Серная кислота алкалоидов

Полученные основания сальсолина и сальсолидина обрабатывают 10%-ным водным раствором серной кислоты. Алкалоиды переходят в раствор в виде сернокислых солей [c.575]

Хинолин был получен Жераром в 1842 г. при перегонке с едким натром смеси алкалоидов хинной коры. Строение хинолина устанавливается как рядом синтезов, так и его превращениями. Хинолин обычно получается по методу Скраупа—нагреванием смеси анилина, глицерина и нитробензола в серной кислоте. Процесс, по-видимому, идет по следующим стадиям. Под действием [c.614]

Помимо осадочных реакций, алкалоиды способны давать с некоторыми реактивами цветные реакции , например с концентрированными кислотами (серной, соляной, азотной), хлорным железом и другими веществами. Концентрированная серная кислота окрашивается папаверином в сине-фиолетовый цвет, вератрином — в оранжевый цвет, переходящий в красный концентрированная азотная кислота окрашивается бруцином в красный цвет, кодеином — в желтый. Реактив Фреде (1 %-ный раствор молибдата натрия нли аммония в концентрированной серной кислоте) окрашивается морфином в фиолетовый цвет, кодеином — в зеленый. [c.418]

С целью выделения алкалоидов семена рвотного ореха для размягчения нагревают с известковым молоком при 80—90 , измельчают на рифленых вальцах и извлекают бензолом и другими органическими растворителями. Полученные вытяжки обрабатывают 3—4 -ной серной кислотой и сернокислые соли алкалоидов подщелачивают раствором соды. Выделившиеся алкалоиды отфильтровывают, высушивают при 30—40° и растворяют в спирте прн нагревании. При охлаждении, вследствие плохой растворимости в спирте, выделяется стрихнин, в маточном растворе остаются другие алкалоиды. [c.483]

Колориметрический метод основан на способности эргоалкалоидов давать характерные цветные реакции индола темно-синее окрашивание с п-диметиламинобензальдегидом, пурпурно-синее — при прибавлении концентрированной серной кислоты к раствору алкалоидов в ледяной уксусной кислоте, содержащей следы хлорного железа, красное окрашивание с ванилином в серной кислоте и т. д. [c.501]

Хлор-ион соли определяют реакцией с нитратом серебра. Чистоту препарата определяют по отсутствию посторонних алкалоидов (2,5%-ныи раствор соли не должен выделять осадка или мути при прибавлении раствора аммиака), посторонних органических веществ (1 -ный раствор сати в концентрированной серной кислоте должен быть бесцветен и прозрачен), солен тяжелых металлов. Потеря веса при высушивании до 100—105° не должна превышать 0,5 o. [c.510]

Гликозиды различно относятся к химическим агентам. В отличие от алкалоидов они обычно не дают специфических реакций они не восстанавливают ни раствора Фелинга, ни аммиачного раствора окиси серебра. Исключение составляют те гликозиды, агликоны которых содержат редуцирующие группы. После гидролиза гликозида кипячением водного раствора с разбавленным раствором серной кислоты образующийся сахар обнаруживают по редуцирующей способности раствором Фелинга. [c.540]

Водный раствор, содержащий соли алкалоидов, отфильтровывался от выпавших смол, которые хорошо промывались иа фильтре, а фильтрат и промывные воды доводились до общего объема 50 мл, и сюда же вносилось 3 мл 10% серной кислоты и 0 мл Ь Чд раствора азотисто-кислого натра. Смесь оставлялась на полчаса при температуре 50°, после чего раствор нейтрализовался, как это указано выше, н в него добавлялось 50 мл пикриновой кислоты (12 г в 1 л)- [c.139]

Посторонние алкалоиды. Переносят около 0,5 г препарата (точная навеска) в делительную воронку, прибавляют 15 мл воды, 2 мл раствора гидроокиси натрия (10 г/л) ИР и 10 мл хлороформа Р. Встряхивают, дают слоям разделиться и переносят хлороформный слой в другую делительную воронку. Повторяют извлечение еще с несколькими порциями хлороформа Р, каждая по 10 мл. Промывают объединенные хлороформные растворы 4 мл раствора гидроокиси натрия (10 гДп)ИР и дважды водой, используя каждый раз порцию 5 мл. Отделяют хлороформный слой и осторожно выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют к полученному таким образом остатку 10 мл серной кислоты (0,01 моль/л) ТР, нагревают до растворения, охлаждают, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного в этаноле ИР и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия (0,02 моль/л) ТР для достижения средней точки перехода окраски индикатора (оранжевая) требуется не менее 8,75 мл. [c.204]

Сущность работы. Проявление адсорбированных силикагелем алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, водно-спиртовым раствором позволяет выделить в чистом виде три алкалоида атропин, гиосциамин и скополамин. Их обнаружение возможно благодаря свойству этих алкалоидов светиться при освещении их растворов ультрафиолетовым светом. Количественное определение путем титрования растворов серной кислотой в присутствии сернокислого хинина также производится при облучении титруемого раствора ультрафиолетовыми лучами. Метод обладает высокой точностью, требует незначительного количества анализируемого вещества, а также затраты небольшого времени для производства анализа. [c.55]

Концентрация алкалоида рассчитывается по количеству кислоты, которое требуется для нейтрализации избытка щелочи, непрореагировавшей с алкалоидом. Титр раствора серной кислоты может быть установлен как по титрованным растворам чистых алкалоидов путем их титрования в ультрафиолетовом свете, так и по титрованному раствору щелочи в присутствии хинин-сульфата. [c.56]

Согласно Генри, в книге [348] цветные реакции на алкалоиды классифицируют в зависимости от реагентов 1) с использованием дегидратирующих агентов (например, серной кислоты, хлористого цинка) 2) с окисляющими агентами (азотной кислотой, смесью серной кислоты и перекиси водорода, двуокисью марганца, бихроматом калия, молибденовой и ванадиевой кислотами) 3) со специальными реагентами (например, с хлорным железом для ин-дольного ядра). Следует отметить, что большинство алкалоидов нельзя сколько-нибудь уверенно определить по цветным реакциям. Ниже (табл. 1.5) приводится лишь несколько примеров соответствующих цветных реакций на алкалоиды, а также на флавоноиды и хромоны. Более подробно эти вопросы рассмотрены Манске и Холмсом [349] и Генри и др. [348]. [c.66]

Никотиновая (пиридин-З-карбоновая) кислота впервые была получена при окислении алкалоида никотина перманганатом калия. Никотиновая кислота образуется также при декарбоксилировании хинолиновой кислоты, а в промышленности производится окислением р-пиколина серной кислотой в присутствии селена [c.590]

Добывают алкалоиды из растений. Для этого растение тонко измельчают и экстрагируют водой, подкисленной соляной или серной кислотой. Алкалоиды переходят в раствор в виде их солей. Если алкалоиды трудно растворимы в водей легко в спирте, то для извлечения применяют спирт. Если алкалоиды летучи, как, например, никотин, то кислую вытяжку или измельченное растение подвергают перегонке с водяным паром, предварительно создав щелочную реакцию и т. д. Дальнейщая очистка алкалоида достигается многократной перекристаллизацией свободного основания или его соли. [c.297]

Сульфирование алкалоидов. Алкалоиды с свободным пара-положением к метоксильной или гидроксильной группе сульфируются серной кислотой уже при температуре ниже 10° [916]. Из папаверина [916, 917] получается моносульфокислота, причем [c.138]

При расщеплении алкалоида серной кислотой наряду с аммиаком и двуокисью углерода образуется 1Ч-метил-7-метокси-а-ниридон. [c.1068]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Реакция Скраупа. В 1880 г. 3. Скрауп синтезировал хинолип (СдНуМ) — гетероциклическое соединение, производными которого являются многие алкалоиды. Хиполин получался взаимодействием первичного ароматического амина с глицерином и концентрированной серной кислотой как дегидратирующего агента [c.249]

Чистоту препарата определяют по бесцветности н нейтральности его спиртового раствора, отсутствию алкалоидов (водная вытяжка в присутствии серной кислоты не дшжна давать осадка нлн мути с реактивом Майера). [c.313]

Чистоту препарата определяют по отсутствию примесей других алкалоидов — циннамилкокаина, изатропилкокаина и др., отличающихся от кокаина наличием в молекуле остатков коричной, атроповой и других кислот вместо бензойной, с помощью концентрированной серной кислоты (гидрохлорид кокаина должен растворяться, не окрашиваясь окрашивание укажет на наличие примесей) и специальной пробой к раствору соли прибавляют 1 %-ный раствор аммиака—выделение кристаллического оса-дка — основания кокаина — должно происходить только после заражения смеси кристаллическим кокаином или при трении стеклянной палочкой. В случае присутствия других алкалоидов осадок возникает тотчас после добавления аммиака, или он не осаждается в виде кристаллов (изатропилкокаин). Количественное определение препарата производят титрованием раствора соли в смеси нейтрализованного спирта и хлороформа 0,1 и. раствором едкого [c.435]

Водный экстракт после подщелачиванин извлекают органическими растворителями (керосином) и полученный раствор обрабатывают разбавленной серной кислотой. Из сернокислых солей алкалоидов (после отделения керосина и подщелачивания) извлекают выделившиеся алкалоиды (в виде оснований) изопропанолом. После отгонки получают сумму алка- [c.436]

Посторонние органические примеси определяют путем сравнения окраски 5%-ного раствора препарата в концентрированной серной кислоте с окраской 0,02%-ного раствора хромата ка.пия исследуемый раствор не должен обладать более интенсивной окраской. Посторонние алкалоиды определяют по изменению окраски того же раствора при прибавлении азотной кислоты. Минеральные и другие примеси определяют по растворимости 1 г препарата при 50° в 7 мл смеси из двух объемов хлороформа и одного объема 95%-НОГО спирта. Влаги по ГФ1Х допускают не более 5%. Количественное определение препарата производят алкалиметрическн в спиртохлороформном растворе 1 мл 0,1 н. раствора едкого ндтра соответствует 0,03735 е безводного хинина-сульфата, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%. [c.446]

Является одним из алкалоидов опия (стр. 456). Получают из маточных растворов при производстве морфина, после отделения последнего вместе с кодеином. Выделяющийся из щелочного раствора вместе с наркотином папаверин растворяют в разбавленной серной кислоте и осаждают оксала- [c.452]

Алкалоиды извлекают 2 о-ной серной кислотой с последующим восстановлением диффузионных соков цинковой пылью — для превращения N-oк идa платифиллина (I) в платифиллин (II) [c.523]

Дальнейшее извлечение алкалоидов производят дихлорэтаном и дихлорэтановые вытяжки обрабатывают 10%-ной серной кислотой. Из сернокислого раствора выделяют аммиаком смесь алкалоидов, которые в виде битартратов разделяют, основываясь на их различной растворимости. [c.523]

Никотиновая кислота впервые была получена Губером в 1867 г. окислением алкалоида никотина бихроматом калия в присутствии серной кислоты спустя 3 года этим же автором было найдено, что никотиновая кислота-является пиридинкарбоновой кислотой. Название никотиновая кислота введено Вейделем в 1873 г., по учившим ее окислением никотина азотной кислотой и приписавшим ей неправильную суммарную формулу. В течение [c.657]

На присутствие стрихнина 1 ч. сантонина кипятят со 100 ч. воды и 5 ч. разбавленной серной кислоты (1 5), смесь оставляют стоять до полного охлаждения, после чего жидкость отфильтровывают. Полученный фильтрат не должен иметь горького вкуса, не должен давать осадка с общими реактивами на алкалоиды и также, не должен мутиться от прибавления нескольких капель раствора двухромовокалиевой соли. [c.284]

Наиболее распространенными реактивами, дающими окрашенные продукты взаимодействия с некоторыми алкалоидами, являются чистая концентрированная серная кислота, концентрированная азотная кислота и смесь этих кислот (реактив Эрдмана) смесь концентрированной серной кислоты и триоксида молибдена Н2304+МоОз (реактив Фреде) смесь формальдегида и концентрированной серной кислоты СН2О +62804 (реактив Марки). Все эти реактивы избирательны для того или другого алкалоида. Например, для морфина, кодеина, папаверина характерна реакция с реактивом Марки, для других алкалоидов эта реакция не специфична. Для апоморфина характерна реакция с концентрированной азотной кислотой и т. д. (табл. 5). [c.334]

Определение суммы алкалоидов. Кислую водную вы-тижку в количестве 15 мл (что соответствует 2,4 г навески) вносят в коническую колбу и оттитровывают избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра при индикаторе метиловом красном. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соотве1Ствует 0,0162 г анабазина. Процентное содержание суммы алкалоидов в пересчете иа анабазин вычисляют по формуле [c.133]

Навеску 4 г высушенного н растертого в порошок растительного. материала помещают в склянку с притертой пробкой. Вносят туда 7 мл 20 /о раствора едкого натра н 80 мл бензола. Хорошо взбалтывают в течение 5 минут н оставляют до следующего дня. На следующий день пипеткой осторожно отбирают около 40—45 мл бензольной вытяжки в стакан, затем из этого стакана отбирают по 20 мл бензольной вытяжки в две конические колбы. В одной из них, после удаления аммиака продува-нпем, как это делается по методу титрованием 0,01 н. серной кислотой определяют общую сумму алкалоидов, а в другой—производят лцетилироваиие анабазнна. Для этого к 20 мл бензольной вытяжки прибавляют 0,3- 0,5. 1ГЛ крепкой уксусной кислоты н отгоняют бензол. После отгонки бензола в колбу вносят немного плавленного уксуснокислого натрия, 0,5—0,8 мл уксусного ангидрида, плотно закрывают колбу пробкой н оставляют аиетилироваться в продолжение 1,5—2 часов без нагревания. [c.138]

Эфирные экстракты алкалоидов, полученные в экстракционных приборах, отгонялись на водяной бане из небольших конических колбочек до половины объема эфира затем туда же вносилось 10—15 мл воды, и жидкость титровалась из мнкробюретки 0,1 и. раствором серной кислоты в присутствии индикатора лакмоида. [c.138]

Фотоколориметрический метод. Определение анабазина в Л. aphyila. 4 г тонкоизмолотой навески тщательно перемешиваются на часовом стекле при помощи стеклянной палочки с 40% едким натром до получения однообразной массы, которая затем количественно переносится в патрон из фильтровальной бумаги. Патрон помещается в аппарат для непрерывной экстракции. Экстракция алкалоидов проводится в 50 мл эфира, в течение четырех часов при нагревании на водяной бане. Затем эфирный раствор количественно переносится в делительную воронку и промывается 0,1 н. серной кислотой 4 раза (2 раза по [Ъ мл и два раза по 10 мл). Кислые вытяжки соединяются и оставляются иа ночь открытыми для удаления следов эфира. Затем пипеткой берутся параллельные пробы в 4 колбы (2 —мерные на 50 мл и 2—конические по 5 мл]. Пробы в конических колбах титруются 0,1 и. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра, без индикатора, вносится в две мерные колбы. Наряду с этим готовятся пробы и из стандартного раствора к двум пробам в конических колбах прибавляется 2 мл 0,1 н. серной кислоты и точно титруется 0,1 н. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра вносится после добавления 2 мл 0,1 и. [c.141]

В работе Паволини и Малатеста [1] описано определение мети-лендиокси- и метоксигрупп в девяти алкалоидах и шести фенолах. При этом метилендиоксигруппы сначала превращали в формальдегид под действием нагретой 80%-ной фосфорной кислоты, а затем проводили гидролиз метоксигрупп до метанола под действием нагретой концентрированной серной кислоты. После этого метанол окисляли бихроматом калия до формальдегида и определяли формальдегид, используя реагент Несслера или реагент Толленса. [c.171]

Пиридиновое ядро молекулы алкалоидов значительно более устойчиво, и при окислении преимущественно расщепляется пирролидиновое и пипе-ридиновог ядро с образованием никотиновой кислоты. Марганцовокислый калий в щелочной среде при температуре 70° С является хорошим окислителем никотина (XXIV) [47, 48] и анабазина (XXV) [46, 49] никотиновую кислоту получают с выходом 80% [48]. Двуокись марганца в 35%-ной серной кислоте окисляет никотин [48] и анабазин [491 в последнем случае с выходом 45%. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология