Золото хроматографическое

В химических, экстракционных и хроматографических методах один и тот же реагент, экстрагент или сорбент позволяет как отделять, так и концентрировать золото. [c.77]

В качестве другого примера можно привести реакцию обнаружения золота с использованием фотохимического восстановления его до металла [300]. Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, которая одновременно является хроматографическим носителем и реагентом, восстанавливающим золото(1П). Благодаря свойствам бумаги как дисперсионной среды (большая внутренняя поверхность) и как восстановителя (низкий окислительно-восстановительный потенциал) реакция между золотом и бумагой протекает быстро и количественно, что позволяет использовать эту реакцию в химическом анализе. Облучение ультрафиолетовым светом приводит к образованию металлического золота. Достоинством реакции является простота исполнения ее и высокая чувствительность (0,015 мкг Аи). Практически полное отсутствие мешающего влияния других элементов делает реакцию высокоселективной. [c.124]

Качественный хроматографический анализ платиновых металлов и золота на бумаге, пропитанной гидрохлоридом амина амберлит LA-2. [c.523]

Малая избирательность реагентов, применяемых для определения платиновых металлов и золота, часто вызывает необходимость предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих ему металлов. В ходе анализа сложных материалов, содержащих все благородные металлы, последние, обычно, концентрируются совместно на одной из стадий анализа. Поэтому часто вначале прибегают к групповому разделению, к отделению друг от друга нескольких металлов, наиболее близких по химическим свойствам, а затем ищут пути разделения отдельных элементов. Для группового разделения используют различия в окислительно-восстановительных свойствах благородных металлов. Окислители (броматы, хлор) служат для отделения осмия и рутения от остальных благородных металлов. Восстановители (каломель, хлористую медь) применяют для отделения платины, палладия и золота от родия и иридия. Наиболее частыми сочетаниями металлов, получаемыми в результате группового разделения, являются осмий и рутений платина, палладий и золото родий и иридий. Для группового разделения, а также для отделения металлов друг от друга наряду с химическими применяют хроматографические и экстракционные методы. [c.218]

Золота ВЦ и В. Л., Изучение хроматографического ряда катионов. Сборник статей по общей химии, вып. I, Изд. АН СССР, 1953, стр. 34. [c.221]

При непрерывном анализе жидкости методом ВПТ иногда используют твердые рабочие электроды, поскольку при этом отпадает необходимость технического решения проблемы подачи, хранения и удаления ртути. Правда, при этом возникают проблемы обеспечения стабильности поверхности электрода или его регенерации. Поэтому такие электроды используют в первую очередь для определения ЭАВ, реагирующих на электроде при потенциалах, положительнее потенциала окисления ртути, а также для определения ЭАВ, продукты электрохимических реакций которых не выделяются на электроде, и в отсутствие в растворе других ЭАВ, продукты электрохимических реакций которых выделяются на электроде. Твердые рабочие электроды можно изготавливать очень малогабаритными. Такие микроэлектроды из золота, платины и других металлов используют при анализе методом ВПТ жидкостей внутри живых организмов, потока жидкого элюата из хроматографической колонки малого диаметра и т. п. [c.50]

Рекомендованы методы разделения селена и теллура хроматографическим методом на бумаге [22] с последующим определением селена и теллура визуальной колориметрией непосредственно в зонах адсорбции. Метод применен для определения селена и теллура в промышленных объектах, содержащих платиновые металлы и золото [23]. В качестве растворителя в этом случае применен н-бу-танол, насыщенный 10%-ным раствором нитрата натрия, а для [c.224]

Известны прекрасные способы отделения золота — пробирный, экстракционный, хроматографический, избирательное осаждение. Ионообменное отделение, несомненно, станет хорошим [c.258]

Этот метод открывает возможиость полуколичественного определения золота, а также его хроматографического отделения. [c.270]

Для отделения золота от неблагородных металлов используют пробирный метод /3,6/, а такхе прием восстановления его различными восстановителями /7/. Для отделения золота о платиновых металлов используют его свойство восстанавливаться легче, чем все платиновые металлы (восстановитель -щавелевая кислота), а также различные хроматографические и экстракционные методы /8-II/. [c.7]

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Золотов и Нишанов [103] описали хроматографическое выде ление микрограммовых количеств нептуния и плутония из облученного урана. [c.354]

Исследовано [13901 хроматографическое поведение золота на сильнокислой катионообменной бумаге амберлит SA-2 и сильноосновной анионообменной бумаге амберлит SB-2. Изучено поведение золота на бумаге также в работах [726, 1204, 1205J. Условия отделения золота от сопутствующих элементов приведены в табл. 19. [c.99]

А. Кейлеманс и С. Перри [1] показали большие возможности пиролитического метода для идентификации парафиновых углеводородов. Пиролиз проводили в пустой кварцевой трубке при 500° С. На примере анализа изомерных гексанов (2,2-диметилбутана и 2,3-диметилбутана) ими была установлена корреляция между наблюдаемыми продуктами и возможным разрывом молекулы по различным связям С—С. В дальнейшем А. Кейлеманс и К. Крамере [49] усовершенствовали пиролитический метод, использовав инертный золотой реактор (длина 1 м, диаметр 1 мм) и эффективные колонки для разделения продуктов пиролиза, цис- и транс- Изомеры дают близкие качественные картины продуктов пиролиза, но степень превра-ш ения различна. В некоторых случаях метод пиролиза, по сравнению с масс-спектрометрическим методом, дает более цепные результаты. Так, например, 2-метил-пентан-2 и 4-метил-г ис-пентен-2 дают подобные масс-спектры, но резко различные хроматографические спектры продуктов пиролиза. Метод пиролиза более прост, но позволяет получать приблизительно такую же аналитическую информацию, что и масс-спектрометрический метод. Воспроизводимость обоих методов практически одинакова. [c.72]

Хотя в настоящее время аналитическое значение ионообменных процессов в смешанных растворителях невелико, весьма вероятно, что в будущем эта область приобретет значительный интерес. Заслуживает внимания возможность использования смешанных растворителей при хроматографических разделениях. Берсталл и другие [8 ] обнаружили, что комплексные цианиды металлов, например, цианиды золота и серебра, эффективно элюируются из анионита органическими растворителями (в частности, ацетоном), содержащими минеральные кислоты. [c.137]

Пиролизные ячейки первого типа (наиболее простые) представляют собой нагреваемц е электрическим током спирали, внутри которых проходит пиролиз. Изучаемое вещество наносят непосредственно на спираль — нихромовую, покрытую золотом, или платиновую, покрытую стеклом (так как наблюдается влияние материала нити на спектр образующихся продуктов), или помещают в лодочку из инертных материалов, вставленную внутрь спирали. После введения спирали с анализируемым веществом в газовый поток и выхода прибора на режим спираль быстро нагревают. Образовавшиеся продукты пиролиза вместе с потоком газа-носителя поступают в хроматографическую колонку, разделяются и регистрируются детектором, [c.193]

Алгаловые ( водорослевые ) структуры, встречающиеся в горных породах, всегда относили к биогенным. Хроматографические методы позволяют теперь исследовать такие структуры несколько детальнее. Интересный пример являют собой так называемые угольные проводники золотосодержащих конгломератов и песчаников из системы Витватерсранд, которые часто бывают мощностью 35— 75 см и обычно простираются приблизительно на 60 м ниже отмели Мэйн Риф. Содержащие углерод и кварцевый песок с золотыми [c.39]

Хелаты свинца(П) и кадмия(П) сильно разлагались в хроматографической колонке [3]. Попытка синтезировать хелат меди(П) с ТФМТА окончилась неудачей из-за восстановления иона меди до u(I) с последующим образованием нелетучих полимерных продуктов [15]. Неудачными оказались попытки хроматографировать хелаты ртути(П) и золота(1П) с ГФМТА [12]. В работе [12] упоминается также о синтезе хелатов меди И), цинка(П), железа(П), кадмия(П) и свинца(П) с ГФМТА, однако ничего не сообщается об их летучести и хроматографическом поведении. Интересно, что бериллий(И), алюминий (И1) и хром(1П), образующие наиболее прочные р-дикетонаты, с Р-тиокетонами вообще не реагируют. [c.23]

После облучения ампулу освобождали от поверхностных загрязнений, вымораживали спирт в нижнюю часть ампулы жидким азотом и вскрывали. Спирт тщательно переносили в круглодонную колбу вместимостью 50 мл с охлажденной льдом смесью хлорной и азотной кислот (1 5), содержащей носители определяемых элементов в количестве 1 мг каждого, за исключением Р и Аз, которые вносили в количестве 0,2 мг. К колбе присоединяли обратный холодильник и постепенно повышали температуру в ней до комнатной. Выдерживали смесь в течение 30 минут, затем повышали темпера туру до кипения и кипятили в течение 10 минут. Снимали обратный холодильник и раствор упаривали досуха. Сухой остаток растворяли в 0,1 н. соляной кислоте и переносили в делительную воронку. Золото экстрагировали этиловым эфиром в виде НАиСи, а в водной фазе оставались Ре, Мп, N1, Со, Си, 2п, Аз и Р. Прибавлением щелочи доводили pH водного раствора до 5—6, добавляли раствор диэтилдитиокар бамата натрия (ДЭДТК) и экстрагировали хлороформом Ре, Мп, N1, Со, Си и 2п, а в водной фазе оставались Аз и Р. Органическую фазу, содержащую сумму элементов, упаривали, разрушали органические соединения царской водкой, удаляли при нагревании остатки кислот и сухой остаток растворяли в 2—3 мл Юн. соляной кислоты. Полученный раствор тщательно переносили в хроматографическую колонку со смолой Дауэкс 1X8 200/400, предварительно промытую Юн. соляной кислотой (колонка диаметром 3,5 мм, высота слоя смолы 150 мм) и пропускали со скоростью 5—7 капель в [c.136]

Золотов и Нишанов [577] для хроматографического выделения плутония и нептуния из облученного урана использовали катионит КУ-2. При этом U(VI), Np(V) и Pu(lV) сорбируют из М раствора HNO3. Элементы разделяются при пропускании 1 М раствора HNO3. При этом сначала вымывается нептуний,- а уран и основная масса продуктов деления элюируются этой кислотой значительно позже. Плутоний (IV) вымывается в последнюю очередь 3 М раствором HNO3. [c.375]

Последние больше распространены в силу простоты их устройства, но они обладают и некоторыми недостатками. Пробу обычно наносят непосредственно на нить или помещают ее в небольшой контейнер, окруженный нитью. Иногда ячейку с пробой размещают в потоке газа-носителя, нить нагревают для получения летучих продуктов разложения пробы, которые потоком газа-носителя переносятся в хроматографическую колонку при этом на выходе из хроматографа получают характеристическую хроматограмму. В литературе были описаны примеры анализа таким методом пластмасс, полимеров и покрытий [1,2], сополимеров [3—5], стеринов [6], микроорганизмов [7, 8], а также ингредиентов пищевых продуктов и лекарственных препаратов [9]. В практических анализах этим методом могут возникать трудности, связанные с вторичными реакциями, и воспроизводимость результатов анализа не всегда удовлетворительна. С развитием надежных методов силанизации в основном пропала необходимость обращаться к этому методу, и в настоящее время пиролитическую газовую хроматографию применяют главным образом в нескольких специальных случаях, таких, как анализ полимеров, хотя некоторые интересные сведения продолжают появляться в литературе. Блэкуэлл [10] применил пиролитическую газовую хроматографию для анализа мономерного состава сополимеров гексафторпропилена и винилиденфторида, а Босс и Хазлетт [11] подвергали пиролизу в золотой реакционной трубке несколь< ко изомеров спиртов и кетонов и анализировали продукты пиролиза при помощи комбинации методов газовая хроматография — масс-спектрометрия. [c.154]

Первые попытки изготовления таких колонок были связаны с уже упоминавшимися опытами Златкиса и Уокера [56] и Халаша и Хорвата [51]. Первые авторы пытались осуществить хроматографическое разделение различных углеводородов, в том числе с довольно большой молекулярной массой, на слоях золота, серебра, платины и ртути, осажденных на внутренней поверхности медных капилляров продавливанием через них соответствующих растворов солей этих металлов. Хотя в этих экспериментах удалось добиться некоторых успехов, таких, например, как разделение цис-и тракс-декалинов за 3 мин. при комнатной температуре, в большинстве случаев наблюдалось сильное искажение формы пиков. Более успешным оказалось использование таких слоев в качестве промежуточных при нанесении жидкой фазы. [c.91]

Следует упомянуть интересные работы Баяр с соавт. [28—30], разработавшими быстрые газотермографнческие методы выделения изотопов некоторых тяжелых и платиновых элементов. Правда, к хроматографически.м их можно отнести лишь условно, так как разделение происходит в пустой трубке, на которую накладывается отрицательный температурный градиент. В эту хроматографическую колонку потоком газа-носителя (который может быть одновременно и реагирующим газом) вводят пары соединений, образую-шиесл при проп скании газа Через облученное золото (в расплаве при )60°С). Выделяющиеся при этом различные соединения (ртуть в виде металла, рений, осмий и иридий — в виде окислов), проходя вдоль трубки, конденсируются в ней в различных температурных зонах. Вольфрам выделяют (газ-носитель—влажный Ог) в форме гидроокиси Ш02(011)2, цирконий и ниобий — в форме пентахлоридов из расплавленного хлорида серебра, а таллий выходит, по-видимому, в форме окисла ТЬО. Рений тоже в виде окисла образуется при разложении перрената аммония. [c.129]

Полученше зависимости представлены на рис.2. Сопоставление графиков рис.2,а и б позволяет сделать заключение об их здентжч-ности. Увеличение концентрации соляной кислоты от 0,1 до 4,0 М слабее всего сказывается на хроматографическом и электрофоторети-ческом поведении иона никеля, напротив, ионы золота во всем использованном интервале кислотности остаются на стартовой линии. Увеличение концентрации соляной кислоты уменьшает подвижности ионов Си, и, Fe в согласии с данными по экстрагируемости их ТБФ из растворов H l. Поскольку наиболее экстрагируемым ионом является [c.159]

Из этих примеров видно, что основным во всяком ионообменном процессе является подыскание подходящих условий разделег ния ионов. Сорбируемость ионов определяется положением соответствующих им элементов в периодической системе Д. И. Менделеева. Кроме расположения элементов по группам, для хроматографического разделения существенным является и принадлежность элементов к различным семействам по горизонтальному направлению (А. Е. Фep мaн) Таковы семейство железа, включающее элементы от титана до меди, семейство молибдена, включающее элементы от циркония до палладия, и семейство вольфрама, включающее элементы от тантала до платины и золота. Сходство химических свойств в горизонтальном направлении зависит от сходства в строении их электронных оболочек (заполнение электронами более глубоких слоев). Элементы, принадлежащие к различным семействам, например железо и молибден, ванадий и молибден, молибден и рений, ниобий и вольфрам и другие, можно разделять хроматографически, решая тем самым наиболее трудные задачи количественного анализа. [c.119]

Во всех опытах продукты реакции очищены хроматографически на колонке с AljOg. Циклопентадиенилмарганецтрикарбонил элюирован гексаном, трифенилфосфиновые комплексы солей одновалентного золота — бензолом (перекристаллизованы из смеси петролейный эфир — бензол). Смешанные пробы с заведомыми образцами [1, 4] не дают депрессии температуры плавления. [c.862]

Характер распределения комплексов [Аи(СК)2] и [Си(СН)з на. анионите АВ-17х8Ф указывает на то, что в процессе динамической сорбции не происходит их хроматографическое разделение, и в ряду сорбируемости они занимают одинаковое место. Это объясняет четко выраженную обратную зависимость емкости по золоту сильноосновных анионитов от концентрации цианидов меди в сорбате [ ]. [c.172]

Широкое развитие и применение хроматографических методов анализа объясняется весьма большой гибкостью и легкой изменяемостью условий осуществления хроматографического процесса при различной физической основе (адсорбция, ионный обмен, распределение, осаждение, комплексообразование, редоиспроцеосы, электронообменные смолы, воздействие теплового или электрического поля и другие возможные случаи). Это позволяет использовать метод для решения ряда практически важных вопросов 1) полного разделения наиболее сложных смесей, например аминокислот 2) испытаний веществ на их однородность 3) концентрирования рассеянных элементов (золота, серебра) 4) разделения лантанидов, актинидов 5) идентификации сплавов (маркировки сплавов) [c.22]