют. К фильтрату добавляют 1 н. раствор едкого натра до слабощелочной реакции (около 40 мл). При охлаждении раствора выпадают белые пластинчатые кристаллы ОЬ-аланил-р-нафтиламида, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекрнсталлизовывают из 120 мл 25%-ного этилового спирта. Выход продукта равен 1,75 г, что составляет 81% от теоретического т. пл, 91—92 . [c.55]

Синтез 2-тненил-4-фенил-5,6-бензохинолина. Реакционная масса, состоящая из 0,01 г-моль тиенилиден-2-нафтиламнна, 0,01 г-моль ацетофеиона, 10 мл метанола и 10 капель концентрированной соляной кислоты, нагревалась в запаянной ампуле на водяной бане в течение 30—60 мин. После охлаждения полученный кристаллический продукт обрабатывали раствором водного аммиака и перекристаллизовывали нз смесн бензол метанол в соотношении 1 1. Продукт реакции — кристаллы с температурой плавления 181 —182 С. Выход 30—40%. [c.67]

По дс(нным работы [101], шихту из фторидов готовят следующим образом. Смесь ок1 слов в требуемом молярном соотношении растворяют в горячей концентрированной соляной кислоте. Раствор разбавляют водой примерно в 2 раза, охлаждают и добавляют смесь (1 1) концентрированных НКОз ц НР. Образовавшийся студенистый осадок выпаривают при 70° и постоянном перемешивании [ течение суток, что способствует его кристаллизации. Затем осадок отделяют от маточного раствора и многократно промывают смесью 10%-ных HNOз и НР до полного удаления хлоридов. Окончательно осадок промывают метанолом и сушат ирц 110°. Полученный порошок затем медленно нагревают до 800 в потоке инертного газа в течение 2 ч, а затем в потоке безводного фтористого водорода при 900 в течение 4—8 ч. Прокаливание ведут в лодочке из стеклоуглерода или платины, помещенной в трубу из этих же материалов. Для приготовления a-NaYF4 смешивают фториды, осажденные по методу, описанному выше, с фтор-силикатом натрпя, взятом в некотором избытке, ц прокаливают смесь в токе инертного газа при 600—6б0° с последующим медленным охлаждением. Режим прокаливания и соотношение компонентов подбирают таким образом, чтобы образовалась гексагональная фаза КаУР , так как примесь кубической фазы резко снижает эффективность люминофоров. [c.100]

Смотреть страницы где упоминается термин Метанол получении концентрированной: [c.180] [c.180] [c.214] [c.402] [c.167] [c.172] [c.84] [c.147] [c.214] [c.306] [c.335] [c.202] [c.711] [c.152] [c.406] [c.412] [c.306] [c.129] [c.33] [c.115] [c.402]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология