Сурьма, определение родамином

Таблица 35. Извлечение некоторых элементов в условиях определения сурьмы с родамином С (экстрагент — бензол) [40]

Авторы многочисленных работ по определению сурьмы с родамином С в природных и искусственных материалах уделяли наибольшее внимание устранению мешающего влияния железа. Количества железа, не превышающие 1 мг, связывают в комплекс, добавляя в раствор непосредственно перед экстракцией фосфорную кислоту или ее соль [172 и др.]. При более высоких содержаниях основная масса железа должна быть отделена от сурьмы. [c.140]

А. П. Золотухина, Зав. лаб., 15, № 4, 398 (1949) О колориметрическом определении сурьмы с родамином В, В. И. Кузнецов, Зав. лаб., 16, № 5, 618 (1950). [c.428]

Реакция сурьмы с родамином В была применена для определения сурьмы в бронзах и латунях непосредственно [5], а также после отгонки ее в виде хлорида [6]. [c.208]

Колориметрическое определение сурьмы с родамином В на фоне висмута [c.209]

Следует отметить, что олово в количествах до 4 в 30 мл не мешает определению сурьмы с родамином В большие количества олова ослабляют окраску. [c.209]

Элементы, электроактивные при положительных потенциалах и образующие анионные комплексы, осаждающиеся родамином С. Таким элементом является иод, мешающий определению сурьмы даже в соизмеримых количествах. Но и в этом случае, как будет показано ниже, определение сурьмы возможно. [c.101]

Определение сурьмы в хлориде калия. Растворяют 3 г хлорида калия ъ 10 мл 0,6 н. соляной кислоты, добавляют 4 мл нитрата серебра, содержащего 0,01 мг-ион kg+ в 1 мл. Выпавший осадок отфильтровывают (если анализируемый продукт не содержит иода, эту операцию можно исключить). К фильтрату прибавляют 200 мг солянокислого гидразина и осторожно кипятят 10 мин (кипение должно быть слабым, едва заметным). Затем раствор охлаждают, добавляют воду до 13 жл и 2 мл 0,15%-ного раствора родамина С. Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Устанавливают потенциал +0,8 в и регистрируют катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов 0,8— О в. Измеряют максимальный ток ( 1) в области потенциалов от + 0,5 до +0,35 в. Затем проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале +0,8 в. При этом сурьма концентрируется на электроде в виде соединения с родамином С. Выключают мешалку и через 10—15 сек регистрируют катодную поляризационную кривую растворения осадка в области потенциа- [c.101]

Определение сурьмы в бронзах и латунях . Растворяют 0,5 г сплава в 20 мл азотной кислоты (1 1) и кипятят 2—3 мин для удаления окислов азота. К раствору добавляют 10 мл соляной кислоты (1 1) и упаривают до состояния влажных солей. Упаривание с соляной кислотой повторяют 5 раз. Остаток растворяют в 1 н. соляной кислоте, 10- М по родамину С. Раствор переносят в электролизер, удаляют кислород током инертного газа. Одновременно во второй электролизер заливают 10 мл 1 н. соляной кислоты и удаляют кислоро.д также током инертного газа. [c.102]

Колориметрическое определение сурьмы родамином В, Л. Е. Сабинина. [c.428]

Определение с родамином В. В 2 М соляной кислоте таллий (П1) образует с родамином В фиолетовое соединение, экстрагируемое бензолом. Подобную же реакцию дают сурьма (V), зо- ото (П1), железо (П1), ртуть (И) и галлий. [c.1026]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

В условиях определения ртути с родамином С способны реагировать железо, золото, индий, олово, платина, рений, серебро и таллий, в меньшей степени — сурьма и некоторые другие элементы. Это приводит к необходимости предварительного отделения ртути от мешающих веществ. Для этого ее экстрагируют бензольным раствором дитизона из 0,5 н. серной или азотной кислоты азотную кислоту применяют в тех случаях, когда пробы содержат большое количество свинца и других элементов, образующих малорастворимые сульфаты, выпадение которых в осадок может вызвать потери ртути. Мешающие элементы (кроме золота, серебра и меди, если она присутствует в больших количествах) остаются в исходном растворе [24, 38]. Для удаления серебра экстракт промывают раствором роданида. Применение бензола в качестве растворителя дитизона вместо хлороформа позволяет проводить экстракцию, промывку неводной фазы и реэкстракцию — в одной и той же делительной воронке, потому что водный раствор во всех стадиях разделения находится в нижнем слое и может быть удален без выливания бензольного экстракта [57, 58]. [c.230]

Извлечение комплексных солей родамина С (методы определения сурьмы, галлия, таллия, золота, индия, теллура) проводят обычно [c.21]

Подобная схема ранее была применена при определении сурьмы с родамином С. Молярные коэффициенты светопогашения антипириновых красителей в 1,5—2 и более раз ниже, чем родаминов [64], что обусловливает соответствующее повышение [c.127]

Если применять только серную или только азотную кислоту, то сурьма частично переходит в форму (считают, что это Sb204), которая не может быть окислена сульфатом церия(1У) до пятивалентного состояния, как это требуется при определении сурьмы посредством родамина Б. В этом случае раствор нужно обрабатывать сульфитом для восстановления всей сурьмы до Sb(III), которую затем можно полностью окислить до Sb(V) с помощью сульфата церия(1У). [c.247]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Растворяют 250 мг реактива в 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Для определения таллия (III) применяют 0,2 7о-ный раствор в 2 н. растворе НС1. Золото определяют фотометрически, применяя 0,04 7о-ный водный раствор. Для качественных реакций применяют 0,01 %-ный водный раствор. Сурьму определяют фотометрически с 0,02 %-ным раствором в 1 М растворе НС1. Рений определяют с 6,6" 10 М раствором родамина С при pH 0.8, (НзР04). [c.195]

Сурьму в висмуте определяют экстракционно-фотометрически [454, 657, 906], полярографическим [1348], спектрографическим [477, 809, 1117] и активационным [830, 1204, 1239, 1659] методами. Поскольку висмут не мешает экстракционно-фотометрическому определению 8Ь с применением кристаллического фиолетового [454] и родамина С [657], то ее непосредственно экстрагируют в виде окрашенных ионных ассоциатов из раствора, полученного растворением пробы, и измеряют оптическую плотность экстракта. В полярографическом методе [1348] сначала выделяют В1 с п0Д10щью катионнообменной смолы и в оставшемся растворе определяют 8Ь [c.126]

Из 6 М раствора соляной кислоты с родамином Б, кроме галлия, бензолом экстрагируются соединения железа (III), золота (III), сурьмы (V), таллия (III). Однако в присутствии восстановителей ( ПС1з, аскорбиновой кислоты и др.) умеренные количества этих металлов не мешают определению содержания галлия. С использованием родамина Б содержание галлия определяют в горных породах, минералах, бокситах, свинце, цинке, алюминии и др. При условии больших содержаний алюминия галлий выделяют экстракцией амилацетатом из 6 М раствора соляной кислоты. [c.217]

Таллий в форме соли его комплексного бромидного аниона с родамином В экстрагируют диизопропиловым эфиром и экстракт фотометрируют. Методика применена для определения таллия в оловокадмиевых сплавах [331]. Сходная методика предложена для определения сурьмы и таллия в свинце [332]. Для определения сурьмы в цинке и окиси цинка экстракцию комплекса производят из солянокислого раствора [333]. Экстракцию индия рекомендуется производить из бромидных растворов с помощью родамина В [334]. Тантал определяют путем экстракции этилацетатом соединения танталфтористоводородной кислоты с родамином В. Экстракт фотометрируют при 556 ммк [335]. Соединение урана (VI) с родамином В и бенз011н0н кислотой экстрагируют бензолом, экстракт фотометрируют. Методика предложена для анализа урансодержащих материалов [336]. [c.252]

Для количественного фотометрического определения сурьмы в виде Н5ЬС1б описан родамин С [41], а также метиловый фиолетовый [42, 43]. Определение требует тщательного соблюдения определенных условий [43, 44], так как сурьма экстрагируется только в нггидролизованной форме. Между тем прп кислотности, оптимальной для экстракции, сурйма довольно быстро гидролизует. [c.352]

Практическое применение пашла экстракция сурьмы(У) из растворов НС1 диизопропиловым эфиром для отделения сурьмы(У) от сурьмы(П1) [1473], при определении сурьмы в цинке или окиси цинка [1474], в сталях [1475], отделепии ее от свинца с последующим спектрофотометрическим определением иодидного комплекса сурьмы(1П) [1476], для выделения сурьмы из руд с последующим ее определением с родамином С [1477], при активационном определении в горных породах [1480], нефти [1479], металлическом алюминии, его сплавах и горных породах [1478], для отделения от висмута [602]. [c.250]

В качестве люминесцентного реактива для открытия таллия Фейгль, Гентиль и Гольдштейн [107] применили родамин С, образующий с трехвалентным таллием соединение, флуоресцирующее в бензольном растворе оранжево-красным светом. Примеси сурьмы, золота и ртути удаляются путем вытеснения из раствора (восстановления) медной или латунной проволокой, на которой опи отлагаются в виде металла. Метод позволяет обнаруживать 0,1 у таллия в присутствии 500 у золота, ртути и сурьмы. Применяя соосаждепие таллия коллектором — двуокисью марганца, удается обнаруживать 0,1 у таллия в 500 мл воды, что соответствует его определению при разбавлении 1 5 ООО ООО ООО. [c.175]

Элементы по их влиянию на определение сурьмы можно разделить на несколько групп электронеактивные при положительных потенциалах, не образующие анионных комплексов и, следовательно, не реагирующие с родамином С, не мешают определению в любых количествах. К этой группе относятся щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий, редкоземельные элементы, марганец, таллий (I). [c.100]

Элементарный иод можно легко определить после предварительного восстановления на холоду гидразином. Определению не мешают элементы, не осаждаемые родамином С. Висмут, железо, цинк, никель, индий, свинец, медь и ртуть могут присутствовать в большом избытке. Мешает определению иодид-ионов сурьма (П1), которая концентрируется на электроде одновременно с иодом в виде аналогичного соединения. Влияние сурьмы можно устранить, восстановив ее до элементарного состояния или связав в электронеак-тивный комплекс. Так, в присутствии 10% цитрата калия 100-крат-ные количества сурьмы(П1) не мешают определению иодид-ионов (концентрации Sb + и I-—6-10 и 6-10 г-ион/л). Максимальный ток электрохимического растворения осадка, содержащего иод, в этом случае несколько ниже, чем в отсутствие цитрат-ионов. При использовании калибровочных графиков или метода добавок это не имеет значения. [c.104]

БрайнинаХ.З., СапояшиковаЭ. Я. Концентрирование веществ в полярографическом анализе. Сообщ. 8. Определение сурьмы с использованием родамина С.—Ж. аналит. хим., 1966, 21, Я 7, 807—812. Библиогр. 6 назв. [c.89]

Определение с родамином В. 1. Сурьма (V) в достаточно концентрированном растворе соляной кислоты образует с родамином В фиолетово-красное соединение RHSb Ie, экстрагируемое изопропиловым эфиром и бензолом. [c.1018]

Среди различных органических осадителей весьма перспективными являются основные красители или другие соединения, обладающие основными свойствами, которые реагируют с галогенокислотами металлов, образуя труднорастворимые комплексы. Так, давно известны реакции на сурьму, таллий, золото и ртуть [1], основанные на том, что эти металлы в присутствии хлоридов или бромидов образуют с родаминами и акридиновыми красителями окрашенные осадки. Предложены аналогичные микрохимические реакции на цинк в присутствии роданида с акридином [2] и стириловыми красителями [3]. Для разделения ряда металлов используют осаждение гало-генокислот с некоторьпш фармацевтическими препаратами, имеющими основные свойства (диантипирилметан и др. [4]). Подобные же соединения используются и для количественных определений примесей металлов [5—7]. В. И. Кузнецов [8] исследовал процессы осаждения органическими осадителями с применением радиоактивных индикаторов. [c.65]

Гексахлорантимонат-ион [Sb U] образует нерастворимые в воде ионные пары с крупными катионами оснований (родамин С, метиловый фиолетовый, бриллиантовый зеленый). При малом содержании иона сурьмы(V) образуется коллоидная система. Для количественных определений в фотометрическом варианте используется стабилизация коллоидной системы желатиной. Реакция чувствительна. Открываемый минимум 0,5 мкг сурьмы, предельное разбавление 10 млн . [c.150]

Для количественного определения теллура рекомендованы бутилродамин С [17, 18] и родамин С [71]. Реакция с бутилродами-ном С малоизбирательна. Одновременно с бромидным комплексом бутилродамина экстрагируются индий, таллий, сурьма, золото, ртуть, железо (III) и медь (I). Замена предложенного ранее [1] в качестве экстрагента бензола на смесь бензола с бутилацетатом (5 1) увеличивает чувствительность определения. [c.338]

Несколько красителей [15—17] и в особенности метиленовый голубой [18—25] используются для определения отдельных компонентов при извлечении лекарственных веществ и ядов. В других областях анализа основные красители, если не считать родамина В [26], который был предложен для определения сурьмы [27—35], золота [36], галлия [37, 38] и таллия [39, 40], в настоящее время используются редко. Бензилиденроданин применяется для экстракции золота [41, 42], п-нитрозодиметиланилин — для разделения и количественного определения платины и палладия [43, 44], метиловый фиолетовый — для определения следов сурьмы [45, 46] и таллия [47—50], бриллиантовый зеленый— для таллия [48]. Ранее [51] мы описали метод, основанный на использовании метиленового голубого анион Вр4, ассоциированный с этим красителем, может быть извлечен дихлорэтаном, что позволяет отделять его от различных анионов и определять следы бора. Другие примеры описаны в следующих статьях. [c.172]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

В 1945 г. Уэбстер и Фэрхолл нашли, что соединение сурьмы (V) с родамином С можно экстрагировать бензолом, оставив непрореагировавший избыток красителя в водной фазе [2]. Основываясь на этом наблюдении, они разработали первый количественный экстракционно-фотометрический метод анализа с применением основного красителя — метод определения сурьмы, предусматривающий окисление ее в солянокислом растворе церием (IV), разрушение избытка окислителя, извлечение хлорантимонита родамина С бензолом и фотомет-рирование экстракта. [c.10]

Соотношение величин Оф и Оф (подг) в различных ЭФМ-ОК неодинаково оно зависит от распространенности определяемого элемента и избирательности метода. При определении индия с родамином 6Ж, галлия с родамином С и родамином 6Ж или сурьмы с кристаллическим фиолетовым значения 7)( ,(ан) обычно близки к Оф. Величина реактивного опыта при определении бора обычно в несколько раз превышает величину аналитического фона, обусловленного экстрагированием фторида красителя значительные реактивные помехи, связанные главным образом с загрязнением раствора бором, наблюдаются при определении тантала и т. д. [c.113]

В условиях определения галлия с родамином С экстрагируются родаминаты Fe(III), Sb(V), T1(III и I), Аи(1П) [8] и Те [61]. Первые два почти не обладают способностью к флуоресценции при абсорб-циометрическом определении они мешают по механизму (б) (завышение результатов), при флуориметрическом — по механизму (B4) (занижение). Таллий, золото и теллур в обоих вариантах завышают результаты анализа. Для восстановления перечисленных элементов до нереакционноспособных или менее реакционноспособных форм перед экстракцией в раствор добавляют трехвалентный титан. По данным некоторых авторов [8], в этих условиях можно обнаружить 0,5 мкг галлия в присутствии 20 мг железа, 10 мг сурьмы, 1 мг таллия и 0,1 жг золота. Однако добавление Ti(III) приводит к восстановлению меди до Си (I), образующей экстрагируемое слабофлуоресци-рующее соединение с реагентом. При содержании 0,5 мг меди в 5 мл водной фазы свечение экстракта 1 лкг галлия уменьшается на 20 о, при 2 мг меди — на 50% (механизм в ). Большие количества алюминия и цинка влияют на значение галлия (механизм Вд) при содержании 10 мг одного из этих элементов в 5 мл водного раствора Кд уменьшается приблизительно на 10% [44] [c.128]

Реакция аниона 8ЬС]б с родамином С в водной фазе впервые описана Эгривом [1] первый экстракционно-абсорбциометрический метод определения сурьмы, основанный на этой реакции, разработан Уэбстером и Фэрхоллом [2]. В дальнейшем, кроме родамина С [40, 172—188], нашли применение аналогичные методы с метиловым или кристаллическим фиолетовым [26, 189—204] и бриллиантовым зеленым [205—212]. Описана экстракция хлорантимоната малахитового зеленого [197, 199, 213], метиленового голубого [214] и антипириновых красителей [215, 216]. [c.138]

Описаны два способа проведения реакции аниона Sb lJ с родамином С. В первом, обычном для экстракционно-фотометрических методов с основными красителями, в солянокислый раствор, подготовленный к определению сурьмы посредством одной из описанных выше процедур, добавляют реагент и экстрагируют хлорантимонит родамина С бензолом [2 и др.] во втором — экстрагируют кислоту HSb lg изопропиловым спиртом из , ЬН НС1, после чего встряхивают экстракт с солянокислым раствором родамина С [172, 173 и др.]. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология