Аминосоединения, анализ

Анализ литературы по кожно-резорбтивному действию химических веществ с позиций возможности установления ПДУ загрязнения кожи убеждает нас в том, что данные по большинству веществ крайне ограничены. Даже для нитро- и аминосоединений ароматического ряда, опасность отравлений через кожу которыми подчеркивалась многими (см. главу III), не установлены смертельные и пороговые дозы в хроническом опыте. Данные о соотношении между уровнем загрязнения кожи и количеством вещества, обнаруживаемом в организме, в большинстве случаев отсутствуют вовсе величина площади аппликации часто не учитывалась. Такое состояние вопроса лишает возможности быстрой его реализации. Нужны систематические исследования в этом направлении. Прежде всего необходимо установить пороговые дозы веществ при хроническом поступлении их в организм через кожу. [c.183]

Для спектрофотометрического анализа каждого аминосоединения необходима отдельная калибровочная кривая. Воспроизводимые кривые были получены для анилина, дифениламина, пиридина, диэтиланилина, фенилендиамина, п-толуидина, метиламина, этиламина, изопропиламина, пентиламина, 1,3-пропилен-диамина, морфолина и пиперидина. Стандартное отклонение для 10 определений 205 мкг анилина составило 4,5 мкг, максимальная погрешность гЬЗ%, что находится в пределах погрешности метода. [c.490]

Основные научные работы посвящены химии комплексных соединений платиновых металлов, разработке методов их анализа и аффинажа. Выполнил (1915) исследование гидроксиламиновых соединений двухвалентной платины. Изучал комплексные нитросоединения двухвалентной платины, на примере которых открыл ( 926) закономерность транс-влияния, носящую его имя. Суть ее заключается в том, что реакционная способность заместителя во внутренней сфере комплексного соединения зависит от природы заместителя, находящегося по отношению к первому заместителю в граяс-положе-НИИ. В дальнейшем эта закономерность оказалась приложимой к ряду соединений четырехвалентной платины, палладия, радия, иридия и кобальта. Открыл явление перемены знака вращения плоскости поляризации оптически активными аминосоединениями платины (IV) при превращении их в амидо(ими-до) производные. Предложил промышленные методы получения платины, осмия и рутения. [c.557]

Определение азота аминосоединений принадлежит к числу наиболее распространенных анализов, выполняемых в клинической и биологической лабораториях. Определение содержания аммиака, мочевины и азота по методу Кьельдаля в крови и моче позволяет судить о состоянии обмена. [c.102]

Широко распространен анализ аминосоединений в виде производных (триметилсилильных эфиров, ацетамидов, трифтор-ацетамидов, оснований Шиффа и др.). [c.232]

Сущность метода и приготовление реактивов описаны выше на стр. 356—359. Метод находит применение для анализа аминосоединений бензольного ряда. [c.362]

В О ичие от бромирования оксисоединений, анализ аминосоединений ведут прямым титрованием амины быстрее взаимодействуют с бромом, чем оксисоединения, а при действии избытка брома подвергаются окислению. Для титрования используют 0,5 н. раствор бромид-бромата, так как, пользуясь им, можно более четко определить конец титрования по иодокрахмальной бумаге. При этом необходим значительно больший избыток бромида калия [c.362]

ПРИМЕНЕНИЕ РЕАКЦИЙ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ КОНДЕНСАЦИИ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРО- И АМИНОСОЕДИНЕНИЙ В КОЛИЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ [c.84]

Ниже (см. гл. VI, определение ОН-группы) описан метод анализа фенолов по азосочетанию, применимый и к аминосоединениям. Обзор методов определения аминов диазотированием (и сочетанием) дан К. Д. Щербачевым S . [c.314]

АНАЛИЗ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ОКСИГРУППУ, И НЕКОТОРЫХ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ [c.191]

Прямое бромометрическое титрование обычно применяют для анализа аминосоединений. [c.317]

Анализ азосоединений производится так же, как и анализ нитросоединений. Азогруппа при восстановлении превращается в аминогруппу, при этом из одной молекулы азосоединения образуются две молекулы аминосоединения [c.334]

Газохроматографическое определение и количественный анализ веществ высокой полярности, к которым относятся и амины, представляет значительные трудности ввиду сильного взаимодействия этих веществ с твердым носителем, жидкой фазой, а также между собой. Особенности распределения электронной плотности у атома азота аминосоединений приводят к сильно выраженной адсорбции этих веществ на твердом носителе, внося в результаты анализа ошибку [1]. [c.97]

Проблема анализа смеси аминосоединений в воздухе с помощью газовой хроматографии представляет большой интерес в связи с использованием промышленных процессов, при которых могут поступать в воздух одновременно пары нескольких видов аминов. Эти амины, как правило, значительно отличаются друг от друга по токсическому действию, что приводит к необходимости раздельного определения этих веществ. Трудности, связанные с анализом аминосоединений вообще, возрастают при анализе их микроконцентраций в воздухе. [c.100]

Хроматографический анализ смесей хлор-, дихлор-, нитро- и аминосоединений описан в статьях [16, 17]. [c.176]

Особую предосторожность следует соблюдать при работе с метанолом, который является очень токсичным продуктом. Существует специальная инструкция по его хранению и расходованию. В производственных лабораториях к работе с метанолом допускаются только специально проинструктированные лаборанты. Не следует вести работ с метанолом в учебных лабораториях. Исключение могут составить профессионально-технические училища, работающие на базе химических предприятий, производящих или перерабатывающих метанол. По соображениям безопасности из практикума по качественному анализу исключены работы с соединениями мышьяка. Нужно обратить внимание учащихся на особую осторожность при работе с анилином, нитробензолом и другими ароматическими нитро- и аминосоединениями, цианидами, солями ртути и свинца. [c.14]

Анализ нитро- и аминосоединений [c.190]

Анализ ароматических окси- и аминосоединений [c.195]

Что касается реагентов, то ангидриды с кислотными или основными катализаторами или хлорангидриды с акцепторами кислоты превосходят ранее использовавшиеся карбоновые кислоты с катализатором, поскольку первые реагируют быстрее, полнее и не требуют сложного оборудования. Этерифицируюпхие агенты, как правило, реагируют с енолами и аминосоединениями, и поэтому в большинстве случаев при анализе спиртов и фенолов требуются специальные меры для предотврапхения возможных искажений. Следует отметить, что присутствуюпхие в анализируемой пробе енолы и амины могут и не мешать определению, как, например, в случае, когда времена удерживания производных этих соединений и целевого соединения различны. [c.45]

В анализе, описанном в предыдущем разделе, использовалась реакция ароматических аминов с азотистой кислотой, приводящая к образованию соли диазония. Данный метод основан на определении момента появления избытка реагента амперометрическим методом. Кроме ариламинов азотистая кислота реагирует и с другими аминосоединениями. Так, например, по реакции с азотистой кислотой вторичные амины можно превратить в Ы-нитрозосоеди-нения [c.300]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 н. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) / -бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение 2 ч нагревают при температуре 60 °С в присутствии 0,4 мл воды и 1,6 мл этанола. В полученный раствор добавляют раствор сцинтиллятора в смеси растворителей и измеряют радиоактивности растворов в камерах. По результатам этих измерений и по данным анализов стандартных проб анализируемых аминосоединений определяют содержание каждого из анализируемых соединений в пробе. [c.313]

Реагент ПМДА был применен для определения в полумикро-масштабе [7]. Пробу, содержащую 0,4—0,6 мэкв гидрокси- или аминосоединения, нагревают с 25 мл 0,04 М раствора ПМДА в диметилсульфоксиде 30—40 мин при 115°С. Затем добавляют 10 мл воды и нагревают еще 2 мин. Выделившуюся кислоту титруют потенциометрически или по фенолфталеину 0,08 н. раствором гидроксида натрия. Метод был успешно применен для анализа октадеканола, -амфетамина и полимерных гликолей. [c.33]

В связи с этим, в настоящей работе объектами исследования были выбраны мостиковые диарильные соединения, где реакционными центрами являлись нитро- или аминогруппы, обладающие в исходном состоянии (—К)- и (Ч-К)-характером, соответственно. Нами изучались зависи.мости потенциалов полуволн первой одноэлектронной волны восстановления иитрогруипы ( , ) ароматических иитросоединений и констант диссоциации замещенных анилиний-ионов ароматических аминосоединений в ацетонитриле от ст°-констант заместителей Тафта [13]. Значения рКд и Е, 2 амино- и иитросоединений представлены в табл. 1. Результаты корреляционно-статистического анализа значений [c.121]

Подробные сведения о применении газовой хроматографии для исследования различных объектов имеются в специальных монографиях. Это — применение газовой хроматографии для исследования газов [210] и других неорганических веществ [211, 212], вредных примесей в воздухе [213—215], нефти ипродуктов ее переработки [36, 216, 217], коксохимических [218, 219], пищевых продуктов [220], аминосоединеннй [221], органических кислот [222] и аминокислот [223], летучих комплексов металлов [224, 225] работы по использованию метода в биологии и медицине [226, 227], химии древесины [228], химии полимеров [183, 229], по анализу пестицидов [230]. [c.221]

В первых трех случаях о количестве определяемого нитро-соединения судят по расходу титрованных растворов Т1С1з, или 5пС12, в четвертом случае полученное аминосоединение определяют методом диазотирования или бромометрически. Восстановление хлоридом олова (И) в последнее время выходит из употребления, так как этим методом нельзя получить достаточно точных результатов анализа. [c.376]

Выполнение анализа. Открытие компонентов смеси, обнаруживающих после гидролиза д и а 3 01 т и р у е м у ю а м и, н о г р у д п у (а ц е т а н и л и д, фенацетин, дульцин). 3—5 мг испытуемого вещества взбалтывают с 1 мл эфира. Полученный раствор предварительно испытывают на содержание свободного первичного ароматического аминосоединения. Для этого каплю раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги и дают эфиру испариться. После этого держат бумагу 20—30 сек. над склянкой с концентрированной соляной кислотой, а затем над пробиркой, содержащей смесь, выделяющую газообразный этилнитрит (см. Реактивы ), и наконец, наносят каплю бензольного раствора сс-нафтола. По испарении бензола держат бумагу в течение жскольких секунд над склянкой с раствором аммиака. Отсутствие окрашивания свидетельствует о том, что испытуемое вещество не содержит свободной первичной аминогруппы. В этом случае производят гидролиз вещества. В мичроколбе несколько минут кипятят на пламени микрогорелки 5 мг испытуемой смеси с 1 мл серной кислоты. По охлаждении к полученному раствору прибавляют углекислый натрий до щелочной реакции и взбалтывают с эфиром в микроделительной воронке. Эфирный слой отделяют и испытывают его на диазотируемую аминогруппу, как указано выше. Отрицательная реакция указывает на отсутствие ацетанилида, дульцина и фенацетина. Положительная реакция появление оранжево-розового окрашивания указывает на присутствие первичного ароматического аминосоединения. [c.478]

Л определения близких по составу аминосоединений. Например, Н-кислота по реакции се соли диазония с циклопентаноном может быть определена в присутствип многих других сходных с ней по свойствам нафтиламиносульфокислот и других аминосоединений, соли диазония которых не сочетаются с циклопентаноном. Аналогичным образом указанные реакции сочетания могут быть использованы и для анализа некоторых других аминосоединений. [c.428]

При анализе с помощью а-нафтоксидихлорфосфина проб, содержавших от 0,025 до 0,062 г воды, были получены отклонения, в пределах от 0,1 до 0,3 мг. Окси- и аминосоединения мешают определению. [c.269]

Кроме того, кремневодороды и их замещенные типа Н 51 Н(2п+2)-треагируют со спиртами, карбоновыми кислотами, аминами и т. п. с образованием алкокси-, ацил-, аминосоединений и т. п. °°. Эти реакции можно использовать для анализа [c.220]

Восстановление нитросоедипения до аминосоединения и количественное определение амина — распространенный способ анализа нитросоединений. Он особенно удобен для анализа нитросоединений, образующих при восстановленпи легкодиазотирующиеся амины. В качестве восстановителя обычно применяют цинковую пыль в среде соляной кислоты. [c.331]

Растворы диазосоединений готовят из титрованных растворов аминосоединений непосредственно перед анализом. Для этого определенное количество раствора солянокислого амина переносят в мерную колбу, добавляют дистиллированную воду и после охлаждения льдом прибавляют эквивалентное количество титрованного раствора нитрита натрия и две-три капли избытка титранта до появления четкого синего пятна на иодидкрахмальной бумаге. Затем раствор разбавляют до метки ледяной дистиллированной водой. [c.339]

В качестве примера сложной аналитической задачи, легко решаемой методом высокочастотного титрования, можно привести анализ аминосоединений, содержащих несколько аминогрупп. Анализ таких соединений обычными способами очень сложен и трудоемок. Высокочастотный метод позволяет выполнить анализ диэтилен-триамина одним титрованием в водной среде. Пробу диэтилентриа-мина разбавляют в мерной колбе водой и приготовленный раствор вносят в сосуд ячейки для титрования. В качестве титранта используют 0,1 н. серную кислоту. В молекуле диэтилентриамина [c.371]

По наблюдениям Ко ршун и Климов ой, при пи1р10литическо м сожжении азотсодержащих соединений в пустой трубке образуется значительно меньще окислов азота, чем при сожжении по Преглю. Согласно данным Коршун и Климовой, при сожжении аминосоединений количество окислов азота столь ничтожно, что не требует улавливания [756] при анализе нитросоединений получающиеся незначительные количества окислов азота улавливают внешним поглотителем [757, 758]. — Прим. ред.. [c.25]

Если аминосоединение нерастворимо или плохо растворимо в кислой среде (например, нафталинаминосульфокислота), то вещество растворяют в щелочах (водный аммиак, сода), а затем из щелочного раствора выделяют аминосоединение подкисле-нием соляной кислотой. Во избежание выпадения аминосое-динения в осадок иногда реакцию ведут в сильно разбавленном растворе (например, анализ нафтионат-гидрата). При этом относительная чувствительность иодкрахмальной бумаги понижается, на что вносят поправку. [c.142]

Данный раздел целесообразно начать с анализа аминосоединений. Учащиеся уже познакомились с приемами бромометрического титрования по избытку. Для анализа аминов применяют другую методику - прямое титрование. Анализируемый амин растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор вносят в стакан с подкисленным раствором бромида калия. Приготовленную таким образом смесь титруют раствором бромид-бромата. Эквивалентную точку определяют по появлению темного пятна на иодидкрахмальной бумаге. [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология