Стекло реакционное

Приготовление титранта. Растворяют 40 г иодида тетрабутиламмония в 90 мл абсолютного метанола, прибавляют 20 г тонко измельченного оксида серебра, закрывают колбу и энергично перемешивают смесь 1 ч. Порцию смеси (несколько миллилитров) центрифугируют и исследуют жидкость на присутствие галогенид-иона. Если реакция положительна, прибавляют еш,е 2 г оксида серебра и снова перемешивают смесь 30 мии при отрицательной реакции на галогенид-ион смесь фильтруют через плотный фильтр из пористого стекла. Реакционную колбу и осадок в воронке. ополаскивают трижды порциями по 50 мл сухого бензола, промывную жидкость соединяют с фильтратом. Раствор разбавляют до 1 л сухим бензолом и продувают через него сильной струей очищенный азот. Полученный раствор (0,1 н.) реактива хранят в закрытом сосуде, предохраняя от диоксида углерода и влажности. Раствор устойчив при продолжительном хранении. Титр его устанавливают по бензойной кислоте визуальным титрованием. [c.46]

Для опыта воспользуемся такой же установкой, как и для разложения гипса, но трубку на этот раз возьмем из тугоплавкого стекла. Реакционную смесь получим, прокалив в фарфоровой чашке 5 г сульфата магния, а в железном тигле с крышкой — 0,5 г активного угля, и затем смешав их и растерев в ступке до пылеобразного состояния. Перенесем смесь в фарфоровую лодочку и поместим ее в реакционную трубку. [c.65]

Предложен быстрый метод выделения хлора и брома из органических веществ, основанный на восстановительном разложении хлор- и бромсодержащего вещества нитридом магния при 650— 500° С [335]. Сплавление проводят в открытых пробирках из тугоплавкого стекла. Реакционная масса не сплавляется со стеклом и легко извлекается из пробирки. [c.149]

В некоторых случаях для увеличения концентрации исследуемого раствора рекомендуется нагреть предметное стекло с нанесенной на него каплей раствора, однако сильного нагревания следует избегать. При перегревании предметного стекла реакционная смесь доводится до такого состояния, что растворителя отгоняется больше, чем это необходимо. Поэтому выкристаллизовывается не только малорастворимое вещество, которое должно образоваться в результате проводимой реакции, но также и посторонние примеси и избыток реактива. Все это приводит к тому, что кристаллы примесей и реактива в той или иной мере, а иногда и полностью мешают распознаванию кристаллов ожидаемого малорастворимого вещества. [c.25]

Аппаратура, указанная на рис. 67, пригодна для периодического сульфохлорирования в укрупненно лабораторном масштабе жидких углеводородов (до 15 л) по периодической схеме. Ход процесса виден из схемы. Углеводород находится в своего рода аквариуме, окошко которого сделано из обычного стекла. Применение увиолевого стекла на той стороне, где находится источник света, хотя и выгодно, но не обязательно. Тепло реакции отводится охлаждением при помощи стеклянного змеевика, уложенного внутри сосуда, или орошением стеклянных стенок реакционного сосуда водой. То место, где находится лампа, лучше охлаждать воздухом, чтобы избежать возможного попадания воды на лампу. [c.399]

В качестве реакционного сосуда применяют железные колонны, которые внутри покрыты поливинилхлоридной смолой или защитным слоем бакелитового лака. Облучение светом происходит извне через окошки из увиолевого стекла или еще лучше, если лампы расположены внутри аппарата. В последнем случае лампы помещены в защитные трубки и расположены горизонтально по всей высоте реакционной [c.400]

Источником облучения служит ртутная лампа, заключенная в светильник из кварцевого или увиолевого стекла, погруженный в реакционную жидкость. При помощи выносного холодильника температуру в аппарате поддерживают около 20°. До этого момента практически нет никакого отличия от процесса сульфохлорирования, если не считать, что хлор заменен кислородом, правда, в несколько другом отношении к двуокиси се ры. [c.489]

Если необходимо умеренно перемешивать небольшие объемы подвижных жидкостей в плоскодонных сосудах, бесспорными преимуществами обладают магнитные мешалки (рис. 31). В сосуд с жидкостью помещается небольшой стальной стержень, запаянный в стекло или в полиэтилен. Он приводится в движение с помощью магнита, который вращается в корпусе, выполненном в виде столика для установки реакционного сосуда. Некоторые типы магнитных мешалок предусматривают электрообогрев перемешиваемой жидкости. [c.76]

Соединения серебра легко восстанавливаются до Ag°. В определенных условиях серебро выделяется в виде блестящего осадка, прочно закрепляющегося на поверхности реакционного сосуда. На этом основано серебрение стекла. В качестве восстановителей берут различные органические соединения, в частности формальдегид [c.588]

В некоторых случаях для более полного обеспечения техники безопасности смотровые стекла защищены сверху металлической сеткой, что предохраняет от осколков в случае взрыва. В последнее время смотровые отверстия заменяются более совершенными автоматическими устройствами для наблюдения и контроля. Например, в пламенных реакторах применяют специальное устройство с фото-сопротивлением, которое ведет наблюдение за состоянием пламени и в случае необходимости закрывает доступ горючей смеси в реакционный объем. [c.369]

Реакция изучалась аналогично алкилированию ароматических углеводородов (см. главу вторую) газообразными олефинами в приборе, представленном на рис. 12, и жидкими олефинами в приборе, представленном на рис. 13. В случае алкилирования фенолов после завершения реакции продукты обрабатывались водой с целью удаления катализатора, затем 5—10%-ным раствором щелочи до полного отделения фенольных соединений от эфирных (пока капля раствора, нанесенная на часовое стекло не давала мути с соляной кислотой), смесь обрабатывалась эфиром. Эфирный экстракт отделялся от щелочного, сушился хлористым кальцием и перегонялся. Из щелочного слоя путем обработки соляной кислотой выделялись алкилфенолы, сушились и фракционировались. При алкилировании алкилфениловых эфиров реакционная масса разбавлялась водой, нейтрализовалась содовым раствором, сушилась и перегонялась. Реакция изучалась при различных молярных отношениях реагентов, катализатора и температуре. В результате было показано, что алкилирование фенолов и алкил- [c.167]

Реакционная колба — круглодонная (узкогорлая), емкостью 0,8—1 л, изготовлена из стекла пирекс, с карманом термопары или термометра и шариковым обратным холодильником на шлифе (рис. 2). Карман для термопары не доходит до дна колбы на 12—13 мм.] изготовлен из стекла пирекс. Из этого же стекла сделан и холодильник. [c.281]

Интервал длин волн, используемых в том или ином фотохимическом эксперименте, определяется с учетом спектра поглощения исследуемого соединения, области пропускания материала, из которого изготовлен реакционный сосуд, а также спектра испускания источника света. Наиболее часто в фотохимических экспериментах используют реакционные сосуды, выполненные из кварца или стекла пирекс . [c.138]

Дивинилбензол. Раствор 21 г полного эфира 1,4-ди-(а-окси-этил)бензола и уксусной кислоты в 25 мл бензола вводят по каплям в течение 1,5 час. в трубку из стекла пирекс внешнего диаметра 25 наполненную на протяжении 75 слг стеклянными бусами и нагретую до 525—535 в электропечи с терморегулятором. Продукты реакции слабым током азота транспортируют из реакционной трубки в приемник, охлаждаемый сухим льдом. Продукты реакции расплавляют, промывают водой и сушат сернокислым магнием. Перегонкой выделяют 7,7 г 1,4-дивинилбензола / % от теорет.) [133]. [c.206]

Первый метод получения трифторида брома Лебо [2, 3] основан на реакции газообразного фтора с жидким бромом, второй — на реакции газообразных реагентов. Реакция жидкого брома с газообразным фтором осуществлялась в довольно прецизионных условиях. Чистый и сухой бром, полученный разложением бромида калия серной кислотой и двуокисью марганца, помещают в платиновый тигель, который в свою очередь располагают на дне реакционного сосуда из стекла. Реакционный сосуд представляет собой цилиндр с крышкой на шлифе. В крышке — две трубки центральная и боковая. В центральную стеклянную трубку вставляют платиновую, которую опускают в жидкий бром, ц через нее подают фтор. Боковая трубка соединена с двумя ков-денсаторами, охлаждаемыми жидким воздухом для предотвращения попадания влаги в аппаратуру. Нижняя часть реакционного сосуда находится в стеклянной чаше, которую заполняют цусоч-ками сухого льда для понижения температуры в зоне реакции. [c.113]

Исследовано термическое разложение (при 400—600° С) триметилбора (Goubeau et al., 1957) и получен ряд продуктов, таких, как (B aHj) , (ВСН) . Примечательно, что получено также соединение состава В20(СНз)4, содержащее кислород. Образование этого соединения обусловлено взаимодействием продуктов разложения со стеклом реакционной трубки. [c.132]

Как сульфонилфторид, так и сульфурилфторид термически весьма устойчивы [140, 196]. Однако при нагревании соответственно до 400 и 600° они приобретают способность разъедать стекло, образуя при этом 81Р4 и 80а или 80д [139, 140]. Сульфонилфторид легко поглощается натрием и оловом при температуре плавления последних [139], тогда как сульфурилфторид вступает в аналогичные реакции с металлами при более высоких температурах. Кальций при температуре красного каления сгорает в атмосфере бОзРг, а магний в этих же условиях реагирует преимущественно со стеклом реакционного сосуда. Неметаллы в общем не реагируют с обоими оксифторидами, но сера или селен в смеси с ЗОаРг при 400° разъедают стекло [140]. Стекло разъедается также смесью хлора с сульфурилфторидом в присутствии древесного угля, а также на солнечном свету [196]. Сероводород и водород реагируют при температуре красного каления с каждым из оксифторидов серы, выделяя серу, воду и фтористый водород [139, 140]. [c.85]

Количество углеводорода также измеряется дифференциальным расходомером, после чего он проходит через. повушку 5 в змеевик предварительного нагрева и поступает в реакционную трубку непосредственно перед форсунко1"[ подачи хлора. Вследствие высокой скорости подачи хлора достигается полное и однородное смешение обоих реагирующих веществ. Собственно реакция, которая протекает весьма быстро, проводится в сравнительно небольшом реакнионном объеме реактор изготовлен из стекля пайрекс (рис. 31). [c.159]

Как указывалось, лучи длиной волны ниже 2000 А вызывают почернение псверхности защитных трубок, соприкасающейся с реакционной жидкостью (см. стр. 390). Если трубки сделаны из иенского стекла, то нет необходимости дополнительно отфильтровывать лучи этой длины, ибо в отличие от крарца иенское стекло их не пропускает. [c.401]

Для опытов в лабораторных условиях наиболее себя оправдали реакционные сосуды или трубки из кварца и увиолевого стекла. Опыты в несколько более крупных масштабах проводят в стеклянных цилиндрических сосудах емкостью до 20 л, которые снабжены погруженными светильниками из кварца илн увиолевого стекла с находяпхи-мися внутри источниками облучения. В небольших сосудах облучение можно проводить извне, однако смотровые стекла при этом должны быть но меньшей мере из увиолевого стекла. [c.492]

Разложение алкильных соединений свинца проводят в приборе (рис. 15), изготовленном из термостойкого стекла. При отсутствии стандартного прибора применяют колбу из термостойкого стекла (по ГОСТ 10394-72 типа ПКШ или КнКШ) вместимостью 500 мл с пришлифованным к ней холодильником (ГОСТ 9499-70) длиной 250-300 мм. В результате действия соляной кислоты тетраэтилсвинец или тетраметилсвинец разлагается с образованием хлорида свинца, который экстрагируют водой из реакционной смеси. Экстракт осторожно упаривают на закрытой электроплитке приблизительно до 2 мл. Если экстракт при упаривании приобретает красно-коричневый цвет, то его обрабатывают азотной кислотой и 30%-ньпи пероксидом водорода, а затем вновь упаривают до испарения последней капли жидкости. [c.43]

Испытания проводят в приборе из термостойкого стекла, состоящего из реакционного сосуда в форме пробирки, щарикового или змеевикового холодильника, соединенных между собой шлифом. Шлиф холодильника имеет по окружности 2-3 отверстия для подвешивания крючка с пластинкой (рис. 46). Испытания проводят в три этапа, каждый по 2 ч, приливая свежие порции топлива. [c.106]

Определение коррозионной активности при повышенных температурах. Оценку топлив проводят по изменению массы помещенных в топливо пластинок из электролитической меди и бронзы ВБ23НЦ и по массе отложений, образовавщихся на пластинках в течение 25 ч при 120 или 150 °С (в зависимости от технических требований на испытуемое топливо). Испытания осуществляют в специальных реакционных сосудах из термостойкого стекла, устанавливаемых в термостате. [c.210]

При исследовании [3] влияния на скорость изомеризации раз-личных добавок (кислорода, азота, азометана, пропилена) и поверхности реакционной зоны показано (табл. 13), что введение кислорода и азометана способствует очень небольшому увеличению скорости основной и более значительному увеличению скоростей побочных реакций. Добавление азота и пропилена слабо сказывается на с-г/ анс-изомеризации, но несколько ингибирует побочные реакции. Заполнение реактора кварцевым стеклом, то увеличивает в 11 раз соотношение поверхности к объему, мало сказывается на скорости цис-транс-нзомернзацни, но уменьщает образование побочных продуктов при заполнении реактора квар- [c.51]

Конструкционный материал химического реактора в миого-продуктовых системах выбирают иа осиоис его коррозионных свойств, реакционных сред д, 1я всех процессов, которые предполагается осуществлять в реакторе. В качестве коиструкцпоп-ных материалов наиболее часто применяют углеродистую сталь нержавеющую сталь Х18Н10Т сталь с эмалевым кислотостойким покрытием сталь, футерованную керамической плиткой титан иногда пластические массы, кислого- и щелочестойкую керамику. В производствах продуктов, в которых лимитируется срдерн апие примесей и требуется высокая чистота продукта (высокочистые вещества, синтетические лекарственные средства), распространены также аппараты пз химически и термически стойкого стекла. [c.22]

Производство фенолоформальдегидных смол осуществляется периодически и непрерывным методом. В качестве варочного котла— реактора-—в периодическом методе применяются цилиндрический аппарат, изготовленный из легированной стали, биметалла или никеля, вместимостью 5—15 м со сферическим дном, в котором имеется сливной штуцер с краном или запорным устройством для выпуска готовой смолы. В крышке расположен загрузочный дюк и смотровые стекла. Реактор, работающий в режиме, близком к полному смешению, снабжен мешалкой якорного типа и водяной рубашкой для подогрева (охлаждения) реакционной смеси. Для непрерывной поликонденсации (рис. 97) используют реакторы идеального смешения. Аппарат представляет собой колонну, состоящую нз расположенных одна над другой секций (рис. 98). Мешалки всех секций имеют общий вал и приводятся в движение От одного двигателя. Все исходные вещества поступают в колонну смешения при атмосферном давлении и 95—98°С. Образовавшаяся смола отделяется от надсмольной воды в сепараторе и направляется на сушку, а затем через смолоприемник на охлаждение. [c.220]

В промышленном масштабе получение ГХЦГ проводят в жидкой фазе при, УФ-облучении реакционной среды в стальных аппаратах колонного типа, по высоте которого помещаются кварцевые лампы, заключенные в защитные футляры из тугоплавкого стекла. Для защиты от коррозии и для предотвращения каталитического воздействия железа, способствующего реакциям замещения атомов водорода хлором, аппараты изнутри освинцовывают. Бензол и хлор вводят противотоком друг к другу. Реакция присоединения хлора протекает с выделением большого количества тепла (примерно 201 кДж/моль). Для теплосъема применяют холодную воду или холодильный рассол, циркулирующий в рубашке реакционного аппарата и в трубках, помещенных внутри него. [c.429]

Ниже описана реакционная система проточно-циркуляционного типа , предложенная для высокотемпературного (до 1100 "С) процесса каталитической конверсии метана. Она может быть использована и для других ката.читических газофазных процессов (например, каталитического риформинга) и отличается относительно простой схемой циркуляции газа-разбавителя. Достоинством описываемой системы является также то, чю она изготовлена из кварцевого или другого тугоплавкого стекла (если есть необходимость проводить опыты при повьш1енно. [ давлении, то материалом реактора является легированная ста.ть). [c.89]

Ацетилбензиловый эфир уксусной кислоты. В смесь из 485 г 4-этилбензилового эфира уксусной кислоты, 5 г окиси хрома и 20 г углекислого кальция пропускают при 130—140° в течение 28 час. сильный ток воздуха через распылитель из пористого стекла. После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают катализатор, прибавляют к фильтрату 10 г уксуснокислого натрия и 100 мл уксусного ангидрида и смесь кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником. Затем разбавляют водой, экстрагируют бензолом и бензольный экстракт перегоняют. В результате перегонки получают 287 г 4-этилбензилового эфира уксусной кислоты (возврат 59%) ст. кип. 119—129° 2 мм) п 1,5011 и 118 г 4-аце-тилбензилового эфира уксусной кислоты с т. кип. 155—185° (12 мм), п g-1,5225 (степень превращения 23% выход 55% от теорет.). После тщательной очистки получают 4-ацетилбензиловый эфир уксусной кислоты с т. кип. 161 —163° (И л 1,5225 28 1,126 [88]. [c.63]

Дегидратацию 2-(а-оксиэтил)-5-хлортиофена проводят в вертикальной трубке из стекла пирекс диаметром 25 мм и длиной 50 см, наполненной окисью алюминия (4—8 меш) и снабженной электрообогревом. В верхней части трубки находятся две капельные воронки —одна для 2-(а-оксиэтил)-5-хлортиофена, а вторая для бензола, которым промывают систему. Нижняя часть трубки соединена с водоструйным насосом через холодильник, охлаждаемый водой, и приемник, погруженный в смесь сухого льда и трихлор-этилена. Перед дегидратацией окись алюминия активируют просасыванием слабого тока воздуха через реакционную трубку, нагретую до 500°, в течение ночи. 2-(а-Оксизтил)-5-хлортиофен растворяют в равном объеме бензола и раствор вводят со скоростью 100 мл/часв реакционную трубку, нагретую до300° и эвакуированную до остаточного давления 30—ЮОмм. После того как весь раствор будет израсходован, в трубку вводят бензол в объеме, равном объему раствора 2-(а-оксиэтил)-5-хлортиофена, и дают ему стекать в течение часа только после этого отсоединяют приемник. Продукты реакции перегоняют в вакууме в присутствии небольшого количества тринитробензола как ингибитора полимеризации. Выход 2-винил-5-хлортио-фена составляет 72% от теорет. [292]. [c.236]

Пиз и Чезборо [28] были первыми, которые в 1928 г. обнаружили, что ири окислении метана при 500° в струевых условиях в пустой стеклянной трубке процент превращения гораздо больше, чем в заполненной битым стеклом. В следующем 1929 г. Пиз то же самое наблюдал и при окислении пропана [29]. Тот же эффект резкого уменьшения скорости окисления метана в результате набивки кварцевого реакционного сосуда кварцевыми шариками констатировали в 1930 г. Хиншельвуд и Форт [30]. В этом же году Кистяковский и Сиене [31], окисляя ацетилен в струевых условиях при 315°, нашли, что в набитых сосудах скорость реакции уменьшается в 10 и более раз по сравнению со скоростью в пустых сосудах. В 1932 г. Пиджон и Эгертон [32], изучая окисление пентана, отметили, что набивка сосуда трубками сильно замедляет реакцию. Наконец, необходимо указать на приведенные уже выше при изложении гидроксиляциоиной схемы (см. стр. 16) идентичные результаты замедления реакции при набивке реакционного сосуда, полученные Боном и сотр. при окислении метана, этана и этилена. [c.72]

Авторы указывают, что на выход перекисей сильно влияет отравление стенок реакционного сосуда. Действительно, после нескольких последовательных опытов выход перекисей резко уменьшается. Для его восстановления достаточно снова промыть реакционный сосуд кислотой. В пирексе получены те же результаты что и в кварце. При проведении же струевых опытов в сосудах из натриевого стекла выход перекисей падает до нуля. Более того, при соприкосновении горячих газообразных продуктов окисления с натриевым стеклом (например, при выпуске реагируюш,ей смеси из кварцевого сосуда через коммуникационные трубки из натриевого стекла) перекиси моментально разрушаются. Этим и объясняется ненахождение в статических опытах перекисей, хотя на самом деле они образуются и в этих условиях. Для того чтобы их обнаружить, достаточно реакционный сосуд до выпуска из него продуктов реакции охладить, опустив в воду со льдом. Таким образом, перекиси несомненно образуются по ходу окисления, но способны сохраниться в продуктах только в том случае, если поверхность, с которой они соприкасаются в горячем состоянии, не действует на них разрушительным образом. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология