Диметилглиоксим определение никеля

Определение никеля. Для определения никеля применяют реактив, открытый Л. А. Чугаевым, — диметилглиоксим, который образует с никелем осадок розово-красного цвета, не растворимый [c.274]

Для определения никеля в стали применяют диметилглиоксим. Этот реактив количественно осаждает никель только в среде, близкой к нейтральной. Однако в этих условиях будет осаждаться также железо в виде гидроокиси. Железо можно отделить от никеля действием избытка аммиака, но тогда для отделения гидроокиси железа фильтрованием потребуется много времени, и осадок не будет использован для анализа, так как в стали железо не определяют. Кроме того, осадок гидроокиси железа захватывает некоторое количество никеля и поэтому определение [c.106]

Для фотометрического определения никеля чаще пользуются тем, что никель с диметилглиоксимом при введении окислителей образует красно-бурое, растворимое в воде соединение. Состав и строение его точно не установлены. По одним предположениям, это — соединение трех- или даже четырехвалентного никеля с диметилглиоксимом по другим — соединение двухвалентного никеля с продуктом окисления диметилглиоксима. Вопрос о строении трудно разрешим, так как оба компонента (никель и диметилглиоксим) способны окисляться. Аналогично этому трудно решить вопрос о характере соединения, образующегося при введении, например, перманганата или персульфата в смесь К1 и КВг. При этом образуется соединение иода с бромом,, которое в равной степени можно рассматривать и как 1+Вг (бромид иода) и как Вг+1 (иодид брома). В подобных случаях вопрос можно решить косвенным путем, установив, какой из компонентов легче окисляется. Известно, что иод окисляется легче, что дает основания принять формулу бромида иода. Опыт показывает, что диметилглиоксим довольно легко окисляется даже слабыми окислителями, тогда как никель (II) окисляется значительно труднее. Поэтому имеется больше оснований считать, что названное соединение является комплексом двухвалентного никеля с некоторым продуктом окисления диметилглиоксима (возможно, типа нитрозо-оксима). [c.303]

Диметилглиоксим используют и при фотометрическом определении никеля в присутствии окислителей. [c.228]

С солями никеля диметилглиоксим дает ало-красный кристаллический осадок. Эта реакция применяется для качественного и количественного определения никеля в присутствии солей кобальта (реакция Чугаева). Осадку придается строение внутрикомплексной соли (стр. 440) [c.438]

Применение диметилглиоксима для определения никеля описано в 45. Кроме никеля, диметилглиоксим образует очень труднорастворимое соединение с палладием, растворимое, окрашенное в красный цвет соединение с Fe" " и с рядом других катионов. [c.102]

Селективные реагенты (избирательные реагенты) — аналитические реагенты, которые в определенных условиях дают характерные реакции только с немногими веществами, напр, только с ионами нескольких элементов. Чем выше селективность реагента, тем ои более удобен для практического применения, так как в этом случае отпадает надобность в трудоемких операциях разделения элементов. С. р. является, напр,, реактив Несслера для определения иона аммония нли диметилглиоксии для определения никеля. [c.117]

Основоположниками применения органических аналитических реагентов (ОргАР) являются М. А. Ильинский, применивший а-нитрозо- -нафтол для обнаружения кобальта, и Л. А. Чугаев, синтезировавший и применивший в анализе диметилглиоксим для обнаружения и количественного определения никеля. [c.69]

С именем Л. А. Чугаева связывают становление в 20 в. нового научного направления-целенаправленного синтеза и применения ОР в аналит. химии. Он впервые сформулировал нек-рые положения теории действия ОР, образующих комплексные соединения. Предложенный ученым в 1905 реагент-диметилглиоксим широко применяют для определения никеля. Вскоре были синтезированы и введены в аиалит. практику многие др. реагенты дифенилкарбазид, купферон, ДИТИЗОН. Ф. Файгль (1931) развил учение о специфич. функцион. аналит. группировках в ОР. [c.201]

Пример 9.5. Для определения никеля в катализаторе гидрирования жиров навеску катализатора, равную 0,215 г, растворили, довели до метки в мерной колбе вместимостью 200 см . К 10 см этого раствора добавили тартрата калия-натрия, аммиак, персульфат аммония, диметилглиоксим, подогрели в течение 5 минут, охладили. По градуировочному графику определили, что в анализируемом растворе содержится 2,1 мг никеля. Определить массовую долю никеля в катализаторе. [c.128]

В щелочной среде в присутствии окислителя (персульфата аммония, иода или бромной воды) диметилглиокси-мат никеля растворяется и окрашивает раствор в красный цвет. Молярный коэффициент погашения диметилглиоксимата никеля в этих условиях составляет 1,3-10 при Ятах = = 470 нм (рис. 8). Высокий молярный коэффициент погашения растворов комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом позволяет применять при фотометриче-ско г определении небольшие навески. Допустимы значительные количества меди и кобальта. [c.79]

С солями никеля диметилглиоксим дает яркий красно-фиолетовый кристаллический осадок. Эта реакция, открытая Л. А. Чугаевым, служит для качественного и количественного определения никеля. Осадок — внутрикомплексная соль (клешнеобразное, хелатное соединение) [c.177]

Прокаливают 2 г винной (лимонной) кисло-Щ) в тигле при 600 °С до полного разрушения. После охлаждения добавляют 0,2 мл 6 н. раствора едкого кали, содержащего диметилглиоксим в количестве 0,1 мг/мл, приливают 20 мл воды, тщ ельно обмывая этим раствором стенки тигля. Через 1 ч раствор переносят в электролизер и заполняют электрохимический ключ раствором нитрата натрия. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 10 мин при потенциале 0,8 в. Продолжают анализ, как описано в методике определения никеля в молибдате аммония и вольфрамате натрия. [c.120]

Диметилглиоксим — белый или желтоватый кристаллический порошок пл=238-ь240°С с разложением. Растворим в воде 0,05 г при 25 °С, 0,93 г при 100 °С. Легко растворим в этаноле, эфире, хлороформе, толуоле, ксилоле, бензоле, /г-бутаноле, изоамиловом спирте, ацетоне, тетрахлориде углерода, пропаноле, растворах щелочей. Очищают реактив возгонкой. Применяют при определениях никеля, палладия и рения. [c.140]

При определений никеля с диметилглиоксимом можно использовать методы прямой и дифференциальной фотометрии. Какой метод предпочтительнее, если исследуемый раствор, содержащий никель и диметилглиоксим, имеет оптическую плотность >1,0 [c.80]

Для объемного определения никеля было предложено большое число реактивов диметилглиоксим, цианид, комплексов III и др. " . Однако практическое применение их в микроанализе не представляет интереса. Лучшие реаультаты получаются при амперометрическом варианте определения никеля с диметилглиоксимом [c.197]

Диметилглиоксим никеля — одно из наиболее известных хелатных соединений. На реакции его образования основан аналитический метод определения никеля. По данным структурных исследований 16], энергия взаимодействия между атомами металла в диметилглиоксиме никеля достигает 10 ккал/моль. Этим объясняется его нерастворимость в воде, кроме того, этот факт указывает на полимерное строение 11. Для выяснения зависимости растворимости хелатных соединений от расстояния между атомами металла проведено исследование с использованием различных лигандов [6]. Найдено, что растворимость в воде и органических раствори- [c.159]

Инициатива применения внутренних комплексных соединений в аналитической химии принадлежит русским химикам М. А. Ильинский использовал а-нитрозо-р-нафтол для количественного определения кобальта диметилглиоксим известен как реактив Чу-гаева для открытия и определения никеля. [c.99]

Для количественного осаждения и определения никеля в виде комплексного соединения красного цвета русским химиком Л. А. Чугае-вым (1873—1922) предложена реакция никеля (II) с диметилглиокси-мом [c.347]

Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине ХЕХ в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М. А. Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. [c.18]

В некоторых случаях применение колориметрического титровация требует особых приемов. Например, при образовании нерастворимых окрашениых соединений, когда приходится сравнивать окраски коллоидных растворов. Интен-сивиость окраски и цвет раствора зависят тогда в известной степени от величины зерен. Последняя может изменяться при прочих равных условиях в связи с различным порядком сливания компонентов реакции. В частности, при определении алюминия посредством ализарина, при определении никеля в виде взвешенного осадка диметилглиоксим ата никеля и т. п. иногда наблюдаются вследствие указанной причины различные оттенки стандартного и испытуемого растворов. В этих случаях первое определение считают приближенным, после чего проводят второе определение следующим образом. В одну цро- [c.175]

Наиболее широко применяется диметилглиоксим для фотометрического определения никеля. Диметилглиоксимат никеля, применяемый обычно для весового определения, представляет собой малорастворимую однозамещенную соль КЧ(НОт)г интенсивно красного цвета. [c.302]

Днметилглиоксим является исключительно чувствительным реактивом на никель в присутствии кобальта и в других условиях на кобальт в присутствии никеля. Кроме того диметилглиоксим широко применяется для точного количественного определения никеля i . Для получения диметилглиоксима разработан дешевый и сравнительно простой метод получения, заключающийся в последовательном действии на метилэтилкетон азотистой кислоты в виде амилнитрита и гидроксиламина [c.89]

Для определения никеля было предложено применять ферроцианид калия диметилглиоксим и другие оксимы а-нитpoзo- -нaфтoл , рубеановодородную кислоту , антраниловую кислоту комплексоны пиридин-роданидный метод [c.271]

Э. Г. Hoвaкoв кaя применила комбинированный метод для определения никеля в присутствии кадмия в активной массе щелочных аккумуляторов. Сперва осаждают никель титрованным раствором диметилглиоксима, проверяя полноту осаждения диметилглиоксим должен быть взят в.избытке затем, не отфильтровывая осадок, титруют кадмий комплексоном III по току восстановления кадмия на ртутном капельном электроде при —1,2 в (Нас. КЭ). Когда титрование кадмия закончено, добавляют в раствор несколько капель раствора соли кадмия для того, чтобы избыток комплексона не мог связываться с никелем, солью которого титруют избыток диметилглиоксима. Это титрование проводят по току восстановления избыточного никеля при том же потенциале pH рас твора должен быть около 10 (pH устанавливают при помощи аммиака и хлорида аммония). Автор метода подчеркивает, что для титрования лучше применять не обычный комплексон III, т. е. дву замещенную натриевую соль ЭДТА, а четырехзамещенную, во избежание появления в растворе Н+-ионов. Описанный метод был применен при соотношении никеля к кадмию в активной массе щелочных аккумуляторов, равном 1 30, а также в растворах ванн, используемых для приготовления пластин аккумуляторов. [c.272]

В некоторых случаях осадитель можно получать не только вследствие гидролиза или разложения соответствующего вещества, но и при его синтезе непосредственно в растворе. Так, при весовом определении никеля через диметилглиоксим никеля осаждение можно проводить в гомогенной среде, если в Harpefbin раствор внести диацетил и гидроксиламин. Эти реактивы медленно реагируют в растворе с образованием диметилглиоксима [c.215]

Диметилглиоксим — типичный представитель группы оксимов, широко использующийся для определения никеля (И) в стали и других сплавах. Состав и структура ярко-красного диметилглиоксима, никеля, образующегося в аммиачной среде, приведены на стр. 104. Из других многочисленных оксимов, применяемых в аналитической практике, заслуживают упоминания а-бензоиноксим и салицилалдоксим, используемые для весового определения меди. [c.224]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Разработан спектрофотометрический метод на никель в нефти с применением 4-(2-пиридилазо)-резорционом [98]. Изучен ряд маскирующих реагентов, которые уменьшают помехи от других элементов. Проведено сравнение с атомно-абсорбционным методом. Наиболее часто применяемым реактивом для определения никеля в нефтях и нефтепродуктах фотометрическими методами является диметилглиоксим [94, 95, 97, 100, 101], образующий окрашенный комплекс в щелочной среде. [c.43]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

Фото колориметрический метод определения никеля основан на известной реакции взаимодействия никеля с диметилглиокси-мом, открытой Л. А. Чугаевым. В результате протекания этой реакции в щелочном растворе в присутствии окислителей образуется окрашенный в винно-красный цвет диметилглиоксимин никеля. Оттенок и интенсивность окраски раствора зависят от первоначальной реакции среды и порядка введения реактивов. Наиболее постоянные результаты получаются при использовании для создания щелочной среды едкого натра, а не аммиака. [c.360]

Принцип. Для определения никеля в природных водах разработан колориметрический метод, где используется рёакция его с диметилглиоксимом. Метод основан на том, что при добавлении к щелочному раствору соли никеля диметилглиоксима и какого-нибудь окислителя раствор окрашивается в розово-фиолетовый цвет. При этом образуется диметилглиоксим никеля [c.107]

Кдис = Ю . Препарат является лучшим аналитическим реагентом для определения никеля и палладия, чем диметилглиоксим, поскольку максимумы поглощения комплексов указанных элементов лежат в видимой области спектра. [c.156]

В солеобразующей оксимной группе —N—ОН подвижность иона водорода зависит от строения молекулы оксима. Это позволяет выделять соединения никеля при определенных значениях pH в растворе, используя различные оксимы. Диметилглиоксим выделяет никель при значении pH 5,5 а 1,2-цикло-гександиендиоксим при pH = 3,3. а-Нитрозо-Р-нафтол С ,Н,02Ы, мол. масса 173,2, т. пл. 109° С, представляет собой коричневый кристаллический порошок, легко растворимый в горячем спирте, эфире, уксусной кислоте, бензоле, сероуглероде и мало растворимый в воде. Его структурная формула [c.111]

Диметилглиоксим очень удобен для избирательного отделения и определения никеля и палладия. В виде ди-метилглиоксиматов могут также экстрагироваться платина (II) [1148], следы меди(П) и кобальта [881]. Ди-метилглиоксимат меди экстрагируется хлороформом лишь частично (Ig = —0,93), однако в присутствии хино-лина или додециламина экстракция сильно увеличивается [1283]. Значение константы экстракции, выражаемой уравнением [c.150]

Практический интерес представляет диоксим диацетила, называемый диметилглиоксимом и применяемый в аналитической химии для определения никеля, с которым он дает внутриком-плексную соль (реакция Чугаева), окрашенную в красный цвет. Диметилглиоксим получают действием гидроксиламина на диацетил [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология