Аминосоединения определение

В таком случае уменьщается расход восстановителя и результаты определения получаются заниженными. Процесс восстановления нитросоединений следует проводить быстро с применением избытка восстановителя в достаточно кислой среде, а также введением в реакцион-ную массу уксусной кислоты для растворения нитросоединения. Восстановление нитросоединений цинковой пылью проводят в солянокислой и уксуснокислой среде при этом нитрогруппа восстанавливается в аминогруппу. Полученные аминосоединения титруют раствором азотистокислого натрия (диазотируют) [c.225]

Относительно определения аминосоединений путем превращения их в диазо- и азосоединения см. литературу [c.707]

Для определения аминосоединений используют методу бромирования и диазотирования. [c.200]

Имеется несколько других радиоизотопных методов определения аминосоединений, особенно в применении к биохимии. Типичные из них приведены в табл. 11.19. В методе, предназначенном [c.316]

Если аминосоединения более доступны, чем нитросоединения, то первые можно окислять до последних. Например, третичные нитроалканы нельзя получить из алкилгалогенида и нитрита серебра, а жидко- и газофазные методы нитрования едва ли можно рассматривать как методы лабораторного синтеза. Однако эти нитросоединения с превосходными выходами можно получать окислением первичных аминов, в которых аминогруппа связана с третичным атомом углерода [1]. Аналогично аминосоединения ряда пиридина и хинолина легче доступны, чем соответствующие нитросоединения, поскольку известны методы прямого аминирования. Окисление их перекисью водорода в серной кислоте дает удовлетворительные выходы нитросоединений [2]. К тому же этот метод синтеза иногда имеет ценность, если хотят получить соединение с определенным положением заместителей в ароматическом кольце. Например, окисление легко доступного 2,4,6-триброманилина перекисью водорода и малеиновым ангидридом [3] представляет интерес как метод получения 2,4,6-три-бромнитробеизола (90%). Образующаяся в этом случае надмалеиновая кислота несомненно является очень сильным окислителем для аминов, уступающим только надтрифторуксусной кислоте (пример а). При окислении ароматических аминов используют лить надкислоты. [c.503]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ [c.124]

Для спектрофотометрического анализа каждого аминосоединения необходима отдельная калибровочная кривая. Воспроизводимые кривые были получены для анилина, дифениламина, пиридина, диэтиланилина, фенилендиамина, п-толуидина, метиламина, этиламина, изопропиламина, пентиламина, 1,3-пропилен-диамина, морфолина и пиперидина. Стандартное отклонение для 10 определений 205 мкг анилина составило 4,5 мкг, максимальная погрешность гЬЗ%, что находится в пределах погрешности метода. [c.490]

Другие ароматические МОНО-. нитро- и аминосоединения мешают определению [c.73]

Другие аминосоединения мешают определению [c.85]

Ниже приведена краткая сводка реакций для фотометрического определения аминосоединений [c.90]

Реакция сочетания, как правило, протекает во времени, поэтому для доведения ее до конца при количественном определении содержания аминов или фенолов требуется затрата некоторого времени. Сочетание с оксисоединениями в щелочной или нейтральной средах обычно происходит значительно скорее, чем с аминосоединениями в кислой среде. Метод азосочетания широко применяют в аналитической практике анилинокрасочной промышленности. [c.220]

Определение нитрозосоединений. Некоторые нитрозо-соединения, например 1-нитрозо-2 нафтол, 2-нитрозо-1-нафтол, нитрозо-Рч оль, окрашивающие раствор в желтый цвет, восстанавливаются солями Ре + до соответствующих бесцветных аминосоединений [241] [c.113]

После реакции диазотирования проводят реакцию сочетания. Реакция сочетания состоит во взаимодействии диазосоединений с ароматическими окси- или аминосоединениями (определенного строения) в результате которого образуются азокрасители. В качестве примера реакции сочетания приведем взаимодействие диазосоединения, полученного при диазотировании анилина в присутствии соляной кислоты, с. г-фенилендиамином, при котором образуется зокраси1 ель х р и з о и д и и [c.78]

Се(1У) как наиболее сильный из окислителей окисляет ароматические аминосоединения и производные сульфамидов до соответствующих нитросоединений. Указанные реакции лежат в основе кулонометрического определения ряда фармацевтических препаратов. Эти препараты можно определять и с помощью гипогалогенит-ионов. Многоэлектронность реакций (до шести электронов) повышает надежность определений. [c.539]

Что касается реагентов, то ангидриды с кислотными или основными катализаторами или хлорангидриды с акцепторами кислоты превосходят ранее использовавшиеся карбоновые кислоты с катализатором, поскольку первые реагируют быстрее, полнее и не требуют сложного оборудования. Этерифицируюпхие агенты, как правило, реагируют с енолами и аминосоединениями, и поэтому в большинстве случаев при анализе спиртов и фенолов требуются специальные меры для предотврапхения возможных искажений. Следует отметить, что присутствуюпхие в анализируемой пробе енолы и амины могут и не мешать определению, как, например, в случае, когда времена удерживания производных этих соединений и целевого соединения различны. [c.45]

В анализе, описанном в предыдущем разделе, использовалась реакция ароматических аминов с азотистой кислотой, приводящая к образованию соли диазония. Данный метод основан на определении момента появления избытка реагента амперометрическим методом. Кроме ариламинов азотистая кислота реагирует и с другими аминосоединениями. Так, например, по реакции с азотистой кислотой вторичные амины можно превратить в Ы-нитрозосоеди-нения [c.300]

Имеется несколько других радиоизотопных методов определения аминосоединений, особенно в применении к биохимии. Типичные из них приведены в табл. 11.19. В методе, предназначенном для определения неомицина на хлопковой ткани [114], первичные аминогруппы анализируемого соединения сначала превращают в замещенные дитиокарбаминовые кислоты, а затем эти кислоты обрабатывают аммиачным раствором " АдЫОз для образования Ад25 [c.316]

Вторичные алифатические амины, а также вторичные и третичные ароматические и жирноароматические амины легко образуют нитрозосоединения последние являются полярографически активными и могут быть использованы для косвенного определения аминосоединений [66, с. 7]. Третичные амины могут быть определены полярографически в форме их аминооксидов [72]. [c.65]

Вообще определение соединений с первичной аминогруппой в присутствии аминосоединений со вторичной аминогруппой и иона аммония затруднено. Известные методы требуют предварительного разделения или удаления мешающих соединений из многокомпонентных смесей, что значительно снижает эффективность этих методов и увеличивает ошибку определения. Жанталай предложил косвенный полярографический метод определения аминосоединений с первичной аминогруппой, основанный на предварительной реакции аминосоединений с аце- [c.142]

Некоторые аминосоединения, как вышеуказанные орто- и пара-диамино-, соотв. аминоокси-, соединения, не могут быть точно определены этим методом, так как с ними реакция дназотипования или совсем не идет илн осложняется реакцией окисления. Мета-диамины часто даюг аминоазо- (соотв. аминодисазо-) красители, что затрудняет определение их этим методом. [c.157]

В рассмотренных до сих пор способах восстановления ароматических нитросоединений реакция направлялась на образование аминосоеДинений или гидроксиламина. При определенных условиях при восстановлении могут такж , образоваться продукты, содержащие две арильные группы, а именно азокси-соединения RNO NR, азосоединения RN NR и гидразосоеди-иения RNHNHR. Обычно такие соединения образуются при восстановлении в щелочной среде или, по крайней мере, при отсутствии свободной кислоты Получение соединений" этого типа, повидимому, связано с промежуточным образованием нитрозосоединений и -гидроксиламинов, которые затем в результате конденсации превращаются в азоксисоединения в соответствии с уравнением [c.412]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 н. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) / -бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение 2 ч нагревают при температуре 60 °С в присутствии 0,4 мл воды и 1,6 мл этанола. В полученный раствор добавляют раствор сцинтиллятора в смеси растворителей и измеряют радиоактивности растворов в камерах. По результатам этих измерений и по данным анализов стандартных проб анализируемых аминосоединений определяют содержание каждого из анализируемых соединений в пробе. [c.313]

Реагент ПМДА был применен для определения в полумикро-масштабе [7]. Пробу, содержащую 0,4—0,6 мэкв гидрокси- или аминосоединения, нагревают с 25 мл 0,04 М раствора ПМДА в диметилсульфоксиде 30—40 мин при 115°С. Затем добавляют 10 мл воды и нагревают еще 2 мин. Выделившуюся кислоту титруют потенциометрически или по фенолфталеину 0,08 н. раствором гидроксида натрия. Метод был успешно применен для анализа октадеканола, -амфетамина и полимерных гликолей. [c.33]

Выше уже были рассмотрены методы, позволяющие различать первичные, вторичные и третичные амины. Разработан принцип, позволяющий отличать не только первичные амины от вторичных, но и первичные амины друг от друга в их смесях и аналогично анализировать смеси вторичных аминов, в том числе различать изомерные и гомологические соединения. Этот подход, позволяющий также различать между собою две аминогруппы в одной и той же молекуле, основывается на различии скоростей эеакции разных аминосоединений с фенилизотиоцианатом. Ирин-цип и методы таких определений приведены в гл. 25. [c.480]

Основным способом нанесения реагентов на такие полимеры является физическая иммобилизация, однако известны примеры химической прививки. Так, для определения рн получали тест-системы конденсацией полиакролеина с аминосоединениями (4-аминоазобен-зол, 4-амино-2,3-диметилазобензол и др.), поликонденсацией фенолфталеина с формальдегидом, мочевиной и фенолом и полимеризацией 4-и-аминофенилазофенил-метакрилата и 4-и-диметиламинофенилазометакрилата в присутствии азодиизобутиронитрила. Полученные тест-формы отличаются устойчивостью к кислой и щелочной средам и обратимостью действия. [c.215]

Способ получения кислотно-основных бумаг с ковалентным закреплением индикатора на бумагу описан еще в 1964 г. Аминосоединение с активной винилсуль-фоновой группой диазотировали и сочетали с различными азосоставляющими (1 -нафтолом, фенолом, диме-тиланилином). При этом образовывались активные индикаторы. Индикаторные бумаги с ковалентно закрепленным реагентом получали обработкой целлюлозы в щелочной среде. Описан аналогичный синтез и ковалентное закрепление азокрасителей на бумаге для определения pH. Технически легче выполним способ получения индикаторных бумаг с химически связанными реагентами, который основан на использовании в качестве носителя хроматографической бумаги, модифицированной глицидилметакрилатом и эпихлор-гидрином. [c.216]

В толстостенный стакан с крышкой или пятигорлую колбу емкостью 500—800 мл, снабженную мешалкой, термометром, барботером, отводной трубкой, каломельным и сурьмяным электродами для определения pH среды, загружают пасту аминосоединения и 200 мл воды. После 10—15-минутного размешивания добавляют к ней 1—1,5 г соды и продолжают размешивать до полного растворения аминоаэосоединения. Включив потенциометр или рН-метр, пропускают через смесь фосген со скоростью 10—20 мл мин, следя за тем, чтобы pH среды был равен 8—9. [c.197]

При определении соедршений, содержащих ацетилированную аминогруппу, проводят их гидролиз и получившиеся аминосоединения титруют раствором NaN02. [c.272]

Прп определении диэтил-ге-нитрофенилфосфата восстанавливают [79] нитрогруппу этого соединения до аминогруппы кипячением с цинковой пылью в солянокислой среде и полученное аминосоединение после добавления КВг титруют 0,01 М раствором NaNOa потенциометрически (электроды Pt — С). [c.274]

Специфика производства высококачественного метанола-ректификата из метанола-сырца, полученного из синтез-газа. В син-гез-газе, отходе пиролизного ацетилена, в качестве загрязнений, кроме гомологов ацетилена, содержатся еще и примеси амино-гоединений, применяемых в узле концентрирования в качестве поглотителя ацетилена. Ими могут быть аммиак, диметилформ-амид или метилпирролидон. В бесконверсионной схеме эти примеси в основном попадают в метанол-сырец частично в чистом виде, частично в виде соединений, полученных на их основе в реакторе синтеза. Для определения влияния примесей каждого из этих поглотителей в газе на качество метанола-ректификата в процессе с синтезом под давлением 5 МПа по двухколонной схеме выделялся [144, 145] метанол из метанола-сырца, полученного при дозировании в синтез-газ этих аминосоединений. Установлено, что при наличии аммиака в синтез-газе он частично растворяется в метаноле-сырце и выводится с ним из цикла ( — 65% в условиях опыта, когда суммарное содержание аминосоединений в метаноле-сырце в пересчете на аммиак составляло 300 мг/кг), а частично вступает в реакцию образования других аминосоединений. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология