Определение бора в виде фторида бора

Определение бара в виде фторида бора [1] [c.43]

Для увеличения чувствительности определения кальция в боре до 10 —10 % бор отгоняют в виде метилбората или BF3 [251]. Иногда удаляют бор в виде борноэтилового эфира, борного ангидрида, хлорида или фторида бора. [c.119]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

С другой стороны, фотометрические методы определения бора настолько специфичны и точны, что их можно использовать для. определения борной кислоты не только в очень малых ее концентрациях, но и в относительно больших после соответствующего разбавления пробы. Определению бора всеми методами мешает присутствие фторидных ионов. (Совместное присутствие боратов и фторидов наблюдается в некоторых природных водах, особенна в минеральных.) В таких случаях можно рекомендовать добавление в пробу фторида натрия или калия и определение образующихся фторборатных ионов Вр4 в виде ионных ассоциатов этих ионов с бриллиантовой зеленой, метиленовой синей или другим подобным красителем , - [c.172]

Для получения аналитических концентратов кремневой кислоты в литературе рекомендуется соосаждение с двуокисью марганца, которая образуется при pH = 2—3 в результате реакции между перманганатом и солью марганца (И). Для анализа сплавов описан метод перегонки кремния в виде фторида, причем в определенных условиях [6] достигается также отделение от бора. [c.79]

Ловушки в виде С-образных трубок содержат воду. Мешающий отделению фторид-ион можно улавливать в виде устойчивого комплекса с алюминием, если в сосуд 3 ввести А1С1з. Следует, однако, избегать избытка А1С1з, поскольку он занижает результаты определения бора. Вместе с бором отгоняется также ванадий (V). [c.30]

Некоторые материалы можно перевести в растворимое состояние обработкой реактивами, содержащими фтористоводородную кислоту. По ряду данных, в присутствии избытка НР летучесть бора невелика. Вместе с тем присутствие НР недопустимо при определении бора с применением кармина или в других случаях, когда окрашенное соединение образуется в среде концентрированной серной кислоты. Присутствие фторидов недопустимо также при определении бора с применением куркумина. Поэтому, если материал удобно переводить в раствор с помощью НР, особое преимущество имеют методы, основанные на экстракции соединения НВр4 с основными красителями. В случае необходимости проведения определения бора другими методами в присутствии фторида последний можно связать ионами алюминия и отогнать бор в виде борнометилового эфира. [c.49]

Перед фотометрическим определением бора [1—5] чаще всего его отделяют отгонкой в виде летучего борнометилового эфира (т. кпп. 65 ). При отделении малых количеств бора необходимо использовать колбу для отгонки и холодильник из кварца, так как стеклянная лабораторнг посуда содержит бор. Количественному образованию и отгонке борнометилового эфира способствует безводная среда (вода гидролизует эфир). Поэтому обычно к сухой пробе или остатку после выпаривания досуха подщелоченного анализируемого раствора прибавляют концентрированную серную кислоту и метанол и нагревают на глицериновой или масляной бане, постепенно поднимая температуру до 120°. Дистиллят собирают в приемник (кварцевый или платиновый), содержащей немного разбавленного раствора NaOH (методику отгонки бора см. на стр. 119). Если анализируемый раствор содержит фториды, бор частично отгоняется в виде летучего ВЕд. Чтобы отделить бор от фторрщов, их связывают с помощью хлорида алюминия [6]. Коллоидная кремневая кислота частично задерживает бор вследствие окклюзии, что затрудняет количественное отделение бора в процессе отгонки. [c.116]

За последние годы появилось много работ по определению металлов, как нормально входящих в состав пищевых продуктов, так и присутствующих в виде примесей мышьяка [174, сурьмы [170], висмута [137], бора [17, 101,261], кадмия [56], кобальта [16], свинца [58, 149], ртути [57], селена [163], олова [108] иурана[205]. Недавно опубликованы методы определения в пищевых продуктах солей фтористоводородной кислоты [156, 292] и иода [264]. Определение фторидов основано на перегонке в присутствии серной кислоты, нейтрализации дестиллята, выпариваний и озолении остатка. Далее золу обрабатывают хлорной кислотой и сульфатом серебра и снова подвергают перегонке. Ион фтора определяют в отгоне, добавляя избыток раствора нитрата тория и оттитровывая последний раствором фторида в присутствии ализаринового красного. [c.177]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Бор необходимо удалить перед определением кремни и алюминия, в противном случае часть его увлечется кремнекислотой и затем улетуштся в виде фторида BF , а часть захватйтся осадком от аммиака независимо от его переосаждения. Бор удаляют, жак изложено в гл. Кремний (стр. 753). [c.560]

Из числа других методов онределения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория ThF4. Первый метод, применимый к растворимым фторидам, основан на образовании железного криолита NagFeFg. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования . Бор мешает определению. [c.829]

Методом, висячей капли — по образованию мути при выделении Sip4 и поглощении его каплей воды [1, 3]. При открытии очень малого количества фтор-иона в силикатных материалах этот метод более надежен, чем метод травления стекла. Присутствие бора может вызвать отрицательный результат. Иногда метод висячей капли комбинируют с колориметрическим определением (методика №17, п. 4). Предложен специальный прибор для улавливания малых количеств газа висячей каплей [12] осаждение в виде фторидов кальция, бария [1], лантана [1, 4] предложено проводить также методом висячей капли. [c.50]

Ионообменный метод с последующим алкалиметрическим титрованием применялся для определения бора в никелевых и цинковых электролитах для гальванонокрытий [1, 25, 63, 124, 137], в железе и стали [9, 94, 152, 196], в титановых сплавах [150], силикатах [108], природных водах [185] и дезодорантах [32], а также в три-бромиде бора и его продуктах присоединения [189]. Я. А. Дегтя-ренко [41 ] применил этот метод в несколько измененном виде для анализа фтороборатов. В этом анализе вытекающий раствор кипятят с хлоридом кальция, чтобы разложить фтороборную кислоту, затем осаждают фторид кальция и определяют борную кислоту титрованием. Недавно были разработаны методики определения бора [c.257]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Если теперь рассмотреть, какие составные части могут содержаться в турмалине ( , А1, Ее, Мп, Са, Mg, К, На, Е1, Р и В) и расставить их по местам в предположенной схеме анализа, то ясно видно, что схема эта будет непригодной в присутствии фтора, бора и марганца, потому что 1) при выпаривании с соляной кислотой будет происходить улетучивание кремния 2) бор будет частично захвачен остатком кремнекислоты и улетучится вместе с последней при выпаривании с плавиковой кислотой 3) некоторая часть имевшегося вначале фтора вероятно останется в растворе и будет препятствовать полному осаждению алюминия аммиаком, а также вызовет присоединение к этому осадку некоторого количества кальция в виде фторида 4) некоторая часть бора будет захвачена осадком от аммиака 5) некоторая часть марганца выпадет при осаждении оксалатом аммония вместе с неосевшими фтором и алюминием и 6) большая часть марганца выпадет при осаждении фосфатом. Если начертить также диаграмму для определения в турмалине щелочных металлов методом Лоуренса Смита, то придется подумать, что произойдет в ходе анализа с необычными элементами—фтором, бором и литием, и не следует ли в обычный метод анализа ввести какие-либо изменения. [c.76]

При определении в кремнии примесей элементов, образующих летучие фториды, применяется чаще всего растворение пробы в едком натре. Последующее отделение примеси производится с использованием ее индивидуальных свойств мышьяка — экстракцией в виде диэтилдитиокар-бам ината [10], дистилляцией в виде арсина [И], бора — дистилляцией в виде метилбората [12, 13] или электродиализом [14] и т. д. Изучены условия экстракционного отделения следов борной кислоты от кремневой кислоты органическими растворителями в специальном перфораторе [15]. Высоковольтный электродиализ оказался эффективным при выделении двухвалентных тяжелых металлов из кремневой кислоты [16]. При спектральном анализе кремния для выделения примесей используется возгонка при высокой температуре [17]. [c.34]

Методы химико-спектрального определения примесей основаны на предварительном удалении кpeiMния в виде тетрафторида кремния и одновременном концентрировании примесей. Кремний разлагается парами фтористоводородной и азотной кислот, а двуокись кремния — парами фтористоводородной кислоты в специальной графитовой или фторопластовой камере. Примеси бора, мышьяка и фосфора, образующие летучие фториды, этим методом не определяют. [c.25]

На характер получаемой матовой поверхности определенное влияние оказывает также состав стекла. Исследования Гонинг-манна (12] показали, что с повышением содержания в стекле основных окислов структура матированной поверхности становится более тонкозернистой важнейшее значение имеет при этом растворимость фторидов или образующихся кремнефторидов. Так, например, при содержании в стекле 5% окиси цинка и применении для матирования аммонийной соли поверхность стекла приобретает структуру, состоящую из кристаллов кремнефторида аммония. При повышении содержания 2пО до 10% наряду с (ЫН4)231Рб появляются также кристаллы кремнефторида цинка, имеющие значительно меньшие размеры. В еще большем количестве они образуются на стекле с 15% 2пО, а при 20% 2пО структура, определяемая кристаллами кремнефторида аммония, совершенно вытесняется. Такие же зависимости от состава стекла наблюдаются и при матировании стекол, содержащих окись свинца. Особых условий матирования требуют стекла, содержащие окись бора они поддаются матированию при добавлении в ванну борной кислоты и повышении содержания в ней фтористоводородной кислоты и фторида аммония. Как правило, матированию поддаются все виды стекол, если только они достаточно однородны для такой обработки, за исключением кварцевого стекла и стекол, не содержащих 02- [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология