Сульфиды, получение

Таблица 25. Характеристика сульфидов, полученных на Ишимбайском нефтеперерабатывающем заводе из фракции 170—310° С арланской нефти

По методике [3] концентрат сульфидов, полученный в лабораторных и промышленных условиях окислялся до сульфоксидов. Сравнительная характеристика сульфоксидов приведена в табл. 3. Перед окислением перекисью водорода концентрат перегонялся под вакуумом и отбиралась фракция 250—350°С, из которой получаются сульфоксиды — экстрагенты с ограниченной растворимостью в водных растворах ( 3—7 г/л). Кроме того, была окислена-и фракция сульфидного концентрата 190—250°С с целью испытаний сульфоксидов в качестве флотореагентов. [c.227]

Сульфид Получение Свойства [c.502]

Особый интерес представлял кубовый остаток после вакуумной перегонки сырых сульфидов. Это темный весьма пластичный, вязкий, незастывающий при комнатной температуре продукт, содержащий 67—98 вес. % сульфидов. Их средний молекулярный вес почти вдвое больше, чем у углеводородной фракции, из которой они выделены. Судя по эмпирической формуле в структуре высокомолекулярных сульфидов, полученных из вторых сульфидов, преобладают ароматические кольца. [c.159]

Другой вариант пероксидного метода отличается от предыдущего лишь тем, что от осадка гидроксидов и сульфидов, полученных при действии (NH4)2S (см. п. 4 схемы хода анализа — табл. 19), вначале отделяют oS и NiS, используя нерастворимость их в 1 и. растворе H I. В табл. 20 приводится видоизмененная часть предыдущей схемы, начиная с п. 4. [c.279]

Сера и ее соединения (I). Свойства-аллотропные формы-оксиды-гидросульфид-сульфиды-получение диоксида серы-окисление гидросульфида-проба на сульфиды-ангидриды кислот-серная и сернистая кислоты-сульфиды и сульфаты [c.468]

Большинство природных сульфидов имеет характерную окраску (желтую, красную, бурую или черную). Только немногие сульфиды, полученные искусственно, как, например, ZnS, белого цвета. [c.138]

Сульфиды, встречающиеся в природе (минералы), значительно труднее поддаются воздействию кислот, чем сульфиды, полученные искусственно, осаждением из растворов. Поэтому при разложении сульфидных минералов и руд следует применять концентрированные кислоты и проводить реакции при повышенной температуре. [c.138]

В фильтрате определяют висмут осаждением в виде хлорокиси или в виде сульфида. Полученный при этом сильно загрязненный осадок сплавляют с цианидом калия и взвешивают висмут в виде металла. [c.290]

Ионы 3 и НЗ бесцветны, цо многие суЛьфиды окрашены в характерные цвета и труднорастворимы в воде. В табл. 4 приведены растворимость и произведение растворимости важнейших природных сульфидов. Соответствующие значения для аналитически важных сульфидов, полученных в лаборатории, приведены (по [1328]) в тексте. [c.19]

При анализе объектов с низким содержанием сульфидов чувствительность увеличивают путем измерения относительно нулевого раствора, не содержащего сульфидов. Для его получения удаляют сульфиды в части анализируемого раствора добавлением твердого нитрата одновалентной ртути [33], после этого промывают 10%-ным водным раствором Hg(NOз)2, чтобы обеспечить полное удаление сульфидов. Полученный таким образом раствор помещают в кювету для сравнения при измерении поглощения комплексного соединения йода в необработанном анализируемом растворе. К сожалению, соединения, образующиеся при взаимодействии Hg2(NOз)2 с органическим сульфидом, растворимы в нефти и не могут быть использованы при анализе низкокипящих бензинов. [c.326]

Частоты v = -валентных колебаний непредельных сульфидов, полученные методами ИК-поглощения и KP света, совпадают в пределах точности измерений. [c.179]

Важной особенностью масс-спектра индивидуальных алифатических меркаптанов является относительно высокая интенсивность пиков молекулярных ионов [190]. Высота соответствующего пика на графике позволяет установить молекулярный вес соединения. Леви и Шталь [190] приводят спектры 29 алифатических меркаптанов и 31 сульфида. Полученные корреляции позволили надежно отличить некоторые сульфиды от тиолов, имеющих одинаковую молекулярную массу. Так, одним из основных путей фрагментации при распаде первичных меркаптанов является разрыв связи С—С, находящейся в /3-положении по отношению к атому серы (т/е 61). Однако имеет место и 7-разрыв (т/е 75). Для вторичных и третичных меркаптанов характерно отщепление групп, присоединенных к а-атому углерода (т/е 47). Однако следует отметить, что указанные массы не являются легко идентифицируемыми в смеси меркаптанов и пока отсутствует однозначная методика исследования их структурно-группового состава масс-спектрометрией. [c.53]

Из природных меркаптанов можно получать бис-сульфиды [55], которые оказались эффективными стабилизаторами термоокислительной деструкции полиметилметакрилата [251]. Авторы работы [251] исследовали возможность использования для этой цели добавок низкомолекулярных алифатических бис-сульфидов, а также смеси бис-сульфидов, полученных [c.105]

В зарубежной литературе рекламировался такой способ обессеривания кокса из остатков высокосернистой балаимскон нефти. Водные растворы сульфидов, полученные при этом, рекомендовалось использовать для производства серы или сульфидных солей [298, 314]. Но данных о применении этого метода в промышленности не имеется. [c.159]

Методом масс-спектрометрии исследован структурно-групповой состав сульфидов и тиофенов концентратов сераорганических соединений, полученных экстракцией отработанной кислотой алкилирования. Сопоставление структурно-группового состава сульфидов, полученных из концентратов а и б (рис. 2) показывает, что независимо от метода регенерации состав сульфидных концентратов практически не отличается. Основными представителями сульфидов являются тиацикланы (70—80%). Тиофеновая часть концентрата представлена в основном алкилзамещенными тиофенами и бензотиофенами. Сравнение тиофенов, полученных из концентратов айв (рис. 2) показывает, что при комбинированном способе регенерации с сульфидами соэкстрагируются достаточно селективно алкилтиофены. В сернокислотном растворе остаются ( 20%) конденсированные многокольчатые тиофены. В качестве сопутствующих сераорганическим соединениям компонентов обнаружены ароматические углеводороды, олефины и др. [c.230]

Сероводород. Сероводородная кислота. Сульфиды. Получение сероводорода и его горение. Пробирку наполните на ее объема мелкими кусочками сульфида железа (II) и закрепите на штативе. Налейте в пробирку 2—3 мл концентрированной соляной кислоты и быстро закройте пробкой с вмонтированной в нее газоотводной конусообразной трубкой. Выделяющийся сероводород подожгите и поднесите к пламени дно фарфоровой чашки, заполненной наполовину холодной водой. Наблюдайте образование желтого налета элементарной серы на поверхностн чашки. Отставьте чашку и над пламенем горящего сероводорода подержите смоченную водой полоску синей лакмусовой бумаги. Изменяется ли цвет индикаторной бумаги Напишите уравнения реакций полного сгорания сероводорода. Почему [c.127]

При обычной температуре и в нейтральной среде ацетамид практически мало гидролизуется и в эти.х условиях его растворы усгойчивы по крайней мере в течение месяца. Пели осаждеиие сульфидов раствором тиоацетамида ведепся при иагрева-иии, образуются крупнокристаллические осадки. Они М1ныие загрязнены посторонними ионами, а при промывании менее склонны к образованию коллоидных растворов по сравнению с сульфидами, полученными при осаждении сероводородом или сульфидом аммония. [c.304]

Получают аналогично N 22 из нчжтилбромида. Сульфид, полученный после перегонки с паром и сушки, хроматографируют на силикагеле. (На 1 часть сульфида — 100 г силикагеля, растворителей изооктана — 17,4, эфира - 1, толуола - 9,1, этанола - 1,7.) Выход сульфида б2,5% 1,4629. [c.23]

Сульфид TljS осаждается в виде черного осадка пря действии HjS или (NHJ на нейтральные, щелочные или слабокислые р-ры солей Т. плохо раств. в вода (0,02% по массе при 20 С), уксусной и щавелевой к-тах, р-рах щелочей, соды, сульфидов щелочных металлов, минер, к-тами разлагается. Сульфид, полученный сплавлением Т1 и S,-мягкие голубовато-черные слоистые кристаллы тригон. сингонии (о = 1,220 нм, с = 1,817 нм, г = 27, пространств, группа РЗт) т. пл. 449 °С, т. кип. 1177 °С плотн. 8,46 г/см [c.491]

Св йства. Сульфиды, полученные по способу 1, по внешнему виду похожи на металлы. При 1000 °С они находятся в расплавлеииом состоянии. rS кристаллизуется в структурном типе В8 с гексагональной структурой. При содержании 59,7% серы отношение параметров решетки с/а= 1,625. Полученный способом 2 СггЗз представляет собой черные гексагональные пластинки. Он устойчив к действию неокисляющих кислот легко растворим в HNOj. [c.1597]

Было проведено также сравнение разностных спектров насыщенных сульфидов, полученных вычитанием спектра компонентов фракций, прошедших через колонку с 73 -ной кислотой из спектра исходной фракции и спектра насыщенных углеводородов, ввделенных на силикагеле [ 10 1. Те и другие спектры показали одинаковые максимумы в распределениях по молекулярным пикам. Это соответствует одному и тому же рангу молекулярных масс этих веществ, одному и тому же рангу температур кипения, но различию групп водородной недостаточности углеродных скелетов на 4 единицы (табл.1). Полученные данные не противоречат данным работы С 3 ]. [c.68]

Спектр ПМР и ИК-спектр (см. рис. 12) ди(2-фениЛвинил)-сульфида, полученного в этих условиях, показывают, что он является цис-транс-шош ож (XHI). В спектре ПМР (б в м. д., J в Гц) сульфида ХП1 олефиновые протоны дают четыре дублета [c.45]

Бис(2,3,5,6-тетрафтор-4-аминофенил) сульфид получают восстановлением бис (тетрафтор-4-нитрофенил) сульфида, полученного взаимодействием пентафторнитробензола с тиомочевиной [383] или с NasSjOa в диметилформамиде [338], действием железных стружек в спирте в присутствии NH4 I (выход 90%) [338] или действием водного раствора NH3 на бис(пентафторфенил)сульфид [338]. [c.211]

В таблице 2 показана противозадирная активность ди- (алкилбензил)-сульфидов, полученных из фракции алкилбензолов Сд с температурой кипения 156—190°, выделенной из ароматического продукта гидроформинга бензина и содержавшей в основном триметилбензолы и метилэтилбензолы. Хлорметилирование вели пропусканием хлористого водорода через смесь 95 л фракции алкилбензолов, 70 л формалина (37%-кого) и 190 л концентри- [c.132]

Реакции разложения на элементы мог)гг быть практически возможны или при очень высоких температурах (выше 700° С), или в присутствии определенных металлических катализаторов при более умеренных температурных условиях. Никель является одним из наиболее энергичных катализаторов, ускоряющих разложение парафинов, как и других углеводородов, на элементы или метан и элементы. Сабатье и Сандерен [111] описали частичное разложение метана на углерод и водород при 390° С и этана при 325° С в присутствии никеля. Фрей и Смит [39] и Херд [56] наблюдали очень быстрое разложение пропана и бутана на углерод и газы при 350—400° С и 500° С в присутствии того же катализатора. Катализаторами подобного типа являются медь, железо, монель- леталл, многие другие тяжелые металлы и некоторые неметаллы, например селен. Особенно активны порошкообразные металлы. С Другой стороны, тот факт, что железные трубы не активируют разложение нефти на элементы в обычных условиях крекинга, должен указывать или на неактивность железа в виде сплошной массы или на деактивацию металлической поверхности вследствие отложения углерода. Однако каталитическое действие металлической поверхности труб может быть заметно при повышенных температурах, применяемых при крекинге в паровой фазе или в таких процессах, как дегидрогенизация. Предварительная обработка труб при высоких температурах паром или сероводородом может деактивировать металлическую поверхность. Небольшие количества пара или сероводорода (или других соединений серы), добавленные к сырью для крекинга, могут вызвать тот же эффект. В результате такой обработки активная металлическая поверхность покрывается неактивными окислами или сульфидами. Полученный эффект может быть приписан также отравлению активной поверхности образовавшимися окислами или сульфидами. [c.11]

При помощи ТСХ решались следующие задачи путем исследования пробы реакционной смеси контролировались (качественно) скорость и глубина превращений в реакциях окисления сульфидов в сульфоксиды, термическая циклоизомеризация арилалке-нилсульфидов, дегидратация тиабицикланолов, восстановление дисульфидов в тиолы, присоединение диэтилдитиофосфорной кислоты к ненасыщенным сульфидам (в том числе к сульфидам, полученным из тиацик-ланов средних фракций нефти) и др. [c.77]

Синтезированные трисульфиды анализировали на содержание серы ламповым методом [81 и характеризовали величинами молекулярной рефракции, при вычислении которых для дисульфидной тиокарбонильной серы пользовались инкрементами Приса и Твисса 191, равными 8,11 и 11,50 соответственно. Кроме того, идентичность образцов бис-этилксантогентри-сульфида, полученных обоими методами, подтверждается их одинаковой биологической активностью [21. [c.65]

Шерером и Суитом [96], Зейфертом [98] и другими. Для определения восстановимой серы в бумаге [96] нагревают образец в 30 мл 0,5%-ной гидроокиси натрия почти до кипения, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 30 мл 11 н. соляной кислоты и 2 полоски алюминиевой фольги и немедленно плотно закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка диаметром 6 мм, несколько суженная у нижнего конца. Под пробку вставляют ватный тампон. Над суженным местом в трубку помещают полоску фильтровальной бумаги, пропитанной ацетатом свинца (бумагу смачивают 1%-ным раствором ацетата свинца и просушивают). Через 2 час образовавшийся на бумаге сульфид свинца сравнивают с сульфидом, полученным таким же образом из раствора с известным содержанием серы. Для приготовления стандартного раствора 0,5 н. тиосульфат натрия разбавляют так, чтобы 1 мл раствора содержал 0,001 мг серы. Метод позволяет определять 0,001—0,015 г серы. [c.317]

С помощью ТСХ контролировались скорость и глубина превращений в таких реакциях, как окисление сульфидов в сульфоксиды термическая перегруппировка арилалкенилсульфидов дегидратация тиабицикланолов восстановление дисульфидов в тиолы присоединение ди-этилдитиофосфорной кислоты к ненасыщенным сульфидам, полученным из насыщенных сульфидов ромашкинского и южно-узбекского керосина и др. [c.78]

Тиилирование связи С=С олефинов проводили меркаптанами низкокипя щих фракций (40—200°С) оренбургской нефти, содержащей 0,22 мае. % меркаптанной и 0,25 мае. % сульфидной серы. В качестве катализаторов использованы перекись бензоила, хлористый алюминий, этиленалюминий-хлорид и алюминийсодержащий каталитический комплекс. Полученные результаты свидетельствуют о довольно высокой степени конверсии нефтяных меркаптанов (70—80%). Из исследованных олефинов лучшие результаты получены для 2-метилпентена-1, имеющего в цепи активный карбокатион при двойной связи, а из катализаторов — этиленалюминий-дихлорид и активный алюминийсодержащий комплекс. Анализ группового состава полученного продукта хорошо согласуется с данными физико-химического исследования сульфидного концентрата, выделенного из такой фракции экстракцией серной кислотой. Сопоставление структурногруппового состава сульфидов, присутствующих в бензиновом дистилляте и полученных из нефтяных меркаптанов, показывает, что основная масса первых сульфидов имеет меньшую молекулярную массу, чем сульфидов, полученных из меркаптанов. [c.26]

При взаимодействии упомянутой выше смеси диизоамилсульфида и 2,8-диметил-5-тианонена-3 с диэтилдитиофосфорной кислотой в реакцию вступает только непредельный сульфид. Полученный продукт и неизмененный диизоамилсульфид разделяют перегонкой, ТСХ (адсорбент Е, элюэнт Б) позволяет контролировать ход разделения и чистоту полученных соединений (рис. 5). [c.88]

В докладе докт.хим.наук Б.А.Трофимова ичлена-корреспон-дента АН СССР М.Г.Воронкова освещены результаты систематических исследований электронного строения ненасыцевных сульфидов, полученных на базе ацетилена или его производных и из дешево-го сернистого сырья (элементарной серн,сероводорода,сульфидов, гидросульфидов щелочных металлов,сероуглерода я тиомочевины). Изучены электронные эффекты,действующие в молекулах виниловых сульфидов, а тв же их ближайших аналогов и родственных соединений. [c.4]

Показатель моющего потенциала очень высок для аминометильных производных алкилфенолов и их сульфидов, полученных на оснЪве как индиви- [c.85]

Наиболее полные данные о структурно-групповом составе меркаптанов средних дистиллятов приведены в работах [54, 55]. Меркаптаны выделены щелочной экстракцией из дистиллятов 200—300° С ишимбайской нефти. Следует отметить, что при выделении меркаптанов наблюдаются их значительные потери, особенно для тяжелых дистиллятов. Сочетанием химических и аналитических методов Дагмена [61], Кольтгофа [57] и Шеппарда [62] в работе [54] установлено, что концентраты меркаптанов состоят из третичных и циклических структур. А в статье [55] о составе тех же концентратов меркаптанов судили на основании данных ПМР-, масс- и ИК-спектров бис-сульфидов, полученных из концентратов меркаптанов с 1,2-дибромэтаном, и сопоставления с аналогичными данными для индивидуальных бис-сульфидов. По результатам этой работы концентрат состоит преимущественно из первичных и вторичных алкилмеркаптанов с радикалами в а-, (3-положениях к атому серы. [c.14]

ОСС ИЗ дистиллятов 150—250 и 190—360° С арланской нефти. Исследование сульфидов. Сульфиды, полученные по описанной выше схеме (см. рис. 17), изучались следующими методами масс-спектрюмет-рическим, ИК-, УФ-, ПМР-спектрбскопическими, гидродесульфурированием, каталитическим дегидрированием, газожидкостной хроматографией и др. [c.66]

При сопоставлении данных табл. 31 видно, что основными компонентами исследуемых сульфидов являются тиамоноциклоалканы (50-65%), тиабициклоалканы (18—24%), тиатрициклоалканы (2—9%). Содержание отдельных структурных групп сульфидов относительно суммы сульфидов в концентратах 3 и 4 резко отличается от состава сульфидов 1 и 2. Основное отличие в том, что в концентратах, выделенных из рафината, циклических сульфидов около 20, ациклических 48 и тиаинданов 32%, а в концентратах сернокислотной экстракции содержание соответствующих сульфидов 89, 6, 5%. Это указывает на то, что высокомолекулярные ациклические сульфиды по отношению к серной кислоте менее реакционноспособны, чем соответствующие им изомерные циклические сульфиды. Полученные данные согласуются с результатами исследований взаимодействия индивидуальных сульфидов с серной кислотой. [c.74]

Значительной эффективностью отличается а-нафтил- (а-окситрихлорэтил) сульфид, полученный взаимодействием а-нафталинтиола с хлоралем. Введение этого соединения в масла АК-15, МК-22 и Д-11 существенно улучшает их эксплуатационные свойства (табл. 7). [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология