Малеиновая кислота анализ

Анализ рабочих растворов сводился к последовательному определению малеиновой кислоты при потенциале восстановления [c.230]

Серьезное исследование по применению полярографии в контроле производства малеинового ангидрида при парофазном контактном окислении фурфурола было проведено Страдынем с соавт. [79, с. 195]. Для раздельного определения малеиновой кислоты (получаемой при улавливании малеинового ангидрида водой) и фурфурола авторы используют тот факт, что малеиновая кислота в щелочных средах не восстанавливается на ртутном капающем электроде, в то время как фурфурол образует в щелочной среде одноэлектронную волну. Поэтому содержание фурфурола определяли по высоте его волны в щелочной среде, а содержание малеиновой кислоты — вычитанием высоты соответствующей волны фурфурола из высоты суммарной волны в слабокислой среде (рН = 5,0). Обращается внимание на то обстоятельство, что в связи с присутствием в производственных растворах поверхностно-активных веществ для анализа следует применять капилляр, исключающий появление максимумов второго рода (т<1 мг/с). При этом также устраняется деформация полярографических волн из-за торможения электрохимической реакции поверхностно-активными веществами. [c.153]

Химические методы используют для определения в смесях содержания полициклических ароматических углеводородов. Так, антрацен определяют после окисления его хромовым ангидридом в уксусной кислоте в виде антрахинона либо гидролизом продукта взаимодействия антрацена и малеинового ангидрида с последующим титрованием водного раствора малеиновой кислоты [43, с. 366— 369]. Последний метод пригоден для анализа технического антрацена. [c.132]

Работа 17. Определение композиционной неоднородности сополимера акриламида с малеиновой кислотой по данным полярографического анализа [c.47]

Методика работы. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1,25 г акриламида, 1,25 г малеиновой кислоты, 0,0125 г персульфата аммония и растворяют смесь на холоду (в бане со льдом) в дистиллированной воде, доливая ее до метки. Приготовленный раствор с помощью шприца на 50 мл вводят в трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, обратным холодильником и. иглой для ввода инертного газа (колбу предварительно продувают инертным газом и термостатируют при 70 °С). Сополимеризацию проводят в токе инертного газа при непрерывном перемешивании раствора. Через 3 мин после начала полимеризации с помощью шприца на 1 мл отбирают пробу (0,1 мл) для анализа. Дальнейший отбор проб проводят через каждые 5 мин в [c.47]

Проведение анализа. Пробу реакционной смеси (0,1 мл) помещают в предварительно взвешенный бюкс с 10 мл цитратно-фосфатного буфера с pH 2,2. Вследствие разбавления и охлаждения реакционной смеси процесс полимеризации прекращается. Повторным взвешиванием бюксов определяют массу пробы. Полученный исследуемый раствор помещают в электролитическую ячейку, продувают электролитическим водородом в течение 10 мин (для удаления кислорода) и полярографируют. Интегральную поляро-грамму Малеиновой кислоты записывают с потенциала о = —0,4 В, [c.48]

Морфолин следует предпочесть анилину, так как он более сильное основание и при визуальном титровании дает более резкую конечную точку титрования. При анализе с анилином можно проводить только потенциометрическое титрование избытка анилина. С другой стороны, анилиновый метод позволяет определять ангидриды таких сильных кислот, как малеиновая (для определения ангидрида малеиновой кислоты морфолиновый метод не пригоден). [c.186]

Морфолино-сероуглеродный метод применим для определения различных ангидридов. Малеиновый ангидрид можно определять этим методом с помощью 0,2 н. раствора морфолина. При концентрации морфолина 1 н. возможно присоединение морфолина по двойной связи ангидрида. Для анализа малеинового ангидрида метод Джонсона и Функа [60] не пригоден, так как малеиновая кислота обладает кислотностью по отношению к применяемому индикатору. Из исследованных соединений только акриловый и хлоруксусный ангидриды не могут быть определены этим методом. Галогензамещенные ангидриды реагируют с морфолином, выделяя галогенводород акриловые производные присоединяют морфолин к двойной связи. Морфолино-сероуглеродный метод обладает также тем достоинством, что и кислота, и ангидрид определяются в одной навеске и с помощью одного и того же титранта [c.204]

Заключение. По данным анализа, исследуемый стеклопластик имеет следующий состав 66% наполнителя и 34% связующего (смола+сшивающий агент). Наполнителем является стеклоткань, а связующее состоит из полиэфирной смолы, полученной из малеиновой кислоты, и смеси этилен- и диэтиленгли-колей. В качестве сшивающего агента применен стирол. [c.282]

Эта работа была позднее повторена и расширена для анализов элюата использовали рефрактометр проточного типа [49]. В диапазоне 1—10 мг высота пиков была, прямо пропорциональна содержанию кислот в образце. В этом исследовании использовали боратный буфер с pH 7,1, который имел лучшие буферные свойства. Было показано, что дикарбоновые кислоты удерживаются сильнее, чем монокарбоновые кислоты, и что с увеличением числа гидроксильных групп и двойных связей увеличивается сорбция, что согласуется с теоретическими соображениями. Сродство к смоле уменьшается в следующем порядке щавелевая>яблочная>винная кислота. Фумаровая кислота связывается сильнее, чем малеиновая кислота. [c.175]

Сополимеры с малеиновым ангидридом наряду со звеньями малеинового ангидрида могут содержать некоторое количество звеньев малеиновой кислоты как за счет примесей малеиновой кислоты в ангидриде, так и в результате последующей частичной гидратации малеинового ангидрида. Поэтому при анализе сополимеров с малеиновым ангидридом определяют общее количество карбоксильных групп (малеиновой кислоты и гидратированного малеинового ангидрида) и количество ангидридных групп. [c.143]

Однако при анализе промышленных сточных вод рассчитывать на подобное постоянство не приходится. Как показывают данные работы [139], очень многие органические вещества, как, например, спирты, кетоны, жирные кислоты и аминокислоты, совсем не подвергаются воздействию перманганата или только незначительно ему подвергаются, тогда как другие, иапример фенолы или малеиновая кислота, практически полностью окисляются до СО2 и HjO. При наличии в пробе смеси подобных загрязнений, очевидно, совершенно невозможно по расходу перманганата вывести какое-либо заключение о действительном содержании органических примесей. [c.60]

Интересный эффект наложения тока поляризации на катализатор наблюдается в случае многостадийных процессов гидрирования, в частности при гидрировании диметилэтинилкарбинола (рис. 14). Без поляризации электрода катализатора (кривая 1) процесс идет с постоянной скоростью до конца реакции. Наложение катодного тока на электрод-катализатор (кривые 2, 3 ш 4) различным образом отражается на кинетике гидрирования двойной и тройной связи на кинетической кривой появляется ясно выраженный максимум, после которого скорость поглощения водородом из газовой фазы резко снижается, сохраняя затем постоянное значение до конца опыта. Анализ реакционной смеси свидетельствует о том, что процесс электрокаталитического гидрирования диметилэтинилкарбинола идет селективно, причем при максимальной скорости происходит гидрирование диметилэтинилкарбинола до диметилвинилкарбинола, который по мере образования вытесняется исходным веществом с поверхности катализатора в раствор. На участке кинетической кривой, отличающемся постоянной скоростью поглощения водорода, гидрируется двойная свя.чь. Характерно то, что, как и в случае гидрирования хинона, при электрокаталитическом гидрировании диметилэтинилкарбинола (плотность тока 4-10- а/сл ) скорость поглощения первого моля водорода из газовой фазы больше, чем скорость гидрирования ацетиленовой связи без поляризации. Кинетика гидрирования двойной связи диметилвинилкарбинола напоминает кинетику электрокаталитического гидрирования малеиновой кислоты, а именно, с наложением тока поляризации скорость поглощения водорода из газовой фазы резко уменьшается. [c.347]

Проведение анализа. Пробу реакционной смеси (0,1 см ) помещают в предварительно взвешенный бюкс с 10 см цитратно-фосфатного буфера с pH = 2,2. Вследствие разбавления и охлаждения проб реакционной смеси процесс сополимеризации прекращается. Повторным взвешиванием бюксов определяют массу пробы. Полученный исследуемый раствор помещают в электролитическую ячейку, продувают для освобождения от растворенного кислорода электролитическим водородом в течение 10 мин и полярографируют. Интегральную полярограмму малеиновой кислоты записывают с начального потенциала Ео = —0,4 В, а дифференциальную полярограмму акриламида записывают с начального потенциала Ео = —1,0 В при соответствующих чувствительностях полярографа. Потенциал полуволны малеиновой кислоты на указанном фоне составляет —0,74 В, а акриламида — 1,34 В (относительно насыщенного каломельного электрода), что позволяет проводить раздельное восстановление сомо-номеров в одной пробе (рис. 3.3). Полярограммы мономеров обрабатывают по методу Хона и определяют величину диффузионного тока I (в мкА). Концентрации малеиновой кислоты и акриламида определяют по калибровочным графикам (рис. 3.4). Переменную концентрацию каждого мономера рассчитывают по формуле [c.61]

Остатки гидразида малеиновой кислоты на картофеле, репчатом луке и табаке после применения смачивающегося порошка (по данным колориметрического анализа) [c.321]

Разработан аргентометрический метод анализа гидразида малеиновой кислоты, использующий нерастворимость его серебряной соли. [c.615]

Конденсация с малеиновым ангидридом. Анализ бутадиена по методу Тропша и Маттокса [45] основывается на количественной реакции расплавленного малепнового ангидрида с бутадиеном с образованием ангидрида тетрагидрофталевоп кислоты. Количество поглощенного газа определяют пропусканием при 100 отмеренного количества газа через поглотитель, обогреваемый особым образом и содержащий 2—2,5 г малеинового ангидрида. Разность в объеме газа до и после поглощения показывает количество бутадиена. Насыщение расплавленного малеинового ангидрида газом до проведения измерения поглощения предлагается для того, чтобы избежать физического растворения углеводорода в малеиновом ангидриде. Для предотвращения поглощения изобутилена при концентрации его выше 10% может оказаться необходимым прибавление к малеиновому ангидриду 2—3% высококи-пящего первичного или вторичного амина. Присутствие других моноолефинов и ацетилена на точность анализа не влияет. [c.39]

Анализируя аддукт и раствор маточника при температуре 60 °С, а затем при температуре 150 °С, можно определить количество аддукта, свободного малеинового ангидрида в аддук-те и в растворе маточника. Наличие в аддукте примеси малеи-новой кислоты определяется химическим путем, причем результат анализа дает суммарное количество малеиновой кислоты и малеинового ангидрида. По количеству малеинового ангидрида, полученного хроматографическим методом анализа при температуре 60 °С, легко определить количество малеиновой кислоты. [c.144]

Анализ более простых многоступенчатых электродных протолитических реакций дан в работах [7—10] и особенно подробно в работах Майрановского с сотр. [2] на примере малеиновой кислоты [c.155]

Магний сернокислый, термическое разложение 347 Магний углекислый, открытие в резиновых смесях 7551 Магний фтористый. система MgF2 - KF(NaF)- Н2О 462 -464 Магнитная восприимчивость,, установка для ее определения 2308 Магния гидроокись pH осаждения 733 исследование 289 Магния окись идентификация в резиновых-смесях 6695, 7550, 7551 определение ее в порошке металлического магния 6181 Магния оксихинолинат, растворимость 336 Макаронные изделия, определение влажности 8025 Макробюретки 1625 Макромикробюретка 1626 Малеиновая кислота анализ смеси со фталиевой кислотой 7303 полярографический анализ 7675, 7677 Мальтоза, определение 6573, 8332-Марганец, см. также перманганат [c.368]

Гарн и Гильрой [306] разработали методику определения малеинового ангидрида в полиэфирных смолах путем омыления полиэфиров щелочью и определения малеинового ангидрида в виде малеиновой кислоты. С целью исключения изомеризации малеиновой кислоты авторы предлагают проводить омыление в гетерогенной среде. Для этого полиэфир растворяют в бензоле или хлороформе и встряхивают с 1 М раствором NaOH в течение 3 ч. Аликвотную часть нейтрализованного раствора прибавляют к фону, содержащему 0,025 М серной кислоты и 0,2 М бромида тетраметиламмония, и полярографируют. Этот метод дает удовлетворительные результаты только при анализе полиэфиров, содержащих низкомолекулярные спирты (например, этиленгликоль), так как при наличии спиртов с большей молекулярной массой (диоктиловый) гидролиз полиэфиров в этих условиях практически не идет. [c.203]

Мерфи и др. [232] исследовали дифференциальным термическим анализом циклы отверждения смолы, полученной конденсацией гликоля и малеиновой кислоты с политриаллилциа-нуратом с применением в качестве катализатора трет-бутило-вого эфира надбензойной кислоты. Отверждение проводилось [c.264]

Описанным методом были подвергнуты анализу коричная и малеиновая кислоты, бутил- и пропилвиниловые эфиры, бутин-2-диол-1,4, пропаргиловый спирт и метилакрилат. [c.313]

В промышленности этой реакцией пользуются при получении анионных поверхностно-активных веществ [47]. Розенталер [48 воспользовался ею для количественного определения малеиновой кислоты фумаровую кислоту в тех же условиях анализа ему не удалось определить. Сиггиа и Макси [49] пользовались бисульфитом для определения альдегидов (см. выше с. 95). [c.351]

В 2 мл фильтрата пробы гемолизованной крови теловека, разбавленной в 5 раз 57о"НОЙ метафосфорной кислотой, по реакции с N-этилимидом малеиновой кислоты было найдено 0,75 мкмоль тиольной группы, а в 4 мл—1,48 мкмоль. Как и нри анализе вытяжки печени, глутатион, прибавленный к фильтрату крови, можно также количественно определить по реакции с N-этилимидом малеиновой кислоты. Реакцию с фильтратом крови проводили с добавлением 4 мл 1 М фосфатного буферного раствора (pH = 6,8) для нейтрализации метафосфорной кислоты, что не оказывало влияния на коэффициент поглон ения N-этилимида малеиновой кислоты. [c.567]

Практический и познавательный интерес представляет вероятностный анализ лроцесса образования сложных эфчров малеиновой кислоты и жирных спиртов, являющегося первым этапом при получении по- Верхностно-активных производных сульфоянтарной кислоты. [c.222]

При pH = 9,6 потенциал восстановления малеиновой кислоты резко меняется, а потенциал восстановления фумаровой кислоты остается прежним. Этим обстоятельством мы и воспользовались. Анализ на содержание малеиновой кислоты проводили при pH = 8,2, а фумаровой — при pH = 9,6. [c.229]

Шеффер и сотр. [32] разделили смеси 1-циклогексен-3,4,5-триокси-1-карбоновой кислоты, винной, хинной, малоновой, лимонной и малеиновой кислот с помощью колоночной хроматографии на слабоосновном декстрановом анионите сефадекс А-25 при 25 °С, используя градиентное элюирование уксусной и муравьиной кислотами. Низкокипящие кислоты выделяли из фракций элюата путем выпаривания в вакууме над смесью хлорида кальция и едкого натра (1 1). Сухие остатки экстрагировали 50%-ным раствором метанола и титровали 0,1 н. раствором NaOH. Этот метод использовали для разделения, выделения и анализа кислот в экстрактах корней хлебных злаков. [c.163]

Маркман А. Л. и Чикрызова Е. Г. Полярографический анализ непредельных соединений. Сообщ. 1. Анализ растворов малеиновой кислоты. 2. Анализ растворов ацетилендикарбоновой кислоты. 3. Полярографический анализ смесей малеиновой и ацетилендикарбоновой кислот. Тр. Среднеазиат. политехи, ин-та, 1950, вып. 2, с. 21—41. Библ. с. 26, 33, 41. 7675, [c.291]

Были получены и исследованы сополимеры дивини-лового эфира и N-замещенных имидов малеиновой кислоты, содержащих следующие заместители у атома азота водород, метил, этил, н-пропил, изопропил, н-бутил, изобутил, бензил, а-нафтил, фенил, п-метоксифенил. Элементарным анализом установлен состав сополимеров, измерена их вязкость (в некоторых случаях определяли молекулярный вес осмометрическим методом). [c.22]

Большинство сведений о свойствах привитых сополимеров в массе справедливо и для волокнистых материалов. Обзоры по этому вопросу были недавно опубликованы Атласом и Марком [223], а также Шварцем и Рудье [224], причем последний посвящен исключительно радиационной прививке. Не занимаясь анализом этого класса продуктов прививки, уделим некоторое внимание сопоставлению свойств блочных и волокнистых привитых материалов. Так, прививка на вытянутых и невытянутых образцах одного и того же волокна оказывает большое влияние на физические свойства привитого продукта. Синохара [188], Мага [189] и другие отмечали воздействие прививки акриловой и малеиновых кислот на кристаллическую структуру найлоновых волокон. При условии сохранения целостности структуры прививка мало меняет упругие свойства волокон, не говоря уже о тех случаях, когда целью была только модификация поверхности. В табл. 15 приводятся литературные источники, в которых описана прививка на целлюлозе. [c.202]

Для разработки химических методов определения феназона послужили те же приемы анализа растительного материала, которые лежат в основе определения гидразида малеиновой кислоты [71 и монурона [8]. Метод основан на разложении феназона в щелочной среде в присутствии цинковой пыли и последующем определении образующегося продукта анилина спектрофотометрически. По нашему предположению реакция протекает следующим образом. [c.161]

Из условия параллельности реакций образования эфиров Ц и Э можно заключить, что отношение их концентраций в реакционной смеси по окончании разложения навески этилдиазоацетата для каждой из схем должно быть пропорционально отношению скоростей образования этих соединений. Анализ продуктов реакции с помощью количественной газовой хроматографии показал, что отношение выхода продуктов циклоприсоединения к суммарному выходу эфиров Фумаровой и малеиновой кислот возрастает с увеличением начальной концентрации олефина, уменьшается с увеличением начальной концентрации этилдиазоацетата и не зависит от концентрации катализатора. Схема (3) полностью согласуется с этими экспериментальными данными. Схема (4) подразумевает независимость отношения выхода продукта циклоприсоединения к выходу эфиров непредельных кислот от начальной концентрации этилдиазоацетата и поэтому не отражает основного пути образования циклопропана в этой реакции. Полученные качественные зависимости не позволили, однако, полностью исключить схему (4), По мнению авторов /47/, схема (4) может реализоваться одновременно со схемой (3). Противоречит найденным окспериментальным данным лишь путь, предусматривающий образование циклопропана при взаимодействии комплексов, т.е. при одновременной активации обоих партнеров реакции [c.92]

Фумаровая кислота восстанавливается несколько труднее малеиновой, ее поведение, как и цитраконовой (метилмалеиновой) кислоты [48], напоминает поведение малеиновой кислоты, хотя на их полярограммах имеются лишь две волны (в- работах [48—51] также описываются лишь две волны малеиновой кислоты). При pH 1 1/2 малеиновой кислоты равен —0,59, фумаровой —0,62 В при pH 9 —1,46 и —1,72 В соответственно. Обе кислоты (а также их эфиры) восстанавливаются с участием 2е до янтарной кислоты (или ее эфиров). Эфиры этих кислот дают в кислых средах по одной волне при pH 2 1/2 волны диэтилового эфира малеиновой кислоты —0,69, фумаровой —0,77 В [51]. Разработан [49] полярографический метод анализа смеси малеиновой и фумаровой кислот, а также смеси этих кислот и их эфиров. [c.266]

Для анализа сополимеров итаконовой кислоты со стиролом, малеиновой кислоты со стиролом и этиловых эфиров итаконо-вого ангидрида со стиролом использовали метод высокочастот- [c.289]

Однокомпонентная грунтовка МС-0152, разработанная в ЛНПО Пигмент , представляет собой суспензию цинкового крона и талька в растворе сополимера стирола с малеиновой кислотой в смеси органических растворителей, ортофосфорной кислоты и дибутилфталата. Рентгеноскопический анализ показал, что пленка преобразованной ржавчины, сформировавшаяся на прокорродировавшей поверхности, кроме фосфатов железа содержит нерастворимые металлоорганические соединения, образовавшиеся в результате взаимодействия сополимера с ржавчиной. Они не только уплотняют поверхностный слой, но и оказывают пассивирующее действие на сталь, чем и объясняются высокие защитные свойства грунтовки [65]. Ее можно использовать при окраске очищенной от ржавчины стальной поверхности, а также поверхности изделий из цветных металлов и легких сплавов. [c.27]

Анализ смесей гидроксида натрия с натриевыми солями двухосновных кислот (хромовой, малеиновой, адипиновой или сероводородной). Соли двухосновных кислот при титровании их смесей с сильными основаниями ведут себя различно. При взаимодействии хромата и малеината натрия с сильными кислотами вытесняются кислые соли, так как хромовая кислота по первой ступени диссоциирует полностью (р/Са = —1,0 р/Са = = 6,50), а малеиновая кислота — довольно хорошо (р/Са =2,86 р/Са = 5,70). Поэтому первый излом кондуктометрической кривой соответствует окончанию нейтрализации NaOH, второй — вытеснению кислых солей. Если в смесь входит адипинат натрия, после нейтрализации NaOH происходит полное вытеснение адипиновой кислоты (р/Са =4,42 р/Са2 = 5,28). [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология