Экстракты лигнина

Предложено много способов получения дубящих экстрактов лигнина. Для очистки применяют большей частью серную кислоту при этом выпадает гипс, а сернистая кислота может быть отогнана или отделена в виде сульфита кальция осаждением избытком известкового молока. Затем избыток извести уда ляется серной кислотой. Железо можно осадить желтой или красной кровяной солью или удалить с помощью вофатита (стр. 421). Полученный раствор упаривают в многокорпусных выпарных аппаратах. [c.351]

Свекольные и тростниковые сахарные экстракты содержат полисахариды, лигнины и другие коллоидные примеси, которые придают цвет или привкус кристаллическому продукту или снижают его выход. Они обычно удаляются химическими методами осаждения, фильтрацией или седиментацией, характеризующимися значительной стоимостью и ограниченной эффективностью. [c.291]

Характеристики. Вещество, которое называют по-разному — лигнит, леонардит, горный лигнин, бурый уголь, выветрившийся уголь, стало важным компонентом буровых растворов. Впервые его применили в 1947 г. в качестве частичного заменителя экстракта квебрахо. В связи с ограничениями в импорте квебрахо [179] применение лигнита расширилось. Лигнит больше не считается просто понизителем вязкости буровых растворов. Кроме того, он является сырьем для продуктов, которые пригодны для буровых растворов как на водной, так и на углеводородной основе. [c.484]

Цветная реакция, образуемая флороглюцином и соляной кислотой с неэкстрагированными древесинами твердых пород, вызывается не только лигнином, но и некоторыми экстрактивными веществами. Этанольный экстракт дубовой древесины, показывавший при хроматографии на бумаге присутствие ванилина, сиреневого, кониферилового и синапового альдегидов, давал положительную цветную реакцию с флороглюцином. Последняя может быть приписана группам кониферилового и синапового альдегидов (см. Блек с сотрудниками [11])- [c.56]

Путем фракционирования полученного экстракта последний был разделен на фракцию, состоящую из лигнина, свободного от углеводов, и фракцию, содержащую лигнин и гемицеллюлозы. Последняя [c.293]

В другом исследовании [21] пшеничную солому экстрагировали 1 %-ным раствором едкого натра в 50%-ном этаноле. Щелочной экстракт выливали в воду, подкисленную уксусной кислотой. Выпавший осадок неоднократно очищали и разделяли с помощью бумажной хроматографии. Одну из элюированных фракций, содержавшую лигнин, гидролизовали и снова хроматографировали. Было показано, что в этой фракции лигнина присутствует связанная с ним ксилоза. [c.295]

Анализ щелоков и экстрактов целлюлозных масс после метилирования с применением газовой хроматографии, масс-спект-рометрии, УФ-спектроскопии и ЯМР показал, кроме смоляных и жирных кислот, присутствие фрагментов лигнина, окисленных смоляных кислот, стильбенов, 10-метил-, 10-оксиметил- и 10-формилантрона. Как результат взаимодействия продуктов деструкции лигнина с антрахиноном в черных щелоках были обнаружены ванилилантрахинон и ванилилбензантрон. [c.32]

Лигнин в этанольном экстракте. ......... 4,3 2 5,4 1 0,7 1,5 [c.35]

Низкое содержание метоксилов в растворимом лигнине , особенно в лубах, объясняется, вероятно, присутствием камеди и танинов. Выделение 0,7 и 1,5% лигнина с содержанием метоксилов 12,2% из алкогольного экстракта заболонной и сердцевинной древесины указывает, вероятно, на присутствие небольших количеств растворимого природного лигнина. [c.36]

Экстракты были обработаны для выделения растворимого природного лигнина, как описано ранее (см. Брауне, 1952, стр. 51). Из еловой древесины был получен с выходом в 19,6% растворимый природный лигнин, содержавший 15,8% метоксилов и 10,7% гидроксильных групп. После перегонки с 28%-ной [c.88]

Экстрагирование пятен метанолом и пробы с ультрафиолетовым поглощением показали, что только пятно с /=0 дало кривую с максимумом при 276 /П х, подобном максимуму лигнинов твердых пород древесины. Этот максимум отсутствовал в экстрактах других пятен. Однако при применении растворительной смеси метанол — изопропиловый эфир —вода (40 80 20), было получено два пятна при / / = 0,05 и 0,95. Их экстракты дали типичные спектры ультрафиолетового поглощения лигнина. Это имело место также и с экстрактами пятен при / / = 0,24 н [c.110]

Когда профильтрованный экстракт выливался в воду, лигнин частично осаждался и частично коллоидально растворялся. Эта [c.111]

НИН а—очищенные сульфитные щелока, имеющие кислую реак цию и состоящие в ОСНОВНОМ из аммониевой соли лигнинсульфо кислоты вместе со свободной лигнинсульфокислотой. Хотя лиг нинсульфокислота обладает незначительным дубящим действием зато экстракты лигнина вполне могут быть использованы в качестве разбавителей дубильных веществ и в качестве наполнителей. При этом они ведут себя как вспомогательные дубильные вещества—диспергируют истинные дубильные вещества и рас творяют флобафены. [c.351]

Так как SO2 способен к реакциям присоединения, это позволяет использовать диоксид для отбелки шерсти, шелка, соломы, для осветления дубильных экстрактов. Однако с течением времени изделия (например, соломенные шляпы) приобретают грязный оттенок из-за разрушения бесцветных соединений SOj с окраш эающими материал примесями. Растворы Са(Н80з)2 применяют для удаления лигнина иа древесины, поступающей для производства целлюлозы. В пищевой промышленности SO2 используют для продувки через сок сахарной свеклы (сульфитация) для его обесцвечивания, обеззараживания и снижения щелочности в процессах консервирования пюре, соков, плодов он играет роль антисептика, консерванта и антиокнс лителя. При этом плоды, белые сорта винограда приобретают золотистый оттенок. После удаления SO2 (десульфитация) остаточное содержание диоксида серы в продуктах не должно превышать 0,01%. [c.245]

Для сравнения на рис. 21, г представлены данные о скорости коррозии стали в водных экстрактах из бумаги-основы с содержанием сорбента в количестве 5 и 25% (кривые 1, 2). При контакте стали с бумагой-основой, не содержащей сорбента, скорость коррозии снижается в течение 1,5 ч с момента упаковки изделия в. бумагу в несколько раз, но превышает аналогичный показатель для антикоррозионной бумаги в 100—150 раз. Экстракты, напротив, вызывают рост коррозии, причиной чего являются не только сульфат- и хлорид-ионы, но и серусодержащие продукты варки целлюлозы органического происхождения, экстрагируемые из бумаги. К последним относятся активные в коррозионном отношении угле-водсульфоновые кислоты и продукты распада лигнина, типа пропан- [c.113]

Ряд реагентов из растительных отходов был разработан А. К. Мискарли с сотрудниками [76]. К их числу относятся реагент из стеблей и коробочек хлопчатника, стеблей табака, экстракты из гранатных и виноградных выжимок. Эти реагенты также содержат значительные количества гемицеллюлоз, щелочерастворимые фракции лигнина, пентозаны, в некотором количестве опорные углеводы типа пектина, дубильные вещества и смолы. Защитные свойства их невысоки. По способности снижать водоотдачу они могут быть расположены в ряд УЩР > экстракт хлопчатника >гранатовый экстракт >> экстракт табака. Для соленых сред эти реагенты также непригодны. В связи с их ферментативной неустойчивостью (особенно реагентов из виноградных и гранатных выжимок), они требуют введения бактерицидов. [c.189]

Делались попытки найти нейтральный растворитель для предполагаемого лигнинуглеводного комплекса древесины. В качестве такого растворителя, например, использовался водный раствор бу-танола с буфером, обеспечивавшим pH 7 [14]. Проведение ступенчатых варок осин вой мевесины в этом растворителе при 158° С привело к получению рада растворимых фракций, анализ которых показал, что одновременно с лигнином в раствор переходит и часть гемицеллюлоз. Однако соотношение между лигнином и пентозанами в этих экстрактах оказалось не постоянным. Доказательств существования химической связи между растворенными лигнином и гемицеллюлозами в работе [14] не приведено. [c.293]

Водный экстракт Эфирный экстракт Г емицеллюлозы Пентозаны. . . Уроновые кислоты Целлюлоза. . . Лигнин. . . . Метоксилы. . . [c.321]

Сначала древесную муку экстрагировали водой, а затем эфиpo целью удаления экстрактивных веществ. После этого в течен 9-10 сут в перколяторе экстрагировали лигнин этанолом, а концент ровался экстракт под вакуумом. Потом сухой остаток отмыва сначала водой, а затем эфиром. Порошкообразный продукт растворя. в тщательно очищенном диоксане и помещали в центрифугу для у [c.95]

Разрабатывая способ выделения лигнина экстракцией нейтраль ным растворителями, Бьеркман исходил из теоретической концепции согласно которой древесное вещество следует рассматривать как твердый раствор , в котором три компонента - целлюлоза, гемицел люлоза и лигнин - образуют прочную пространственную сетку посред ством водородных связей [19]. Эту сетку можно разрушить механическим путем (размолом), но для того чтобы последний был эффективен необходимо свести пластические свойства древесины к минимуму Для этого древесину превращали в древесную муку с размером частиц проходящих через сито 25 меш (0,25 мм) и после экстракции последовательно спирто бензолом и этанолом высушивали над Р2О5 под вакуу мом в течение нескольких недель. Размол осуществляли в среде обезвоженного толуола, сначала 48 ч на мельнице Лампена, а затем такое же время на вибрационной шаровой мельнице. После этого измельченная древесина отделялась от толуола и экстрагировалась диоксаном, содержащим до 5% воды (в безводном диоксане лигнин не растворялся). После многократной смены экстрагента, экстракт упаривали под вакуумом досуха, растворяли в 90 %-ной уксусной кислоте, после чего по каплям при размешивании выливали в воду. При этом лигнин выпадал в виде хлопьевидного осадка. Последний отделяли центрифугированием и опять растворяли, но уже в смеси дихлорэтан - этанол. Из раствора лигнин осаждали абсолютным этиловым эфиром и отфильтровывали. Высушенный препарат лигнина - порошок светло-кремового цвета. [c.96]

Фрейденбергом [37] растворимый лигнин был экстрагирован ацетоном — водой (17 3) при комнатной температуре. Выпаренный экстракт был обработан сероуглеродом, полученный нерастворимый остаток дважды осажден из ацетона в бензол. Полученный таким образом ацетоновый лигнин состоял в основном из низкомолекулярных продуктов, близких конифериловому спирту и содержащих немного пинорезинола, матаирезинола и конидендрина. [c.85]

Это предварительно экстрагированные лигниты гидролизовались затем 2%-ным раствором соляной кислоты, а лигнин выделялся 727о-ной серной кислотой. Подкисление щелочного экстракта и экстрагирование бензолом давало ароматические [c.21]

Окисление тщательно предгидролизованных и предварительно экстрагированных побегов нитробензолом и щелочью дало ванилин, но ожидавшийся сиреневый альдегид не был получен ни из этиолированных побегов, ни из верхушек картофеля. Около 30% метоксилов в побегах переходило в экстракт при обработке горячей водой и около 50% становилось водорастворимым при определении содержания лигнина, так как, вероятно, было связано с его биологическими предшественниками. [c.28]

Лигнины Класона из 807о-ных этанольных экстрактов камбиальной зоны и развивающейся заболони содержали некоторое количество воскообразного материала. Этот материал наряду с продуктами разложения белка и углеводов и, возможно, наряду с предшественниками лигнина, имеющими низкое содержание метоксилов, мог давать высокое видимое содержание лигнина в камбиальной зоне. [c.36]

При помощи соснового лигнина, принятого за стандарт, определялось относительное содержание хромогенной группы в образцах, в число которых входили растворимый природный дубовый лигнин и экстракты из клена, березы и дуба. Поскольку образование окраски вызывается группой кониферилового альдегида в молекуле лигнина, этот опыт может рассматриваться, как вид анализа концевой группы. Следует отметить, что при 550 /пи лигнины древесины твердых пород показали менее половины хромогенности лигнинов древесин хвойных пород. [c.56]

Спиртовый экстракт белой пихты, предварительно экстрагированной эфиром, давал красный осадок при реакции с кислотой. Экстрагированная древесина обрабатывалась 15 мин при 0°С насыщенной соляной кислотой и промывалась водой, остаток обрабатывался 5 мин 5%-ным раствором едкого натра, а фильтрат подкислялся. При этом осаждался желатинообразный лигнин, который давал с дифенилтиобарбитуровой кислотой интенсивную красную окраску. Это первое сообщение об окраске, образовавшейся в отсутствии минеральных кислот, и по этой причине имеющее особое значение. [c.62]

По Саркару [60] проба Мейле не является характерной для лигнина, поскольку экстракт, полученный кипящей водой из джута и других лубяных волокон, давал цветную реакцию после хлорирования и обработки раствором сульфита натрия. Выпаривание этих экстрактов давало темно-коричневые кислые твердые вещества. Вещество, полученное из джута, содержало около 13% метоксилов, было почти полностью растворимо в 72%-ной серной кислоте и после гидролиза разбавленной серной кислотой давало галактозу. [c.69]

Поскольку Саркар предположил, что в водном экстракте не может содержаться целлолигнинового комплекса, он усомнился в том, что образование красной окраски с хлором и сульфитом натрия было надежной пробой на лигнин. Водный экстракт может содержать и предшественника лигнина. Известно, однако, что экстракты из древесины, полученные горячей водой, также дают окраску после обработки хлором и сульфитом натрия (см. Кратцль [33]). [c.69]

Выделение водного лигнина из караибской сосны было проведено Лайнессом и Шенкером [100]. Они экстрагировали опилки водой в аппарате Сокслета в течение 48 ч, центрифугировали экстракт, предварительно доведенный до pH = 4,9, и выделяли 0.3% водного лигнина. Из этого лигнина после повторной очистки его диоксаном и эфиром получался порошок кремового цвета, содержавший 62.6% углерода, 6,2% водорода и 14,6% метоксилов. [c.81]

Кавамура, и Хигучи [77] приготовляли природный буковый лигнин следующим образом. Буковая древесная мука, просеянная через сито менее чем со 100 меш и предварительно экстрагированная холодной водой с эфиром, исчерпывающе экстрагировалась 95%-ным этанолом в течение 20 дней. Затем алкогольный экстракт концентрировался под вакуумом в присутствии карбоната кальция. Последние следы алкоголя отгонялись после прибавления дистиллированной воды. Остающийся осадок тщательно промывался водой и растирался с эфиром, что делало его твердым и порошкообразным. Полученный материал фильтровали, промывали и высушивали в эксикаторе. [c.81]

Брауне [20] размалывал предварительно экстрагированные и высушенные под вакуумом (над пятиокисью фосфора) опилки черной ели (до 60 меш) порциями по 10 г в 150 мл безводного толуола на мельнице Жокро в течение 12 ч и промывал фильтрованную древесину низкокипящим петролейным эфиром. Таким образом он получал чрезвычайно мелкий древесный порошок со средним размером частиц менее 0,3ji (см. рис. 1). Затем порошкообразная древесина экстрагировалась в аппарате Сокслета последовательно эфиром, этанолом, диоксаном и метилцеллосольвом. Из таких экстрактов было получено лишь незначительное количество лигнина. [c.96]

Хроматография лигнина осины, березы, белого дуба, белой ели и черной сосны, выделенного бутанолом — водой (1 1) при 160° С (Брауне, 1952, стр. 69) показала, что все образцы были по своей природе гетерогенными и что каждая хроматограмма была как бы характерной функцией ботанического источника лигнина (Бейли [8]). Стюарт и Макферсон [149, 151] экстрагировали лигнин из Eu alyptus regnans метанолом при 150° С в различные промежутки времени и анализировали экстракты на содержание лигнина, растворимого в метаноле, лигнина Класона и водонерастворимого лигнина, на летучие эфиры и pH. Остаток древесины анализировался на лигнин Класона. Они нашли, что при экстрагировании содержание метоксилов в растворенном лигнине повышалось на 1—3%во время растворения или после пего. Поскольку остатки древесины после экстрагирований содержали 21—227о метоксила, то, по-видимому, лигнины в этих остатках не были метилированы но время обработки метанолом. Если же [c.110]

На основе результатов своих исследований по зависимости растворимости препаратов лигнина от параметра растворимости растворителя (см. главу 6), Шюрх [131] провел ряд опытов зкс-страгирования древесной муки из норвежской ели в течение 49 при 64° С разными хлороформэтанольными смесями, содержавшими 1,79% хлористого водорода. Он нашел, что со смесью 80%) хлороформа и 20% этанола растворялось 77% лигнина. Применяя эту смесь, Шюрх с сотрудниками [5] нейтрализовали экстракт бикарбонатом натрия, концентрировали его и выделяли этанольный лигнин, выливая концентрат в лигроин. Повторяя 2 или 3 раза экстрагирование со свежей растворительной смесью, они смогли растворить почти 80% от лигнина Класона. Около одной четвертой части полученного этанольного лигнина было растворимо в эфире. [c.111]

Катцен с сотрудниками [74] экстрагировал лигнин из гидролизованного целлолигнина (Катцен и Отмер [73]) в аппарате Сокслета разными растворителями. Результаты опытов представлены в табл. 9. Лигнины были выделены концентрированием экстрактов и выливанием их в тройной объем воды. Дальнейшему изучению эти лигнины не подвергались. [c.111]

В своем предварительном исследовании, Гирц и Макферсон [45] экстрагировали лигнин из еловой древесины, нагревая его с диметилсульфоксидом и двуокисью серы 4 ч при 150° С и выливая экстракт в воду. Таким образом, они получали лигнин с 14,5% метоксилов, не содержавший углеводов, и целлюлозу с выходом 42—46%. [c.112]

Эти лигнины имели такие же спектры ультрафиолетового и инфракрасного поглощения, как растворимый природный лигнин из той же древесины. Экстрагирование нейтрализованного водного экстракта хлористым метиленом и-хроматография на бумаге остатка экстракта показали присутствие ванилина, кониферило- [c.113]

Пытаясь выделить неизмененный лигнин с более высоким выходом, чем для растворимого природного лигнина, Штумпф и Фрейденберг [153] экстрагировали еловую и буковую древесину 20 дней при 20" С диоксаном, содержавшим около 1 % воды и соляную кислоту, в количестве, достаточном для получения 0,1 н. раствора. Так как соляная кислота абсорбировалась древесиной, получался свободный от соляной кислоты диоксановый экстракт. [c.114]

Хигучи [64, 65] нагревал с обратным холодильником предварительно экстрагированный бамбук из верхней, средней и нижней частей побегов трех видов в течение 3 ч с диоксаном, содержавшим 0,4% хлористого водорода, концентрировал экстракты под вакуумом и выливал их в воду. Осажденные диоксанлигнины очищались по стандартному методу (см. Брауне, 1952, стр. 742) и анализировались на содержание метоксилов. Эти лигнины метилировались в эфирной суспензии диазометаном и вновь анализировались, их молекулярные веса определялись по методу Раста. Результаты анализов и молекулярные веса приведены в табл. 11. [c.116]

Щелоченерастворимая часть (56,47о с 4,57% метоксилов) обрабатывалась 72% -ной серной кислотой и давала 36,6% лигнина коры с 10,5% метоксилов. Этот лигнин был нерастворимым в метаноле и в ацетоне, 31,8% его растворялось в диоксане, но лищь 7% в горячем 1%-ном растворе едкого натра. Щелочерастворимая фракция содержала 9,98% метоксилов. Когда лигнин Класона нагревался с 1% едким натром, то 31% его растворялся. Подкисление щелочного экстракта давало осадок, содержавший 1,53% метоксилов. Щелоченерастворимая фракция содержала 7,67% метоксилов. [c.144]

Первесом и др. [11, 55] был выделен лигнин еловой коры. Предварительно экстрагированную метанолом и холодной водой кору еловой древесины экстрагировали 5%-ньш раствором едкого натра при комнатной температуре. Щелочной экстракт подкисляли концентрированной серной кислотой, осадок растворяли Б метаноле и переосаждали в эфире. [c.148]

Пытаясь выделить лигнин из пробки, Де Баун и Норд [26] экстрагировали 1,5 кг размолотой коры из Quer us suber 957o-ным алкоголем вплоть до того, что экстракт не давал более цветной пробы с флороглюцином — соляной кислотой. После экстрагирования было получено 120 г остатка. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология