Упаривание хлористого бария

К раствору, содержащему радий, прибавляют 3—5 г хлористого бария и количество горячей воды, достаточное для полного растворения осадка. Раствор упаривают под тягой на кипящей водяной бане. Упаривание продолжают до тех пор, пока при осторожном обдувании (например, сжатым воздухом) поверхности прозрачного раствора на ней не станет появляться хорошо заметная пленка. [c.118]

Для разделения радия и бария в то время обычно применяли хорошо разработанный метод дробной кристаллизации хлоридов радия и бария путем выпаривания их нейтральных или солянокислых растворов. Однако при организации первого русского радиевого завода, в частности при создании отделения дробной кристаллизации Хлопин столкнулся с отсутствием кислотоупорной, способной выдержать обогрев, аппаратуры. Необходимо было избежать обогрева и упаривания, и В, Г. Хлопин разработал новый метод, основанный на том, что растворимость хлористого бария в воде по мере прибавления к ней соляной кислоты постоянно уменьшается и что при пропускании газообразного хлористого водорода через водный раствор хлоридов радия и бария выделяющийся в осадок хлористый барий оказывается относительно более обогащенным радием, чем оставшийся в растворе. [c.19]

Рис. 156. Башня для упаривания растворов хлористого бария

Выход хлористого бария составляет 88—91% по отношению к загруженному количеству барита. Выходящие из печи горячие газы используются для подогрева и упаривания растворов хлористого кальция. [c.193]

Промывные воды из центрифуги смешивают со щелоками хлористого бария, подаваемыми на упаривание. [c.194]

Упаривание щелоков. Осветленные в баках-отстойниках растворы, содержащие 150—200 г/л хлористого бария, поступают на упаривание. Простейший аппарат для упаривания представляет собой бак емкостью 6 м , снабженный механической мешалкой, змеевиком для пара и воды, трубопроводами для подачи свежего и слива упаренного щелока для отвода газов и паров служит вытяжная труба. Раствор подогревается глухим паром (избыточное давление пара 4—5 ат). [c.194]

Щелока упаривают до концентрации 400 г л хлористого бария в растворе. Затем обогрев паром прекращают и через полчаса при непрерывном вращении мешалки подают в змеевик холодную воду. После охлаждения раствора до 40 °С его сливают в. кристаллизатор, откуда пульпа подается на нутч-фильтр для отделения осадка от маточной жидкости. Описанные аппараты неэкономичны вследствие большого расхода пара на упаривание растворов хлористого барпя. [c.194]

Верх огневой башни покрыт чугунной плитой 1 с отверстием, в которое вставлен распылитель 2, подающий раствор хлористого бария на упаривание противотоком горячим топочным газом, выходящим из дутьевой топки 5, расположенной в нижней части башни, где сжигают жидкое или твердое топливо. Топочные газы нагревают и упаривают раствор и вместе с парами воды удаляются через вытяжную трубу 8. Упаренный раствор собирается в чугунной чаше 5 и вытекает отсюда через отверстие .Паро-газовая смесь уносит брызги раствора, для улавливания которых служит ловушка 7, снабженная водоструйным [c.194]

Фильтрование и упаривание щелоков. Для полного отделения раствора хлористого бария от нерастворимого осадка раствор фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой и выбрасывают в отвал, промывные воды (слабые щелока) добавляют к раствору хлористого бария, поступающему на упаривание. [c.206]

Отфильтрованный раствор, содержащий 100— 120 г/л хлористого бария, поступает на упаривание, проводимое аналогично выпарке при получении хлористого бария хлоркальциевым методом. Из охлажденных упаренных растворов выделяется кристаллический хлористый барий. [c.206]

В водах с большим содержанием сульфатов (более 300 мг) последние удаляются после определения их содержания теоретически вычисленным количеством раствора хлористого бария эту операцию следует проделать до упаривания взятой пробы. Избыток хлористого бария при этом не допускается, лучше прибавить его в несколько меньшем количестве против данных теоретического вычисления. [c.151]

Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацетат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий при этом углекислые соли кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфонат свинца можно разло- [c.214]

Полученный спек обрабатывался водой в реакторах, футерованных свинцом. Нерастворимый остаток представлял собой кремнекислоту с примесью неразложившегося лепидолита ( 0,3%). К раствору добавлялся сернокислый калий в количестве, необходимом для образования квасцов, которые кристаллизовались после упаривания раствора в медных котлах. Мелкокристаллический осадок квасцов отделялся на центрифуге. Для окончательного удаления алюминия из раствора к фильтрату при кипячении добавлялось известковое молоко. Для перевода сульфата лития в хлорид раствор обрабатывался хлоридом бария. Полученный раствор хлористого лития упаривался досуха и литий экстрагировался из сухого остатка абсолютным спиртом. [c.122]

Смесь сложных эфиров гидролизуют кипячением в течение 2 час. с раствором 112 г едкого кали в 200 мл спирта. Большую часть спирта отгоняют, а затем упаривают смесь на паровой бане досуха. Остаток растворяют в минимальном количестве горячей воды (100—125 мл) и прибавляют к нему концентрированную соляную кислоту (примерно 90—95 мл) до слабо кислой реакции (примечание 4). Раствор кипятят в течение нескольких минут, чтобы удалить углекислый газ, после чего слегка подщелачивают его аммиаком. Затем к кипящему раствору прибавляют небольшой избыток хлористого бария. Горячий раствор фильтруют для удаления бариевой соли малоновой кислоты. Фильтрат охлаждают и прибавляют к нему 100 мл 12 н. раствора соляной кислоты. Затем раствор экстрагируют четыре раза эфиром порциями по 250 мл. Вытяжки соединяют вместе, сушат над хлористым кальцием и отгоняют эфир на паровой бане. Оставшуюся пастообразную массу (около 38 г) отжимают на пористой тарелке, чтобы удалить приставшее масло, и затем растворяют в 30—50 мл горячего уксусноэтилового эфира. По охлаждении раствора льдом с солью из него выпадает в осадок чистая 1,1-циклобутандикарбоновая кислота, которую отфильтровывают фильтрат после упаривания дает еще некоторое количество кислоты в виде пастообразной массы, которую перекристаллизовывают из уксусноэтилового эфира. Выход чистой 1,1-циклобутацдикарбоновой кислоты с т. пл. 156—158° составляет 30—34 г (21—23% теоретич.). [c.491]

Полученне метионовой кислоты. При помешивании н охлаждении водой пропускают ацетилен в 65— 70%-ный олеум. По разбаЕшении ледяной водой смесь нейтрализуют известковым молоком, отделяют от гипса и упаривают фильтрат с прибавлением D случае надобности известкового молока до полного расщепления образовавшейся ацетальдегиддисульфокислоты. Вьшадающую нз концентрированного раствора кальциевую силь метионовой кислоты подкисляют соляиой кислотой и осаждают насыщенным раствором хлористого бария Бариевую соль метионовой кислоты. Упариванием. маточного раствора получают еще некоторое количество бариевой соли. Выход 700 г из I кг олеума. Для очистки полученную соль перемешивают с эквивалентным количеством 10%-ной горячей серной кислоты, отфильтровывают в горячем состоянии от сернокислого бария и из фильтрата снова осаждают хлористьш барием бариевую соль метионовой кислоты. Из очищенной таким образом соли вышеуказанным образом выделяют свободную кислоту, упаривают раствор до тех пор, пока температура не повысится до 120—130°, и наконец сушат в плоских чашках 24 часа при 150—160 . Таким путем можно получить 92—В6%-ную метионовую кислоту в виде твердой серовато-белой, очень гигроскопичной кристаллической массы ее измельчают еще в теплом состоянии и сохраняют в хорошо закупоренных банках. [c.547]

Разложение силикатных литиевых минералов спеканием с сернокислым калием применялось в различных вариантах. Одним из них является способ Малькольма [1 ], состоящий в следующем смесь лепидолита, сульфата калия и карбоната бария в весовом отношении 1 0,5 1 плавится при температуре 1200°. При плавлении образуются два слоя. Верхний слой отделяется и растворяется в воде в раствор переходят сульфаты лития и калия, которые превращаются в хлориды взаимодействием с хлористым барием. После упаривания раствора хлористый литий экстрагируется из сухого остатка пиридином. [c.127]

Для количественного определения H2SO4 при техническом анализе сырой кислоты во избежание длительного упаривания, почти нейтрализуют чистой содой (не аммиаком) и затем осаждают хлористым барием. Каждая весовая часть BaS04 соответствует 0,3430 (log = 0,53526—1) ч. SO3. [c.264]

Нафталин (128 г) вносят в серную кислоту (100%-ная 300 г) и пра перемешивании постепенно прибавляют олеум (64% SO3 300 г) при этом температура повышается до 30 °С. Раствор перемешивают в течение 8 ч при 40 °С, затем выливают на лед и частично нейтрализуют содой. Избыток сеп-ной кислоты осаждают карбонатом бария. Из отфильтрованного раствора натриевой соли дисульфокислоты упариванием и прибавлением соляной кислоты и хлористого бария выделяют чистую трудно растворимую бариевую соль. Свободную кислоту получают прнбавление.м H2SO4 к суспензии соли, фильтрованием, концентрированием фильтрата до начала кристаллизации и прибавлением 2 объемоз соляной кислоты (38%). [c.150]

Получающуюся при нитровании нафталин-2-сульфокислоты смёсь 1-нитронафталин-6- и 1-нитронафталин-7-сульфокислот предложено разделять (после освобождения от серной кислоты обработкой мелом) осаждением 1,6-изомера в виде бариевой соли (добавлением к раствору хлористого бария в количестве, несколько превыщающем эквивалентное 1,6-изомеру). Отфильтрованную бариевую соль 1-нитронафталин-6-сульфокислоты переводят в аммониевую или калиевую соль (добавлением соответствующего сульфата), которые выкристаллизовывают после упаривания. Выход, 24% от теоретического. Фильтрат после отделения бариевой соли [c.1760]

В промышленных условиях нитрат бария получают взаимодействием сернистого бария с азотной кислотой или обменным разложением солей бария и нитратов [1 ]. В первом случае пересыщенные растворы нитрата бария получают упариванием. Из них нитрат бария кристаллизуется в вакуум-кристаллизаторах. По второму способу раствор хлористого бария при 80—90 °С обрабатывают нитратом натрия. Затем полученный раствор охлаждают до 30—35 °С и осаждают из него азотнокислый барий. Очистка нитрата бария от примесей производится перекристаллизацией. Для конверсии солей бария могут быть использованы и другие нитраты. При расчете параметров кристаллизации Ва(МОз)а необходимо учитывать влияние Na l или других солей, на фоне которых идет кристаллизация нитрата бария, на его растворимость. Это позволит правильно определить степень пересыщения, а следовательно, учесть его влияние на формирование осадка. [c.241]

Маточные растворы, содержащие 80—120 г/л БаСЬ и 100— 150 г/л СаСЬ, и промывная вода из центрифуги поступают на упаривание. По мере циркуляции такого раствора содержание СаСЬ в нем увеличивается, а содержание ВаСЬ уменьшается, что объясняется большей растворимостью СаСЬ, который вы саливает ВаСЬ в осадок. Когда содержание хлористого бария в маточных щелоках снижается до 20—60 г[л, а содержание СаСЬ повышается до 220 г/л, часть маточного раствора удаляют из цикла во избежание загрязнения продукта. Для перекачивания щелоков хлористого бария применяют центробежные насосы обычного типа производительностью 50 м /ч (стр. 31). [c.196]

Аналогично разлагаются и другие примеси. Принципиальная схема получения хлористого бария солянокислотным метолом показана на рис. 84. Процесс состоит из следующих стадий составление шихты и получение плава сернистого бария, о.члаждение и измельчение плава разложение плава соляной кислотой отстаивание и декантация растворов хлористого бария нейтрализация щелоков и отдувка сероводорода фильтрование и упаривание щелоков кристаллизация и центрифугирование сушка и упаковка продукта. [c.203]

Металлические соли сульфокислот. Соли сульфокислот обычно выделяются из реакционной смеси по одному из двух следующих методов. Реакционная смесь может быть разбавлена водой и нейтрализована углекислым кальцием пли барием с образованием растворимой солп сульфокислоты и нерастворимой сернокислой солп щелочноземельного металла. Соль кристаллизуется прп упаривании фильтрата. Добавлением к фильтрату растворимого в воде сульфата или карбоната можно получить любую другую соль сульфокислоты. Более простой метод, особенно полезный прп получении солей щелочных металлов, заключается в выливании реакционной смеси в крепкий раствор хлорида щелочного м. талла. Растворимость солей ароматических сульфокислот снижается благодаря присутствию избытка хлорида п сорной 1Л1СЛ0ТЫ, оставшейся по окончании сульфирования [7]. По данным Фишера [8], растворимость натриевой соли В-нафталинсульфо-к1 слоты в 5 н. соляной кислоте при 23,9° (2,42 г в 100 г воды) в 2,5 раза меньше, чем в воде (6,0 з в 100 г воды). Повидпмому, II в других минеральных кислотах растворимость меньше, чем в воде. Подробно изучена растворимость натриевой сол т 2-наф-та п1нсульфокислоты в воде при разных температурах, а также в растворах хлористого и сернокислого натрия [9]. [c.198]

Для препаративного получения безводного хлорида бария можно применять хлорирование оксида бария в присутствии восстановителя, для получения дигидрата хлорида бария — растворение ВаСОз в соляной кислоте с последующим упариванием раствора или высаливанием гидрата с помощью хлористого водорода. [c.104]

Очистка растворов КВг и NaBr. Перед упариванием и кристаллизацией раствор необходимо очистить от примесей, которые попали в раствор с исходными материалами или были внесены по ходу технологического процесса. Удаление сульфата и тяжелых металлов, попадающих вместе со щелочью, не представляет затруднений сульфат осаждают раствором едкого бария, а тяжелые металлы-раствором сульфида калия. Значительно сложнее освободиться от хлорида, который постоянно присутствует в обоих исходных материалах, применяемых для получения бромистого калия. Бромистый калий и хлористый калий образуют непрерывный ряд твердых растворов. На рис. 4 и 20 показаны диаграммы зависимости состава, твердой фазы от состава жидкой фазы в системах Na l—NaBr—H.jO и K l—КВг—Н,0. Коэффициент изоморфного замещения при небольшом содержании хлористого калия в бромистом калии составляет примерно 0,6. В таких условиях достигнуть значительного снижения содержания хлористого калия путем однократной перекристаллизации невозможно. Поэтому при получении бромистого калия обычно применяют бром и едкий кали с минимальным содержанием хлора. [c.267]