Ртуть, определение при помощи дитизона

При определении ртути с помощью дитизона большое влияние на правильность определения оказывает присутствие различных ионов в растворе. Так, в работе [878] показано влияние ионов С1 при концентрации >0,2 N на определение ртути в виде Hg(HDz).2. Чтобы уменьшить это влияние, нужно понизить концентрацию свободной серной кислоты (до < 1 N). При pH 1—2 ртуть можно количественно экстрагировать при предельном соотношении Hg(II) l- = 1 10 . [c.108]

Экстракционное радиометрическое титрование с графическим нахождением конечной точки было применено для определения (при помощи дитизона) цинка [666, 667], кобальта [667], серебра [667], ртути [666, 667]. В качестве радиоизотопов использовали п , Со °, Ag °, в качестве растворителя — четыреххло- [c.207]

С помощью дитизона авторы определяли свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из этих элементов в ртути составляло не менее 2 10 вес. %. Для определения меди авторы предложили родано-пиридиновый способ. [c.79]

Определение при помощи дитизона [219 ]. Метод основан на образовании не растворимого в воде, но растворимого в органических растворителях желто-оранжевого комплекса ртути (II) с дитизоном. Максимальное поглощение лучей этим комплексом находится около 480—500 ммк. Чувствительность определения 0,1 мкг/мл. [c.137]

Определение при помощи дитизона [147, 223—225 ]. Определение основано на образовании внутрикомплексного соединения желтого цвета при взаимодействии ионов серебра с дитизоном в слабокислой среде. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением находится в области около 494 ммк. Чувствительность определения 0,1 мкг]мл органического экстракта. Для экстрагирования дитизоната серебра применяют четыреххлористый углерод. Мешающее действие ионов других металлов (кроме ртути) устраняют добавлением комплексона II или III. [c.138]

При помощи дитизона, широко применяющегося в аналитической практике для обнаружения и количественного определения ряда других тяжелых металлов, можно определять содержание ртути в органических соединениях колориметрически по калибровочной кривой. Этот метод проще и быстрее метода сожжения он подробно описан в литературе Другие вещества, образующие со ртутью окрашенные комплексные соединения (ди-р-нафтилтиокарбазон, дифенилкарбазон и др.), описаны в монографии Сендэла [c.211]

При помощи дитизона, широко применяющегося в аналитической практике для обнаружения и количественного определения ряда других тяжелых металлов, можно определять содержание ртути в органических соединениях колориметрически по калибровочной кривой. Этот метод проще и быстрее метода сожжения он подробно описан в литературе [c.211]

В связи с тем, что спектры поглощения дитизона и дитизонатов ртути имеют максимумы в видимой области, можно проводить фотометрическое определение ртути как визуально, так и с помощью колориметров и спектрофотометров. [c.106]

Препятствующие анализу вещества. Дитизон является очень чувствительным реактивом, поэтому необходима очень тщательная очистка воды и реактивов от тяжелых металлов, которые взаимодействуют с дитизоном. Однако при определении серебра не требуется тщательно очищать дитизон и реактивы от тяжелых металлов, так как титрование серебра производят в кислой среде, где многие металлы не мешают анализу. Определению мешают платина, палладий, ртуть, а также медь и висмут, если их содержание в 10 и более раз выше содержания серебра. Значительно большие затруднения вызывают анионы, которые связывают серебро в труднорастворимые соединения, галогениды, роданид и др. Поэтому воду, применяемую для работы, лучше очищать при помощи анионитов в ОН-форме. Мешают также сильные окислители азотистая кислота, перманганат, хромат и другие, которые разрушают дитизон. [c.143]

Описан [57] метод быстрого спектрофотометрического определения ртути в биологических материалах с использованием экстракционно-хроматографической колонки с дитизоном, для чего ртуть извлекалась из сернокислых растворов с помощью ко- [c.409]

Описанные методы титрования применимы при отсутствии мешающих ионов, образующих с реагентом в тех же условиях осадок или экстрагируемое комплексное соединение. Если условия образования осадков или экстрагируемых комплексных соединений у разных типов ионов различны, то с помощью одного радиоактивного изотопа возможно последовательное определение этих ионов. Например, для определения ионов цинка и ртути в смеси с применением радиоактивного изотопа титрование ведут дитизоном при pH — 4,7. Сначала образуется только комплексное соединение ртути, при этом хлороформный экстракт нерадиоактивен, а водный раствор имеет постоянную радиоактивность. После первой точки эквивалентности начнется образование комплекса цинка с дитизоном, радиоактивность хлороформного экстракта возрастает, а радиоактивность водного слоя падает до второй точки эквивалентности (см. рнс. 129, г). [c.381]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Влияние посторонних анионов. Ионы С1" до 0,2 н. концентрации не мешают определению Hg-+ при условии, что по содержанию свободно серной кнс. юты концентрация раствора не превышает 1 н. Если хотят извлечь из раствора в виде Hg(IIDz)2 четыреххлористым углеродом при более высоком содержании С1"-ионов, то необходимо понизить концентрацию кислоты [5023]. ppj 1—2 ртуть можно количественно экстрагировать еше при предельном соотношении Hg2+ С1" = 1 10 . После предварительного экстрагирования ртути с помощью значительного избытка раствора дитизона в четыреххлористом углероде можно определять еще меньшие количества ртути . [c.166]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Ртуть относится к числу элементов, которые при сожжении вещества для определения в нем углерода и водорода улетучиваются без остатка. Если нет приспособления для микроэлектролиза или отсутствует прибор Штокка 2 , вещество, содержащее ртуть, разлагают азотной кислотой в запаянной трубке. Ртуть, образовавшую при этом нитрат, определяют колориметрически при помощи дитизона Этим методом можно определить даже несколько микрограммов ртути. [c.211]

Количество объемных ультрамикрометодов определения других металлов невелико, и большинство из них не систематизировано. Олкрофт и Грин [44] предложили объемный метод определения мышьяка в количествах больше 5 7. Ошибка определения составляет 5%. Различные колориметрические методы дают возможность определять значительно меньшие количества мышьяка почти без снижения точности. Для титрометрического анализа различных тяжелых металлов применяли дитизон. Так, например, этот реактив был использован Хиббардом [45] для определения следов цинка. Этот метод не получил широкого распространения отчасти из-за малой точности. Количества анализируемого вещества слишком велики и выходят за пределы ультрамикроанализа. Для анализа очень малых количеств металлов с помощью дитизона можно использовать также спектрсфотометрические методы. Шток и другие [46] применяли микрометрические методы измерения чрезвычайно мелких капель ртути для определения количества [c.188]

Описан ряд методов по определению цинка в образцах биологического происхождения при помощи дитизона. В простом, описанном ниже методе все металлы, реагирующие с дитизоном, сначала экстрагируют из раствора цитрата аммония, а затем слой четыреххлористого углерода взбалтывают с 0,02 н. соляной кислотой. Как уже упоминалось, медь, ртуть, кобальт, а также большая часть висмута и никеля остаются в четыреххлористом углероде, тогда как иинк, свинец и кадмий переходят в водную фазу. В последнем случае цинк легко определяется по методу смешанной окраски фотометрически после установления pH и добавления тиосульфата для предотвращения реакции металлов, сопутствующих цинку в слое кислоты. Вероятно, больше всего мешает определению кадмий. Однако чтобы получить такую же окраску, какую дает 1 часть цинка (табл. 122), требуется (при прочих равных условиях) 250 частей кадмия, а поэтому метод часто может оказаться удовлетворительным. [c.864]

Ход анализа. Анализируемую пробу и эталон ( 1 мкг Hg) запаивают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы и облучают 20—30 час. в ядерном реакторе с нейтронным потоком 2-10 2 нейтрон1см -сек. Облученную пробу нагревают в специальных аппаратах сожжения и отделяют ртуть перегонкой при избирательном улавливании других летучих элементов. При анализе тиоацетамида и анионитов в СГ-форме облученную пробу озоляют мокрым способом в смеси серной, азотной кислот и перекиси водорода при нагревании в колбе с обратным холодильником, затем экстрагируют ртуть дитизоном, реэкстрагируют в 6 H I и собирают на колонке с анионитом Дауэкс-1 в С1--форме. После выделения измеряют активность радиоизотопа Hg 64 час.) по т-пику 70 кэв при помощи т-спектрометра. Чувствительность определения ртути составляет 0,0001 мкг. [c.158]

В качестве примера рассмотрим активационное определение ртути, цинка, серебра и меди [249]. После растворения образца и стандарта, облученных в идентичных условиях, добавлялись равные небольщие количества носителя. Далее производилась экстракция определяемых элементов раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Количество органического реагента, используемого для экстракции, было меньщим, чем это соответствовало стехиометрическим количествам добавленных носителей. Измерение активностей аликвотных частей органической фазы из образца и стандарта позволяло рассчитать содержание определяемого элемента. Аналогичный принцип использовался и при выделении носителей с помощью ионного обмена. [c.134]

Аналитические свойства ди-(о-юлил)-тиокарбазона изучали Супрунович и Шамшин [46"]. Они установили реакционную способность о-метилового аналога по отношению к Ag"+, Аи 2п"+, СсР+, РЬ - , Со и N 2+ и чувствительность реакции его к РЬ " и 2п2+. При этом было показано, что аналитическим преимуществом данного аналога в сравнении с дитизоном является большая устойчивость к окислителям и более широкие возможности в повышении специфичности аналитических реакций его с металл-ионами. Такэи [57 °] подтвердил большую избирательность ди-(о-толил)-тиокарбазона к ртути и меди и разработал методику количественного определения их с помощью этого аналога (см. примечание редактора, стр. 174 и 209). [c.429]

Титрование с неизотопным индикатором использовали для определения цинка и кобальта по Со ° [667], меди и цинка по Zn ° мeди и кадмия по С(1 ртути и кадмия по Сс " [673, 429], серебра и цинка по [668]. В качестве титранта во всех случаях применяли растворы дитизона в ССи [667] или СНС1з [673, 429] на основе титрования с помощью была разработана методика определения меди и цинка в латуни, дю ралюминии и цинковом сплаве [673, 429]. [c.209]

До последнего времени для ртути не было опубликовано флуоресцентных реакций в растворах [108]. Недавно предложено количественное определение при помощи родамина С, ионный ассопиат которого с хлоридным комплексом ртути извлекают из водной фазы смесью бензола и диэтилового эфира (2 1) [73]. Для отделения от мешающих компонентов при анализе минерального сырья ртуть можно предварительно экстрагировать дитизоном. Реэкстракцию удобно производить подкисленным раствором бромида, в связи с чем для окончания анализа более подходит реакция родамина С с бромидным комплексом ртути, хотя она менее чувствительна [70а, 166] (см. табл.IV- 4). [c.172]

Разделение металлов дитизоном при помощи регулирования pH раствора можно успешно выполнить только при определенной кбмбинации металлов, именно, если дитизонаты подлежащих разделению элементов заметно отличаются друг от друга по константам равновесия. Экстрагирование из кисло о раствора (0,1—0,5 н.) служит для отделения палладия, серебра, ртути и меди от других металлов Свинец и висмут можно разделить [c.100]

Определение цинка. Навеску ртути, равную 0,5 г, помещают в кварцевый тигель и растворяют в-3 мл азотной кислоты (плотность й,4 г[см ). Раствор упаривают, высушивают и отгоняют ртуть подобно тому, как это было описано для анализа свинца и висмута. Оставшийся после отгонки ртути цинк может быть определен с помощью раствора дитизона в кислоц среде (pH 4—5) и в присутствии тиосульфата натрия, который добавляют, чтобы связать некоторые элементы (в первую очередь оставшуюся в тигле ртуть), также реагирующие с дитизоном при указанной концентрации водородных ионов. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология