Метод вращающегося диска

Показать, как провести определение концентрации насыщенного раствора соли методом вращающегося диска. [c.286]

При изучении кинетики электродных реакций классическими методами в качестве рабочих электродов наиболее часто используют ртутный капельный электрод (р. к. э.) (полярографический метод) и вращающийся дисковый электрод (метод вращающегося диска). [c.301]

Метод вращающегося диска [c.304]

Таким образом, как и в полярографическом методе, в методе вращающегося диска по обратимой поляризационной кривой можно вычислить коэффициент диффузии и число электронов, участвующих в элементарном акте электрохимического процесса. Если природа поляризации электрохимическая, то поляризационные кривые позволяют определить константу скорости и коэффициент переноса электрохи-иической реакци[г. [c.305]

Рис. 42. Зависимость величины Е от N по методу вращающегося диска при различных концентрациях K I.

Если теперь суммировать полученные нами данные по методу вращающего диска для растворов различных электролитов в виде зависимости величины E/N от концентрации, то получим график, приведенный на рис. 47. [c.77]

Полученные результаты позволяют рекомендовать метод вращающегося диска для практических целей. [c.78]

Метод вращающегося диска (в условиях ламинарного конвективного переноса деполяризатора) 1 т [c.66]

В цепях с большим сопротивлением электролита либо в случае, когда применение капилляров Луггина по гидродинамическим условиям нежелательно (например, в методе вращающегося диска) для исключения омических потерь при измерениях поляризации используют коммутатор. [c.251]

Метод вращающегося диска аналогичен полярографическому, но в качестве электрода используется вращающийся платиновый диск. Измеряется ток при постоянном напряжении и различных скоростях вращения диска. В случае обратимой реакции типа [c.328]

Одним из авторов были проведены методом вращающегося диска исследования по кинетике растворения водорастворимых солей в растворах, содержащих осаждающий ион, т. е. ион, с которым растворяющаяся соль могла образовать малорастворимое соединение. Было обнаружено, что с увеличением концентрации осаждающего иона скорость растворения росла до некоторого предела, после которого резко уменьшалась из-за блокировки поверхности растворяющейся соли новообразованиями. Концентрация, при которой наступала пассивация, была тем выше, чем больше были растворимость растворяющейся соли, скорость перемешивания и чем меньше сродство осаждающего иона к осаждаемому. Схожесть параметров кристаллических решеток обеих солей также играет роль в процессе пассивации. [c.115]

I. - ток на диске, генерирующий промежуточные вещества в методе вращающегося диска с кольцом 7 - средний наблюдаемый предельный ток в полярографии I р - полный ток кольца в методе вращающегося диска с кольцом 7 у2 - наблюдаемый средний ток при полярографии [c.275]

Гг, Гд - внутренний и внешний радиусы кольца соответственно в методе вращающегося диска с кольцом К - газовая постоянная Ке - число Рейнольдса [c.277]

Метод вращающегося диска, в котором катод представляет собой вращающийся платиновый диск прикладывают постоянное напряжение и измеряют ток в стационарном состоянии при различных скоростях вращения. [c.172]

Полярографический метод и метод вращающегося диска отличаются от двух других методов тем, что в них наблюдают стационарный ток, а не ток, меняющийся во времени. В этой главе [c.172]

Метод вращающегося диска [23] [c.188]

Существует несколько методов работы с растворами наиболее широко используют пористый 1 гель, тигель с каналом и вращающийся диск. При работе вторым из этих методов в нижнем электроде просверливают небольшое отверстие, ведущее в резервуар с жидкостью. Так как в искровом разряде давление мало, это приводит к подъему раствора через отверстие и его распылению в зону разряда. Для ввода образцов в плазматрон можно использовать поток аргона, пропуская его через атомизатор стандартного типа. В методе вращающегося диска используют графитовый диск, расположенный в вертикальной плоскости и опущенный в резервуар с раствором. Электрод медленно вращают, а у его верхнего края возбуждают искровой разряд. Таким образом, к разряду непрерывно подводится свежий раствор. [c.97]

Необходимость обеспечения строгого соответствия характера процесса его теоретической модели оказывает в ряде случаев существенное влияние на методику эксперимента. Например, при исследовании растворения металлов в кислотах, для того чтобы обеспечить поддающийся математической обработке характер массопереноса в жидкости, приходится видоизменять кажущуюся на первый взгляд естественной методику простого изменения потери массы металлического диска, вводя его вращение и исследуя результаты изменения массы диска в зависимости от угловой скорости его вращения (так называемый метод вращающегося диска [95]). [c.185]

Измерения были проведены методом вращающегося диска. Реакция взаимодействия кислот с триэтиламином и гексаметиленимином протекала на горизонтальной поверхности диска из прессованной кислоты, который вращался в растворах с постоянной скоростью. [c.54]

В простом случае разрушение можно провести только одной азотной кислотой. Получающиеся при этом нитраты удобны для использования в большинстве растворных методик. Разрушение смесью кислот находит более общее применение, например смесью серной и азотной кислот, имеющей более высокую температуру кипения, или смесями с добавками хлорной кислоты, пероксида водорода и т. д. [3]. Хотя сульфаты снижают предел обнаружения элементов в растворах, они могут легко анализироваться, например, методом вращающегося диска. [c.50]

Некоторые органические жидкости и мази (масла, жиры) можно непосредственно анализировать методом вращающегося диска или методом впрыскивания раствора, если их предварительно разбавить подходящим органическим растворителем, например хлороформом, четыреххлористым углеродом, керосином и т. д. В этом случае существенна соответствующая подгонка плотности и вязкости раствора [2, 3]. [c.73]

В методе вращающегося диска для условий анализа растворов существенное значение имеет скорость боковой поверхности диска. [c.162]

При анализе масел методом вращающегося диска применение потока аргона улучшает не предел обнаружения, а воспроизводимость [24]. Этим способом стабилизации плазмы удается получить предел обнаружения следов элементов 10 —Ю- о/о и относительную точность 2—4%. [c.167]

Метод распыления нашел широкое применение, так как, подобно методу вращающегося диска, он представляет собой универсальный метод спектрального анализа растворов. Кроме того, методом распыления анализировали электролитические (гальванические) растворы [24], а методом распыления через трубчатый электрод определяли компоненты и примеси в свинцовых рудах [25] и следы некоторых элементов (В, 8г, 81) в морской воде [26]. Распылители с несколькими соплами использовали при анализе титановых сплавов [27]. [c.172]

Анализу подвергают золу работавшего масла [6—9], а процесс озо-ления пробы длителен и ненадежен. Прямой анализ работавшего масла (без предварительного озоления) осложняется тем, что содержание металлов в нем колеблется от обычных для эмиссионной спектроскопии количеств до очень малых. Поэтому при отсутствии предварительного концентрирования пробы (озоления) необходимо повысить чувствительность метода анализа. Кроме того, для прямого спектрального анализа горючих нефтепродуктов требуются специальные приемы по введению пробы в высокотемпературный источник возбуждения спектра. Для анализа отработавших масел, содержащих взвешенные частицы, многие из приемов прямого анализа непригодны Это относится, например, к методу пропитки и к методу пористой чашечки. Из методов, пригодных для таких анализов, следует отметить методы вращающегося диска и сжигания пробы из кратера угольного электрода, иногда с предварительным озолением [c.398]

Недостаток метода вращающегося диска — его сложность и необходимость дополнительного оборудования кратерный метод прост и доступен. [c.398]

В этой главе рассматриваются вкратце основы полярографии, хронопотенциометрии, хроновольтамперометрии с линейно меняющимся потенциалом и метода вращающегося диска. В следующих главах обсуждаются подробнее различные проблемы методов электроанализа. [c.36]

В настоящее время метод вращающегося диска общепризнан в качестве метода исследования кинетики умеренно быстрых реакций. Метод находит широкое применение в анализе благодаря возможности определения веществ, которые реагируют с электродом в области положительных потенциалов, а также потому, что при применении диска протекают значительно большие токи, чем, например, в полярографическом методе. Это позволяет анализировать относительно разбавленные растворы (порядка 10 моль/л). [c.55]

Метод вращающегося диска ценен тем, что позволяет в общем гетерогенном процессе различить и разграничить диффузионную и кинетическую стадии, иначе — области процесса. Если опытным путем определить плотность диффузионного Ттотока при различных скоростях вращения диска в смешанной области, то, вычислив по, уравнению (XXIII. 12) с и строя график в координатах 1д/ = = /(1дс1), можно найти порядок реакции по данному компоненту и константу скорости к (рис. XXIII. 4). [c.281]

Так как г)конц по смыслу отрицательна, то чем она больше, тем ближе экспонента к нулю и все выражение в скобках — к единице. В пределе, как уже говорилось, д. эл —> /д. эл. пр, т. е. Лконц—> —оо. Измерения /д. эл целесообразно вести методом вращающегося диска (см. раздел ХХП1.3). При этом капилляр Луггина подводят как можно ближе к центру диска. Концентрационная поляризация происходит и на аноде, но ее касаться не будем. [c.293]

Рис. 46. Зависимость величины Е от N при различных концентрациях раствора А1С1з по методу, вращающегося диска.

Рис. 47. За-йисимость величины //У по методу вращающегося диска от логарифма концентрации различных электролитов.

Отсутствие постоянства значений -потенциала с изменением структурных параметров капиллярных систем при использовании обычной методики злектроосмоса и потенциала течения, а также трудности, связанные с введением различного рода поправочных коэффициентов в уравнения классической теории, обусловили стремление найти методы, не зависимые в той или иной мере от структуры капиллярных систем. При описании разработанного нами метода определения -потенциала с помощью потенциала течения на открытой поверхности вращающегося диска в исследованиях Н. К. Барабанщиковой и Л. Г. Левашовой указывалось, что этот метод представляется весьма перспективным. Исследования Л. Г. Левашовой показали, что до концентраций порядка 1 10 н. метод вращающегося диска практически не нуждается в поправках на поверхностную проводимость и только при концентрациях, меньших 1 10 н., поправка становится заметной. [c.113]

Последний метод приемлем для моделирования равномерно распределенных коррозионно-электрохимических процессов при теплопередаче. Однако для исследования питтинговой коррозии метод вращающегося диска хотя и дает полезные результаты, но обладает определенными недостатками, связанными с принудительным удалением продуктов коррозии из питтингов под действием центробежных сил, возникающих при вращении электрода. Из-за центробежного удаления от зарождающихся питтингов микрообъемов жидкости, насыщенных продуктами коррозии и имеющих вследствие этого большую плотность, поверхность диска становится неравновероятной в отношении возникновения питтингов. [c.170]

Скорость растворения аморфного кремнезема в 0,01 н. растворе NaOH была измерена при 23—88 С Анацким и Ратиновым [221, 222] методом вращающегося диска. [c.104]

В другой работе [223а] для расчета скорости растворения порошков, размер частиц которых измерялся кумулятивным се-диментационным методом, была использована константа скорости растворения твердого вещества, полученная методом вращающегося диска. [c.104]

N6 8 15 12 0,8 ЕАС КО 160 хЗ L40 х15 EF N6F3 30 60 R60 100/50/10 40 Метод вращающегося диска или метод распыления [c.681]

В системах с большими омическими потерями на электроде или в электролите и в системах, где применение капилляров Луггина по гидродинамическим причинам нежелательно (например, в методе вращающегося диска), для исключения омических потерь из измеряемого электродного потенциала можно использовать коммутаторный метод. Обычно этот метод включает гальваностатический контроль. Ток пропускают достаточно долго, чтобы установилось стационарное состояние, а затем его выключают (см. табл. 2, метод 3). Электродный потенциал измеряют не позже чем через10 с, прежде чем он успеет заметно отклониться от стационарного значения. Если нет значительных емкостей, присоединенных параллельно омическим, омические падения напряжения исчезают практически мгновенно (< 10 с). Отключение тока и измерение электродного потенциала можно проводить однократно или многократно при данном значении тока. [c.187]

Метод вращающегося диска был выбран потому, что он позволяет воспроизводить гидродинамический режим от опыта к опыту. Кроме того, как правило,гетерогепные]химические реакции протекают в движущихся средах, поэтому выяснение влияния критической области на кинетику гетерогенных реакций было важно провести в условиях движущейся жидкости. [c.55]

Температурно-кинетический метод, как и метод вращающегося диска, не дает ответа на вопрос о том, какой из частных процессов (анодный или катодный) в большей Tenenii контролирует скорость цемешацив и какая именяо стадия (электрохимическая, химическая или кристаллизационная) является замедленной. Более полные сведения об этом можно получить из электрохимических измерений, чаще всего используемых при изучении контактного обмена в условиях гальванотехники [62, 104, 105]. Электрохимический метод основан на сопоставлении частных поляризационных кривых катодного и анодного процессов с областью потенциалов, в которой проходит контактный обмен. [c.127]

Метод вращающихся графитовых дисков применялся уже для большого числа материалов и может рассматриваться как наиболее распространенный метод спектрального анализа растворов (табл. 9.4.10.7), метод N6). Его применение облегчалось тем, что фирма A.R.L. (США) продавала промышленный прибор, который легко управлялся и монтировался на электрододержателе [3]. Такой прибор можно было также легко изготовить в мастерской исследовательской лаборатории. Приборы этого типа теперь производятся многими фирмами. Этим методом в низковольтной искре проводили полный анализ латуни и бронзы с воспроизводимостью 1,5% [4]. Шлаки анализировали в высоковольтной искре в виде кислых растворов после сплавления с бурой, используя в качестве внутреннего стандарта медь или кобальт [5]. Анализ растворов оксидных включений, выделенных из сталей (0,5— 1,0 мг) и сплавленных с бурой, выполняли в высоковольтной искре U= 2 кВ, С = 6 нФ, L=l,5 мГ EF N5 ЕАС КОЗОХ X 3 5 об/мин) при использовании кобальта в качестве внутреннего стандарта [6]. Сухой графитовый диск обыскривалн в течение 1 мин, затем с раствором — еще 2 мпн. Спектр регистрировали (1 мин) на кварцевом спектрографе средней разрешающей силы. Прп анализе микроколичеств проб с учетом фона воспроизводимость составила 4—6%. Анализ железных руд и атмосферных пылевых частиц методом вращающегося диска (в растворе хлористоводородной кислоты, после кипячения с борной кислотой) [c.163]

Желая представить развиваемые в настоящее время электроаналитические методы, автор встал перед трудным выбором рассмотреть ли все известные методы или ограничиться некоторыми из них. В данной книге выбран второй путь и обсуждаются только полярография, хронопотенциометрия, хроновольтамперометрия с линейно меняющимся потенциалом и метод вращающегося диска. Эти методы, введенные относительно давно в электроана-литическую практику, нашли признание исследователей и широко используются для решения как аналитических, так и физико-химических задач. Несомненно, что правильное понимание теоретических основ этих четырех методов может облегчить понимание и других методов, которые были кратко упомянуты выше, Мы полагаем, что это и обосновывает выбор предмета нашего рассмотрения. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология