Полярография экстракционная

Полярографический метод. Для определения 10 —10 % ртути в свинце Стромбергом с сотр. [141] применен метод пленочной полярографии с накоплением, основанный на предварительном экстракционном выделении ртути. [c.156]

Определение примесей в ртути может быть проведено экстракционно-колориметрическими или полярографическими методами после переведения навески ртути в раствор. Для анализа ртути на примеси могут быть применены метод амальгамной полярографии, позволяющий определять Си, 2п, Сс[, N1, ЗЬ, В1, РЬ, Зп [159], или химико-спектральные методы с предварительным отделением ртути экстракцией или осаждением в виде какого-либо труднорастворимого соединения при некотором недостатке осадителя. [c.181]

Рассматриваемый тип экстракционного процесса отличается также тем, что многие комплексы имеют интенсивную окраску и экстракты можно использовать непосредственно для спектрофотометрического определения соответствующего металла. Аналогичным образом благодаря другим выраженным аналитическим свойствам хелатов их экстракция сочетаема с различными инструментальными аналитическими методами (атомно-абсорбционная спектрометрия, полярография и др.). [c.75]

Ведутся и более прикладные исследования. Основное внимание уделяется аналитическому использованию экстракции, особенно для концентрирования микроэлементов. Создано много методик такого рода. Развивается методология гибридных методов анализа, включающих стадию экстракции. Например, изучено, как составы экстрагента и органического растворителя влияют на аналитический сигнал в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Групповое экстракционное концентрирование элементов комбинируют с тонкослойной хроматографией экстрактов. В числе других методов сочетание экстракции с атомно-эмиссионным анализом, масс-спект-рометрией, полярографией, спектроскопией ЭПР. [c.8]

Мы упомянули о полярографии неводных растворов. Такие работы проводятся в СССР давно (В. Д. Безуглый), но в настоящее время особый интерес к ним появился в связи с возможностью полярографического определения элементов в экстрактах. Сочетание экстракционного выделения элементов с последующим определением непосредственно в органической фазе имеет ряд достоинств, поэтому этот прием получает распространение (см. также стр. 94). [c.52]

В Московском университете успешно проводятся исследования по органическим реагентам, экстракции и экстракционной хроматографии, спектрофотометрии, кинетическим методам, полярографии, кулонометрии, спектральному и атомно-абсорбционному анализу и др. методам. Кафедра аналитической химии МГУ выпускает хорошо подготовленных специалистов-аналитиков. [c.202]

Большие возможности в анализе следовых количеств Си, РЬ, Т1 и 2п в металлическом кадмии появились с применением полярографии переменного тока. Определение до 5"10 % Си можно проводить в фосфорнокислом и азотнокислом растворах без отделения кац-мия. Свинец, отделенный в аммиачном растворе от кадмия на гидроокиси алюминия, может быть определен на фоне соляной, азотной и фосфорной кислот соответственно при потенциале полуволны —0,44 —0,56 и —0,73 в в электролизере с внутренним ртутным анодом. В таких же условиях после экстракционного разделения определяются таллий на фоне кислого хлорида калия ( -/, = —0,47 в) и цинк в ацетатном буферном растворе с pH 4,7 ( 1/, = —1,5 в). Чувствительность определения РЬ, Т1 и 2п — 2- 10 % [c.386]

Одним из многообещающих аспектов применения органических растворителей в полярографии комплексов является возможность анализа металлов после экстракции их хелатов. Сочетание этой экстракции с последующим полярографированием неводного экстракта нри определенных условиях не только повышает селективность метода определения, но и его чувствительность [16]. Увеличение чувствительности можно достигнуть, переводя испытуемое вещество из большого объема водной фазы в небольшой объем органического растворителя для полярографирования. Этот метод успешно применяется для анализа следов металлов, например при определении свинца в виде диэтилдитиокарбамата, экстрагированного хлороформом, в тройной смеси растворителей хлороформ, метилцеллозольв и вода [17]. Последняя смесь очень часто применяется в подобных исследованиях. Метилцеллозольв выполняет в этом случае функцию гомогенизатора системы, где хлороформ служит экстрагентом, а вода создает условия для проводимости. Однако такая смесь дает сравнительно узкую область возможной поляризации р.к.э. — до 0,8 в (нас. к.э.). Рациональное использование экстракционно-полярографического метода основано на знании электрохимических свойств соответствующих комплексов, поэтому изучение последних в органических средах имеет значение и в этом отношении. До сих пор не делалось попыток обобщить накопленный материал по полярографии комплексов с органическими лигандами в органических и смешанных растворителях. [c.258]

Интерес к полярографии ацетилацетонатов объясняется главным образом широким применением их в экстракционных методах анализа и возможностью полярографировать их растворы в доступной области потенциалов непосредственно в органической фазе после экстракции. С этой целью проводили полярографическое исследование экстракции многих металлов ацетилацетоном [28] из растворов с различными pH. В качестве растворителя для ацетилацетона использовали толуол. Полярографирование экстрактов проводили в метаноле на фоне хлористого лития. [c.263]

Для анализа металлического плутония была применена экстракционная дифференциальная импульсная полярография [74]. [c.202]

Экстракционная полярография — сочетание экстракционного разделения и концентрирования с последующим полярографическим определением непосредственно в экстрактах [215]. [c.91]

Экстракционное концентрирование давно и успешно применяется в полярографическом анализе для повышения чувствительности и улучшения селективности определений Применение в полярографии нашли оба [c.184]

ЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ В ПОЛЯРОГРАФИИ [c.288]

Сочетание экстракционного концентрирования с полярографией может иметь существенное значение. Отдельные сведения о применении экстракции в полярографическом анализе имеются в работах [1—4]. Этот же вопрос рассматривается в специальных обзорах [5—7], которые, однако, малодоступны. [c.288]

Экстракционное концентрирование осуществляют, как известно, двумя способами в первом случае в органическую фазу переводят примеси, во втором — экстрагируют вещество-основу, а в водной фазе подходящим методом определяют примеси. Оба эти метода нашли применение в полярографии. [c.288]

Солонарь и Баел [95] при помощи экстракционного концентрирования в сочетании с импульсной полярографией определяли гексахлорбутадиен при минимальном количестве 0,2 мг/л. [c.79]

Определение микроколичеств мышьяка в сталях методом квадратно-волновой полярографии описано в ряде работ [704, 805, 1069, 1105]. В работе [805] предложено определять мышьяк в сталях одновременно с медью, сурьмой и свинцом на фоне фосфорной кислоты. Шушич и Пьещич [1110] описали экстракционно-полярографический метод определения мышьяка в сталях. Косвенное экстракционно-полярографическое определение мышьяка в сталях, основанное на экстракции 12-молибдомышьяковой гетерополикислоты и полярографировании молибдена, описано в работе [504]. [c.86]

В некот(М)ых случаях, как, например, в экстракционных разде-лшвях, в о(й>емных определениях или в колориметрии, особое внимание уделяется рассмотрению поведения четырехвалентного церия. Среди методов разделения более подробно рассмотрены два основных метода хроматографический и экстракционный. В основном первый Из них применяется для разделения смесей редкоземельных элементов и в этой части освещен более детально. Отдельные методы количественного определения весьма неравноценны так, объемные методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, применяются в основном для определения церия, полярография — для определения европия и иттербия, а объемные методы с использованием комплексообразующих или осаждающих реагентов—для группового определения редкоземельных элементов. Наиболее универсальные оптические и активационный методы рассмотрены в гораздо большем объеме ввиду их особой роли в анализе смесей редкоземельных элементов. В главах по прикладным вопросам уделено значительное внимание анализу особо чистых веществ и отделению редкоземельных элементов от других элементов. [c.6]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Концентрирование следов примесей является одной из наиболее интересных областей применения экстракционной хроматографии. Такой вариант отделения и концентрирования следов особенно перспективен в сочетании с физическими и физико-химическими методами анализа, такими, как масс-опектроскопия, радиоактивационный анализ, атомная адсорбция, эмиссионная спектроскопия, спектрофотометрия, люминесценция и полярография. Это относится прежде всего к групповому концентрированию. Преимуществом метода экстракционной хроматографии является небольшой, как правило, объем раствора после реэкстракции примеси с колонки этот раствор можно непосредственно иопользовать для анализа. [c.420]

Как установлено Уивером [238], введение в водные растворы соединений циркония приводит к значительному увеличению экстракции катионов металлов растворами Д2ЭГФК, что было объяснено соэкстракцией. Г. А. Ягодин с сотр. [239, 240] показали, что подобное явление наблюдается и при предварительной обработке различных фосфорорганических кислот соединениями гафния. Методами полярографии и спектроскопии показано, что степень диссоциации координированных молекул кислоты в комплексах 2г(Н )Н4-2НН увеличивается. Следовательно, насыщение растворов фосфорорганических кислот цирконием или гафнием приводит к получению нового реагента, экстракционная способность которого по отношению к различным элементам значительно выше, чем у исходной кислоты. Следует указать, что кислые диалкил- д фосфаты циркония устойчивы в циклах экстракции и реэкстракции и не меняют своих экстракционных характеристик. [c.135]

Органические экстрагенты часто характеризуются малыми значениями диэлектрической проницаемости. Следовательно, их растворяющая способность по отношению к электролитам и электропроводность растворов в таких растворителях также малы. Поэтому в методе экстракционной полярографии экстракты обычно разбавляют концентрированными растворами электролитов в смешивающихся с экстрагентом органических жидкостях, обладающих достаточно высокой -диэлектрической проницаемостью. Обычно применяют органические жидкости с малой вязкостью, чтобы обеспечить достаточно большие коэффициенты диффузии деполяризаторов в полярографируемых растворах. Бержей показал [74], что электропроводность органических экстрактов, разбавленных таким образом, достаточна для их анализа методом дифференциальной импульсной полярографии в двухэлектродной ячейке с помощью прибора А-3100 (модель 3). [c.202]

В большинстве случаев меньшей чувствительностью, чем колориметрические методы. Поэтому для определения одного элемента с применением предварительного концентрирования применять полярографию не всегда целесообразно. Примером могут служить экстракционнополярографические методы определения кобальта (Макарова, Козлова, 1967). После трудоемкого экстракционного выделения кобальта целесообразнее его определять [c.193]

Для определения этих веществ в концентрированных и разбавленных растворах сточных вод в реках был разработан ряд аналитических методов, которые можно разделить на следующие виды гравиметрические методы (экстракционные и гидролитические) физические методы (полярография, измерение электропроводности, вспенивание и поверхностное натяжение) химические методы (ацидометрическое титрование, реакции ка-тионактивных веществ с анионактивными, колориметрические методы). [c.167]

Интерес представляет сочетание экстракционного концентрирования и амальгамной полярографии с накоплением (АПН). При этом осуществляется двойное концентрирование— экстракционное и электрохимическое. Такой метод был назван экстракционной анодной полярографией с накоплением (ЭАПН) . Преимуществом ее является очень высокая чувствительность определения (до 10 % и выше). Показана возможность зб9,зто [c.197]

Особый интерес представляет сочетание экстракционного концентрирования и анодной полярографии с накоплением (АПН), когда одновременно осуществляется двойное концентрирование — электрохимическое и экстракционное. Такой метод называют экстракционной анодной полярографией с накоплением (ЭАПН). Таблиц 5. Библ. ИЗ назв. [c.397]

Описана экстракционно-полярографич. определение Н , Ag и Ли в воде, солях и РЬ особой чистоты методом пленочной полярографии с накоплением на графитовом электроде. В качестве экстрагента использован дитизон и диэтилтиокарбаминат натрия. Определяемые элементы поочередно реэкстрагируют из экстракта и определяют полярографически на фонах 40% КВг (Hg), Ш KS N(Ag) и Ш КВг-1-6 н. НВг(Аи). Чувствительность определенияHg5 10 %, А и Аи—1. 10 Отн. ошибка не более 20%. Библ. 3 назв [c.118]

Ляликов и сотр. [60] определяли переменнотоковой полярографией остатки цинеба как на основе цинка, так и исходя из этилен-диамина после связывания его в комплекс с медью. Другая работа Ляликова с сотр. [61,62] посвящена определению этим методом микроколичеств гексахлорбутадиена. Рыбаков [63], используя отечественный вектор — полярограф ЦЛА, разработал метод анализа ДДВФ на основе его адсорбционных пиков, минимально определяемое количество 20 мкг мл. Можно предполагать, что метод переменнотоковой полярографии окажется перспективным для определения остатков пестицидов, особенно в сочетании с хроматографическим, экстракционным и другими методами концентрирования. [c.150]

Комплексообразование как способ понижения концентрации свободных ионов металла в растворе находит в аналитической химии широкое применение, особенно при осуществлении реакций маскирования и демаскирования , при осаждении гидроокисей металлов, сульфидов и металлорганических комплексов, а также в количественных экстракционных методах. Свойства комплексов важны также для ионного обмена и хроматографии. Комплексные соединения используют и при окончательном определении элементов при помощи таких физических методов, как спектрофотометрия, потенциометрия, полярография, хронопотен-циометрия или кондуктометрия. Электроосаждение как метод отделения или выделения различных элементов тоже связано с использованием процесса комплексообразования последний может обеспечить присутствие ионов металлов в достаточно низких концентрациях (это необходимо для получения ровных и плотно прилегающих осадков), а также позволяет создать условия, гарантирующие выделение из растворов лишь определенных металлов. На рис. 1 показано влияние концентрации лиганда на относительный состав обычной смеси, которая может быть подвергнута электролизу. В последнее время комплексометрическое титрование, особенно с применением этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA) и ее производных, позволило проводить прямое объемное определение ионов металлов в растворе. [c.107]

Используя такую же методику выделения сурьмы и висмута, Е. Я. Нейман и сотр. [41] применили для анализа меди высокой чистоты метод инверсионной вольтамперометрии металлов. На ртутно-графитовом электроде авторы добились чувствительности 5-10 % при относительной ошибке около 15%. При определении кадмия в высокочистой меди [38] чувствительность метода ИВМ с применением ртутно-графитового электрода составила 5-10 % при относительной ошибке 20%-Р. Г. Пац и Л. Н. Васильева [39] применяли экстракционное отделение микроколичеств таллия от меди при последующем определении таллия на полярографе переменного тока методом АПН. X. 3. Брайнина и Э. Я. Сапожникова [42] предложили метод определения микроколичеств сурьмы в сернокислой меди, используя реакцию образования нерастворимого хлорстибата родамина С на поверхности графитового электрода. X. 3. Брайнина и сотр. [43] применили этот же метод для определения примеси сурьмы в латунях и бронзах. [c.137]