Хроматографические методы разделения комбинированные

Количественный анализ осадочно-хроматографическим методом оказался настолько простым и удобным, что его стали применять для аналитического окончания в комбинированном хроматографическом эксперименте. Например, в некоторых случаях сочетают распределительную и осадочную хроматографию, используя первый метод для разделения ионов, а второй — для их количественного анализа. Анализ проводится после того, как отдельные компоненты смеси с помощью соответствующих растворителей будут переведены с расчлененной хроматограммы на бумагу, импрегнированную осадителем. [c.216]

Дэвисон и соавторы [10] предложили применять комбинированный метод пиролиза и газовой хроматографии для идентификации полимеров. Янак [29, 30] применил этот метод для идентификации структуры других высококипящих органических соединений. Процессу регулируемого пиролиза в потоке газа-носителя могут быть подвергнуты очень малые количества (10—15 мкг) анализируемого вещества. Продукты пиролиза, разделенные хроматографическим методом, образуются в количестве, характерном для пробы. Твердую пробу или раствор вещества в соответствующем растворителе можно вводить прямо на спираль из платиновой проволочки (диаметр проволоки 0,1 мм, длина спирали 15 мм, диаметр спирали [c.272]

Комбинированная тонкослойная хроматография и электрофорез позволяют использовать комбинацию различных принципов разделения веществ электрофореза, осуществляющего разделение веществ по величине поверхностного заряда и связанной с ним электрофоретической подвижности, и хроматографического метода, основанного на межмолекулярных взаимодействиях. [c.300]

Проведение как непрерывного, так и периодического анализа сложных газовых смесей наиболее просто может быть осуществлено путем комбинирования химических и хроматографических методов. Для подобного анализа могут быть применены один или два блока из нескольких колонок, изображенных на рис. 5, б (стр. 80). Применяя соответствующие поглотительные растворы, можно определять такие газы, как СОа, Оз, СО и многие другие. Для тех газов, которые трудно разделимы путем химического поглощения или простого растворения, применяется на тех же универсальных колонках хроматографический анализ (см. стр. 80). Для разделения предельных и непредельных углеводородов С — Сд можно использовать колонки с растворами НзЗО разной крепости. Для хроматографического разделения газов могут быть, применены диоктилфталат, дибутилфталат, трикрезилфосфат, силиконовые масла, парафиновое масло, диметилформамид и другие-растворители. Для разделения редких газов требуется отдельная колонка с твердым адсорбентом. [c.201]

Вторым, очень мощным методом разделения ионов, широко применяемым в прикладной радиохимии, является хроматографический метод. Он допускает целый ряд видоизменений. Широко применяется ионный обмен на катионитах, на анионитах, а также разные формы бумажной хроматографии. Как было показано Шубертом [66], хроматографический метод в ряде случаев позволяет находить значения копстант нестойкости комплексных ионов. В последнее время комбинированное изучение отношения растворов комплексных соединений к катионитам и анионитам было с успехом применено В. И. Парамоновой и ее сотрудниками для исследования состояния комплексов в растворе [67]. [c.376]

Дэвису [36] удалось снизить предел определения для бенз[а]пирена до 1 нг путем применения детектора по захвату электронов. Его работа посвящена анализу сигаретного дыма. Для разделения была использована колонка из нержавеющей стали длиной 2,7 м и наружным диаметром 3 мм с 3% силикона 8Е-30 на хромосорбе Ш (60—80 меш) при скорости газа-носителя (гелия) 70 мл/мин. Перед анализом колонку выдерживали в течение 3 ч при 280 °С. Разделение проводили при программировании температуры колонки от 100 до 280 °С. Пробы предварительно делили на фракции методом жидкостной хроматографии и на газовом хроматографе анализировали только фракции бенз[а]пи-рена. Этот метод, надлежащим образом модифицированный, может оказаться хорошим комбинированным хроматографическим методом для анализа воздуха. Лейн и сотр. [37] описали колонку, пригодную для разделения около 20 полициклических ароматических углеводородов в одном эксперименте. Наилучшей оказалась стеклянная колонка длиной 5,5 м с наружным диаметром 6 мм с 1% силикона 0У-7 на хромосорбе (80—100 меш). Эта колонка оказалась пригодной также для анализа алканов Си Сзз. [c.117]

В случае разделения смесей очень сложного состава используют двумерные комбинированные методы тонкослойной хроматографии после завершения хроматографического разделения в одном направлении проводят еще одно хроматографическое разделение в перпендикулярном к первоначальному направлении с использованием элюента другого состава. При анализе органических веществ с ионогенными группами целесообразно одно из хроматографических разделений заменить тонкослойным электрофорезом. [c.87]

Комбинированные методы принято делить на три группы [384]. К первым двум группам относят методы, в которых дополнительная система селективного детектирования непосредственно связана со стандартным хроматографом и элюат с разделенными фракциями непрерывно поступает в эту систему. Различие между ними заключается лишь в расположении дополнительной системы. Либо она включается параллельно с хроматографическим детектором, либо после него. В методах третьей группы хроматографические фракции сначала собирают, затем анализируют в дополнительной системе. Таким образом, методы первой и второй групп непрерывные, а третьей — дискретные. [c.265]

Рассмотрен метод спектрального (в УФ-н ИК-области спектра) структурно-группового. (СГ) анализа сложных углеводородных смесей. Описаны приспособления для применения указанного метода к микроколичествам вещества. Для получения наилучших результатов, СГ анализа исследуемый образец предварительно подвергают препаративному хроматографическому разделению. Дана подробная схема такого комбинированного спектрально-хроматографического микрометода, являющегося особенно ценным в задачах, где необходимо сравнительное изучение состава большого набора микроколичеств фракций. Обсуждены условия, выполнение которых необходимо для наиболее полного извлечения сведений из результатов, анализа, [c.211]

Большим преимуществом хроматографического анализа является пе только возможность разделения нефтепродуктов на группы углеводородов и их кислородных производных, но и широкие возможности последующего более глубокого изучения состава и структуры выделенных углеводородов физическими и химическими методами. В настоящее время среди методов изучения химического состава нефтепродуктов, основанных на хроматографии, наибольшее распространение получили комбинированные, такие как 1) структурно-хроматографический, 2) химико-хроматографический, 3) спектрально-хроматографический.. [c.120]

Комбинированный метод изучения химического состава бензинов разработан сотрудниками Института органической химии им. Н.Д. Зелинского, физического института им. П. Н. Лебедева и Комиссии по спектроскопии АН СССР под руководством академиков Б. А. Казанского и Г. С. Ландсберга [5, 43—47]. Метод основывается на постепенном упрощении бензиновых фракций как по молекулярному весу, так ж по групповому составу с последующим установлением их индивидуального состава по спектрам комбинационного рассеяния. Метод включает также точную ректификацию, хроматографическое разделение и дегидрогенизационный катализ. [c.142]

Первое из них — изыскание методов определения содержания каждого индивидуального вещества. Трудность решения этой задачи состоит в огромнейшем числе органических веществ, которые обнаруживаются даже в чистых природных водах, тем более в сточных. В настоящее время аналитики настолько приблизились к успешному решению этой задачи, что некоторые считают возможным утверждать , что прй любом числе органических веществ в одном растворе, каждое из них теперь может быть количественно определено даже при содержании порядка 10 г/л. Этим достижением мы обязаны развитию методов предварительного концентрирования, сопровождаемого разделением вещества на группы по их динамическим и физическим свойствам, применению различных видов хроматографии (газо-жидкостной, жидкостной тонкослойной и др.) конструированию сложных комбинированных приборов, в которых за хроматографическим разделением веществ, часто многократным, следует идентификация с помощью масс-спектрометрии, ИК-спектрометрии и т. п. Иногда два-три подобных прибора ставят последовательно один за другим. [c.252]

Разделение смеси кислорода и аргона. Работы по подбору оптимальных условий для анализа этой трудноразделяемой смеси в основном велись по линии использования длинных хроматографических колонок, подготовки адсорбентов, охлаждения хроматографических колонок, предварительного удаления кислорода с помощью палладиевых катализаторов и применения комбинированных методов хроматографирования. При комнатной температуре разделение аргона и кислорода возможно на сравнительно длинных колонках до 9—10 м [62, 63], заполненных активированными цеолитами типа 5А. Уменьшение зернения цеолита 5А до размера кристалликов 315—400 мк позволяет разделять аргон и кислород в колонке длиной до 5 м [64]. [c.231]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

При комбинироваиии тонкослойной хроматографии с газовой исследуемый образец чаще всего предварительно разделяют в тонком слое на ряд фракций (например, разделение веществ по функциональным группам), используя высокую селективность этого метода. Примером такого сочетания методов является работа Мангольда и Каммерекка [128] 1961 г., в которой авторы анализировали методом ГХ жирные кислоты, предварительно выделенные хроматографией в тонком слое. В настоящее время сочетание ТСХ и ГХ применяется очень часто, особенно в биохимии и токсикологии (например, в работах [30, 41, 42]). Ниже рассматривается комбинирование этих методов в обратной последовательности, т. е. сочетание газохроматографического разделения с последующим разделением элюата хроматографией в тонком слое. Пионером в этой области является Я. Янак [90, 92, 93, 96, 162](, который одновременно указал на перспективное значение комбинирования других хроматографических методов [91, 94, 95]. [c.143]

В качестве НСО используются также и чистые газы. Первый пример — это построение градуировочных характеристик с помощью доз чистого газа определяемого компонента в хроматографических методах. В этом случае в поток газа-носителя вводят различные количества чистого газа и строят градуировочную характеристику, отражающую зависимость того или иного параметра хроматографического пика от количества чистого газа в дозах. При этом предполагается идентичность условий поступления определяемого компонента в хроматографическую колонку, условий разделения и формирования аналитического сигнала в процессе аналитических измерений и при построении градуировочных характеристик. Такое предположение обычно базируется на результатах специальных исследований, проводимых на этапе разработки методик и определяющих диапазон условий, в котором это предположение оказывается состоятельным. Этот прием может бьггь использован и в других комбинированных методах, основанных на физикохимическом выделении определяемого компонента. [c.944]

Особенно заслуживает вни.мания комбинированный способ разделения окисленного продукта с применением хроматографической адсорбции. Пожалуй, из всех применяемых нами способов он является наиболее точным и может быть рекомендов и как аналитический метод разделения окисленных продуктов на составные компоненты и определения глубины окисления. [c.83]

Усть-Балыкского месторождения (Западная Сибирь) комбинированным экстракционно-хроматографическим методом [1]. Банади-ловые комплексы синтетических алкилпорфиринов (рис. 1, а, табл. 1) получены по методике, описанной в работе [3]. Разделение ванадилпорфиринов проводили на колонке (250 X 4 мм) 0В8-Т жидкостного хроматографа фирмы Янако (эффективность колонки по пирену 5300 т. т.). В качестве элюента ис-лользовали 5%-ный раствор хлороформа в метаноле с объемной скоростью 1 мл/мин. Детектирование осуществляли с помощью спектрофотометра М-315 (той же фирмы). Величина удерживания порфиринов была оценена по коэффициенту емкости, который рассчитывали по уравнению [c.13]

В настоящее время используется большое число разновидностей хроматографического метода анализа. Все хроматографические методы в качественном анализе осуществляются в колонке, на бумаге или на пластинках, покрытых тонким слоем соответствующих адсорбентов, на которых происходит разделение. Дополнительные возможности для качественного анализа открываются при исполь зовании комбинированных методов после разделения смеси веществ хроматографическим мбтодом прибегают к нехроматографической идентификации его компонентов специфическими качественными реакциями или инструментальными методами. [c.192]

Двумерные разделения в настоящее время выполняются почти исключительно на бумаге, хотя известны подобные разделения на геле и комбинированные — на бумаге и геле. Ниже мы кратко опишем процедуру двумерного разделения на бумаге, не касаясь принципов методов хроматографии и электрофореза (см. соответствующие статьи настоящего сборника, а также работы [1, 2]), а затем приведем примеры применения двумерных методов разделения на бумаге. При разделении пептидов обычно используется Whatman 3 ММ или хроматографическая бумага с номи- [c.234]

В настоящее время с расширением круга анализируемых объектов и усложнением аналитических задач все более необходимыми становятся высокоселективные и высокочувствительные методы определения. Идеальным аналитическим методом был бы высокосел0ктив ный метод, по зволяющий избирательно и с высокой чувствительностью выявлять все компоненты смеси. Однако, к сожалению, известные в настоящее время высокоселективные методы не относятся к числу универсальных они применимы, как правило, для селективного определения только отдельных групп соединений или элементов, детектирование же соединений внутри одной группы, в частности органических соединений, обычно не является селективным. С целью увеличения селективности определения в аналитической практике очень широко пользуются комбинированными, или гибридными, методами, в которых сочетается несколько аналитических методик. Особую и, по-видимому, наиболее важную группу составляют хроматогибридные методы, в которых хроматографические методы анализа объединены с химическими или физическими. Анализ многокомпонентных смесей начинается с разделения их на отдельные компоненты (или группы), после чего проводится идентификация этих компонентов и определяется их содержание. Предварительное хроматографическое разделение смесей позволяет значительно увеличить селективность определения, проводимого с помощью любого, даже малоселективного детектора, поэтому хроматогибридные методы популярны в современной аналитической химии. [c.367]

Наиболее важными аналитическими методами, применяемыми совместно с газовой хроматографией, являются масс-спектромет- Ч Чфия, инфракрасная спектроскопия и спектроскопия ядерного магнитного резонанса. Существует сравнительно новый и многообещающий комбинированный метод, объединяющий два хроматографических метода обычную газовую и тонкослойную хроматографию, причем тонкослойную хроматографию рассматривают как дополнительный метод для идентификации разделенных соединений. Соответствующая система, конечно, аналогична той, в которой используются две или большее число газохроматографических колонок. [c.17]

РЖХим,1976,7Р403. Разделение твердых смол хмеля комбинированными хроматографическими методами. (Использованы ТСХ и ГХ). [c.193]

Изучение структурно-группового химического состава птих продуктов, проведенное на базе комбинирования методов фракционного разделения, селективного гидрирования, грщрогеиизационного катализа и спектральных исследований, может быть развито с дополнительным использованием также хроматографического метода анализа. [c.399]

Были сделаны попытки увеличить концентрацию сернистых соединений в сернисто-ароматических концентратах комбинированием метода адсорбционной хроматографии с ректификацией. Ректификацию нефтяного дистиллята на узкие фракции можно осуществлять до или после его хроматографического разделения. Фракцию 200— 300° С туймазинской нефти до хроматографирования на алюмосиликатном катализаторе ректифицировали на узкие двухградусные фракции [16], содержавшие 0,96—2,8 вес. % общей серы. В десорбированных ацетоном сернисто-аро- [c.104]

Комбинированное использование потенциометрического метода и двухволновон спектрофотометрии позволяет с высокой чувствительностью определять количественный состав многокомпонентных смесей без их разделения. Подобный анализ основан на зависимости спектров поглощения индивидуальных компонентов от pH среды и позволяет провести определение концентраций компонентов,, имеющих, например, близкие или даже идентичные спектры поглощения в нейтральной среде при обычных условиях. При этом, например при определении количественного содержания различных нуклеотидов в составе ДНК отпадает необходимость в предварительном хроматографическом разделении этих компонентов. Предварительное хрсшатографичеокое разделение вызвано тем, что спектры поглощения нуклеозидов перекрываются между собой настолько сильно, что обычные спектрофотометрические методы определения концентрации компонентов оказываются неприменимыми. [c.279]

Комбинированное использование тонкослойной гель-фильтрации с электрофорезом или иммунодиффузией до настоящего времени представляет собой один из наиболее тонких методов микроанализа белков. Хансон и др. [10] разработали метод двумерного разделения, используемый для анализа белков. На первом этапе белки подвергают гель-фильтрации в тонком слое сефадекса G-200 или G-100, а на втором — электрофорезу. Они предложили прибор, в котором хроматографическую пластинку можно закреплять под углом для гель-фильтрации и горизонтально для электрофореза. В описанных экспериментах использовали стеклянные пластинки размером 30 x 30 см и толщиной 1 мм, на которые наносили слой геля сефадекса толщиной 0,5 мм. Для набухания сефадекс оставляли в 0,05 М вероналовом буферном растворе pH 8,6. Сначала проводили гель-фильтрацию, а затем в направлении, перпендикулярном первому, в течение 3 ч вели электрофорез при градиенте напряжения 10 В/см. Этот метод весьма успешно был применен для анализа сывороток крови человека, спинномозговой жидкости и гормона роста. [c.240]

Электрохроматографическое отделение бериллия. Зайлер, Арц и Эрленмейер [642] применили комбинированный вариант хроматографического разделения на бумаге солей щелочноземельных металлов и бериллия. Эти смеси под вергались сначала хроматографированию восходящим методом (бумага Ватман № 1) в течение 13 час., затем хроматографиро-ванию в электрическом поле при напряжении 600 в, приложенном перпендикулярно движению ионов, и снова без электрического поля в течение 2 час. Электрохроматографирование позволяет разделять катионы и анионы. [c.153]

Комбинирование обоих методов анализа прежде всего дает информацию о полноте газохроматографического разделения. Если на газохроматографической колонке разделяются не все компоненты исследуемого образца, то количество пятен па тонкослойной хроматограмме будет превышать число пиков на газовой хроматограмме. Можно также определить, все ли компоненты образца вышли из колонки если количество пятен на тонкослойной хроматограмме исходного образца превышает число пиков на газовой хроматограмме, то 3to означает частичные потери образца на колонке. Аналогичным образом можно проверить, все ли компоненты, вышедшие из колонки, зарегистрированы детектором. В процессе газохроматографического разделения под влиянием температуры из-за неправильного выбора неподвижной фазу или по каким-либо другим причинам может иметь место химическое превращение некоторых веществ. При этом регистрируются вещества, отсутствующие в исходном образце. Комбинирование газовой и тонкослойной хроматографии позволяет решить и эту проблему. Если на тонкослойной хроматограмме после газохро-матографцческого разделения появляются пятна, отсутствовавшие на тонкослойной хроматограмме исходного образца, то это означает, что в процессе газохроматографического анализа имеют место химические превращения. Образец может разлагаться при дозировании (мгновенно) или на колонке, т. е. в ходе процесса разделения. В первом случае продукты разложения обнаруживаются в виде четких компактных пятен, во втором — в Виде размытых пятен. При комбинировании ГХ и ТСХ возможны и такие случаи, когда число пятен на тонкослойной хроматограмме меньше числа газохроматографических пиков. Это может произойти из-за неправильного выбора типа сорбента или из-за разложения фракции на участке между выходом из хроматографической колонки и слоем (например, при перегреве соединительной трубки, под действием кислорода или влаги воздуха и т. п.). [c.147]

Применяют также [185] метод тонкослойного ионофоре-за и двумерный комбинированный метод тонкослойного ионофореза и хроматографии на стеклянной пластинке на слоях силикагель — гиис, кизельгур — гинс и окись алюминия — гипс для ионофорезного 1аздолония аминов и аминокислот и силикагель — гинс — для их комбинированного ионофорезного и хроматографического разделения. [c.97]

Для онределения ароматических, олефиновых и насыщенных углеводородов в бензинах Р. Мартин [53] предложил комбинированный метод, основанный на групповом хроматографическом разделении и на химической абсорбции в реакторе с перхлоратом ртути. Вначале анализируемая проба разделяется на колонке с р,[3 -тио-дипропионитрилом, на которой вначале элюируется группа насыщенных и олефиновых углеводородов, после детектора эти углеводороды проходят через абсорбер с [c.77]

На рис. II-1 приведены некоторые основные блок-схемы для определения кинетических характеристик химических реакций, которые целесообразно использовать в методе КГХМ. В зависимости от решаемой задачи и исследуемой системы используют наиболее подходящую схему II, б. Наиболее простой и достаточно широко применяемой является простая хроматографическая схема I. Более сложными являются схемы II. В этих схемах перед реактором расположена колонка для получения импульса чистого реагента. Для сужения импульса при необходимости используют ловушку. Колонка и реактор расположены в независимых термостатах. Наиболее универсальной из схем этого типа является схема II, г. В схемах III после реактора расположена колонка для разделения исходных реагентов и продуктов реакции. Комбинированная схема IV позволяет получать чистые вещества до реактора, проводить с ними реакцию и анализировать вещества после реактора. Циркуляционная схема V позволяет измерять кинетические характеристики, используя один импульс реагента. Эти схемы можно [c.63]

Для определения ароматических, олефиновых и насыщенных углеводородов в бензинах Мартин предложил комбинированный метод, основанный на групповом хроматографическом разделении и на химической абсорбции в реакторе с перхлоратом ртути. Сначала анализируемая проба разделяется на колонке с р, р -тиоди-пролионитрилом, на который элюируется группа насыщенных н олефиновых углеводородов, после детектора эти углеводороды проходят через абсорбер с перхлоратом ртути и поступают в охлаждаемую ловушку. Ароматические углеводороды на этой колонке элюируются значительно позже. Затем направление потока газа изменяется на обратное, газчноситель проходит последовательно через абсорбер, охлаждаемую ловушку, хроматографическую колонку и детектор. После вымывания из колонки ароматических углеводородов размораживают ловушку и определяют насыщенные углеводороды. Достоинством метода является возможность проведения группового анализа из одной пробы. Олефиновые углеводороды определяются по разности меж- [c.150]

При использовании комбинированного метода для изучения химического состава хроматографическому разделению были подвергнуты бензины прямой перегонки, полученные из казанбулакской, туймазинской, косчагылской, карачухурской, [c.77]

Еще большие возможности у комбинированного метода, сочетающего хроматографическое разделение (ГХ или ВЭЖХ) с исследованием элюата методом ЯМР [5, 30, 138,140]. Предварительное разделение компонентов на хроматографической колонке позволяет получить с помощью ЯМР уникальную информацию о структуре целевых компонентов, например, при определении загрязняющих веществ в воде или при исследовании токсичных загрязнений в почвенных экстрактах [140]. [c.601]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология