Антрахинон метод анализа

Наиболее химически инертный антрахинон в адсорбированном состоянии не претерпевает никакого химического превращения. Вещество может быть полностью удалено с поверхности многократным промыванием водным раствором спирта. При анализе продуктов адсорбции обнаружено присутствие только антрахинона, хотя чувствительность методов анализа позволяла обнаружить примесь, которая могла составлять, как указано выше, до 20% всего вещества. [c.234]

Хромато-потенциометрическое определение эргоалкалоидов и производных антрахинона. Георгиевский В. П. Физические и физико-химические методы анализа органических соединений (Проблемы аналитической химии, т.1). М., Наука , 1970, стр. 94—101. [c.341]

По сравнению с другими классами соединений хроматографии на бумаге производных антрахинона посвящено сравнительно мало исследований. Они развивались в основном в трех направлениях разработка методов идентификации и количественного анализа промежуточных продуктов и красителей, разработка методов анализа и исследования природных соединений антрахинонового ряда и, наконец, исследование связи между хроматографическим поведением и строением различных производных антрахинона. Наибольшее количество работ посвящено изучению окси- и аминопроизводных антрахинона. [c.122]

Полярографический метод анализа антрахинона разработан Ю. И. Вайнштейн [c.655]

Метод анализа сульфокислот антрахинона основан на превращении сульфокислот в галоидопроизводные обработкой в растворе или суспензии солями хлорноватой кислоты (хлорноватокислый калий КСЮд или хлорноватокислый натрий) в солянокислой среде. [c.124]

На этой реакции основан метод отделения его от антрахинона при анализе [c.625]

Химические методы используют для определения в смесях содержания полициклических ароматических углеводородов. Так, антрацен определяют после окисления его хромовым ангидридом в уксусной кислоте в виде антрахинона либо гидролизом продукта взаимодействия антрацена и малеинового ангидрида с последующим титрованием водного раствора малеиновой кислоты [43, с. 366— 369]. Последний метод пригоден для анализа технического антрацена. [c.132]

Таким образом, результаты определения антрацена окислением его хромовой смесью до антрахинона зависят от многих факторов от концентрации окислителя, его избытка, времени окисления, объема реакционной смеси и объема промывных растворов. Ни одна из существующих методик анализа не учитывает всех этих факторов, поэтому сопоставление результатов определения антрацена различными методами говорит не в пользу метода, рассмотренного в работе [8]. [c.125]

Первостепенное значение в химии красителей играют окислительно-восстановительные процессы. Для исследования механизма таких процессов и их анализа с успехом используются различные физико-химические методы, среди которых особое место занимает полярография. Особенно перспективно применение полярографического метода для легко восстанавливающихся веществ, к которым может быть отнесено большинство производных антрахинона, [c.164]

ПРИМЕНЕНИЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА ДЛЯ АНАЛИЗА АНТРАХИНОНА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ [c.178]

Смеси, состоящие из веществ различной степени окисления, которые обычно весьма существенно различаются по полярографическим характеристикам (по значению Ец ). Для их анализа могут быть использованы прямые полярографические методы, основанные на различии потенциалов полуволн. Примером такой системы является реакционная смесь, состоящая из антрахинона, антрацена и антрона. Определение антрахинона и антрона в этой смеси может быть проведено по методикам, предложенным Э. С. Левиным и [c.179]

Метод пригоден для анализа труднолетучих галоидопроизводных и трудно окисляющихся веществ (галоидопроизводных антрахинона). [c.81]

Георгиевский В.П. Исследование физико-химических свойств флавоноидов, кумаринов и антрахинонов с целью разработки методов анализа некоторых [c.516]

Георгиевский В.П. Исследование физико-химических свойств флавоноидов, кумаринов и антрахинонов с целью разработки методов анализа некоторых фитохимичееких препаратов.- Автореф. дис,, ,.докт. фарм, наук,-Харьков, 1980, 50 с. ДСП. [c.38]

О подобной работе недавно сообщил Валх [13]. Он применил этилацетат, растворенный в бензоле, для титрования Льюис-кислот, имеющихся в карбонизированных катализаторах. Он показал, что титрование кислот карбонизированных катализаторов п-бутиламином с использованием антрахинона или диметила желтого в качестве протонных индикаторов дает более низкую величину кислотности, чем титрование этилацетатом. Вероятной причиной подобного различия является то, что этим методом титруются не все ионогенные группы. Валх подчеркивает, что некоторые титрующие агенты из-за величины их молекул не могут проникнуть в мельчайшие поры катализатора. Таким образом, можно предполагать, что величина, или точнее диаметр пор в катализаторах может быть определяющим фактором при выборе метода анализа таких гетерогенных катализаторов. [c.105]

Определение вредных веществ в производстве пропината, газохроматографический анализ парогазовой смеси производства дисилацена, определение витамина в кормовых витаминных препаратах методом жидкостной хроматографии, газохроматографическое определение примесей в регенерированном ксилоле производства пероксида водорода антрахинонным методом и др. разработки используются в народном хозяйстве. [c.3]

Газохроматографическое определение органических примесей в регенерированном ксилоле производства пероксида водорода антрахинонным методом, Троицкая Н. Н,, Каширкина Е. А., Шалимова Ф. В., Бочкарев В. Н. // Физ.-хим. методы анализа Межвуз. сб./Горьк. гос. ун-т. 1989. [c.91]

Методами титрования в среде неводных растворителей определяют содержание серной и других кислот в смесях, применяемых для ацетнлированпя, сульфирования, сульфохлорирования, нитрования п т. п. [76, 77]. Советские исследователи Е. А. Грибова и Э. С. Левин [78] разработали метод титрования серной кислоты и сульфокислот в среде ацетонитрила и ацетона. Метод применим для определения серной кислоты, моно- и дисульфокислот антрахинона, моносульфокислот нафталина и бензосульфокислот при контроле различных стадий промышленного процесса сульфирования. Ими же разработан метод анализа производственной смеси ЦИКЛО-, дициклогексиламинов и анилина, основанный на двух титрованиях в среде ацетона [79]. Первое титрование позволяет определять содерн ание анилина и сумму цикл о- и дициклогексиламинов, а второе титрование после предварительной обработки салициловым альдегидом позволяет определить содержание дициклогексиламина. Содержанпе циклогексиламина хтаиавли-вают по разности. [c.303]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

В сырье перечисленные эргоалкалоиды находятся в смеси с различными балластными веществами, которые могут титроваться совместно с биологически активными веществами. Поэтому для правильной оценки сырья эргоалкалоидов спорыньи мы применили хромато-потенциометрический метод, принцип которого был изложен при анализе антрахинонов. [c.99]

Полярографический анализ заме щ е и и ы х а н т р а х и н о н п о л и-карбоновых кислот. В связи с плохой растворимостью замещенных антрахинонкарбоновых кислот полярографический анализ проводился в растворе диметилсульфо-ксида на фоне 0,1 N хлорида лития, также растворенного в диметилсульфоксиде, с добавкой 0.004 М гидрата окиси лития [10]. В этих условиях полярограмма чистого антрахинона имеет две волны с = —0.38 в и у2 —0.64 в, Агсализ методом стандартных растворов проводился по первой волне анграхииоиа. [c.130]

Рассмотренными выше примерами не ограничиваются возможности применения полярографического метода для анализа производных антрахинона. Из этих примеров Только следует, что применение полярографии для анализа сложных систем требует дифференцированного подхода в каждом отдельном случае. Таким образом, исходя из приведенного далеко не полного обзора видно, что при помощи полярографического метода подробно исследованы процессы восстановления различных производных антрахинона, которые имеют очень большое значение для химии красителей. Из рассмотренного материала также видно, как меняется восстановление антрахинонов в зависимости от условий и как влияют различные заместители на восстановление карбонильных групп антрахинона. Помимо этого отражен целый ряд весьма важных закономерностей, которые могут помочь в решении как теоретических, так и практических вопросов. В частности, например, знание механизма восстановления и влияние различных факторов на этот процесс дает возможность обоснованно подбирать оптимальные условия восстановления той или другой системы в производственных условиях. Не меньшее значение имеет применение полярографического метода для аналитических целей, так как этот метод, как правило, используется в тех случаях, когда другие методы не применимы. [c.191]

Метод пригоден для анализа технического антрахинона, полученного каталитическим окислением антраце Иа. Примеси (антрацен, фенантрен, карбазол, фталевый и малеиновый ангидриды, оксантрон, 10,10-диантранил, 1,4-нафтохинон и 1,4-антрахинон) не мешают определй1ию. Последние три соединения из перечне- ленных выше также восстанавливаются сульфатом ванадия, но они находятся в таком малом количестве, что не искажают результатов анализа. Точность метода 0,3%. [c.406]

При анализе кристаллической структуры антрахинона Лонсдейл и сотр. [34, 35] воспользовались методом Крукшенка, причем был обнаружен примечательный факт. Тензоры Т и со, рассчитанные сначала с учетом всех атомов Си О, а затем только для атомов С, оказались различными. Эт можно объяснить тем, что атомы О совершают сильные независимые колебания, выводящие их из плоскости молекулы. В результате включение в расчет атомов О увеличивает значение либрационного поворота вокруг направления наи- [c.158]

Еще один метод [8] основан на изменении окраски антрахинон-2-сульфо-ната от красной для восстановленной формы до бесцветной для окисленной формы. Изменение интенсивности окраски определяется фотоэлектроколориметром, затем реагент пропускают в колонку, в которой он снова восстанавливается цинковой амальгамой. Фотоэлектроколориметр оборудован электролитической ванночкой для получения точных концентраций кислорода, по которым проводится калибровка шкалы прибора. Прибор может быть отрегулирован на различный интервал пределов измерений от О до 0,005% или от О до 0,05% Oj. При газохроматографическом анализе объем пробы может составлять 5 см , например [6] при проведении анализа на хроматографе фирмы Perkin Elmer модели 451 с колонкой длиной 2 м, наполненной молекулярными ситами диаметром 5 А фирма Linde), при 50° С с применением в качестве газа-носителя водорода. Детектирование основано на применении катарометра или термистеров, отрегулированных на полное отклонение стрелки по шкале прибора при содержании кислорода 0,5%. Ацетилен удерживается на колонке в течение почти неограниченного времени и не препятствует определению. [c.319]

Изотопный анализ. Содержание О в тяжелокислородной воде определялось путем ее равновесного обмена с Oj на раскаленной платиновой нити [21]. НаО для изотопного анализа разлагалась посредством КМПО4 в кислой среде в вакууме. Выделяющийся при этом кислород происходит только из перекиси [22]. Анализ оксипроизводных бензола и антрахинона на содержание в них О производился путем термического разложения этих веществ до СО2 при нагревании с сулемой в вакууме [23]. Полученные СО2 и О2 анализировались масс-спектрометрическим методом. Ошибки изотопного анализа с учетом ошибок приготовления и очистки проб не превышали 5%. Содержание О всюду дано в избыточных над природными атомных долях. [c.280]

В последние годы в зарубежной литературе появились сообщения о некоторых новых вариантах кулонометрическо о анализа. Например, предложен способ кулонометрии [951], в котором определяемые органические и неорганические вещества количественно адсорбируются на электроде, изготовленном из ацетиленовой газовой сажи , и подвергаются на нем электролитическому восстановлению или окислению. Такая методика исключает трудности, связанные с необходимостью обеспечивать тесный контакт между электродом и реагирующими веществами в процессе электролиза. Метод применим к веществам, плохо растворимым в водных растворах. Адсорбцию определяемого соединения можно осуществлять не только из жидкой, но также из газовой фазы, что особенно важно для применения этого способа к определению малых количеств веществ в воздухе и газовых смесях. Анализируемый раствор пропускают через сажевый электрод со скоростью, обеспечивающей количественную адсорбцию определяемого компонента. Определение таким путем миллиграммовых количеств меди, антрахинона и 4-нитропиридин-1-окиси дает ошибку соответственно 3 2,32 и 1,89%. При определении аналогичных количеств железа ошибка значительно больше из-за неполноты адсорбции указанного иона. Для достижения количественной адсорбции в такого рода случаях анализируемый образец следует растворять в небольшом объеме раствора и применять в качестве инертного электролита концентрированные солевые растворы. Конечную точку определяют потенциометрически, причем для получения больших скачков потенциала в конечной точке необходимо применять большие плотности тока электролиза. Описанный [c.116]

Данные по разделению ТГАХ, ТГ-2-ЭАХ и 2-ЭАХ в литературе отсутствуют. Поскольку антрахиноны являются твердыми веществами с высокими температурами кипения, то для анализа этих веществ наиболее приемлем метод вакуумной газовой хроматографии [7—9]. [c.109]