Ниобий отгонка

Определение азота в ниобии отгонкой аммиака из расплава щелочи. [c.276]

Отделение селена от германия и мышьяка осуществляется восстановлением соединений селена сернистым газом или солянокислым гидроксиламином. Образующийся при этом элементарный селен имеет в качестве примесей другие осколки деления и в особенности радиоактивный цирконий. Последующая очистка селена от примесей, в частности от циркония, ниобия и родия, достигается путем отгонки в виде тетрабромида селена из раствора бромистоводородной кислоты. Из дистиллата, содержащего тетрабромид селена, действием ЗОг производится осаждение элементарного селена, который после высушивания и взвешивания поступает на измерение активности. [c.592]

Преимущество применения хлорной кислоты при отгонке фторида состоит в том, что она не образует малорастворимых соединений с ионами металлов. Она также не образует устойчивых комплексов с ионами металлов и в этом отношении уступает серной и фосфорной кислотам, анионы которых образуют комплексы со многими металлами и способствуют разрушению комплексных фторидов, например циркония, ниобия, тантала и многих других. В случае применения хлорной кислоты необходимо следить, чтобы в раствор не попали органические вещества, приводящие к взрыву. Применяя для отгонки фтора серную кислоту, лучше при определении фторидов не пользоваться соединениями циркония, гаф- [c.282]

Хлорирование нитридов и карбидов. Нитриды бора, хрома, молибдена, ниобия, тантала, титана, ванадия, циркония и гафния взаимодействуют с хлором при 800 °С. Выделяющийся элементный азот собирают над раствором гидроксида калия и измеряют его объем [5.1791, 5.1792]. Некоторые карбиды (Ti , Si и W ) также разлагаются хлором, однако, углерод частично теряется и определение металла по потере массы пробы вследствие отгонки летучих хлоридов не представляется возможным [5.1793]. Опыты показали, что при нагревании 3 ч при 200 °С нитриды алюминия, бора и кремния не взаимодействуют с хлором, нитриды титана, циркония и хрома взаимодействуют лишь частично, а нитриды ванадия, ниобия и тантала разлагаются в значительной степени. При 300 °С, а также при нагревании в атмосфере хлора в течение 3 ч, нитриды алюминия, бора и кремния не разлагаются, а другие нитриды (TiN, ZrN, NbN, TaN, VN, rN) разлагаются на 90— 100 % [5.1794]. [c.260]

При нейтронно-активационном определении следовых содержаний азота в большинстве материалов по реакции (и, 2п) (Г1 , = 10 мин.) необходимо радиохимическое выделение что усложняет и удлиняет ход анализа. Кроме того, необходимо довольно длительное облучение для определения азота с высокой чувствительностью. Однако возможно определение азота в ряде металлов и без химического выделения — в ниобии и тантале [164], сталях [427]. Нейтронно-активационный метод анализа металлического натрия на содержание азота с отгонкой КНз по методу Кьельдаля после облучения и растворения пробы описан в [164, стр. 219]. [c.238]

Кремний. После пробы перекисью водорода обе части раствора соединяют, выпаривают до появления паров серной кислоты, отделяют и отгоняют кремнекислоту, как указано на стр. 875, а фильтрат сохраняют. Нелетучий остаток (если таковой остался после отгонки кремнекислоты) сплавляют с возможно меньшим количеством пиросульфата и охлажденный плав растворяют в полученном ранее фильтрате. Если нелетучего остатка очень мало, как это обычно бывает, то можно считать доказанным отсутствие заметных количеств сульфата бария, а также фосфора в соединении с титаном, цирконием, ниобием или танталом, за исключением того случая, когда значительное количество титана может удержать последние два элемента в растворе. Большое количество остатка—явление необычное и потому остаток надо тщательно исследовать и только после этого прибавлять раствор его к фильтрату. [c.111]

Исследования показали, что ускоренная отгонка примесей, основанная на реакции с хлористым серебром, может быть эффективно использована при их спектральном определении также в графите, тории, уране, ниобии и тантале. [c.171]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Спектральное определение кальция в высокочистом ниобии основано на отгонке кальция из кратеров обоих электродов угольной дуги переменного тока после смешивания с угольным порошком и спектроскопическим буфером (2,5% Na l) кальций определяется по спектральной линии 3179,33 А. Чувствительность метода 5- 10 % [209]. В работе [773] приводится другой вариант метода. [c.126]

Рутений предварительно концентрируют на осадке сульфида никеля или меди, который после отделения от раствора растворяют в азотной кислоте. Окончательная очистка рутения производится экстракцией трибутилфосфатом в виде нитроао-нитрата. Можно также использовать метод отгонки рутения в виде КиО. Концентрирование циркония и ниобия производится соосаждением этих элементов с гидроокисью железа. Этот осадок отделяют от раствора, растворяют в азотной кислоте и выделяют и протнвоточной экстракцией трибутилфосфатом. [c.24]

Таннин вряд ли можно классифицировать как обычный органический реагент, так как он действует как отрицательный коллоид— флоккулянт положительно заряженных золей гидратированных окислов, например WO3, НЬгОз, TagOs. Так, при добавлении таннина к раствору вольфрамата и подкислении почти весь вольфрам выпадает в осадок. Небольшое количество остается в виде коллоидной дисперсии и флоккулируется осадителем таннина, например цинхонином 2. Таким методом вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Отделение тантала от ниобия тоже небезынтересно тантал селективно осаждается из слегка подкисленного раствора оксалата Осаждение германия таннином после отгонки его в виде тетрахлорида применяется при анализе стали Исключительно селективный осадитель вольфрама, образующий в кислом растворе комплекс с вольфраматом состава 1 1 — анти-1, 5-ди-(п-метоксифенил)- [c.285]

Такой метод предложен для анализа титана [1] (применена экстракция примесей в виде дитизонатов и пирролидиндитио-карбаминатов). Использовался также метод, основанный на отгонке основного элемента (титана) хлорированием газообразным хлористым водородом [2]. Имеется указание о концентрировании некоторых примесей в ниобии осаждением их сероводородом [3] или тиоацетамидом [4] на коллекторе. [c.80]

Фосфоромолибдат удовлетворяет одному из важнейших требований, предъявляемых к коллектору, — он может быть удален ча-.стично или полностью растворением осадка в аммиаке или отгонкой РаО -жМоОз. В случае соосаждения ниобия и тантала можно применить оба метода, причем коэффициент обогащения при этом равен —180. Для анализа вольфрама эффективен второй [c.268]

Предложен метод вторичного концентрирования вольфрама ниобия и тантала, соосажденных с фосфоромолибдатом, отгонкой основной массы коллектора в вакууме при высокой температуре. [c.270]

В лабораториях Комиссии по атомной энергии США применяют фотометрический метод определения бора в цирконии с использованием экстракта куркумы после отгонки бора в виде борметилового эфира [177]. Метод определения бора в присутствии циркония без отгонки разработали Палей, Немодрук и Пыжова [221]. Метод основан на взаимодействии борной кислоты с ацетилхинализарином в концентрированных растворах серной кислоты с образованием голубого комплекса. Замена хинализарина ацетилхинализарином значительно увеличивает чувствительность и контрастность реакции. Метод позволяет определять от 7,5-10" до 5% В в цирконии и в сплавах циркония с ниобием. Ошибка определения для количеств бора Ы0" % около 5%. Продолжительность определения составляет [c.201]

В прошлом столетии для анализа ниобйя и тантала применялись методы хлорирования с отгонкой получающихся хлоридов ниобия или тантала. В связи с трудностью разделения обоих металлов обычными мокрыми методами метод хлорирования может иметь некоторое з(начение. В 1952 г. [445] этот метод был вновь предложен для разделения ниобия и тантала, причем хлорирование рекомендуется производить октохлорпропаном при 300° С. При осуществлении метода необходимо иметь в виду, что сильно прокаленные окиси ниобия и тантала не поддв ются хлорированию. [c.166]

В работе [27] описан способ вторичного концентрирования для повышения чувствительности химико-спектрального определения микроколичеств ниобия и тантала. Вторичное концентрирование основано на отделении коллектора отгонкой фосфоромолибда-та от определяемых примесей (ниобия и тантала). Вторичное концентрирование осуществляется на специальной установке. Отгонка коллектора позволяет повысить чувствительность определения ниобия и тантала на два порядка (коэффициент обогащения /С=100). [c.172]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Трифторид хлора был использован также для получения высших фторидов ниобия и тантала (NbFj, TaFg) [109]. Фторирование и в этом случае проводили в кварцевой аппаратуре, состоящей из двух кварцевых лОвушек с фторидом натрия для очистки трифторида хлора от фтористого водорода, кварцевого реактора и кварцевого конденсатора. Конденсатор охлаждали жидким азотом. Загрузка — 50 г порошка металла. Трифторид хлора подавали из стального баллончика, причем скорость его подачи регулировали нагреванием или охлаждением баллончика. Реакция начиналась без внешнегоподогрева.]Металл сгорал с яркими вспышками и разогреванием. Для отгонки образующегося фторида и равномерного фторирования реактор подогревали. Полученные пентафториды ниобия и тантала. очищали от трифторида хлора плавлением (их температуры плавления равны соответственно 75,5° и 96,8° С). Для этого плавление осуществлялось медленным и равномерным нагреванием сосуда, содержащего фторид при этом трифторид хлора испарялся и улавливался в присоединенном конденсаторе. Содержание трифторида хлора в полученных таким образом препаратах не превышало 0,25%. [c.55]

При переработке продуктов деления радиоактивные РЗЭ отделяются от радиоцезия осаждением в виде гидроокисей и карбонатов, обычно с осадком гидроокиси лантана или железа [79, 82, 285, 411]. Осаждением гидроокисей при pH 8 проводится отделение РЗЭ от технеция, а осаждением их аммиаком, не содержащим СО , — от радиоактивных бария и стронция. Отделение от рутения, циркония и ниобия осуществляется осаждением оксалатов РЗЭ. Радиоактивные кадмий, сурьма, олово, индий, молибден и другие элементы, не имеющие долгоживущих радиоизотопов, отделяются осаждением сульфидов из 0,3 М ННОз (или НС1). Этой операцией может быть отделен также и рутений, хотя для него наиболее часто используется метод отгонки в виде КиО после окисления рутения при помощи НСЮ4 или КМПО4. [c.189]

При определении микрограммовых количеств кремния его переводят в 51р4 и током, воздуха отгоняют в специальный поглотительный раствор, содержащий молибдат аммония [202]. Для отделения кремневой кислоты применяют также отгонку кремния в виде кремнефтористоводородной кислоты. При этом пользуются серебряной аппаратурой [203]. Описан интересный метод отделения кремния экстракцией кремнефтористоводородной кислоты триоктиламином [204]. Этот метод может быть использован для отделения кремния от многих элементов, в том числе и от ниобия и тантала. [c.129]

Технический метод очистки ниобия основан на нагрере его в вакууме до высоких температур — для отгонки загрязнений, так как при этом почти все металлические примеси (кроме тантала) испаряются в том числе удаляется кислород, присутствующий в ниобии в форме низших его окислов, летучих при высокотемпературном спекании ( сварке ) штибиков, спрессованных аз нмобиевого порошка. [c.352]

TagOj или NbaOg. Так, для определения малых количеств тантала (< 0,01 %) в цирконии предложен спектрохимический метод, основанный на предварительном обогащении путем отделения тантала от больших количеств циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислой среды и на спектральном определении тантала в растворе после отгонки циклогексанона в виде азеотропной смеси. В качестве внутреннего стандарта применяется молибден. Метод позволяет определять до 1-10 3% Та с относительной ошибкой—20% [119]. Спектрохимическое определение малых количеств ниобия (0,01—0,003%) в рудах [c.493]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

Определение тантала и ниобия (как и других элементов, расположенных в конце ряда летучести элементов по А. К. Русанову [1], например, циркония, и др.) в рудах и продуктах обогащения ведут при испарении образцов из угольных электродов в дуге переменного тока. Метод основан на образовании низших окислов или труднолетучих карбидов определяемых элементов, благодаря чему в известной степени возлтожна раздельная отгонка основных и определяемых компонентов. В качестве внутреннего стандарта при определении тантала, ниобия, циркония применяют молибден, который так же, как и определяемые элементы, поступает в пламя, главным образом, в конечную стадию горения дуги. Для достижения наиболее воспроизводимых, стабильных условий исиарения и наиболее резкого фракционирования, что должно уменьшить влияние состава, используют тонкие угольные электроды с кратером небольшого диаметра. Изучение процессов испарения и возбуждения показало, что устранить полностью влияние состава образцов в данном случае все же не удается. Однако изменения состава, характерные для руд первой группы или алюмосиликатных руд второй группы, не оказывают заметного влияния на относительную интенсивность аналитических линий. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология