Плотность хлоридов кремния

Рис. 83. Зависимость удельного привеса силицируемого молибдена и основных электрических характеристик от давления рабочей смеси хлоридов кремния (АО— удельный привес N — удельная мощность / — плотность тока 11 — напряжение)

Для элиминирования собственной окраски анализируемого раствора переносят аликвотную часть раствора в 150-миллилитровый стакан и поступают дальше, как и в случае анализируемой пробы, опуская добавление растворов молибдата аммония и хлорида Sn(II). Измеряют оптическую плотность этого раствора относительно нулевого раствора и вычисляют содержание кремния по формуле [c.52]

Более электроположительные, чем алюминий, элементы (железо, кремний и медь) на аноде не растворяются в отличие от более электроотрицательных (магний, кальций и др.), которые накапливаются в электролите. На катоде же выделяется только алюминий. Так как плотность расплавленного алюминия 2,3 е/сл , то он всплывает, собирается на поверхности и служит катодом. Для предупреждения окисления его засыпают сверху тонким слоем размолотого электролита. По мере накопления алюминия его вычерпывают или сливают. При обеднении анодного сплава алюминием добавляют новые порции его. Анодный сплав заменяют свежим редко, так как очищаемый алюминий содержит небольшое количество примесей. Выход по току превышает 95%, а содержание алюминия в металле доходит до 99,996%. Очищают алюминий также хлорированием (хлорированию подвергается часть алюминия, магний, натрий и кальций).Образовавшиеся хлориды всплывают на поверхность его, увлекая механические примеси (частицы графита, фториды и окись алюминия). Потери алюминия составляют около 1%. При переплав-лении также происходит некоторая очистка алюминия от механических примесей. [c.165]

Для приготовления эталонных растворов 0,1 г стали, не содержащей кремния (если такая отсутствует, то берут сталь с известным содержанием кремния, которое учитывают при приготовлении эталонных растворов), помещают в коническую колбу емкостью 80— 100 мл, добавляют 10 мл 2 н. серной кислоты и нагревают на водяной бане при 85° С до прекращения выделения пузырьков. После этого приливают 5 мл азотной кислоты и продолжают нагревание раствора в течение 2 мин. Небольшой осадок графита дальнейшему ходу анализа не мешает. Охладив раствор, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают ему отстояться. Для приготовления эталонных растворов в шесть мерных колб емкостью 100 мл берут по 5 мл приготовленного раствора, вводят кроме 1-й колбы в каждую соответственно стандартный раствор, содержащий кремний в количестве (мг) 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 соответственно, приливают 15 мл 0,15 н. серной кислоты, 5 мл раствора молибдата аммония и оставляют стоять 5 мин. Прибавляют 25 мл 8 н. серной кислоты и после перемешивания добавляют 4 мл раствора хлорида олова. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на фотоэлектроколориметре при Я, 800 нм на ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут содержимое 1-й колбы. [c.146]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Более электроположительные, чем алюминий, элементы (железо, кремний и медь) на аноде не растворяются в отличие от более электроотрицательных (магний, кальций и др.), которые накапливаются в электролите. На катоде же выделяется только алюминий. Так как плотность расплавленного алюминия 2,3 г/см то он всплывает, собирается на поверхности и служит катодом. Для предупреждения окисления его засыпают сверху тонким слоем размолотого электролита. Выход по току превышает 95%, а содержание алюминия в металле доходит до 99,996%. Очищают алюминий также хлорированием (хлорированию подвергают часть алюминия, магний, натрий и кальций). Образовавшиеся хлориды всплывают на поверхность его, увлекая механические примеси (частицы графита, фториды и оксид алюминия). Потери алюминия составляют около 1%. При переплавлении также происходит некоторая очистка алюминия от механических примесей. [c.146]

Плотность летучих хлоридов также возрастает в группах периодической системы сверху вниз. Исключение составляет четыреххлористый кремний, который в своей группе имеет наименьшую плотность. Для оценки возможности применения метода противоточной кристаллизации из расплава для очистки летучих хлоридов важное значение имеет относительная разность плотности жидкой и твердой фаз. Зависимость плотности от температуры хорошо изучена для жидких хлоридов и недостаточно изучена для хлоридов в твердом состоянии, особенно вблизи точки плавления. -Из таблицы видно, что наибольшей относительной разностью плотности обладают треххлористые алюминий и висмут, четыреххлористые ниобий и тантал. [c.34]

Добавки, влияющие на структуру надмолекулярных образований и вводимые в небольших количествах, нельзя рассматривать с достаточным основанием как наполнители. Такими добавками — структурообразователями — могут быть тонкие минеральные дисперсии (окись кремния, силикаты, хлориды натрия, кальция, алюминия, сульфаты натрия, алюминия и др.) [58]. Твердые мелкие частицы (с диаметром менее 1 мк), диспергированные в расплаве полимера, играют роль зародышей кристаллизации при его охлаждении. Быстрая кристаллизация на большом числе гетерогенных центров кристаллизации приводит к образованию более мелких и однородных сферолитных структур. Иленки из композиции полиэтилена высокой плотности и полипропилена, содержащей 0,25— 3 вес. % твердого минерального вещества с диаметром частиц около 50 ммк, отличаются прозрачностью благодаря мелкосферолитной структуре и пониженной хрупкостью также, очевидно, вследствие сравнительно малых размеров п повышенной однородности сферолитов [58]. [c.120]

Размеры частиц, присутствующих в тетрахлоридах кремния, германия и олова, меняются от 0,03 до 1—2 мкм. Максимум кривых плотности распределения числа частиц по размерам приходится на частицы диаметром 0,05—0,1 мкм. Распределение числа частиц в хлоридах по размерам хорошо описывается уравнением логарифмически-нормаль-ного распределения [2] [c.98]

Начало промышленного получения металлического кальция электролизом его расплавленных хлоридов относится к 1896 г. Электролизу подвергается расплавленный безводный хлорид кальция или смесь хлорида (СаСЬ) и фторида (СаРг) кальция. Электролиз ведется при температуре 830° и плотности тока 50— 100 aj M . Полученный металл (после переплавки для освобождения от вк.тючений электролита) содержит 98,4—98,6 /о Са и примеси алюминия железа, натрия и кремния. Возгонкой в вакууме при 800° получается кальций чистотой 99,5 /о, содержащий в виде примеси 0,02 Fe и 0,15 /о Si. Такой кальций обладает хорошей пластичностью и достаточно большой устойчивостью против коррозии [16]. [c.143]

Бромид кремния 1М) (т. пл. 5° т. кип. 153°) и иодид кремния У) (т. пл. 123° т. кип. —290°) получают при пропускании паров брома и соответственно иода над кремнием, нагретым докрасна. Оба эти соединения бесцветны и по своей реакционной способности сходны с хлоридом кремния(1У). Плотность паров соответствует молекулам SIX4. [c.508]

Галлий, попавший в металлический алюминий, удаляется из последнего только тогда, когда алюминий подвергают электролитическому рафинированию. Рафинируют алюминий по так называемому трехслойному методу. В качестве анода служит первичный алюминий, к которому для утяжеления добавлено 35% меди (анодный сплав — нижний слой). Средний слой — электролит, состоящий из фторидов алюминия и натрия и хлоридов бария и натрия. Состав электролита подобран так, чтобы его плотность была меньше плотности анодного сплава и больше плотности чистого расплавленного алюминия. Верхний слой (катод) — чистый алюминий ток отводится от него графити-рованными электродами. Во время работы ванны в анодный сплав непрерывно добавляют первичный алюминий так, чтобы концентрация меди оставалась постоянной. Более электроположительные элементы — медь, железо, кремний, а также галлий — не растворяются на аноде и в процессе электролиза собираются в анодном сплаве. По мере накопления примесей в анодном сплаве в загрузочном кармане, где температура ниже, из сплава выделяется твердый осадок интерметаллических соединений РеА1581, СизРеЛ1,и др., который извлекается из ванны. По мере накопления таких медистых осадков их загружают в специальную ванну, работающую так же, как и рафинировочная, для извлечения из них алюминия. В результате получается отработанный анодный сплав, содержащий 6—12% алюминия, 15—20% кремния, 12— 15% железа, 45—55% меди и 0,4—0,5% галлия, который может быть использован для извлечения галлия. [c.250]

Ферросилид представляет собой сплав железа с 14 % 81 и 1 % С. Он имеет плотность 7,0—7,2 г-см . При протекании анодного тока на поверхности формируются покрытия, содержащие кремнезем (двуокись кремния), которые затрудняют анодное растворение железа и способствуют образованию кислорода по реакции (8.1). В морской и солоноватой воде образование поверхностного слоя на ферросилиде оказывается недостаточным. Для улучшения стойкости при работе в соленых водах в сплав добавляют около 5 % Сг, 1 % Мп и (или) 1—3 % Мо. Ферросилидовые анодные заземлители ведут себя в воде с большим содержанием хлоридов хуже, чем графит, потому что ионы хлора разрушают пассивное покрытие на поверхности этого сплава. Поэтому предпочтительными областями применения таких сплавов являются грунт, солоноватая и пресная вода. Средняя допустимая токовая нагрузка составляет 10—50 А-м-2, причем потеря от коррозии в зависимости от условий эксплуатации не превышает 0,25 кг-Д- -год-. Ввиду малости коррозионных потерь материала ферросилидовые анодные заземлители нередко укладывают непосредственно в грунт [6] необходимо позаботиться об отводе образующихся газов, потому что иначе сопротивление растеканию тока с анодов получится слишком большим [7]. [c.202]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Приборы и реактивы. Пробирки. Штатив для пробирок. Прибор для получения двуокиси углерода. Тггель. Фарфоровый треугольник. Пинцет. Двуокись кремния или прокаленный силикагель. Магний (порошок). Мрамор (мелкие куски). Фенолфталеин. Растворы соляной кислоты (4 н. 2 н. плотность 1,19"г/сл ) силиката натрия (2 п. насыщенный), едкого натра (2 н.) хлорида кальция (0,5 н.) нитрата кобальта (0,5 н.) нитрата свинца (0,5 н.) сульфата меди (0,5 н.). [c.209]

На процесс хлорирования металлов оказывает влияние оксидная пленка на поверхности металла, а также температура кипения (возгонки) образующегося хлорида. Пленка, по химическому составу представляющая собой оксид, обладает малым сродством к хлору и затрудняет ему доступ непосредственно к металлу. Поэтому хлорирование ряда металлов чувствительно к содержанию кислорода в хлоре. В частности, при хлорировании металлического кремния или ферросилиция используют только испаренный жидкий хлор, практически свободный от примеси кислорода. Менее чувствительно к кислороду в хлоре железо. Это объясняется малой плотностью и невысокой кроющей способностью пленки, а также достаточной хлорируемостью оксида железа в отсутствие восстановителя. Давление паров образующегося хлорида влияет на степень экранирования металла. Особенно тормовящее действие оказывают малолетучие хлориды СаСЬ, СгС1з, РеСЬ и др. [c.8]

В 10 мерных колбах емкостью по 100 мл вносят 1, 2,. .., 10. нл стандартного раствора указанной концентрации, приливают 1 мл 10 н. раствора серной кпслоты, перемешивают, вводят 10. ш 5% -ного раствора молибдата аммония и снова перемешивают. Через 5 мин приливают 25 мл 10 и. раствора серной кислоты, перемешивают, добавляют 1 мл 1%-ного раствора хлорида олова и доводят дистиллированной водой, не содержащей кремния, до 100. и.г. Через 2—3 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красны.м светофильтром в кюветах с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения пс-пользуют холостой раствор, который готовят из реактивов. По peзyльтaтa г измерений строят калибровочный график. [c.24]

Следует отметить, что активные угли, выпускаемые в других странах (США, ФРГ, Испания, Италия, ГДР, ПНР, ЧССР, СРР, Голландия, Япония), также контролируют по многим показателятм, принятым для оценки качества отечественных углей. Так, согласно [29], активные угли, выпускаемые фирмами США, как правило, контролируют по кажущейся (насыпной) плотности, фракционному составу, пористости, удельной поверхности, скорости фильтрования, смачиваемости, степени измельчения, температуре воспламенения, электропроводности, влажности, показателю pH, содержанию общей и водорастворимой золы и кислоторастворимых примесей, включающих серу, сульфиды, сульфаты, хлориды, фосфаты, железо, медь, цинк, кальций, магний и кремний. Для оценки сорбционных свойств углей используют один или несколько методов сравнение с эталоном, проверка [c.85]

Результаты измерений критической плотности тока пассивации у сталей от 1Х18Н9 до 1Х18Н23 (см. рис. 5) показывают, что с возрастанием содержания никеля постепенно увеличивается и критическая плотность тока пассивации. Молибден в сталях типа Х18Н12М уже при содержании ниже 0,5% очень существенно снижает критическую плотность тока пассивации. Его влияние плавно возрастает с увеличением содержания до исследованных 5,1% (рис. 6), при этом величина /кор. становится существенно ниже величин, устанавливающихся в присутствии ионов хлорида у стандартных типов нержавеющих сталей. Большое влияние на снижение критической плотности тока пассивации имеет и хром при содержании в пределах от 12 до 16% (рис. 7), а также кремний [63, 173]. Так как в пассивном состоянии у нержавеющих сталей наблюдается чаще всего язвенная коррозия, можно во многих случаях величину У ор. п (при потенциале Ец = 0,59 в) считать мерилом стойкости к язвенной коррозии. [c.22]

Этот метод был применен также для обработки молибдена и кремния. Была разработана программа изготовления этим методом деталей электронных устройств. Пленка молибдена была разрезана па мелкие квадраты после ее маскирования при помощи электронного луча. Слой молибдена осаждали па подложку из окиси кремния, и на молибденовую пленку крепили сетку с отверстиями диаметром 0,037 мм. В присутствии паров тстраэтокси-сплаиа при давлении 10 4 мм рт. ст. подложку облучали электронами в течение 1 мни. Плотность тока электронного луча равнялась 1 ма/см2, а энергия электронов составляла 1200 эв. После облучения сетку удаляли и подложку протравливали хлором в течение 1 мин. при давлении 10 4 мм рт. ст. и температуре 300 С. При этой температуре незащищенный молибден быстро образовывал с хлором хлорид молибдена, который испарялся. Была достигнута разрешающая способность 1 мкм. [c.470]

Для работы требуется. Прибор (см. рис. 37).—Ступка фарфоровая— Стакан емк. 250—400 мл.—Стакан емк. 50 мл.—Бюретки, 3 шт.—Воронки для бюреток, 3 шт.—Штатив с пробирками.—Шпатель роговой или стеклянный.—Термометр до 100 °С.—Метроном.—Секундомер.—Цилиндр мерный емк. 25 лл.—Лучины,—Бумага миллиметровая 10х 10 сл.—Бумага фильтровальная.—Карандаш восковой.—Двуокись марганца в порошке.—Порошкообразная смесь двуокиси марганца с окисью железа (1 9).—Окись железа в порошке.—Двуокись кремния в порошке.—Хлорид калия кристаллический.— Иодид калия.—Нитрат свинца.—Мел кусковой.—Хлорид железа (111), насыщенный раствор.—Роданид калия, насыщенный раствор.—Соляная кислота, 2 н. раствор.—Перекись водорода, 3%-ный и 0,2%-ный растворы.—Раствор тиосульфата натрия, содержащий 75 г N828203 на 1 л.—Раствор серной кислоты (15 мл Н2804 отн. плотности 1,84 на 1 л).—Сульфат меди, 0,5 н. раствор. [c.80]

Добавки, влияющие на структуру надмолекулярных образований и вводимые в небольших количествах, нельзя рассматривать с достаточным основанием как наполнители. Такими добавками — структурообразователями — могут быть тонкие минеральные дисперсии (окись кремния, силикаты, хлориды натрия, кальция, алюминия, сульфаты натрия, алюминия и др.) [58]. Структурообразователями могут быть также некоторые термостабилизирующие системы, которые, как показывают электронно-микроскопические исследования, способствуют образованию совершенных по форме и плотности упаковки надмолекулярных структур [260]. Твердые мелкие частицы (с диаметром менее 1 мкм), диспергированные в расплаве полимера, играют роль зародышей кристаллизации при его охлаждении. Быстрая кристаллизация на большом числе гетерогенных центров кристаллизации приводит к образованию более мелких и однородных сферолитных структур. Пленки из композиции полиэтилена высокой плотности и полипропилена, содержащей 0,25—3 вес.% твердого минерального вещества с диаметром частиц около 50 нм, отличаются прозрачностью благодаря мелко-сферолитной структуре и пониженной хрупкостью, также, очевидно, вследствие сравнительно малых размеров и повышенной однородности сферолитов [58]. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология