Сурьма морином

Для фотометрических определений бора применяют 0,02 %-ный раствор морина в этаноле или ацетоне при определении циркония - 0,2 %-ный раствор в этаноле для флуориметрического определения сурьмы и олова применяют 0,05 %-ный раствор морина. [c.174]

Сурьма Sb Бензоин Морин Родамин С [35], [129] 15,16, [29] 15,16] [c.185]

Морин был также применен Гейгером и Сенделом при флуо-рометрическом определении циркония [74]. Цирконий ъ 2 М растворе соляной кислоты образует с морином интенсивную флуоресценцию, которая гасится при добавлении комплексона. Некоторые другие элементы, например алюминий, бериллий, галлий, сурьма, олово, торий и уран, в одинаковых условиях дают только слабую флуоресценцию, на которую не оказывает влияния присутствие комплексона. Путем измерения величины флуоресценции до и пссле добавления комплексона находят содержание циркония по соответствующей калибровочной кривой. Удовлетворительные результаты были достигнуты, например, в присутствии алюминия в растворе в отношении А1 2г = 1 10000. Железо также не мешает, если оно восстановлено меркаптоуксусной кислотой. [c.543]

В условиях определения сурьмы многие ионы образуют с морином ярко светящиеся комплексы [c.219]

Реакция выполняется в следующем порядке на фильтровальную бумагу, пропитанную свежеприготовленным раствором морина и затем высушенную, наносят каплю исследуемого раствора и вновь высушивают. При освещении ультрафиолетовыми лучами наблюдается ярко люминесцирующее пятно. После обработки пятна соляной кислотой, свет люминесценции несколько меняется переходит в более зеленый, но интенсивность свечения не уменьшается. Аналогичный эффект дают ионы циркония, олова и сурьмы. Присутствие тяжелых металлов снижает чувствительность реакции за счет образования комплексов с морином. Мешающее действие посторонних элементов может быть устранено отмыванием соляной кислотой. Открываемый минимум — 0,005 мкг при предельной концентрации 1 1-10. [c.255]

Морин с ионами индия образует в слабокислом растворе нн-дия-мориновый комплекс, люминесцирующий зеленым светом при облучении ультрафиолетовыми лучами [96, 134]. Чувствительность реакции — 0,01 мкг (pH 2,5—5,0). Перед выполнением реакции открытия индий из раствора выделяют электролизом вместе с висмутом, медью, свинцом, сурьмой и таллием. Осадок растворяют в соляной кислоте и осаждают висмут, медь, свинец и сурьму сероводородом. Затем, удалив из раствора кипячением избыток сероводорода, осаждают индий аммиаком, осадок промывают, растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, прибавляют к раствору ацетат натрия или аммония и несколько капель 0,3%-ного спиртового раствора морина. В присутствии индия раствор люминесцирует. Для проверки правильности вывода о наличии индия в раствор добавляют фторид натрия при этом люминесценция должна сохраниться. [c.280]

Морин в кислых средах образует с ионами сурьмы внутрикомплексное соединение, люминесцирующее в ультрафиолетовых лучах желто-зеленым светом [59, 91, 121]. Реакцию выполняют либо [c.318]

В литературе описаны цветные каталитические реакции определения более 50 различных ионов, флуоресцентные же каталитические реакции до настоящего времени не применялись для определения микроколичеств неорганических веществ . Имеются указания на наличие каталитических процессов, сопровождающих некоторые известные флуоресцентные реакции. Например, при изучении реакции определения бериллия морином было замечено , что интенсивность флуоресценции комплекса бериллия с морином уменьщается во времени. Авторы работы считают, что снижение интенсивности флуоресценции происходит в результате окисления морина, входящего в состав комплекса, кислородом воздуха. Следы ионов меди, серебра и марганца ускоряют эту реакцию. Каталитическая реакция отмечена при определении ванадия (У ) родамином 6Ж- Известно также каталитическое действие цинка и сурьмы при определении их с бензоином. [c.102]

Мало чувствительна, но специфична реакция открытия иона германия с резацетофеноном [98] в среде концентрированной фосфорной кислоты. Мешают только бораты, давая синюю люминесценцию. Открываемый минимум 100 мкг. Также довольно специфично открытие иона германия по зеленой люминесценции морин-германиевого комплекса в солянокислой среде [159] мешают только ионы сурьмы и олова. Открываемый минимум [c.87]

Сурьма. Ионы сурьмы открывают по люминесценции соединений с родамином С [116], морином [159] и бензоином [179]. [c.89]

К водному слою, оставшемуся после экстракции сурьмы, добавляют 4 мл 10%-ного раствора К1, 10 мл бзл. Экстрагируют 1 мин. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Из экстракта олово извлекают встряхиванием с 10 мл 0,05 раствора НС1. К водному слою с Зп (IV) приливают 1 мл 0,05%-ного раствора морина. Измеряют интенсивность свечения при 500 нм. [c.97]

Люминесцентные методы определения Sb с применением органических реагентов основаны на образовании ими люминесци-рующих комплексов с Sb(III), которые образуют кислородсодержащие органические реагенты, в том числе бензоин [75], морин [40, 797] и триоксифлавон [1062]. Сурьма(У) образует люминесцирующие гексахлоростибаты сафранина Т [474] и этилродами-на С [475]. [c.60]

Детально разработана и, по-видимому, практически ценна реакция на цирконий [115]. Предложенный реактив — 3-оксифлавон. Флуоресценция соединения, образуемого с цирконием, чрезвычайно яркая, флуоресцирует и сам реактив, но его свечение (зеленое) отделяют с помощью светофильтра. Реакция в высокой степени специфична в кислой среде из 53 изучешшх катионов и анионов с 3-оксифлавоном флуоресцируют, помимо циркония, лишь торий, алюминий и гафний. Соединение оксифла-вона с цирконием устойчиво в 0,2 н серной кислоте, а в этих условиях не флуоресцируют ни алюминий, ни торий. Спектры флуоресценции, обусловливаемые цирконием и гафнием, перекрываются и по измеряемой яркости флуоресценции определяют суммарное содержание обоих элементов. ]Метод значительно упрощает определение циркония в рудах и особенно полезен, когда содержание двуокиси циркония в руде меньше 0,25%. Описан количественный метод определения циркония морином в среде 2 н НС1 в присутствии алюминия, бериллия, бария, сурьмы, олова, тория и урана, основанный на сравнении интенсивностей флуоресценции до и после добавления комилексона III. [c.176]

Навеску около 1 г пробы разлагают сплавлением со щелочным плавнем, выщелачивают плав соляной кислотой и отделяют кремнекислоту. При выпаривании раствора германий улетучивается в виде хлорида. Фильтрат после 01деления кремнекислоты, примерно 1—2 н. по содержанию соляной кислоты, осаждают сероводородом. Выделившиеся сульфиды мышьяка, сурьмы и т. п. отфильтровывают и в фильтрате восстанавливают трехва-лен1н0е железо добавлением точно эквивалентного количества тиосульфата натрия. Добавляют равный объем соляной кислоты и дважды экстрагируют раствор порциями по 30 мл эфира. Эфирные вытяжки выпаривают, остаток растворяют в азотной кислоте и снова выпаривают. После растворения полученного остатка в соляной кислоте осаждают небольшое количество железа едким натром. Щелочной фильтрат, содержащий весь галлий, подкисляют уксусной кислотой, маскируют алюминий добавлением раствора фторобората и титруют галлий комплексоном в присутствии морина в качестве индикатора, как описано на стр. 376. [c.494]

Морин [29, 64, 67, 88, 92]. По Гото чувствительность реакции— 0,001 мкг при предельной концентрации 1 5 - 10 . по Сендэлу при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 10 . По Гайтингеру открытие в породах сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в трех каплях 5 н. раствора НС1 и добавлению к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метаноле и четырех капель 5 н. раствора NaOH. В присутствии бериллия возникает яркое желтое свечение при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами. При подкис-лении раствора 30% СНзСООН или НС1 люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу открытию бериллия этой реакцией мешают ионы кальция, лития, скандия, цинка и некоторых редкоземельных элементов. [c.215]

H2SO4, содержащего несколько капель азотной кислоты. Раствор упаривают до появления белых паров, отфильтровывают сульфат свинца, немного разбавляют водой, осаждают сероводородом медь, сурьму, мыщьяк и больщую часть кадмия. К фильтрату прибавляют бромную воду или перекись водорода (избыток окислителя удаляют кипячением) и осаждают индий небольшим избытком раствора аммиака. Осадок тщательно промывают 1 % раствором NH4OH, растворяют в соляной кислоте, прибавляют уксусную кислоту и осаждают индий сероводородом. Сульфид индия растворяют в соляной кислоте и вновь осаждают раствором аммиака. Полученную таким образом гидроокись индия переводят в хлорид (прибавляя ацетат и хлорид натрия до pH 5), затем вводят 1 мл 0,1 %-ного раствора морина в 96%-ном этаноле н 2 мл раствора NaF и титруют в ультрафиолетовых лучах раствором комплексона П1 до исчезновения люминесценции. [c.289]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Описано качественное открытие по л елто-зёлеиой флуоресценции с морином в 3 и. соляной кислоте, возможное при содержании сурьмы 1,6 мкг мл [232]. Однако по другим данным, эта реакция почти в 100 раз менее чувствительна [245]. Тушение красной флуоресценции кислого раствора родамина С позволяет открывать 16 мкг мл сурьмы [232]. При экстракции бензолом ассоциата родамина С с гексахлор-комплексом, образованным в растворе 8 п. серной кислоты и 0,5 н. хлорида, чувствительность возрастает до 0,5 мкг мл . О флуоресцентных реакциях с соединениями, содержащими предложенную для сурьмы функционально-аналитическую группу, литературных данных нет. [c.178]

Для обнаружения олова морином каплю анализируемого кислого раствора (свободного от алюминия, трехвалентной сурьмы и циркония) наносят на фильтровальную бумагу, выдерживают ее в парах аммиака и затем наносят 0,02%-ный раствор морина в ацетоне. Фильтровальную бумагу погружают на непродолжительное время в смесь, состоящую из 100 мл этилового спирта и 5 мл ледяной уксусной кислоты. В присутствии олова в ультрафиолетовом свете образуется пятно, флуоресцирующее зеленоголубым цветом. При анализе растворов, содержащих сульфиды щелочных металлов, к анализируемому раствору добавляют 5%-ную перекись водорода, на фильтровальную бумагу наносят [c.329]

Другие люминесцентные реакции на сурьму изучены недостаточно подробно. Известно , что морин с соединениями сурьмы (III) в солянокислом растворе флуоресцирует желто-зеленым светом. Добавление этилового спирта повышает интенсивность флуоресцеации. Чувствительность реакции 1,0 мкг в 1 мл раствора. Отмечено также, что красная флуоресценция родамина С в кислом растворе пропадает в присутствии соединений сурьмы (V). [c.344]

Алюминий. Реакция открытия ионов алю.миния основана на получении внутрикомплексного соединения иона алюминия с кверцетином (или морином) [17, 25, 47, 50, 125, 175]. Кверцетин представляет собой пентаоксифлавон isHioOy Н2О он не люминесцирует в свободном состоянии, но со многими неорганическими катионами образует люминесцирующие соединения. Так, в кислой среде он дает светящиеся соединения с ионами алюминия, циркония, олова, сурьмы и некоторыми другими, в щелочной среде — с ионами бериллия, лития, цинка, кальция и др. [c.83]

Большая группа работ [34, 125, 127, 159] посвящена реакции иона бериллия с морином. По Гото [125], чувствительность реакции вырал<ается открываемым минимумом 0,001 мкг иона Ве + при предельной концентрации 1 50 ООО ООО по Сендэлу [34], при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 1 000 000 000. Выполнение открытия в породах, по Гайтин-геру [127], сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в 3 каплях 5 н. раствора соляной кислоты и добавлении к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метиловом спирте и 4 капель 5 н. раствора едкого натра. В присутствии иона бериллия при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами возникает яркое желтое свечение. При подкислении раствора 30%-ной уксусной кислотой или соляной кислотой люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу, открытию иона бериллия этой реакцией мешают ионы лития, цинка, кальция, скандия и [c.85]

Индий. Для открытия ионов индия описана реакция с морином по возникновению зеленой люминесценции [103, 159, 175]. По Патровскому [152], индий осаждают на цинке вместе со свинцом, висмутом, медью, сурьмой и таллием. Осадок растворяют в соляной кислоте и удаляют ионы висмута, свинца, меди и сурьмы сероводородом, а ионы индия осаждают раствором аммиака, переводят в раствор и обрабатывают раствором морина. Реакция возможна при содержании ионов индия не ниже 10-5%. [c.87]