Германий сульфид, получение

Железные руды. О распределении германия в доменном процессе имеются только ориентировочные данные, из которых следует, что большая часть германия, поступающего с железной рудой и коксом, уходит в чугун и теряется с колошниковыми газами. Остальные 10—3096 распределяются примерно поровну между шлаком, колошниковой пылью и водой из скрубберов и электрофильтров газоочистки. Концентрация германия во всех этих продуктах невелика. Так, в водах скрубберов и электрофильтров обычно 0,1—0,5 жг/уг германия [6]. При плавке германийсодержащих железных руд предложено [87 добавлять в шихту гипс, сульфат натрия или другие сер у содержащие вещества. По данным авторов [87], в результате такой плавки германий почти полностью возгоняется в виде сульфидов. Но полученный чугун вследствие большого содержания серы нуждается в специальной обработке. О поведении германия при выплавке стали никаких сведений до сих пор не опубликовано. Имеются указания на возгонку германия при получении железа кричным способом (во вращающихся барабанных печах), а также при окусковании железорудных концентратов [65]. [c.357]

В 1886 г., им уделялось меньше внимания, чем более устойчивым соединениям четырехвалентного германия [1, 2]. Рассмотрим соединения двухвалентного германия. Хлорид германия неустойчив даже в вакууме при температуре выше 75°, и его очень трудно получить. Бромид германия лишь немного устойчивее, зато иодид легко получается и устойчив при хранении. Сульфид и окись германия устойчивы даже при высоких температурах. Сульфид в форме твердого блестящего черного чешуйчатого сублимата получается в результате обработки гер-манита по методу, предложенному Джонсоном, Фостером и Краусом [3], и удобен в качестве исходного вещества для получения иодида германия [4]. [c.101]

Колбу с фильтратом (250 мл) охлаждают водой до температуры не ниже 4-Ю°. Если процесс охлаждения про- текает слишком быстро или если смесь охлаждается 3 ниже 4-10°, образуется густая творожистая масса иодида ч германия. В этом случае фильтрат необходимо подогреть 1 и вновь охладить более осторожно. При этих условиях быстро оседают блестящие оранжевые шестиугольные 2 пластинки кристаллов иодида германия (2). Когда кри- сталлизация закончится (30 мин.), образовавшиеся кри- сталлы отделяют фильтрованием через крупнопористый фильтровальный тигель из пористого стекла и фильтрат % вновь переливают в колбу, содержащую остаток суль- фида германия (2). После трех- или четырехкратного повторения операции большая часть сульфида пере- ходит в, иодид. Полученный препарат переносят в фарфоровую лодочку и высушивают в течение 2 час. е вакууме в трубке с паровой рубашкой. Йодисто- водородную кислоту трудно отделить от осадка без на-гревания. При нагревании примесь иодида германия (4) д полностью возгоняется и оседает в более холодной части аппарата. Полученный препарат иодида германия (2). -Л следует запаять во избежание действия влаги. Выход [c.106]

Способ 3 [9]. На реакции, приведенной в способе 2, основан метод получения, в котором порошок германия окисляют при пониженном давлении с помощью СОз или воздуха. Используемая при этом аппаратура описана в разд. Сульфид галлия(I) (см. гл. 15, рис. 287). Лодочку наполняют порошком германия. GeO возгоняется либо в потоке СО2 при атмосферном давлении при температуре >800 С, либо в потоке воздуха при давлении 4—34 мм рт. ст. и >700 С и осаждается на охлажденном пальце . [c.801]

Взвешивание в виде ОеОг. Сульфид германия можно превратить в гидроокись обработкой аммиаком и перекисью водорода. Полученную гидроокись прокаливают сначала при 700° С, потом при 1000° С. Следует обратить внимание на возможность восстановления окиси германия углем, образовавшимся при сжигании [c.758]

Железные руды. Более 90% Ge, поступающего с железной рудой и коксом, уходит в чугун [59] и теряется с колошниковым газом. Остальное количество распределяется примерно поровну между шлаком, колошниковой пылью и водой из скрубберов и электрофильтров газоочистки. Концентрация германия в этих продуктах невелика. Так, в водах скрубберов и электрофильтров обычно 0,1— 0,5 мг/л Ge [3]. При плавке германийсодержащих железных руд предложено добавлять в шихту гипс, сульфат натрия и другие серусодер-жащие вещества, в результате чего германий почти полностью возгоняется в виде сульфидов. Но полученный чугун из-за большого содержания серы нуждается в специальной обработке [59]. При выплавке стали немного германия переходит в пыль, особенно в конвертерном производстве. Имеются указания на возгонку германия при получении железа кричным способом, а также при агломерации железорудных концентратов [59]. [c.179]

Гидрирование олефинов играло важную роль в производстве высокооктановых бензинов, устойчивых к автоокислению. До того как были освоены процессы алкилирования изопарафипов алефинами, гидрирование олефинов использовали на большом количестве заводов для получения изооктана (2,2,4-триметилнентана) из диизобутилепа. В США для этой цели применяли никелевые катализаторы, например никель на необожженом фарфоре [159], а в Германии предпочитали катализаторы на основе сульфидов никеля и вольфрама, которые были устойчивы к отравлению сернистыми соединениями. [c.495]

Написать уравнение получения тиогерманата аммоння из сульфидов германия и аммония и взаимодействия тиогерманата аммония с кислотой. [c.163]

Сульфиды германия. Р1звестны сульфиды германия, соответствующие четырех- и двухвалентному его состоянию, — СеЗг и GeS. GeS2 может быть получен как нагреванием СеОг в парах серы, так и осаждением из раствора [c.190]

Сероводород осаждает германий в виде ОеЗа из сильнокислых ( 0,1 и.) растворов. Для количественного выделения германия рекомендуется осаждать на холоду из 5 н. сернокислого или 3 и. солянокислого раствора [16]. Полученный осаждением аморфный дисульфид — белый порошок, плохо смачивающийся водой. В присутствии мышьяка, меди и других элементов группы сероводорода германий может осаждаться с их сульфидами и при более низкой кислотности в результате адсорбции, например сульфидом Аз (V), или образования соединений (например, СиОеЗз). Сульфид натрия осаждает германий из кислых растворов (pH < 1) в виде дисульфида, который в присутствии избытка N338 переходит в тиосоединения. Осаждение в виде сульфида используется в технологии и аналитической химии германия. [c.161]

Извлечение щелочами и сульфидами щелочных металлов. Германий можно перевести в раствор, сплавляя со щелочью, содой или выщелачивая раствором NaOH. Вместе с германием переходят в раствор соединения Si, А1, As, Sb и т. п. Так как извлечение не больше, чем при других способах, а переработка полученных растворов сложнее, щелочное вскрытие в настоящее время почти не применяется. Также почти не находит применения сульфидное вскрытие — сплавление с сульфатом натрия и углем, с содой и элементарной серой (с последующим водным выщелачиванием) или выщелачивание растворами сульфидов (полисульфидов) щелочных металлов. В этих процессах германий переходит в раствор в виде тиогерманатов и германатов щелочных металлов [c.181]

I — руда (сульфид Цинка с содержанием германия 0,01—0,015 %) 2 — обжиг и спекание рудного концентрата 3 — ЗО, иа завод по производству серной кислоты 4 — оксид цинка Для дальнейшего производства 5 — дым 6 — вода, серная кислота 7 — сбор, выщелачивание и фильтрация кадмиево-германиевого раствора 8 — сульфат свинца на плавление 9 — отделение кадмиево-германиевого раствора 10 — точка отделения 11 — цинковая пыль 12 — осаждение германия (вместе с медью, мышьяком и другими примесями в небольших количествах) 13 фильтрация 14 — раствор кадмия в дальнейшее производство 15 — осадок (1 % Ое) 16 — серная кислота 17 — повторное растворение 18 — цинковая пыль 19 — осаждение 20 — бедный кадмием раствор в цикл получения кадмия 21 — фильтрация 22 — концентрат германия (10—15 %) 23 — высушивание и прокаливание 24 — концентрированная соляная кислота 25 — растворение 26 — тетрахлорид германия 27 — перегонка 28 — отработанный раствор 29 — неочищенный тетрахлорид германия (с примесями мышьяка и др. веществ) 30 — фракционная перегонка 31 — медь 32 — нагрев с вертикальным холодильником 33 — арсенид меди 34 — перегонка 35 — чистый тетрахлорид германия 36 — вода 37 — гидролиз Ое(ОН)4, фильтрование, вакуумная сушка 38 — чистый диоксид германия 39 — воДороД 40 — восстановление водородом в трубчатой печи 41 — порошок германия 42 — азот или аргон 43 — плавление и отливка в формы (1000 °С) 44 — стержни из германия 45 — повторная плавка и кристаллизация (зонная плавка) 46 — высокочн-стый германий для целей электроники ( <1 ррт примесей) [c.162]

Поэтому для получения воспроизводимых результатов, особенно в опытах с высокой кислотностью (>6 N HG1), осаждали германий в виде сульфида сероводородной водой, растворяли осадок в концентрированном NH4OH и лишь после этого отбирали аликвотную долю раствора на подложку для измерения. Неудобство количественного осаждения германия в виде сульфида (с дополнительным добавлением носителя) состоит в длительности этой процедуры из-за тмедленного укрупнения осадка, который приходилось отстаивать 15—20 ч. [c.66]

Моносилан, полученный из триэтоксисплана Моносилан, полученный из силицида магния Герман, полученный из СеС1, и КаВН Фосфин, полученный из фосфида алюминия Арсин, полученный из ар-сенида цинка Сероводород, полученный из сульфида железа Диборан (товарный) [c.198]

В пользу более высокого значения теплоты сублимации кремния свидетельствует также полученное Барроу и Роулинсоном [662] значение Do(SiO). На основании колебательных постоянных молекулы SiO в возбужденном состоянии Е и сравнения сходимости колебательных уровней состояния Е и основных электронных состояний молекул окислов, сульфидов и селенидов германия, кремния и олова Барроу и Роулинсон получили Do(SiO)= 185+7 ккал/моль. Этому значению соответствует ДЯзо (Si, крист.) = 104 + 8 ккал/г-атом. [c.686]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Ход определения. Сульфид германия, полученный осаждением сероводородом (см. стр. 347), растворяют в очищенном перегонкой 10 н. растворе аммиака, который вводят небольшими порциями. Раствор собирают во взвешенную платиновую чашку или большой тигель. - На растворение осадка расходуется незначительное количество аммиака, так как сульфид германия хорошо в нем растворим. Иногда может остаться нерастворен-ным небольшое количество серы, выделившейся совместно с сульфидом германйя. Раствор фильтруют и промывают фильтр небольшими порциями воды до обесцвечивания промывной жидкости. К раствору прибавляют 20 мл 3%-ной перекиси водорода и дают пройти окислению на холоду. Весьма существенно, чтобы в перекиси водорода не содержалось нелетучего остатка. Выпаривают раствор досуха при 105° смачивают сухой остаток серной кислотой и осторожно нагревают содержимое чашки на пламени бунзеновской горелки до удаления сульфата а 1мония и серной кислоты. Прокаливают в условиях, обеспечивающих хорошее окисление, под конец при 900° С, до постоянной массы. Окись германия плавится примерно при 1100° С. [c.349]

Получение. Германит можно вскрыть обработкой тонкоизмельченного минерала смесью азотной и серной кислот. Германий осаждается при этом большей частью в виде двуокиси. От загрязняюпщх примесей его отделяют растворением в 20%-ной Водной соляной кислоте и перегонкой в виде тетрахлорида, который поглош ается водой. Получающуюся в результате гидролиза чистую двуокись германия после обезвоживания восстанавливают до металла сплавлением с цианидом калия и древесным углем или нагреванием в токе водорода. По Джонсону (Johnson, 1935) для переработки больших количеств руды вскрытие производят сухим методом. Для этого тонкоиамельчен-ный германит нагревают до 800° в токе азота, очищенного от кислорода, благодаря чему удаляются примешанные сульфид мышьяка и сера, затем над остатком пропускают сухой газообразный аммиак при 825°. При этом возгоняется GeS,который можно легко перевести в окись обработкой азотной кислотой. Нагреванием окиси в токе водорода или прокаливанием с углем из нее получают металл. [c.563]

Тиосоли образуют также платина, золото, германий, теллур, молибден, вольфрам, ванадий и углерод. Тиосоли всех этих элементов можно получить обработкой соответствующих сульфидов раствором сульфида щелочного металла. Еще ряд тиосолей можно приготовить сплавлением, однако относительно полученных таким способом соединений часто остается сомнение, действительно ли имеют дело с настоетцими тиосолями, а не с двойными сульфидами (в узком смысле этого слова, т. е. с двойными соединениями сульфидов, не имеющих характера солей). [c.792]

После отделения селена фильтрат доводят соляной кислотой до концентрации НС1 5 г-экв/л и сероводородом осаждают сульфиды мышьяка и германия. Осадок сульфидов промывают и растворяют в платиновой чашке в 5—15 мл 6 н. раствора аммиака. К полученному раствору добавляют фтористоводородную кислоту и пропускают сероводород. При этом выпадает сульфид мышьяка, а германий остается в растворе в виде комплексного аниона [GeFeP". [c.582]

Хотя Двухиодистый германий может быть получен из сульфида германия (ОеЗ) при действии а него концентрированной иодистоводородной кислоты [1], способ этот обесценивается трудностью получения исходного сульфида, [2]. Несколько более простой путь, который также дает высокий выход двухиодистого германия, состоит в прямом восстановлении четырехиодистого германия фосфорноватистой кислотой в растворе иодистоводородной кислоты. Четырехиодистый германий легко получается из двуокиси. [c.62]

Навеску около 1 г пробы разлагают сплавлением со щелочным плавнем, выщелачивают плав соляной кислотой и отделяют кремнекислоту. При выпаривании раствора германий улетучивается в виде хлорида. Фильтрат после 01деления кремнекислоты, примерно 1—2 н. по содержанию соляной кислоты, осаждают сероводородом. Выделившиеся сульфиды мышьяка, сурьмы и т. п. отфильтровывают и в фильтрате восстанавливают трехва-лен1н0е железо добавлением точно эквивалентного количества тиосульфата натрия. Добавляют равный объем соляной кислоты и дважды экстрагируют раствор порциями по 30 мл эфира. Эфирные вытяжки выпаривают, остаток растворяют в азотной кислоте и снова выпаривают. После растворения полученного остатка в соляной кислоте осаждают небольшое количество железа едким натром. Щелочной фильтрат, содержащий весь галлий, подкисляют уксусной кислотой, маскируют алюминий добавлением раствора фторобората и титруют галлий комплексоном в присутствии морина в качестве индикатора, как описано на стр. 376. [c.494]

Смотреть страницы где упоминается термин Германий сульфид, получение: [c.179] [c.239] [c.95] [c.369] [c.102] [c.103] [c.105] [c.102] [c.103] [c.105] [c.31] [c.51] [c.230] [c.347] [c.196] [c.213] [c.220] [c.372] [c.583] [c.429] [c.360] [c.364] [c.180] [c.238] [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология