Метиловый таллия

Если нельзя воспользоваться раствором хлористого калия (когда один из растворов содержит растворимые соли серебра, одновалентной ртути или таллия), то применяется солевой мостик из азотнокислого аммония, натрия или уксуснокислого лития. Для неводных растворов в солевом мостике используются растворы иодистого натрия в метиловом спирте и роданистого калия в этиловом спирте. [c.28]

Можно выделить эти катионы из раствора в виде малорастворимых гидроокисей, оставив одновалентный таллий в растворе. Однако осаждение аммиаком приводит к образованию осадков, хорошо адсорбирующих таллий. Для уменьшения адсорбции необходимо получать эти осадки в плотной форме, с меньшей удельной поверхностью, что достигается гидролизом посредством нитрита аммония в присутствии метилового спирта [683], например [c.65]

Для отделения таллия методом хроматографии на бумаге в качестве растворителя рекомендуется смесь 70 объемов метилового спирта, 10 объемов 25%-ной серной кислоты и 40 объемов воды [409]. При этом величины Rf имеют следующие значения [c.75]

К раствору соли трехвалентного таллия добавляет 2 N раствор аммиака по каплям до появления светло-желтой окраски (вследствие начинающегося образования Т1(0Н)з) и равный объем 1 N раствора монохлоруксусной кислоты. Титруют 0,01 Ai растворои комплексона 1П в присутствии нескольких капель 0,1%-ного раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в метиловом спирте (см. стр. 37). Красно-фиолетовая окраска этого индикатора в конце титрования переходит в желтую. Грамм-эквивалент таллня равен 204,4 г. [c.105]

М растворы солей одновалентного таллия можно с удовлетворительной точностью титровать из микробюретки 1 М растворами бромида и даже хлорида натрия (в последнем случае в присутствии 25—50%-ного этилового или метилового спирта для уменьшения растворимости хлорида таллия) [577, 772]. [c.106]

Значительный интерес представляют методы определения трехвалентного таллия, в первую очередь, при помощи метилового фиолетового [24, 47, 60, 61, 68, 252, ЙЗ]. [c.120]

Кроме метилового фиолетового для определения таллия рекомендуются и другие красители ряда трифенилметана, например, бриллиантовый зеленый [47], кристаллический фиолетовый [53], родамин В [713]. Реакция с бриллиантовым зеле- [c.120]

Отделение металлов группы сероводорода от тория осуществляют преимущественно двумя методами — осаждением НгЗ в кислом растворе или электролизом . Для некоторых металлов известны также специальные методы отделения. Так, например, для молибдена применяют хлорирование [1122], для вольфрама — селективное растворение пробы металла в смеси НР НМОз, а также хлорирование для отделения таллия используют гидролиз солей тория в присутствии нитрата аммония и метилового спирта [1519]. При анализе чистого ва-надата тория ванадий определяют в присутствии тория титрованием перманганатом калия, вычисляя содержание тория по разности. [c.152]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТАЛЛИЯ ПО РЕАКЦИИ С МЕТИЛОВЫМ ФИОЛЕТОВЫМ 2 [c.257]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона. Помещают в стакан, заливают 5 мл смеси кислот и нагревают до кипения. Далее фильтр отжимают и промывают 3 мл этой же смеси. Промывные жидкости сливают вместе и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток в чашке заливают 2 мл H I, вновь выпаривают досуха и растворяют в 5 мл воды. Затем вносят 2 мл раствора персульфата аммония и объем доводят водой до 8 мл. Пробирку закрывают пробкой и нагревают 30 мин на водяной бане при 80—90°С. После окисления объем доводят до 15 мл, добавляют 0,3 мл метилового фиолетового и через 30 мин проводят экстрагирование 10 мл толуола. Оптическую плотность органического слоя из.меряют на фотоэлектроколориметре с зеленым, (№ 5) или красным (№ 7) светофильтром в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно холостой пробы. Содержание таллия находят по калибровочному графику, построенному из дозированных количеств стандартного раствора таллия(I), обработанных, как при анализе пробы, исключая операцию извлечения из фильтра. [c.258]

Весьма разнообразны комплексные соединения таллия с органическими красителями арилметанового ряда — метиловым фиолетовым, малахитовым и бриллиантовым зеленым, аурами-ном, родамином и другими органическими веществами — применяемые в аналитической химии. Довольно полная сводка этих реактивов дана в работе В. П. Гладышева [1080]. Известны сложные металлоорганические соединения таллия [1081], индия и галлия. [c.408]

В настоящее время очень широко применяется колориметрический метод, предложенный И. А. Блюмом [1144]. Этот метод основан на реакции трехвалентного таллия с красителем арилметанового ряда — кристаллическим фиолетовым (или метиловым фиолетовым) в присутствии ионов хлора, образующих с ТР-ь [c.423]

Разработаны методики предварительного концентрирования микроколичеств таллия из марганцевых руд с применением различных коллекторов. Предложен новый коллектор-диэтилдитиокарбамат железа. Определение заканчивают колориметрически с метиловым фиолетовым. [c.189]

Выделение в осадок индия из чрезвычайно разбавленных его растворов может быть выполнено по примеру цинка и таллия [1] соосаждением со слаборастворимыми солями, образованными тяжелыми органическими катионами с тяжелыми летучими анионами. Пригодными являются, например, иодид метилового фиолетового или кристаллического фиолетового. Соосаждаемый индий должен быть предварительно переведен в комплексный иодидный анион, что вызывается простым прибавлением иодидов к растворам индия. [c.22]

Если нельзя воспользоваться раствором хлористого калия, как это может быть в том случае, когда один из соединяемых растворов содержит растворимые соли серебра, одновалентной ртути или таллия, то удовлетворительные результаты можно получить, применяя солевой мостик, содержащий насыщенный раствор азотнокислого аммония. Указывалось также на возможность применения растворов азотнокислого натрия и уксуснокислого лития. Для неводных растворов в качестве промежуточных растворов пользуются растворами иодистого натрия в метиловом спирте и роданистого калия в этиловом спирте. [c.301]

Пример 3. в учебной аналитической лаборатории для студентов, специализирующихся в химическом анализе редких элементов была поставлена задача, по определению малых количеств (сотые или десятые доли миллиграмма) таллия фотоколориметрическим методом. Т1+ окисляли перекисью водорода в Т1 +, который переводили в анионный тетрахлоридный комплекс [Т1Си] , а последний сочетали с катионом органического красителя метилового фиолетового [НМеУ]+, лосле чего образовавщийся малорастворимый в воде ассоциат экстрагировали -толуолом [c.60]

Реакци.ч. Окислительная перегруппировка алкиларилкетопов под действием нитрата таллия (III) на носителе (реагент ТТН/К-10). Помимо ацетофенона можно использовать метил-, метокси- и бромацетофенон. Пропиофенон или бутирофенон превращаются в метиловые эфиры а-метил- или а-этилфенилуксусной кислоты. Реагент ТТН/К-10 при хранении в закрытом сосуде сохраняет свою активность многие месяцы. Если ТТН применять без носителя, реакции протекают с меньшей стереоселективностью и меньшими выходами. Молярное отношение кетона к ТТН/К-10 должно составлять 1 1,5. ТТН/К-10 можно использовать и для перегруппировки алкенов в ацетали. Важно иметь в виду, что исходная соль Т1 (III) и образовавшаяся соль Т1 (I) настолько прочно связаны с носителем, что при контакте с неполярным растворителем, например дихлорметаном, невозможно обнаружить загрязнение последнего таллием. Остаток соли Т1/К-10 надо собрать отдельно и ликвидировать, соблюдая действующие правила. [c.145]

К слабокислому раствору соли трехвалентного таллия прибавляют избыток магниевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, вводят несколько капель метилового красного н аммиак до желтой окраски. В этих условиях таллий вытесняет эквивалентное количество магния. На каждый миллилитр раствора прибавляют по 2—3 капли буферного раствора и небольшое количество индикатора до виннокрасной окраски и титруют 0,01—0,001 М раствором комплексона III до появления чистой синей окраски. Грамм-эквивалент таллия равен 204,4 г. Таким способом можно определять 0,025—5 м,г таллия. [c.105]

Описано кондуктометрическое титрование таллия растворами хромата натрия [786], тиосульфата натрия в присутствии метилового спирта [578], роданида и се-ленороданида калия [772], тетрафенилборнатрия [39а]. Предлагалось также проводить кондуктометрическое титрование растворов ацетата таллия в уксусном ангидриде растворами АзСЬ, Bi b, [c.107]

Метиловый фиолетовый. Этот краситель, также принадлежащий к группе трифенилметановых, образует с Sb lg ионный ассоциат, экстрагирующийся органическими растворителями. Чувствительность экстракционно-фотометрического определения Sb с его применением ниже, чем с применением бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового при использовании бензола е = 5,4-10 при Яшах = 608 нм (2 Л/HG1) для H lg е = = 8,1-10, Ятах = 590 нм (4 М НС1) [327]. Несмотря на указанный недостаток, метиловый фиолетовый довольно часто используется для определения Sb в различных материалах. С его применением определяют Sb в алюминии [254], жаропрочных сплавах [497], железе, чугуне, сталях, железных рудах и ферросплавах [84, 444, 975, 1406], кадмии [456], меди и ее сплавах [93, 341, 359, 489, 490], молибдене и ферромолибдене [401, 645, 655], никеле и его сплавах [502], оловянных рудах и продуктах их переработки [596], припоях [277], рении [645], свинце [1105, 1106], таллии [320], титане [498], хроме и его сплавах [502, 545], цинке, цинковых сплавах, злектролитах и растворах цинкового производства [332, 456, 700], тонких напыленных слоях стибнита [63]. [c.49]

Метилдибснзофурания борфторид. Натрий — нафталин. Натрия гидрид. Натрия бис- (2 Метоксиэтокси) -алюмогидрид. Палладий хлористый. ,2,2,б,6-11ентаметилпиперидин. Серебра окись. Фторсульфоновой кислоты метиловый эфир. Хлоругольной кислоты этиловый эфир, Этилат таллия (I). Эгилвнииловый эфир, [c.662]

Реакция. Окислительная перегруппировка алкиларилкетонов под дей-ствием нитрата таллия (III) иа носителе (реагент ТТН/К-10). Помимо ацетофенона можно использовать метил-, метокси- и бромацетофеион. Пропиофенон или бутнрофеион превращаются в метиловые эфиры [c.145]

Таллий диантипирилметан (вес.), тионалид (вес.), ПАН (титр.), метиловый фиолетовый (СФ), родамин 6Ж (люм.), родамии С (люм.). [c.374]

Таллий (I). Соли таллия (I) титруют раствором хлорамина Т в среде разбавленной соляной кислоты в присутствии избыточного количества КВг и метилового оранжевого [46] или в среде 0,07— 0,7 н. соляной кислоты потенциометрически [47] нри концентрации КВг, равной 1,4 М. Погрешность определения — около 1%. [c.69]

Таллий (III). Таллий (III) количественно восстанавливается растворами солей хрома (II) до Т1 . Титрование [84] проводят в среде 2—3 н. соляной кислоты при 30—35° С в атмосфере двуокиси углерода. Конечную точку устанавливают потенциометрически или визуально при помощи метилового оранжевого [84]. Более точные результаты получаются при потенциометрическом титровании. Возможность определения Tl ii в присутствии других ионов не изучалась. [c.176]

Техника эксперимента описана в сообщешш [6], Концентрацию таллия в органической фазе определяли радиометрическим методом, концентрацию в водной фазе находили по разности. Растворители очищали по методикам [8] и идеитифицировали по показателям преломления. Для полного разделения фаз применяли центрифугирование. Воду определяли в аликвотной части (1—2 мл) органической фазы методом К. Фишера [9]. В тех случаях, когда воду определяли в ме-тилизобутилкетоне, в реактиве К. Фишера метиловый спирт заменяли на сухой пиридин безводный пиридин использовали и в качестве среды для титрования. [c.109]

Экстракционно-фотометрический метод, основанный на реакции таллия (III) с метиловым фиолетовым с образованием компле1 сного соединения, экстрагируемого органическим растворителем. [c.150]

Рис. 13-7. Кривая А—полярограмма смеси таллия(1), кадмия(П) и никеля(П) (концентрация каждого—1,00-110- М) в буферном растворе 1 по аммиаку и 1 по хлориду аммойия, содержащем 0,0002% метилового красного для подавления максимумов. Кривая Б — кривая остаточного тока раствора фонового электролита.

Таллий азотнокислый — калий ачотнокислый Талловое мас.до — нафта — зо-пропиловый спирт или метиловый спирт Теноилтрифторацетон — бензол — азотная кислота [c.133]

Интересный колориметрический метод определения таллия, основанный на том, что ионы TI I4 образуют с метиловым фиолетовым комплексное соединение, был разработан С. Д. Гурьевым Указанное комплексное соединение растворяется в толуоле, окрашивая его в синий цвет. Метод очень чувствителен молярный коэффициент светопоглощения при % = 620 ммк равен 64 300, при X = 570 ммк равен 48 ООО. Доп. ред. [c.543]

Оловоорганические гидроокиси КзЗпОН обычно представляют собой твердые вешества с четкими температурами плавления. Они растворимы в обычных органических растворителях, а гидроокиси с низким молекулярным весом растворяются в воде. В воде и метиловом спирте оловоорганические гидроокиси являются более слабыми основаниями, чем соответствующие соединения ртути, таллия и свинца, однако более сильными, чем соответствующие обычные неорганические гидроокиси [82, 322]. [c.112]

Арилметилкетоны мягко окисляются до метиловых эфиров арилэтановых кислот нитратом таллия(III) в метаноле в присутствии кислоты схема (11) [26J, [c.13]

Алкокси- и гидроксифенилуксусные кислоты получают по реакции Вильгеродта. Реакция состоит в нагревании соответствующего ацетофенона с серой и морфолином с последующим гидролизом образующегося фенилтиоацетоморфолида [75] схема (76) . Альтернативно, ацетофенон можно превратить в метиловый эфир соответствующей фенилуксусной кислоты с помощью нитрата таллия (III) в метаноле схема (77) [76]. [c.181]

Остаток растворяют в 1-н. бромистовородной кислоте и экстрагируют таллий эфиром, который затем отгоняют на водяной бане. К остатку приливают 5 мл 2-н. НС1, 3 мл 20%-ного раствора NH4 I, доводят объем раствора до 25 мл и колориметрируют таллий с метиловым фиолетовым [2]. [c.190]

В процессе гидрирования метиловых эфиров жирных кислот талло-вого масла было установлено, что имеет место селективное гидрирование метилового эфира октадекадиеновой кислоты, входящей в состав МЭЖКТМ, до метилового эфира октадеценовой 1Кислоты. Метиловый [c.24]

К кислому раствору соли таллия (П1) прибавляют не менее чем эквивалентное количество комплексоната магния (избыток не мешает) и раствор нейтрализуют аммиаком в присутствии нескольких капель метилового красного. К нейтрализованному раствору прибавляют буферный раствор (2—3 капли на каждый мл), затем столько твердого индикатора, чтобы появилась отчетливая виннокрасная окраска и титруют 0,01—0,001 М раствором комплексона. 1 мл 0,01 М раствора комплексона соответствует 2,0439 мг таллия [38]. В качестве индикатора служит эриохром черный Т в смеси с хлоридом натрия в отношении 1 300. Определение очень точное, если имеется уверенность в том, что в растворе весь таллий находится в трехвалентном состоянии. Одновалентный таллий образует в аммиачной среде очень слабое комплексное соединение. Согласно Флашке (цит. выше), таким способом можно определить таллий в количестве нескольких сотых миллиграмма. Автор рекомендует сперва отделить таллий от мешающих элементов осаждением иодидом в виде T1J в присутствии комплексона по Пршибилу и Забранскому [39]. Раствор центрифугируют и иодид таллия разлагают азотной кислотой, после чего содержание таллия определяют указанным способом-. Серебро также осаждается в этих условиях в виде AgJ, но не мешает комплексометрическому определению таллия. Автор намеревается применить этот метод для токсикологических и судебно-химических определений. [c.64]

Прочие методы осаждения таллия в виде соединений. Из прочих методов осаждения таллия следует отметить недавно предложенный способ осаждения красителем метиловым фиолетовым (МФ). Этот краситель образует с трехвалентным таллием в солянокислом растворе нерастворимый комплекс состава [МФ]Т1Си. Осаждение происходит достаточно полно в широком интервале кислотности. Достоинство метода — высокая специфичность [165]. [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология