Вспышки, испарение метод

Рис. 30. Распределение пленки по толщине при испарении методом вспышки спеченных гранул Сг — 0 (от 20%) иэ цилиндрического и конусного испарителей Для сравнения приведено косинусоидальное распределение, соответствующее испарителю в виде небольшого плоского диска.

Относительно небольшое число неорганических соединений, сплавов и или смесей испаряются без изменения состава. Обычно составляющие твердого тела или жидкости имеют различные давления паров. По этой причине состав паров и, следовательно, состав конденсата будет отличаться от состава исходного материала в испарителе. В принципе такое изменение состава при переходе в газообразное состояние может быть предсказано из термодинамики. В действительности, однако, для количественного описания сложных процессов, происходящих при испарении, обычно бывает недостаточно основных термохимических данных. По этой причине для определения экспериментальных условий, необходимых для создания пленок желаемого состава, более надежно пользоваться информацией, полученной из опыта. Так как непосредственное испарение в этих случаях не приводит к желаемому результату, были разработаны специальные методы, такие как реактивное испарение, испарение из двух источников и метод вспышки. Эти методы позволяют контролировать состав пара безотносительно к различию в летучести его составляющих эти методы являются единственными для приготовления некоторых пленок, представляющих значительный практический интерес. [c.89]

Рис. 42. Устройства для испарения методом вспышки

Перегонка на аппарате ИТК осуществляется сначала при атмосферном давлении, затем под вакуумом. Полученные фракции взвешивают, вычисляют их содержание в нефти (в вес.%) и анализируют. На основании полученных данных строят кривую ИТК и кривые, отображающие основные свойства фракций плотность, молекулярный вес, вязкость, температуру замерзания, температуру вспышки. Все указанные выше методы лабораторного исследования фракционного состава нефтей и нефтепродуктов основаны на постепенном испарении, т. е. таком ис- [c.28]

Для определения летучих примесей в тяжелых веществах типа смазочных масел примеси обычно испаряют из пробы, концентрируют в ловушке и после вторичного испарения вводят в хроматографическую колонку. Весьма интересен хроматографиче-ский метод определения примесей, снижающих температуру вспышки смазочных масел (в основном селективных растворителей, используемых для очистки)22. Этот метод гораздо более универсален и точен, чем обычный метод определения температуры вспышки. [c.289]

Практически применяемые растворители должны, наряду с определенными химическими свойствами, обладать и соответствующими физическими свойствами, имеющими исключительно большое значение. Кроме растворяющей способности и совместимости с другими растворителями или разбавителями, для растворителей важны пределы кипения, испаряемость и давление паров (испаряемость на воздухе и летучесть),, вязкость, воспламеняемость (температура вспышки), пределы взрываемости в смеси с воздухом и физиологическое действие. Определение физических свойств описано в специальных учебниках и не будет здесь рассматриваться. Отметим лишь, что испаряемость лаковых растворов на воздухе более важна для их практического применения, чем температура кипения, так как, например, растворитель с более высокой температурой кипения может обладать большей летучестью, чем низкокипящий растворитель. Различными методами, например на фильтровальной бумаге, определяют испаряемость растворителей, которую обычно сравнивают с продолжительностью испарения диэтилового эфира, принятую за единицу (с.м., например, DIN 53170). [c.452]

Распределения были получены при испарении шариков из Сг — 510 методом вспышки [137]. Конструкция испарителя приведена на рис. 43. Испарение шариков происходит почти полностью с плоского дна ленты испарителя. Однако наличие боковых стенок, необходимых для предотвращения выброса испаряемого вещества, оказывает существенное влияние на форму распределения по толщине. Показано, что скорость подачи шариков (порядка 1 г/мин) мгновенно создает давление паров свыше 2 X X 10 1 мм рт. ст. Следовательно, могут оказаться существенными взаимодействие как со стенками, так и с самим возникшим паром. Сравнение кривых, приведенных на рис. 30, показывает, что использование отклоняющего экрана в виде конуса существенно уменьшает эффект направленности, поскольку в этом случае для паров испаряющегося вещества увеличивается диаметр отверстия. Абсолютные скорости испарения зависят от степени направленности пучка. Так например, применение цилиндрического экрана приводит к тому, что толщина осажденной пленки в центре подложки в 1,45 раза превосходит толщину, рассчитанную из уравнения (62), тогда [c.86]

Испарение веществ методом вспышки [c.126]

Во избежание потерь, связанных с отскоком или растрескиванием гранул, используется испаритель, приведенный на рис. 43. В этом испарителе над накаленной лентой помещаются танталовый цилиндр и отдельный металлический конус. При этом можно заменять ленту, не меняя конуса. Контроль температуры в этой конструкции облегчен тем, что испаритель снабжен термопарой, конец которой прижат пружинным контактом ко дну ленты. Такой испаритель при загрузке гранулами, содержащими 30 мол % SiO, позволяет получать пленки, состав которых отличается от исходного лишь на 1%. При больших концентрациях SiO степень отклонения состава пленки несколько увеличивается. Более того, если исключить потери вещества, связанные с отклонением, то скорость испарения при методе вспышки ограничена лишь подводимой к испарителю мощностью, т. е. скорость подачи вещества можно увеличивать до тех пор, пока [c.132]

Простейшим методом очистки от наиболее летучих примесей является метод вспышки , т. е. испарение части гексафторида урана при низких давлениях. Недостаток этого метода заключается в том, что уносится относительно большое количество основного продукта. В одном из случаев применения этого метода, для того чтобы снизить содержание HF от максимального значения 0,56% до значения менее 0,03%, было отогнано 10% гексафторида урана [273]. [c.108]

Чем меньше разница в температурах вспышки, определенных этими методами, тем однороднее масло. По температуре вспышки масла, определенной в открытом тигле, судят о расходе его вследствие испарения при применении в двигателе. Чем ниже эта температура, тем лучшей испаряемостью обладает масло и тем большим будет его расход при применении в двигателе. Так, летнее автомобильное масло имеет температуру вспышки в открытом тигле 200, а зимнее масло 170° С. Расход зимнего масла [c.244]

Из практики определений температуры вспышки также известно, что она зависит от устройства аппарата и метода работы. Существуют два основных типа приборов для этих определений открытого типа и закрытого типа. Разница значений температуры вспышки, полученная на этих типах, может составлять от 3 до 50° С для различных веществ. При этом в закрытом тигле она меньше, т.к. в нем испарение испытуемого вещества происходит быстрее. Поэтому для ингибиторов рекомендуется определять температуру вспышки в закрытом тигле в аппарате ТВЗ, используя ГОСТ 6356 "Нефтепродукты. Продукты химические органические. Метод определения температуры вспышки в закрытом тигле . [c.8]

В связи с этим представляют интерес исследования испарения золота методом вспышки с нити при температуре 2000° С [138]. Авторы обнаружили, что распределение атомов по скоростям в парах оказалось уже максвелловского распределения. Этот результат аналогичен данным Эрлера и Крауса [132] для эффузии 810 при высоких давлениях, и если встать на их точку зрения, то следует заключить, что при испарении методом вспышки должно происходить сильное межмолекулярное взаимодействие в парах испаряемого вещества. [c.87]

Испарение методом вспышки (дискретное испарение). Метод вспышки используется для осаждения пленок, составлющие которых имеют разные давления паров. В отличие от метода двух испарителей здесь не требуется контроля плотности паров или температуры испарителей. Действенный контроль состава пленки достигается полным испарением малых количеств составляющих в заданном соотношении. При этом используется один испаритель, температура которого достаточно высока, чтобы происходило испарение наименее летучего вещества. Хотя фракционирование и происходит во время испарения каждой порции вещества, однако количество вещества в порции настолько мало, что неоднородность в пленке может наблюдаться лишь в пределах нескольких моноатомных слоев. Эти потенциальные неоднородности уменьшаются за счет того, что подача вещества в испаритель происходит непрерывно. В результате таких одновременных дискретных испарений поток пара имеет однородный состав, который совпадает с составом исходного вещества. Таким образом достигается очень точный контроль состава пленки. По данным Юнга и лерв-тейджа [254] пленки N1 — Ре— Сг, полученные методом вспыкши, имеют меньшие изменения в составе, чем пленки, полученные ионным распылением. [c.125]

Испарение методом вспышки проводится обычно при относительно низком вакууме (10 5. ..10 мм рт. ст.). Это связано с высоким содержанием газов в испаряемом веществе и сильным выделением газов из поверхностей, окружающих относительно большую площадь испарителя. Влияние высокого давления остаточных газов на свойства пленок может быть не очень существенным, особенно в случае пленок окислов. Однако в случае испарения электропо- [c.133]

Температуры подложек, приведенные в табл. 16, определялись в первую очередь необходимой степенью упорядочения и кристалличности пленок. В лучае пленок соединений эти температуры были необходимы для получения гомо- или гетероэпитаксиальных пленок. Для Д — соединений верхний предел температуры ограничивался повторным испарением составляющей V группы, тогда как нижний предел — поликристалличностью пленки [265]. Избыточное содержание составляющей V группы в исходном веществе не приводит к изменению стехиометрического состава, поскольку процесс конденсации определяется поверхностной реакцией, как в случае испарения из двух источников [266]. Испарение методом вспышки использовалось также для получения пленок однофазных псевдо-бинарных /4 — соединений [278]. [c.133]

Причины потерь масла — просачивание через неплотности двигателя, испарение или удаление в виде пены через дыхательные клапаны. Последнее наиболее часто наблюдается в двигателях радиального типа. Для оценки испаряемости топлива могут служить измерения температуры вспышки и воспламенения, которые используются, если в масле содержатся следы летучих компонентов, или 01олее сложные методы исследования (ASTM Д 972-48Т). Применяемые в настоящее время моторные масла имеют такой молекулярный вес, что в обычных условиях эксплуатации они представляют собой нелетучие вещества. Моторные масла вспениваются вследствие наличия в них таких веществ как сжатый воздух, суспендированная вода избежать вспенивания можно, применяя различные присадки. Такими присадками могут быть следы силиконов [10]. [c.491]

Выше уже отмечалось, что в динамических условиях, т. е. при течении топлива по трубам или просто при интенсивном взбал- гывании и перемешивании, дестиллатные дизельные топлива сохраняют свою подвижность при температурах на 20 и более градусов ниже температуры их застывания по стандартному лабораторному методу. Это означает, что в работающей машине, где топливные фильтры тонкой очистки имеют температуру выше температуры помутнения топлива, нет опасности прекращения подачи, если топливо не обводнено. Таким образом, основные трудности при зимней эксплуатации возникают не в процессе использования топлива в машине, а при его транспорте, перекачке и выдаче. Поэтому в условиях холодной зимы топливные хозяйства всегда должны иметь возможность подогреть топливо. Технические мероприятия и способы подогрева ничем существенным не отличаются от тех, которые используются для разогревания смазочных масел (паровые змеевики стационарные или переносные). Но есть одно обстоятельство, которое никогда нельзя забывать при подогреве застывшего дизельного гоплива,— это низкая по сравнению с маслами температура испарения и температура вспьпики. По противопожарным соображениям температура подогрева топлива должна быть на 30° ниже температуры его вспышки, и за этим необходимо тщательно следить. Для тяжелых остаточных топлив типа ДТ-2 (М4) и ДТ-3 (М5) разница между температурой подогрева в открытых (без давления) емкостях и температурой вспышки должна быть около 10°. В емкостях закрытых (под давлением), трубах, змеевиках и т. п. топливо можно подогревать значительно выше температуры его вспышки. [c.172]

Испаряемость — Испаряемость дизельного топлива мало влияет на характеристики двигателя, за исключением влияния на склонность к дымлению. Пределы выкипания топлива не позволяют суш,ественно повлиять на эти характеристики, так как они связаны с другими показателями спецификации. Офаничивающим показателем является температура испарения 90% при перегонке по методу ASTM D 86. Поскольку дизельные топлива для целей транспортировки и хранения классифицируются как невоспламеНяющиеся, вводятся офаничения по минимальной температуре вспышки. [c.87]

Температура вспышки нефтепродукта зависит от устройства применяемого прибора и методики работы на нем. Температура вспышки без указания метода определения не является характеристикой нефтепродукта. В ГОСТах обычно указывают, на каком приборе температуру вспышки определяли. Для определения температуры вспышки применяют приборы закрытого и открытого типов. Температура вспышки одного и того же нефтепродукта в аппаратах открытого типа всегда несколько выше, чем в аппаратах закрытого типа. Это объясняется тем, что в последних испарение продукта происходит в сосуде, и давление паров, необходимое для создания воспламеняющейся смеси с воздухом от поднесения пламени, достигается значительно раньше, чем в приборах открытого типа, в которых образующиеся пары свободно диф )ундируют в воздух. [c.169]

При применении метода вспышки большое значение имеет выбор материала и конструкции испарителя. Испаритель должен работать при температурах порядка 2000° С без испарения самого вещества испарителя и несильно реагировать с испаряемым веществом. Для этих целей используют плоские ленты тугоплавких металлов, нагреваемые электронной бомбардировкой. При этом испаряемое вещество подается в виде проволоки [114, 257]. Вильсон и Терри [264] испаряли порошки методом вспышки с вольфрамового диска, нагреваемого электронной бомбардировкой. Наиболее общим методом является, однако, испарение из прямовакальных испарителей из тугоплавких металлов. Простейшим испарителем является плоская вольфрамовая лента толщиной 125 мкм, которую можно легко изготовить и заменить для нового эксперимента. Последнее соображение является немаловажным, поскольку вольфрам сплавляется с большинством из веществ, приведенных в табл. 15, и время жизни испарителя ограничено. В случае — соединений, для которых требуются более низкие [c.131]

При испарении порошков методом вспышки с плоских испарителей общей проблемой является нецолное испарение из-за разорасывания и отклонения частиц. Вследствие большого отношения поверхности к объему, а также из-за того, что испаряемое вещество обычно перед испарением не обезгаживается, неожиданные выделения газов в испарителе могут привести к потере вещества. Другой причиной потери вещества является отклонение частиц в сторону потоком восходящих паров. Последний эффект уси- [c.132]

При испарении однородных порошков соединений или сплавов разбрасывание и отклонение частиц влияет на экономичность процесса и эксплуатационные качества вакуумной системы. Имеется, однако, определенная вероятность выброса частиц в сторону подложки. Для предотвращения этого явления при испарении перовскитов 1274] и л — В " соединений [266, 270] используют крупные порошки и цилиндрические (рис. 42, д) или конические тигли. Для той же цели Эллис [271] использовал прямонакальный вольфрамовый испаритель, изготовленный в виде открытого конверта. При получении пленок сплавов или пленок систем металл — диэлектрик путем испарения из смеси порошков, потери вещества в момент испарения приводят к изменениям в составе пленки. Это наблюдалось на Ni — Fe пленках, которые содержали железа меньше, чем в исходном веществе [256], а также на Сг — SiO пле11ках, в которых был обнаружен недостаток легкой составляющей SiO [137, 262]. Поскольку свойства резисторных пленок, и в частности, изменение их сопротивления в процессе последующего отжига и стабилизации очень сильно зависят от изменения в составе, метод вспышки целесообразно применять только в том случае, если не происходит потерь испаряемого вещества. В случае получения Сг — SiO пленок это было достигнуто спеканием смеси порошков в гранулы, которые содержали составляющие в необходимом соотношении и были достаточно больших размеров, чтобы не отклоняться в восходящем потоке паров [137]. [c.132]

При испарении пленок керметов методом вспышки скорость осаждения довольно хорошо контролируется скоростью подачи испаряемого вещества. В этом случае можно оценить время, необходимое для осаждения безопасной толщины порядка 100—200 А, и соответственно задержать подачу напряжения на датчик [137]. В схеме, предложенной Штекельмахером с сотрудниками [333], предусмотрено изменение напряжения моста с тем, чтобы мощность, рассеиваемая в датчике, не превосходила 50 мВт. Точность, с которой может быть получено предварительно выбранное поверхностное сопротивление пленки, составляет 1—2%. При этом чувствительность схемы измерения и схемы прекращения процесса на заданной величине, обусловленной либо сопротивлением сравнения, либо двоично-кодированным десятичным ключом, позволяют получить большую точность. Реальные величины оказываются несколько завышенными. Дело в том, что после того, как управляющий сигнал разрывает цепи испарителя, процесс испарения еще продолжается (но с меньшей скоростью) до тех пор, пока испаритель не остынет. Наиболее часто используется конструкция заслонки, позволяющая быстро прерывать поток газа. Однако ей свойственна инерционность, вследствие которой закрытия не происходит в тот же момент, когда поступает сигнал на соленоид. Имея некоторый опыт, можно предвидеть степень превышения и компенсировать это небольшим изменением величины сравнения в селекторе конечной величины. Однако сопротивление свежеосажденных пленок легко подвержено изменениям при последующем охлаждении, экспонировании на воздухе и в процессе отжига. Следовательно, электрический контроль конечной величины поверхностного сопротивления может быть очень хорошо установлен и нет необходимости учитывать относительно малое увеличение вследствие указанной выше инерционности. [c.158]

Фракционный состав. Фракционный состав смазочных масел может быть определен вакуумной разгонкой по методам DIN 51 356 или ASTM D 1160. Эта процедура довольно трудоемка и редко применяется, поэтому кривые разгонки, как правило, не включают в спецификации. Необходимые параметры получают более простым способом, выводя их из значений температуры вспышки или потерь на испарение. При разгонке углеводородов температура стенки перегонного аппарата не должна превышать лгЗбО °С, а температура приемника — 330/340 °С, иначе кривые разгонки могут исказиться из-за термического разложения. В зависимости от пределов выкипания смазочные масла разгоняют в вакууме от 1 до 10 Па номограммы, представленные [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология