Кислоты титрование в среде этилендиамина

Практическое применение неводных растворителей для титрования фенолов началось.с исследования Мосса, Эллиота и Холла [86j, которые в 1948 г. впервые в среде этилендиамина оттитровали фенол, карбоновые кислоты и их производные, не титруемые в водной среде. Этот растворитель был неоднократно использован для количественного определения фенола L87-90J. [c.13]

Титрование в неводных средах очень часто используют при анализе фармацевтических препаратов [80—87]. Большая работа в этой области проведена украинскими учеными Н. А. Измайловым, fi. П. Дзюбой идр. [88—91]. Они определяли в среде неводных растворителей алкалоиды, соли органических оснований и органических кислот, которые используются в качестве фармацевтических препаратов. Определение фармацевтических препаратов проводят в среде безводной уксусной кислоты, углеводородов, пиридина, ацетона, этилендиамина п других растворителей. [c.303]

Прямое комплексонометрическое титрование индия в присутствии эриохром черного Т при комнатной температуре возможно в среде этилендиамина, который предотвращ ает выпадение индия в осадок в форме основной соли, но в то же время не препятствует образованию комплексов индия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты и эриохром черным Т [166, 167]. Окрашенный комплекс индия с эриохром черным Т образуется только в том случае, если концентрация этилендиамина не очень велика. Ионы меди, цинка, кадмия, никеля и кобальта маскируют добавлением цианида, а ионы алюминия — триэтаноламином. [c.101]

Титрование индия динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты е среде этилендиамина [c.102]

Аминокислоты можно определять, если предварительно переводить их в соли с помощью метилата натрия в пиридине. Необходимое количество метилата можно определить титрованием кислоты в среде этилендиамина в присутствии бензопурпурина 4В в качестве индикатора в конечной точке титрования происходит переход окраски из розовой в голубую. Из-за условий растворимости нельзя проводить титрование в пиридине. [c.437]

В качестве среды для титрования кислот широко применяются этилендиамин, пиридин, формамид, диметилформамид. [c.203]

Поскольку. этилендиамин является выравнивающим растворителем для кислот, при титровании в этой среде также обычно удовлетворителен единый для всех случаев индикатор. Для титрования кислот в этилендиамине удовлетворительны следующие индикаторы бензопурпурин 4В или оранжевый IV. [c.35]

В качестве сред для титрования очень слабых кислот обычно применяют протофильные растворители, например диэтиламин, этилендиамин, бутиламин, моноэтаноламин, пиридин, пиперидин и ряд других аминов, диметилформамид и другие органические основания. Так, в среде безводного этилендиамина успешно титруют фенол и слабые карбоновые кислоты 303—310]. Однако получение этилендиамина, свободного от воды и кислых примесей, весьма трудоемкий и дорогой процесс. Поэтому для определения очень слабых кислот чаще используют бутиламин — более дешевый и доступный растворитель [143, 307, 311, 312]. Вода и кислые примеси значительно уменьшают резкость конечной точки титрования в среде бутиламина. Прекрасным растворителем для титрования сильных, слабых и очень слабых кислот является пиридин [141, 305, 307, 309, 313—323]. Благодаря малой диэлектрической проницаемости (12,5) в среде пиридина можно проводить дифференцированное определение смесей сильных и очень слабых кислот но он имеет ограниченное применение из-за резкого, неприятного запаха. [c.100]

При титровании электролитов в среде ЭДА титрант должен иметь большую основность, чем анион титрируемой кислоты. В работе [272] в зависимости от силы титруемого электролита скачки титрования литиевой солью этилендиамина изменялись от 1300 мВ для НС1 до 150 мВ для дифенилметана, являющегося очень слабой кислотой [р/С(Н20) =35]. [c.86]

В среде неводных растворителей возможно провести титрование ряда эфиров [441—445]. Например, сложные эфиры п-нитро-фенола и сложные эфиры тиофенола можно титровать в смеси этиловый спирт — диоксан [345]. Разработан метод анализа диэтилового эфира малоновой кислоты и его производных, основанный на реакции енолизации и последующем титровании образующейся кислоты в среде этилендиамина, диметилформамида илн пиридина [309]. [c.112]

Для титрования фенолов обычно используют растворители, обладающие основными свойствами фенолы и их производные титруют в среде этилендиамина [303, 304, 308] и диметилформамида [324, 325, 413, 414]. Замещенные фенолов, которые содержат в орто- и пара-положениях альдегидную, кетонную, эфирную или нитрогруппу, являются более сильными кислотами, чем незамещенные фенолы, и могут быть оттитрованы в среде диметилформамида, тогда как алкил- и арилзамещенные фенолов титруют в среде этилендиамина. Полифенолы также титруют в среде диметилформамида. Кислотность полифенольных соединений, содержащих две или более фенольных групп и соединенные через атомы углерода в орто-положении (о, о -диоксидифенилметан) заметно увеличивается по сравнению с кислотностью фенола. Кривые титрования этих соединений имеют лишь один скачок титрования. Кривые титрования аналогичных соединений, связанные в пара-положении (п, ге -диоксидифенилдиметилметан), характеризуется двумя качками титрования. [c.111]

В среде неводных растворителей успешно титруют алифатиче-ские и ароматические кислоты и их окси-, галоген-, нитро- и другие производные [128, 407, 451]. Особенно большое значение имеет титрование нерастворимых в воде высших жирных кислот, таких как капроновая, энантовая, каприловая, пеларгоновая, каприно-вая, лауриновая, пальмитиновая, стеариновая, бегеновая и другие [369, 388, 452]. Из ароматических карбоновых кислот в среде неводных растворителей можно титровать бензойную кислоту и ее нитро-, галоген- и оксипроизводные, а- и р-нафталинкарбоно-вые кислоты и их производные и ряд других ароматических кислот [376, 383]. Все карбоновые кислоты можно с достаточной степенью точности титровать в среде спиртов [369], кетонов [305, 353, 367], хлороформа [128, 386], бензола 1386, 452], толуола [386], пиридина [326], этилендиамина и диметилформамида [434], в смеси диоксана с водой [381, 382] и в ряде других растворителей [388]. [c.117]

Очень часто в качестве сред для титрования соеди-пений кислого характера используют кетоны (ацетон, метилэтилкетон, метилпзобутилкетон и др.), ацето-иитрил, диметилформамид и нек-рые э(IJпpы, отличающиеся повышенными дифференцирующими свойствами в отпошепии кислот. Все перечисленные растворители могут быть использованы для титрования минеральных и карбоновых к-т и их производных, фенолов, ангидридов II хлорангидридов к-т. Енолы, имиды, амиды, солп аммония и алифатич. амидов титруют в среде этилендиамина и диметилформамида. Для титрования сильных минеральных к-т могут быть использованы безводные уксусная и муравьиная к-ты и гликолевые растворители (( меси гликолей со спиртами и углеводородами). [c.100]

Г ри титровании соединений кислого характера в неводных средах в качестве оснований применяют метилаты, этилаты, бутилаты, амилаты щелочных металлов, растворенные в соответствующих спиртах. Более сильными основными титрантами являются амииоэтилат натрия в среде этилендиамина, а также литийалюминийгидрид и лнтийа.тюминийамид в среде тетрагидрофурана. Р-ры пек-рых аминов, в том числе дифенилгуанидина, и-бутиламина, цпклогекспламина и других, также применяют нри титровании неводных р-ров к-т, Титрантами основного характера часто служат спиртовые и эфирные р-ры едких щелочей и уксуснокислые р-ры ацетатов щелочных металлов. Самыми сильными основными титрантами являются гидроокиси четвертичных аммониевых оснований гидроокиси тетраметил-, тетраэтил-, тетрабутилам-моння и нек-рые другие их производные. Р-ры этих титрантов готовят в среде изопропилового спирта или смеси бензола с метиловым спиртом в отношении от 3 1 до 10 1. Стандартизацию растворов оснований в неводных средах производят в основном но х. ч. бензойной и янтарной кислотам. [c.101]

После удаления свободного SO2 путем выпаривания сульфитного щелока из сернистых соединений остается сульфит. Остаток растворяют в-воде и определяют в нем сульфит титрованием йодом, как и при определении общего SO2. Содержание свободного SO2 находят по разности между содержанием общего SO2 и SO2 в виде сульфита. Содержание серы, связанной в лигносульфоновом комплексе, вычисляют как разность между содержанием всей серы в сульфитном щелоке и суммой общего SO2, легкоотщепляемого SO2 и 50 , выраженных в процентах SO2. Сульфат-ионы 50 определяют при осаждении их в виде сульфата бария в кислой среде весовым методом или комплексометрически. Для определения суммы кальция и магния предназначен метод, основанный на реакциях кальция и магния с трилоном Б (кислая динатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты). Образуется растворимое в воде комплексное соединение, которое разлагается в кислой среде, но устойчиво в щелочной. Реакцию проводят при pH 12. Титрование трилоном Б проводится в присутствии индикатора эри-хрома черного Т. Содержание натрия в сульфитных щелоках на натриевом основании рассчитывают по содержанию сульфита. В сульфитных щелоках на смешанном основании содержание натрия рассчитывают по разности между сульфитами кальция и натрия и сульфитом кальция, содержание которого находят расчетом по результатам трилонометрического анализа. [c.331]

Можно также использовать платиновый индикаторный электрод в среде этилендиамина, как, например, при титровании фенолов [285], применяя в качестве стандартного раствора аминоэтилат натрия в смеси аминоэтанола с этилендиамином [446]. Гарлоу и сотр. [359] рекомендуют для титрования фенолов в этилендиамине использовать платиновый электрод с предварительной анодной поляризацией (рис. 52). Нормальная работа платинового индикаторного электрода зависит от величины его поверхности и ее предварительной обработки. Предпочтительнее заранее обрабатывать поверхность электрода, и эта обработка должна повторяться перед каждым определением. Даже при такой обработке нельзя избежать старения электрода когда это происходит, электрод следует оставить на 3—4 час в водной соляной кислоте (1 1). Анодную поляризацию производят в 1%-ной серной кислоте при потенциале Зев течение 1 мин. Хотя роль этой поляризации еще не совсем ясна, возможно, что поляризованный электрод функционирует как кислородный электрод. Применяя нредварительно аноднополяризованный платиновый индикаторный электрод, можно получить скачок потенциала в среде этилендиамина в точке эквивалентности втрое больший, чем со стеклянным электродом. При выполнении потенциометрического титрования в этилендиамине предварительно поляризованный платиновый электрод следует оставить в растворе на 2—3 мин, прежде чем добавлять стандартный раствор. [c.174]

В неводных растворителях порядок относительно кислотности обычно обозначается точкой полунейтрализации исследуемого соединения относительно некоторой кислоты, выбранной в качестве эталона. При нотоицпометричоском титровании сильных кислот в метилизобутилкетоне характеристика неретба (скачок, измеренный в милливольтах) примерно в пять раз четче, чем в среде этилендиамина (в обоих случаях титрование проводят стандартным раствором ТБАГ). Относительное положение точек полунейтрализации различных кислот показано на рис. 106. [c.234]

Титрование кислот в неводных растворителях. Сильные минеральные кислоты титруются в среде муравьиной, уксусной и других кислот. Для титрования слабых кислот требуются растворители, обладающие протонакцепторными свойствами и имеющие небольшую константу автопротолиза. Желательна также высокая диэлектрическая проницаемость растворителя. Такими растворителями являются, например, этилендиамин, пиридин, [c.217]

Титрование в протофильных растворителях. Такие растворители, как этилендиамин (ЭДА), жидкий аммиак, диметилформамид (ДМФА), обладают сильным сродством к протону, поэтому их относят к протофильным растворителям. В их среде кислотные свойства растворенных веществ усиливаются, в связи с чем отношения Ксиа/Ка увеличиваются, а условия титрования кислот улучшаются. Например, фенол (Кст в Н2О 1-10 " ) становится достаточно сильной кислотой в этилендиамине (К на в этилендиамине 1-10 ). [c.199]

Этилендиамин является сильно выравнивающим растворителем поэтому в этой среде многие кислоты обладают одинаковыми кислотностями. По этой причине эти-лендиамии представляет С06011 хороший растворитель для определения общей кислотности. Вследствие эффекта выравнивания для титрования может быть использован единый индикатор бензопурпурип 4В или оранжевый IV. [c.41]

С образованием ионных пар, которые могут быть оттитрованы сильным основанием. На рис. 5-1 и 5-2 приведены для сравнения кривые титрования бензойной кислоты и фенола гидроксидом натрия в воде и ами-ноэтилатом натрия (Ма ОСНгСНгННг) в качестве титранта в этилендиамине. Из этих кривых ясно видно, что бензойная кислота в этилендиамине ведет себя как сильная кислота кривая титрования напоминает кривые титрования сильных кислот сильными основаниями в воде. Аналогично, на кривой титрования фенола в этилендиамине имеется скачок, почти равный скачку на кривой титрования бензойной кислоты гидроксидом натрия в водной среде. [c.163]

Для титрования очень слабых кислот находят применение несколько амфипротных растворителей. Наиболее ярко выраженными основными свойствами среди них обладает этилендиамин NH2 H2 H2NH2, поэтому он и является лучшим растворителем с точки зрения усиления кислотности растворенного вещества кон- [c.291]

Так как растворители могут оказывать влияние на положение равновесия, успешность определений, проводимых в неводных средах, зависит от выбора растворителя. Особенно большое значение выбор растворителя имеет при титровании очень слабых оснований или кислот, так как с помощью некоторых нейтральных растворителей, например ацетона, метилэтилкетона и метилизобутилкетона, можно дифференцировать слабый основной или кислотный характер соединений. Растворители сильно кислотного характера, например уксусная кислота, или сильно основного характера, например этилендиамин, не только повышают силу слабых или умеренно сильных оснований и кислот, но и выравнивают различия. Это называют выравнивающим эффектом. Именно поэтому при титровании органггческих соединений все чаще используют смеси растворителей. [c.97]