Перманганаты полярографическое

Дипиколиновая кислота (11). К 76,3 г 40,2% 2,6-лутидина (30,6 г 100% I), растворенного в 690 мл воды, при 70—75 °С и интенсивном перемешивании добавляют 9 порций перманганата калия (по 23,5 г), внося каждую следующую порцию после полного раскисления предыдущей. Температуру реакционной массы поддерживают 70—75 °С. Двуокись марганца отфильтровывают при 70—75°С, промывают нагретой до 80° С водой. Объединенные фильтраты подкисляют конц. соляной кислотой. Для более полного перевода монокалиевой соли дипиколиновой кислоты в свободную кислоту первоначально выпавший осадок растворяют при нагревании реакционной массы до 90°С, после чего раствор с pH от —0,2 до —0,25 медленно охлаждают и дают выдержку 1 ч при 10—12 °С. Осадок дипиколиновой кислоты отфильтровывают, высушивают и определяют процентное содержание титрованием едким натром (по фенолфталеину) и полярографически (по обоим методам содержание II не ниже 98%). Щавелевая кислота [c.145]

На рис. 45 цифрой 4 показана соединительная склянка, расположенная между исследуемым раствором и электродом сравнения. На первый взгляд может показаться, что введение такой склянки делает установку недостаточно компактной и что удобнее пользоваться, например, Н-образными сосудами, рекомендованными для полярографических определений в одном колене такого сосуда находится исследуемый раствор, в другом — непосредственно электрод сравнения, а горизонтальная соединительная трубка заполняется агаровым гелем или перегораживается перегородкой из пористого стекла. От подобных конструкций следует безоговорочно отказаться непосредственное соединение обоих растворов, даже через агаровый гель, недопустимо, так как приводит к их быстрому загрязнению и делает невозможным определение таких ионов, которые могут реагировать с ионами электрода сравнения, т. е. с хлорид-ионами при каломельных полуэлементах или хлорид- и иодид-ионами при меркур-иодидных электродах сравнения. Между тем амперометрическое титрование часто применяется для определения именно таких элементов — серебра, свинца, таллия, железа (П1), перманганата и т. д. Поэтому применение промежуточного сосуда, заполненного раствором индифферентной соли (лучше всего нитратом калия или аммония), совершенно необходимо. [c.140]

Исследования в полярографическом анализе. II. Амперометрическое титрование теллурита перманганатом калия. [c.58]

Б. Полярографическое восстановление иона перманганата на платиновом и ртутном электродах.— Ж. аналит. хим., 1956, [c.86]

Одновременное полярографическое определение манганата и перманганата в щелочных жидкостях. [c.87]

Полярографический метод был применен для одновременного определения перманганата и манганата в щелочных растворах [c.163]

Несмотря на существование нескольких быстрых методов определения свободной серы, а именно метода Болотникова и Гуровой [38, 157], основанного на иодометрическом титровании, метода Рогова [179], где применено окисление серы до сульфата с помощью перманганата калия, все-таки в качестве стандартных предпочитаются те методы, в которых после окисления серы азотной кислотой или бромом или обоими окислителями вместе серную кислоту определяют весовым путем в виде сульфата бария [7, 45, 216]. Сравнение результатов окисления серы ацетонового экстракта резины как бромом, так и азотной кислотой показало, что ни тот, ни другой способы не дают полностью удовлетворительных результатов. Окисление бромом предпочитается благодаря быстроте и несложности выполнения [151]. Для проверочных определений применяют способ Кариуса. Предложено определять содержание свободной серы в вулканизованном каучуке полярографическим методом после извлечения ее пиридином [167]. Метод пригоден лишь для несложных смесей, но некоторые ускорители мешают определению. [c.93]

Описанный метод предназначен прежде всего для приготовления растворителя для полярографических исследований и поэтому не предусматривает удаление следов ароматических углеводородов. Однако эти примеси нежелательны при использовании растворителя для ультрафиолетовой спектроскопии или анодной электрохимии. Предпочтительнее других, по-видимому, метод очистки, предложенный О Доннеллом и сотр. [3]. Этот метод сводится к тому, что 4 л коммерческого ацетонитрила вместе с 25 мл хлористого бензола нагреваются с обратным холодильником в течение 1 ч. Если концентрация влаги в исходном материале превосходит 0,2%, то ее следует удалить путем предварительной перегонки. Обычно содержание воды в коммерческом растворителе не превышает этого уровня. Перегонка проводится со скоростью 5-10 мл/мин в приемник, содержащий 10 мл воды для гидролиза остаточного хлористого бензола. После этого добавляется 40 г карбоната натрия и производится нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч, затем осуществляется быстрая перегонка. К полученному продукту добавляется 25 г карбоната натрия и 50 г перманганата калия и образующаяся смесь в течение нескольких часов при одновременном перемешивании нагревается до температуры несколько ниже температуры кипения и быстро перегоняется в приемник с предохранительной трубкой для изоляции растворителя от окружающей атмосферы. Дистиллят слегка подкисляют с помощью концентрированной серной кислоты для осаждения аммиака, который образуется в предыдущей стадии очистки. Перегонка осуще- [c.9]

При окислении I во II перманганат калия дал лучшие результаты, чем двуокись селена и ее комплексы, окислы азота в присутствии двуокиси селена или бихромат натрия при высокой температуре под давлением. Разработка полярографического метода анализа и изучение кинетики превращения 2,6-лутидина в 6-метилпиколиновую, дипи-колиновую, щавелевую и угольную кислоты позволили оптимизировать процесс [268]. [c.145]

В качестве окислителей можно применять тр т-бутилат алюминия, хлорид железа (П1), йодную кислоту, перманганат калия, бихромат калия, хромовую кислоту и др. М. В. Судник с соавторами предложили полярографический метод определения фенолов, включающий электрохимическое восстановление альдегидной группы, образующейся в результате реакции фор-милирования [74]. [c.65]

Каталитический метод [1102] основан на способности ионов серебра ускорять реакцию окисления марганца(П) персульфатом аммония до перманганата. Свинец предварительно осаждают в виде PbSOi. Метод позволяет определить 1,5 10 % серебра с ошибкой 10%. Определению мешают галогенид-ионы и другие ионы, реагирующие с персульфатом (ванадий, хром). Определение серебра в мышьяке и арсениде галлия [462]. Полярографическое определение с графитовым Электродом и насыщенным каломельным электродом проводится так. [c.185]

Мейтес [53] определял кобальт в присутствии никеля путем измерения полярографических диффузионных токов при потенциале —0,70 в до и после окисления кобальта (II) до кобальта (III) в присутствии перманганата. Этот же исследователь определял кобальт (И) путем восстановления его до металлического состояния при потенциале —1,45 в в аммиачном фоновом электролите после предварительного восстановления- при потенциале —1,10 s. Предварительное восстановление переводило весь кобальт в двухвалентное состояние. Интересные эксперименты с органометаллическими соединениями кобальта проводили Пейдж и Уилкинсон [54]. Эти исследователи использовали полярографический метод для восстановления иона кобальтоциниум при —1,16 в в 0,Ш растворе перхлората натрия нри рН-6,2, однако, попытки получить кобальтоцен из иона кобальтоциниум нотенциостатическим восстановлением при —1,5 в оказались безуспешными. [c.50]

Полярографический метод был предложен и для определения стирола в полиэфирных смолах 3 °°. Для определения в ненасыщенных полиэфирных смолах свободного малеинового ангидрида рекомендуется фотоколориметрический методРазработан метод определения содержания малеинового ангидрида в полиэфирах, основанный на окислении малеиновой кислоты или ее ангидрида раствором перманганата калия в нейтральной или слабощелочной среде з ог а также методика определения содержания перекисей и свободного стирола в отвержденной ненасыщенной полиэфирной смоле з оз Согласно последней, смолу подвергают обработке метиленхлоридом, после чего фильтруют раствор, фильтрат обрабатывают раствором иодистого натра в ледяной уксусной кислоте и титруют ЫагЗгОз для определения содержания перекисей. Обработкой фильтрата сначала раствором ЛС1з и J в четыреххлористом углероде и уксусной кислоте, затем ледяной уксусной кислотой и 10%-ным раствором КЛ и последующим титрованием МагЗгОз определяют стирол з оз [c.232]

Магний сернокислый, термическое разложение 347 Магний углекислый, открытие в резиновых смесях 7551 Магний фтористый. система MgF2 - KF(NaF)- Н2О 462 -464 Магнитная восприимчивость,, установка для ее определения 2308 Магния гидроокись pH осаждения 733 исследование 289 Магния окись идентификация в резиновых-смесях 6695, 7550, 7551 определение ее в порошке металлического магния 6181 Магния оксихинолинат, растворимость 336 Макаронные изделия, определение влажности 8025 Макробюретки 1625 Макромикробюретка 1626 Малеиновая кислота анализ смеси со фталиевой кислотой 7303 полярографический анализ 7675, 7677 Мальтоза, определение 6573, 8332-Марганец, см. также перманганат [c.368]

Полярографический метод определения молочной кислоты основан на окислении ее до ацетальдегида смесью перманганата калия—фосфорной кислоты—сернокислого магния . Для полярографического определения 17-оксистероидов предложено окислять их предварительно трет.-бути л атом алюминия до соответствующих 17-кетосоединенийзз зз9 Смесь этилен- и 1,2-про- пиленгликолей определяют после окисления их до формальдегида и уксусного альдегида . [c.49]

Двойные связи могут быть определены также при помощи перманганата калия в кислой среде. Этот метод был описан многими авторами. Он дал хорошие результаты для малеиновой , итаконо-вой и аконитовой кислот . Разработаны полярографические методы определения двойных связей . Для определения двойных связей в малеиновых и фумаровых эфирах пригоден еще метод с применением сульфита натрия . Применяя модифицированный метод бромирования, можно анализировать соединения с сопряженными двойными связями . [c.179]

Из существующих методов определения малеинового ангидрида с применением арсеназного комплекса, перманганата калия, по реакции с гидроксиламином и хлоридом железа, а также полярографического определения на ртутно-капельном электроде, рекомендуется фотометрический метод, основанный на образовании окрашенного комплекса с гидрохлоридом гидроксиламина, как достаточно чувствительный и специфичный в условиях нащего производства. [c.70]

Точный объем исследуемого раствора, содержащий от 0,5 до 10 мг лимонной кислоты, помещают в коническую колбу емкостью 125 мл и разбавляют водой приблизительно до 10 мл прибавляют 2 мл 18 и. раствора серной кислоты и кипятят на плитке в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к нему 1 жл 20 %-ного раствора метафосфорной кислоты, 2 мл 1 н. раствора бромида калия и 5 мл 1,5 н. раствора перманганата калия (температура не должна подниматься выше 22°). Смесь оставляют стоять 10 мин. н после этого добавляют к ней, при перемешивании, охлажденный (на льду) 3 о-ный раствор перекиси водорода до тех пор, пока раствор не станет бесцветным. Затем снова прибавляют раствор перманганата калия (по каплям) до появления слаборозовой окраски раствора (это необходимо для удаления избытка перекиси водорода, которая мешает полярографическому определению пентабромацетона). К раствору добавляют 1 каплю 0,1 %-ного раствора метилового оранжевого и приливают 5 н. раствор гидроокиси натрия по каплям до тех пор, пока раствор не окрасится в шоколадно-коричневый цвет. Раствор при этом имеет слабокислую реакцию. Приливают 13 мл 95 о-ного этилового спирта, взбалтывают несколько секунд, сливают смесь в колбу емкостью 50 мл и доводят объем водой до метки. Через 10 мин. после выпадения на дно колбы осадка [МпО,+Мп(ОН)21 отбирают 10 мл прозрачного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем буферным раствором (NH4 1Ч NH40H или КС1-тНС1 и др.) до метки. Аликвотную часть раствора (отвечающую 1—5 мг кислоты) помещают в электролизер, в течение 10 мин. пропускают через раствор азот (или водород) и получают полярограмму от —0,9 до —1,6 в (нас. к. э.). [c.459]

N соляной кислотой до метки. Раствор помещали в электролизер, удаляли кислород продуванием тока азота, получали нолярограмму свинца и олова при потенциале от —0,4 до —0,6 е. Затем раствор из электролизера осторожно сливали в стакан емкостью 100 мл (избегая попадания в него ртути), прибавляли к нему 3 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и выпаривали приблизительно до 2 мл. Обработку перекисью водорода и соляной кислотой производили три раза, а затем раствор выпаривали досуха. Сухой остаток растворяли точно в 25. ил 6 ТУ соляной кислоты, удаляли кислород продуванием тока азота и получали нолярограмму свинца при той же чувствительности гальванометра. Содержание олова определяли по разности. Для проверки правильности полученных результатов осадок сульфида олова растворяли в 20 мл горячей смеси (3 1) НС1 (уд. в. 1,19) и Н1 0д (уд. в. 1,4). К полученному раствору объемом 100—120 мл добавляли 5 мл серной кислоты (1 2), несколько капель 4%-ного раствора перманганата калия до розового окрашивания и 0,2 г сернокислого марганца, после чего раствор нагревали на теплой плитке. При этом олово осаждалось вместе с двуокисью марганца при рН=3. После охлаждения осадок отфильтровывали, промывали в теплой 2%-ной азотной кислоте, и осадок растворяли в горяче11б7У соляной кислоте. Определение олова заканчивали полярографическим методом. [c.305]

Кетоны. Полагали, что алифатические и циклические кетоны не способны к непосредственному восстановлению в растворе хлористого аммония и дают соответствующие волны только в виде гидразонов, фенилгидразонов [97] или производных с реактивом Жирара [202]. Восстановление производных с реактивом Жирара свойственно для циклопентенонов, но не для циклогексанона. Этот метод пригоден и для определения 17-кетостероида(Х1 а) [202] в экстрактах из мочи и тканей [18] и меньше зависит от техники определения [8], нежели колориметрическое определение. Примеси, мешающие определению, могут быть удалены путем окисления перманганатом калия [7]. Полярографическое определение пригодно и для определения 17-оксистероидов, если их предварительно окислить трет-бутилатом алюминия [65]. [c.62]

Алкалоиды с экзоциклическим атомом азота. Л. Г. Гейн и 3. А. Сумбайкина разработали метод полярографического дифференциального титрования (прямого и обратного) сферофизина бензоата раствором перманганата калия. Установлено, что количественно окисление сферофизина бензоата раствором КМпО протекает только в пирофосфатной среде при pH = 6,0 и температуре 18—20°С. [c.178]