Спектрофотометрия лития

Были исследованы инфракрасные спектры поглощения спиртов топлива Т-1 на двухлучевом спектрофотометре ИКС-14 с использованием призм из фтористого лития и хлористого натрия [33]. Толщина слоя при записи спектра составляла 0,009 мм. [c.243]

Оборудование и реактивы. Инфракрасный спектрофотометр любой марки с призмой из фторида лития кюветы с окошками из фторида лития с толщиной поглощающего свет слоя 0,5 мм. Колбы на 25 и 50 мл. Пипетка на 1 и 10 мл. Медицинский шприц на 1 мл. Этилбензол и стирол, дополнительно перегнанные на лабораторной ректификационной колонке с числом теоретических тарелок 15 при флегмовом числе 0. [c.85]

Запись ИК-спектра производят на специальных регистрирующих спектрофотометрах серии ИКС иди на аналогичных приборах. Для съемок используются призмы из следующих материалов фторид лития (в области 2000...3800 см ), фторид калия (1300... 3800 см ), хлорид натрия (б50. .. 1300 см ), бромид калия (400. .. 650 см ), бромид цезия (250. .. 650 см ). [c.86]

При определении натрия атомно-абсорбционным методом изучено влияние условий измерения и различных параметров на величину абсорбции и наклон градуировочных графиков [935]. Применяли спектрофотометр фирмы Перкин-Элмер (модель 303), пламена ацетилен—воздух и ацетилен—оксид азота(1). Предложена новая модель многоэлементного пламенного спектрометра с детектором-види-коном, оснащенным ЭВМ, Предусмотрены программы, позволяющие исключить наложения спектров мешающих элементов, корректировать фон, проводить коррекцию с помощью внутреннего стандарта, измерять аналитический сигнал по отношению к усредненному фону. Прибор используют для одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.116]

Вместо такого довольно длительного хода анализа легко определять следы лития по методу добавок с учетом фона. При работе по этому методу разлагают фтористоводородной и серной кислотами 1 г мелко растертого образца и полученный после удаления кислот раствор упаривают почти досуха, остаток растворяют в воде, раствор разбавляют до 25 мл и фильтруют через сухой фильтр. Разбавленный вдвое раствор фотометрируют на спектрофотометре в воздушно-ацетиленовом пламени по методу добавок. Лучше применять прибор со сканированием и записью спектра. [c.202]

Аппаратура и техника работы. Применяемые в фотометрии пламени приборы можно разделить на две группы по способу выделения излучения на фотометры со светофильтрами, выделяющими узкую область эмиссионного спектра, и спектрофотометры на основе монохроматоров. Спектрофотометры относятся к более совершенным приборам, так как монохроматоры диспергируют излучение света по длинам волн и позволяют выделять из спектра отдельные спектральные линии. По сравнению с фотометрами спектрофотометры отличаются большей селективностью и относятся к универсальным приборам для определения большой группы элементов в разных объектах. Фотометры со светофильтрами предназначены для определения главным образом натрия, калия, лития и кальция в несложных по химическому составу пробах. [c.87]

Возможно количественное определение лития и рубидия путем фотометрической оценки почернения соответствующих спектральных линий на спектрофотометре МФ-2. В качестве линий сравнения можно пользоваться линиями калия или фотометрировать по почернению фона около аналитических линий. Градуировочный график строят по данным фотометрической оценки почернения выбранных линий в спектрах эталонов. [c.347]

Инфракрасный спектрофотометр с линзами из фторида лития и кюветами с толщиной слоя 20 и 10 мм. [c.287]

Случайные ошибки зависят от значений Лит. Наименьшее стандартное отклонение Sa на обычных спектрофотометрах лежит в интервале 0,5—0,8. Рабочий интервал обычно выбирают таким образом, чтобы во всем интервале стандартное отклонение s a не превышало удвоенного наименьшего стандартного отклонения. Для большинства случаев рабочий интервал А лежит в пределах 0,2—1,7. [c.342]

Анализируемые и эталонные растворы фотометрировали на пламенном спектрофотометре в порядке возрастания содержания определяемого элемента. Затем проводили фотометрирование в обратной последовательности и вычисляли среднее арифметическое значение показаний, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании эталонного раствора, не содержащего добавок щелочных металлов. Содержание калия и лития в препарате находили по калибровочному графику. [c.232]

Фторид лития—бесцветное кристаллическое вещество, незначительно растворимое в воде (0,27 г/100 г при 18°) и нерастворимое в спирте. Его используют в качестве флюса при сварке, а в виде крупных кристаллов—в инфракрасных спектрофотометрах вследствие превосходной дисперсии в области 4000— 600 см -. Наиболее обычная соль лития — хлорид лития. Он очень хорошо растворим в воде н умеренно растворим в кислородсодержащих или органических растворителях основного характера, таких, как спирты, кетоны, сложные эфиры и пиридин. Такие растворители, вероятно, сильно сольватируют ион лития, преодолевая, таким образом, силы решетки. [c.62]

Судя по средней эмпирической формуле, смесь состоит из одно- и двухатомных фенолов с короткими боковыми цепями. В фенольной фракции обнаружено небольшое количество сернистых и азотистых соединений. Инфракрасный спектр фенолов (рис. 39), снятый на двухлучевом спектрофотометре ИКС-14 с использованием призмы из фтористого лития (толщина слоя 0,009 л л ), указывает на наличие гидроксильных групп, связанных между собой водородной связыр (широкая полоса с вершиной у 3400 Форма полосы и положение максимума соот- [c.249]

Колориметрические кулонометры. В этих кулонометрах измеряют с помощью электро- или спектрофотометров изменение оптической плотности растворов, подвергающихся электролизу. Такой способ измерения <5 имеет сложное аппаратурное оформление и требует некоторых дополнительных операций (например, построения калибровочных графиков для нахождения концентрации определяемого вешества по оптиче-ско 1 плотности). Однако этот метод, не отличаясь большой точностью, очень чувствителен, и поэтому ценен при определении весьма малых количеств электричества (от 0,01 до 1 /с). В принципе в колориметрических кулонометрах могут быть использованы любые электрохимические реакции, которые вызывают изменение интенсивности окраски или цвета п растворе. Примером может служить возрастание pH раствора в като-лите пли его падение в анолите, сопровождаемое изменением интенсивности окраски соответствующего кпслотно-осмовного индикатора. Применяя подходящие светофильтры, можно проследить за изменением интенсивности окраски кислотной нли щелочной формы индикатора. [c.213]

Лит. Ландсберг Г.С, Оптика, 5 изд, М, 1976 Пришива лко А. П., Отражение света от поглощающих сред, Минск, 1963 Харр нк Н, Спектроско-1ШЯ внутреннего отражения, пер. с англ., М., 1970, Прикладная инфракрасная спектроскопия, под ред. Д. Кендалла, пер. с англ, М, 1970 Борн М., Вольф Э, Основы оптики, пер с англ., 2 нзд.. М., 1973 Раков А В, Спектрофотометрия тонкопленочных полупроводниковых структур. М., 1975. [c.396]

Для снятия ИК-спектров в ближней инфракрасной области можно модифицировать обычные инфракрасные спектрофотометры, заменив в них призму ЫаС1/КВг на призму из плавленного оксида кремния, кварца, фтористого лития или кальция и добавив более чувствительный детектор. Многие промышленные УФ-ВИ-спектро-фотометры сконструированы таким образом, что позволяют исследовать и ближнюю инфракрасную область. [c.260]

Рекомендуется использовать пламя ацетилен—воздух, в котором интенсивность линий натрия не изменяется в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [324]. Зона максимального свечения натрия в этом пламени не зависит от введения раствора сульфата натрия в качестве буферного с концентрацией 2,5 мг/мл. Оптимальная зона для натрия отличается от зон для других щелочных элементов. Это объясняют изменением степени атомизации натрия и образованием гидроксидов в пламени. В работеиспользован спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Применение низкотемпературного пламени водород— воздух приводит к уменьшению ионизационных помех и ослаблению фона по сравнению с высокотемпературным пламенем ацетилен— воздух и ацетилен—оксид азота(1) [1107]. В качестве буфера предложены соли лития. Рассматривается [419] аммиачно-кислородное пламя с температурой 1720° (1993 К). Отмечается, что кальций (до 500 мкг/мл) не мешает определению натрия интенсивность линии натрия возрастает в присутствии калия, что предлагается учитывать расчетным способом. Использование резонансных линий натрия (и других щелочных элементов) приводит в искривлению градуировочного графика за счет самоноглощения. При определении натрия в пла- [c.114]

Jh 0,025 мкг/мл соответственно. Описано применение спектрофотометра с детектором-видиконом, оснащенным ЭВМ, позволяющим определять одновременно несколько элементов. Экран видикона установлен в фокальной плоскости монохроматора сигнал с видикона поступает в оптический многоканальный анализатор, который формирует 500-канальный спектр. В работе прибора предусмотрены программы для учета мешающих влияний, коррекции фона, внутреннего стандарта, оценки полиномиальных моделей методом наименьших квадратов и т. д. Приведены результаты одновременного определения натрия, калия, лития и кальция [755]. [c.128]

Навеску силиката 0,1 г в графитовом тигле сплавляют с 0,5 г бората лития в течение 10 мин при температуре 1000° С. Плав обрабатывают 40 мл HNO3. Натрий определяют из исходного раствора после прибавления 20-кратного избытка воды в пламени ацетилен—воздух на спектрофотометре Перкин-Элмер . [c.158]

Второй способ анализа минералов группы дистен-силимапита заключается в сплавлении 0,5 г пробы с боратом лития в платиновой чашке, на которую насыпают сверху 0,1 г карбоната лития. Продолжительность сплавления 10 мин при 900—950° С. Для определения натрия используют спектрофотометр на основе монохроматора УМ-2 и пламя светильный газ—воздух. [c.158]

Образец нагревают при 800° С в течение 2 час. сплавляют с тетрабора- юм лития в графитовом тигле при 950° С в течение 15 мин. Буснну плава помещают в тефлоновый тигель с Ъ мл Ъ М НС1, 2 мл 2 М HNO3 и 10 мл воды, Кипятят до полного растворения и фильтруют в горячем состоянии в мерную колбу на 50 мл. Раствор доводят до метки и определяют отдельные элементы атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре марки Перкин-Эльмер, модель 303. Стандартные растворы приготовляют из чистых солей соответствующих эле.ментов с добавлением тетрабората лития. Мешающее влияние А1 и Si устраняют введением этих элементов в стандарты в концентрациях, близких к анализируемым. [c.165]

ИК-спектроскопия основана на измерении поглощения ИК-излучения при его прохождении через исследуемое вещество. Схема ИК-спектромет-ра подобна схеме УФ-спектрофотометра (см. рис. 12.1), однако конструкция ИК-спектрометра более сложна. Источником излучения является керамический стержень, раскаляемый электрическим током. Кюветы и вся оптическая система изготавливаются из кристаллов, прозрачных для ИК-излучения (хлорид или бромид натрия, фторид лития). [c.525]

Анализатор жидоости пламенно-фотометрический ПАЖ-1 (пламенный анализатор жидкости) выпускается Киевским заводом аналитических приборов. Это современный, весьма совершенный (но слишком сложный в учебной работе) прибор, предназначенный для определения микроколичеств лития, натрия, калия и кальция в растворах методом спектрофотометрии пламени. [c.376]

Спектрофотометрия — не единственный метод измерения концентрации атомов водорода в принципе этой цели могут служить измерения проводимости в пламени. Пейдж и Сагден [24], использовав методику затухания радиоволн микроволнового диапазона в пламени, содержащем натрий и литий, получили значение фи и, следовательно, концентрацию атомов водорода в различных сечениях. Однако преимущество этих методов состоит лишь в удобстве применения в большинстве своем они менее точны и имеют худшее пространственное разрешение по сравнению с фотометрическими методами. [c.240]

Сплавление со щелочью удобно для быстрого анализа минералов и руд, содержащих от 0,1 до 5—10% ЫгО. При учете фона можно определять литий при содержании и до 0,002%. В этом случае используют спектрофотометр на основе монохроматора типа УМ-2 (стр. 144), а для уменьшения рассеянного излучения натрия перед окном коробки фотоумножителя помещают красное или дидимовое стекло. [c.199]

Полимерные модификаторы, содержащие химически связанное С-нитрозосоеднне-ыие, были исследованы на инфракрасном спектрофотометре UR-20 в области (680- -3700) M--I с призмами из хлористого иатрня и фтористого лития. Щелевая программа 4, скорость записи 64 см /мии. Анализ проводился в виде суспензии в вазелиновом масле, а также в таблетках с бромистым калием. [c.73]

Мономеры могут содержать воду, карбонильные и перекисные соединения, ингибиторы полимеризации и др. вещества. Для их определения применяют наряду с химич. методами полярографию, спектрофотометрию, хроматографию, различные электрометрич. и титро-метрич. методы и т. д. Анализ высокочистых мономеров необходимо проводить в особо чистых условиях, лучше всего в вакууме, а не в среде азота, т. к. последний может реагировать с литием иди комплексами переходных металлов, к-рые применяют в качестве катализаторов полимеризации. [c.69]

Помимо проблемы чистоты при определении смещений частот в инфракрасном спектре, имеются другие экспериментальные трудности, которые часто являются причиной неточности результатов. Водородная связь не только смещает спектральную частоту, но и делает ее обычно очень широкой и размытой. Большинство изучавшихся полос поглощения водородной связи находится в области коротких длин волн (3000—3500 см ) обычного инфракрасного спектрофотометра, где разрешение слабое. Поэтому возникает проблема измерения довольно малых сдвигов плохо разрешенных пиков в области низкой точности (часто около 5 см ). Один из путей увеличения точности состоит в увеличении оптической дисперсии в этой области путем замены оптики из хлористого натрия на оптику из фтористого лития или на дифракционную решетку. Другой способ заключается в использовании более кислого донора водородной связи, такого, как хлористый водород или фенол, которые дают больший сдвиг. Еще один способ состоит в использовании водородных связей, валентные колебания которых проявляются при больших длинах волн, где точность спектрофотометра больше. Например, О — D-связи в окиси дейтерия или дейтерометаноле проявляются при 2700 в области, которая относительно свободна от частот гюгующения других групп. Хлористый водород поглощает в области 2800 см . [c.221]

По этому методу щелочные металлы экстрагируют из ртути разбавленной соляной кислотой, экстракт испаряют и сжигают в специальной горелке-распылителе (рис. 3.5). С помощью хильгеровского УФ спектрофотометра определяют при этом интенсивность следующих спектральных линий 6707 А для лития, 5890 А для натрия и 7665 А для калия. Пользуясь затем калибровочной кривой, определяют концентрацию данного щелочного металла. [c.87]

Способность пропускать лучи невидимого спектра как в ультрафиолетовой, так и в инфракрасной частях спектра. Могут быть использованы для замены дефицитных природных (естественных) монокристаллов. Сравнительно высокая дисперсия в области инфракрасного спектра обеспечивает высокую разрешающую силу и точность измерений. Заводом Карл Пейсс (ГДР) выпускаются инфракрасные и универсальные спектрофотометры с призмами из фторида лития. В Англии имеются двухлучевые инфракрасные спектрометры с 60-градусной призмой из фтористого лития (база 120 мм) и инфракрасные спектрофотометры с 60- градусными сменными призмами из фтористого лития [c.48]

Атомно-абсорбщшнной спектрофотометрии натрия посвящено большое количество работ. В одной из них изучена абсорбция паров натрия в пламени в широком интервале концентраций (до 10 000 мкг мл) и установлена полнота устранения оптических помех со стороны калия и лития при использовании модулированного источника света [1]. Показано, что литий и калий в концентрации до 5000 мкг/мл не мещают определению натрия. Градуировочный график (построенный в координатах /о—Л где /о — отсчет прибора, соответствующий неослабленному пучку света, I — отсчет при распылении в пламя раствора натрия с концентрацией С в мкг/мл) в области от 1 до 10 000 мкг/мл в начале и конце этого интервала искривлен, что объясняется, по мнению автора, зависимостью коэффициента поглощения от концентрации натрия. [c.137]