Хлориды и иодиды, потенциометрическое определение

Цель работы. Потенциометрическое определение хлорида и иодида при совместном присутствии методом компенсационного титрования. [c.232]

Была проведена оценка с помощью ЭВМ данных потенциометрического титрования хлорид-ионов с применением ионселективных электродов, стандартное отклонение при этом оказалось равным 0,1% [686]. Разработан ряд систем для автоматического потенциометрического определения хлорид-ионов в органических соединениях [582, 964], воде [10], в смесях с бромидами [733] и с бромидами и иодидами [318]. Определение хлорид-ионов в плазме и крови проводят с использованием приставки для автоматического титрования БИАН 1001 [36]. Чаще всего при потенциометрическом титровании хлорид-ионов в качестве титранта используют раствор азотнокислого серебра. Находят применение для этих целей раствор азотнокислой ртути(И) и другие титранты. [c.91]

Работа № 3. Определение иодид- и хлорид-ионов в их смеси методом потенциометрического титрования [c.197]

На рис. 71 приведена (схематически) ступенчатая кривая титрования всех трех галогенидов при совместном их присутствии. Четкость перехода от иодида к бромиду почти всегда вполне удовлетворительная, но переход от бромида к хлориду выражен менее ясно, особенно если содержание хлора превышает содержание ,брома. Известно, что при потенциометрическом титровании суммы галогенидов практически не удается получать хороших результатов вследствие того, что галогениды серебра, и особенно бромиды и хлориды, образуют смешанные кристаллы. Если же бромид отсутствует, то раздельное титрование иодида и хлорида проходит очень четко. Этот метод может быть использован для определения иодид- и хлорид-ионов в природных и иных водах, солях и промышленных растворах. [c.335]

Определение малых количеств иодида в присутствии хлорида потенциометрическим титрованием, [c.185]

Метод аргентометрического и меркуриметрического потенциометрического титрования иодида аналогичен таковым для бромида или хлорида, в этом разделе мы будем на них ссылаться. Суммарное содержание галогенидов в смеси определяют сравнительно просто. Определение каждого галогенида в смеси с другими значительно осложняется из-за образования смешанных кристаллов. Одним из путей решения задачи при анализе бинарных смесей является отделение бромида или иодида из второй аликвотной порции раствора и определение оставшегося хлорида [37]. [c.391]

Определение хлоридов, бромидов и иодидов при их совместном присутствии. При потенциометрическом титровании мы встречаемся с теми же затруднениями, как и при визуальном нахождении конечной точки. Когда имеется смесь хлорид-, бромид- и иодид-ионов, то в принципе можно определить Г + С1 или I" -Ь Вг , но труднее Вг -f- l". Всегда происходит соосаждение и ошибка может быть значительной. Во всех случаях можно приблизительно определить хлорид-, бромид- и иодид-ионы в их смесях только в тех случаях, когда концентрации всех трех — величины одного порядка. [c.1114]

Определение хлоридов, бромидов и иодидов при их совместном присутствии. При потенциометрическом титровании мы встречаемся с теми же затруднениями, как и при визуальном нахождении конечной точки. Когда имеется смесь хлорид-, бромид- и иодид-ионов, то в принципе можно определить или J +Br , но труднее Br -f r. Всегда происходит [c.894]

Щиголь М. Б. Потенциометрическое определение хлоридов в присутствии бромидов и иодидов в аммиачной среде. Зав. лаб., [c.241]

Бромат можно оттитровать потенциометрически солью Мора в растворе ортофосфорной кислоты [23]. При концентрации кислоты меньше 8 М восстановление идет сразу до бромида, но результаты титрования неточны за счет потери брома. При более высоких концентрациях Н3РО4 на кривой титрования наблюдается два перегиба, соответствующие восстановлению до брома и бромида соответственно. В этих условиях небольшие потери брома оказывают незначительное влияние на положение первого перегиба на кривой титрования. Мешают определению хлорид, иодид, хлорат, иодат, нитрат и перйодат. [c.260]

Бромид в присутствии хлорида, иодида и фторида мон<но оттитровать потенциометрически, используя смешанный титрант AgNOз — ТЬ(МОз)4 [35]. Другие потенциометрические методы, например с использованием ртути (И), применимы для определения бромидов и хлоридов. Они описаны в разделе Хлориды . [c.271]

В работе [38] описано прямое потенциометрическое определение бромида в интервале концентраций 10- —10- М при использовании Ag—AgBr-индикaтopнoгo электрода и каломельного электрода сравнения. Ацетат, хлорид, перхлорат, сульфат-ионы не влияют на определение на уровне их концентраций 2000 ррт, тогда как цианид, бихро.мат, иодид, перманганат и тиосульфат мешают при содержании их на уровне 10 ррт. Определению также мешают анионы, которые окисляют бромид до брома, взаимодействуют с Ag+ с образованием менее растворимых по сравнению с AgBr солей или образуют комплексы с ионом серебра. Эти анионы должны быть предварительно отделены. [c.271]

Для исключения или снижения помех от галогенидных ионов при определении хлорид-ионов с помощью ионселективных электродов предложено добавлять в анализируемый раствор комплексы ионов Hg(II), Ag(I), РЬ(П), Bi(III), u(II) или d(H) с этилендиа-мином, н-бутиламином, триэтилентриамином, этилендиаминтетрауксусной кислотой, циклогександиаминтетрауксусной кислотой, этиленгликоль-быс-(2-аминоэтиловым эфиром) тетрауксусной кислоты или нитрилотриуксусной кислотой. Хорошие результаты получаются при использовании комплекса Hg(II) с этилендиаминтетрауксусной кислотой при pH 6,5 [739]. Эффективно отделенно бромид- и иодид-ионов при определении хлорид-ионов с хлорсе-лективным электродом на анионообменной колонке, заполненной анионитом Дауэкс-1Х10 [403] или Дауэкс-1Х8 [615] в NO3-форме. Отделение иодид-ионов возможно экстракцией после окисления их до Ja нитритом натрия в кислой среде [615]. Протеины не мешают потенциометрическому определению хлорид-ионов с мембранным хлорсеребряным электродом этот электрод перспективен для определения хлорид-ионов в биологических объектах [871]. [c.86]

Пробу, содержащую ковалентно связанный галоген, разлагают методом Шёнигера [29], далее поглощающий раствор нейтрализуют азотной кислотой и разбавляют дистиллированной водой до стандартного объема. Растворы должны содержать галогенид-ионы в концентрации примерно 10 г-ион/л. Для каждого раствора рассчитывают ионную силу и доводят ее до величин, примерно равных ионной силе тех растворов, для которых была построена калибровочная кривая. Для определения органических веществ, содержащих разные галогены в одной молекуле (хлориодоксихинолин, лиотиронин НС1 и бенгальский розовый), используется иодид-селективный мембранный электрод, так как при его применении хлорид не мещает определению иода. Перед прямым определением хлорида иод любым способом необходимо удалить из пробы или перевести в неактивную форму это можно сделать, например, добавляя по каплям перманганат калия до появления слабо-розового окрашивания. Содержание хлорида устанавливают прямым измерением потенциала хлорид-селективным мембранным электродом. Такой метод быстрее, чем потенциометрическое титрование, однако точность определения в первом случае меньше (см. табл. 6.6). [c.72]

Осадительное потенциометрическое титрование. К осадительному титрованию относят титрование, основанное на образовании малорастворимых солей серебра и ртути. Эти методы чаще всего используют для определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов. В связи с этим осадительное потенциометрическое титрование представляет большой интерес для количественного определения лекарственных веществ, представляющих собой гидрохлориды (декамин, новокаин, эфедрин и др.), гидробромиды (галантамин, скополамин), гидро-иодиды (пахикарпин). [c.194]

Дифференцированное определение I" и С1" в их смеси проводят титрованием 0,05 н. стандартным раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом и Нас.КЭ сравнения. Э. д. с. потенциометрической ячейки измеряют компенсационным методом. Поскольку ПРлд <С ПРддсь В первую очврвдь титруется иодид с большим скачком потенциала в конечной точке, но меньшим, чем при отсутствии хлорида. Теоретически скачок наступает несколько раньше точки эквивалентности, но практически точка эквивалентности и конечная точка титрования совпадают. Кривая титрования из-за присутствия хлорида не симметрична. [c.68]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Ионы Hg(I) и Hg II) могут быть оттитрованы хлоридом, бромидом, иодидом, роданидом [584, 586, 1042, 1326], молибдатом 1743], арсенитом [484], сульфидом [584]. Ионы Hg(I) хорошо титруются веществами-окислителями, например перманганатом [584, 805]. Выполнен ряд работ по потенциометрическому титрованию ртути ЭДТА [703, 853, 854] и другими комплексонами [1100, 1101, 1173]. Для определения Hg(II) в присутствии галогенидов рекомендуется потенциометрическое титрование ее тиоацетамидом в щелочном растворе комплексона III с использованием нас. к. э. и Ag2S-элeктpoдa [598]. , [c.102]

Фортунатов А. В. и Немков Н. К. К вопросу определения галогенидов потенциометрическим методом С. К. Чиркова. Сообщ. 2. Последовательное определение малых количеств иодидов и бромидов в присутствии избытка хлоридов. Уч. зап. (Сарат. уп-т), 1951,25, с. 45—52. Библ. 8 пазв. [c.229]

Примечания. I. Этот метод приводит к хороши.м результатам даже в присутствии 1 г бромида калия или 5 г хлорида натрия, Это единственный аргенго-метрический метод определения иодидов (не считая потенциометрического), который можно применять в присутствии больши.к количеств бромидов и хлоридов. [c.344]

В этом разделе основное внимание будет уделено потенциометрическим методикам, разработанным для определения именно бромида. В работе Вортона [36] показано, что бромид в микро-и полумикроколичествах (1—200 мг в 25—100 мл) можно оттитровать в среде 2 М хлорной кислоты аммонийной солью гексанитрата церия (IV). При использовании платинового и насыщенного каломельного электродов скачок потенциала составляет 300 мВ. Определению не мешают иодиды до 0,02 М и сульфаты при содержании меньше 0,005 М. Хлориды снижают скачок потенциала в конечной точке титрования, поэтому определение бромидов возможно в присутствии не более 0,04 М хлоридов. [c.271]

Стандартный вариант метода описан Шинером и Смиттом [95], которые установили, что ошибка определения хлоридов меньше 0,1%. Что касается смеси галогенидов, то определение их суммы несложно, но определение каждого галогенида в смеси — задача значительно более трудная. Проблема в том, что осаждается смесь галогенидов серебра. Обычный вид кривой потенциометрического титрования показан на рис. 30. Мартин [96] показал, что на таких кривых конечные точки титрования иодидов и бромидов можно получить в точках пересечения двух касательных и что этот метод может быть распространен на анализ смесей галогенидов при соотношении компонентов даже превышающем 20 1. Титрованию хлоридов в смесях, содержащих хлорид и бромид, присущи те же ошибки, что указаны выше, потому что галогениды серебра легко образуют смешанные кристаллы или твердые растворы. Это приводит к соосаждению некоторого количества хлоридов с бромидом, т. е. значительно раньше осаждается хлорид, чем это должно было бы быть в соответствии с кривой титрования. [c.309]

Галогенид разряжается на серебряном аноде. Лингейном [138] описан вариант метода, в котором точку эквивалентности определяют потенциометрически. Схема ячейки показана на рис. 35. Метод позволяет определять 0,2—10 мг хлорида, бромида или иодида в 50 мл раствора. Точность метода выше, чем при обычном титровании галогенидов раствором AgNOз с использованием индикаторов. Смесь галогенидов можно проанализировать, применяя последовательный электролиз при соответствующем значении потенциала. Для определения хлоридов после сожжения органических веществ применен [139] автоматический вариант метода. В этом методе, с помощью которого [c.316]

С помощью иодиметрического метода можно определять в смеси хлорит и диоксид хлора [8]. По описанной выше методике находят сумму соединений. После колориметрического определения диоксида хлора с тирозином можно рассчитать содержание хлорита. Хлорид, хлорат и хлорит не мешают определению диоксида хлора. В результате проведения интересного исследования Норкис [9] нашел объяснение, почему арсенит в присутствии осмиевой кислоты в гидрокарбонатной среде ускоряет реакцию взаимодействия хлорита с иодидом. По-видимому, механизм процесса следующий арсенит восстанавливает 0з04 до Ма20з04, который в свою очередь восстанавливает хлорит до гипохлорита, а сам окисляется до Оз . Гипохлорит окисляет иодид до иода, который и взаимодействует с мышьяком (П1). Методика, основанная на описанных выше реакциях, успешно использована для определения диоксида хлора и хлорита [10]. Эти же реакции используют и в потенциометрическом методе определения хлорита, гипохлорита, хлората и хлорида, который будет подробно описан ниже. [c.328]

Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

Потенциометрическое титрование сульфидов нитратом серебра при низких содержаниях сульфидов неосуществимо из-за их гидролиза и образования гидроксида серебра. Применяя плюмбат(П) натрия в качестве титранта, можно определить до 1 ррт сульфидов в присутствии 10 —10 -кратного избытка хлоридов, бромидов, иодидов, сульфитов, тиосульфатов или тноцианатов. Цианид при определении сульфидов описываемым методом должен отсутствовать [69]. Соли свнпца(П) предложено использовать как титрант при автоматическом потенциометрическом титровании нанограммовых количеств сульфидов [70]. Стандартное отклонение определений составляет 2% (при уровне содержания сульфидов 90 нг). Определению сульфидов этим методом не мешают галогениды, ацетат, сульфат, цианид, нитрат, фосфат и ионы аммония. Описываемый метод использован для определения серы в органических соединениях [71]. После сожжения образца серу восстанавливают в токе водорода над платиновым катализатором при 900°С и образующийся сероводород поглощают в специальном сосуде. Автоматически титруют сульфиды стандартным раствором свинца(II) с фиксацией конечной точки сульфидным ионоселек-тивным электродом. [c.575]

Для определения 4—85 мкг сульфидов предложено кулонометрическое титрование с внутренней генерацией ионов серебра в основном цианидном растворе [72]. Точку эквивалентности титрования индицируют потенциометрически или амперометрически. Определению сульфидов описываемым методом пе мешают 100-кратные избытки хлоридов, бромидов, иодидов, тиоцианатов и тиосульфатов. Следовые содержания сульфидов можно определить автоматически, используя электрогенерацию иода [73]. Этот метод позволяет определять 1—50 мкг серы в виде сероводорода при объеме образца 10 мл. [c.576]

Прямое потенциометрическое титрование хлорат-ионов раствором соли Мора рекомендуют проводить в среде фосфорной кислоты, так как при этом в системе протекает целевая реакция восстановления хлорат-ионов до хлорид-ионов и подавляются побочные реакции восстановления хлорат-ионов до гипохлорит-ионов и элементного хлора [1036]. Реакция катализируется 0,01 М раствором четырехоксида осмия, но требуемое количество OSO4 (0,75 мл 0,01 М раствора на 0,8—8 мг СЮд) приводит к отрицательным ошибкам. Титрование проводят в среде Н3РО4 (1 1) при нагревании титруемой смеси до 70—80° С с гладким платиновым электродом и насыш енным каломельным электродом сравнения. Перед точкой эквивалентности титровать следует медленно, выжидая 1—3 мин. перед прибавлением каждой порции титранта. Не мешают определению хлорат-ионов ионы SO4", РО , 840, , Вг , СГ (до 30-кратного избытка), F (до 75-кратного избытка) и NO3 (до 15-кратного избытка). Иодид- и гипохлорит-ионы мешают и должны быть удалены обработкой HaOg. Ошибка составляет + 0,21%. [c.103]

Определение основано на переводе органических связанного-брома, введенного в полистирол в составе антипирена, в ионное состояние путем сжигания навески образца (3—20 мг) в колбе с кислородом с применением платинового катализатора. Продукты сгорания поглощаются раствором щелочи в присутствии пероксида водорода, образовавшийся бромид определяют методом потенциометрического титрования разбавленньш раствором нитрата серебра с индикаторным сульфид-серебряным электродом. Определению мешают хлориды и иодиды. [c.284]

Сомейя [543] титровал потенциометрически хлорид золота (П1) иодидом калия в слабокислых растворах. Первый скачок потенциала отвечал восстановлению хлора, который вводили в раствор для окисления золота до трехвалентного состояния второй скачок отвечал образованию иодида золота(I). Медь не мешала определению. Автор [543] критически рассмотрел потенциометрические методы определения селена, теллура и золота. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология