Тантал сплавление с пиросульфатом

Далее предполагалось, что из смеси окислов, полученных после сплавления пробы с пиросульфатом, сульфид аммония (желтый) полностью извлекает вольфрам и олово, не затрагивая при этом окислов тантала и ниобия. Считалось, кроме того, что при выщелачивании водой плава прокаленных окислов с карбонатом натрия и серой также извлекаются только вольфрам и олово, а тантал и ниобий остаются в нерастворимом остатке. Однако ни одно из этих утверждений не соответствует действительности. Многократным сплавлением, особенно при высокой температуре, и выщелачиванием безусловно можно достигнуть полного извлечения вольфрама и олова, но при этом в раствор перейдут также и некоторые количества ниобия и тантала. Растворимость окислов ниобия и тантала можно уменьшить, понизив температуру сплавления, но это влечет за собой неполное извлечение в раствор вольфрама и олова. [c.665]

Стандартные растворы тантала готовили сплавлением навески спектрально чистой пятиокиси тантала с пиросульфатом калия и последующим растворением плава в 4%-ном растворе оксалата аммония. Кислотность растворов регулировали добавлением серной кислоты. Бриллиантовый зеленый индикаторной чистоты перекристаллизовывали из водно-спиртового раствора и сушили при 120° С. Остальные реактивы, использованные в работе, были марки х. ч. [c.180]

Наибольшие трудности встречаются при отделении титана — элемента, обычно сопутствующего в природе ниобию и танталу. Если в растворе, содержащем ниобий или тантал или оба элемента, присутствует титан, то эти элементы ведут себя аномально. При выщелачивании водой продукта, полученного сплавлением пятиокисей ниобия или тантала с пиросульфатом, пятиокись полностью остается в нерастворимом остатке. Если двуокись титана сплавить с пиросульфатом калия, то весь продукт будет растворяться в воде. Но если титану в пробе сопутствует ниобий или тантал или оба элемента одновременно, то часть титана остается в осадке вместе с ниобием и танталом, а часть ниобия и тантала вместе с титаном переходит в раствор. Этот вид соосаждения ( потеря индивидуальности ) встречается и в других реакциях с участием гидроокисей или их комплексов. [c.178]

Небольшие количества ниобия и тантала можно отделить от титана сплавлением смеси окислов с пиросульфатом калия и обработкой плава при кипячении раствором таннина в разбавленной серной кислоте. Осадок ниобия и тантала отфильтровывают. [c.654]

Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.673]

В большинстве исследовательских работ проблема отделения ниобия и тантала друг от друга и от других металлов не возникает, поскольку теперь эти металлы доступны в очень чистом виде и описанные ниже методики сильно упростились. Тем не менее следует помнить, что превращение соединений в пятиокись при сжигании на воздухе не всегда протекает количественно, а гидролиз до гидроокиси может быть неполным и сопровождаться соосаждением других ионов (например, фосфата), не удаляющихся при прокаливании. Вследствие этого многие описанные ниже операции, особенно сплавление с пиросульфатом и последующие осадительные реакции, применяют лишь тогда, когда из тяжелых металлов в пробе присутствуют только ниобий и тантал. [c.176]

В зависимости от ожидаемого содержания ниобия в полученном и прокаленном осадке земельных кислот, 5—50 мг последнего помещают в маленький фарфоровый тигель, прибавляют 0,5—2 г пиросульфата калия и сплавляют при 600— 700°. Если сплавление происходит неполностью и образец содержит много тантала, то к охлажденному сплаву добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и снова сплавляют до получения совершенно прозрачной жидкой массы. [c.364]

Стандартный раствор тантала. Навеску 0.1 г химически чистой ТагОз сплавляют с 5 г пиросульфата калия, постепенно повышая температуру в муфельной печи до 900 °С и добавляя в процессе сплавления 5—6 капель концентрированной серной кислоты до получения прозрачного плава. После охлаждения плав переводят в стакан и обрабатывают 40—50 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании и непрерывном перемешивании до получения прозрачного раствора. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 4%-ным раствором оксалата аммония. Раствор содержит 1 мг ТагОз в 1 мл он сохраняется до 10 суток при 20 °С. [c.142]

Метод основан на сплавлении окислов указанных элементов с пиросульфатом натрня и последующем выщелачивании плава щавелевой кислотой [1620]. Указывают [1799], что при выщелачивании плава 2%-ной Н2С2О4 удовлетворительные результаты получаются лишь в присутствии малых количеств ниобия и тантала (порядка сотых долей гpa [мa) и для этой цели рекомендуют ее 5%-ный раствор. [c.154]

Оставшиеся в фильтрате ниобий и тантал вместе с торием и р. 3. э. выделяют таннином в присутствии H3 OONH4 и разбавленного H4OH при нагревании. Осадок фильтруют, промывают и прокаливают. Полученная окись содержит еще незначительное количество ниобия и тантала, которые затем удаляют после сплавления с пиросульфатом натрия выщелачиванием щавелевой кислотой. А етод длителен, но дает хорошие результаты. [c.155]

Для разложения тантал- и ниобийсодержащих материалов применяют фтористоводородную кислоту, смесь фтористоводородной, серной или азотной кислот, смесь сульфата аммония (NH4)2S04 и серной кислоты. Используют также сплавление с пиросульфатами щелочных металлов и щелочами, а также с бифторидом калия. [c.149]

Тантал. Минералы тантала радлагают фтористоводородной кислотой, иногда с добавкой по каплям азотной кислоты, а также серной кислотой с добавлением сульфата калия, натрия или аммония. Окисленные породы сплавляют с 10-кратным количеством буры сначала при низкой температуре, затем при 1000 °С до полной прозрачности сплава (2 ч и более), сплавление проводят также с пиросульфатом калия или едким кали. После сплавления выщелачивание проводят раствором кислоты (H2SO4 или НС1), содержащей комплексообразователь винную кислоту, пероксид водорода или оксалат аммония. [c.20]

Сплавление с пиросульфатом также, как правило, дает хорошие результаты, но при анализе силикатных пород этот метод менее эффективен При выщелачивании пиросульфатного плава холодной водой или разбавленной серной кислотой титан вместе с основаниями переходит в раствор, а большая часть кремнекислоты остается нерастворенной совместно с сульфатами щелочноземельйых металлов и свинца. Тантал и ниобий также частично или полностью переходят в осадок, увлекая некоторые количества тмтака и циркония. Часть кремнекислоты под действием расплавленного йиросульфата образует силикат щелочного металла и при выщелачивании плава переходит в раствор Этим обстоятельством пренебрегают в некоторых руководствах и рекомендуют разлагать силикатные материалы и очищать кремнекислоту сплавлением с пиросульфатом. [c.652]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышалочсодержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем назревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, цромывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически., [c.677]

Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. К 300 мл раствора 2—3 н. по концентрации соляной кислоты, содержащего небольшие 1 олйчества серной и 5 з винной кислоты, прибавляют 5—Ю з фениларсоновой кислоты. Вводят немного мацерированной бумаги, нагревают на водяной бане 2 ч и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой или холодным,2%-ным раствором нитрата аммония. Для полного разложения горной породы может потребоваться 1) нагревание а фтористоводородной й серной кислотами, последующее удаление фтора, прибавление раствора винной кислоты и фильтрование 2) сплавление осадка с карбонатом натрия, растворение в соляной кислоте и фильтрование 3) сплавление остатку с пиросульфатом калия и растворение плава в растворе винной кислоты [c.679]

Сплавление с пиросульфатами используют для перевода в раствор алюминия [4.261], хрома [4.262], циркония [4.263] тория, ниобия н тантала [4.264, 4.265]. Следует отметить, что-литературные данные, особенно по переводу в раствор ниобия и тс.нтала, противоречивы. [c.87]

На реакции окисления металлов и сплавов сплавлением с пиросульфатами основан метод разложения белой латуни, бронзы и монель-металла [4.280], феррованадия и ферровольфрама [4.2881, феррониобия и ферротантала [4.289], вольфрамовых (Сталей [4.290], свинцовых сплавов [4.291] и сплавов тантала и ииобия [4.292]. [c.90]

Навеску 5—50 мг прокаленного осадка пятиокисей ниобия и тантала, в зависимости от ожидаемого количества ниобия, помещают в небольшой кварцевый или фарфоровый тигель и снла-вля ют с 0,5—2 г пиросульфата калия при температуре 600 700°. В случае если присутствует много тантала и сплавление задерживается, сплав охлаждают, смачивают несколькими каплями концентрированной серной кпслоты и снова сплавляют до получения совершенно прозрачного жидкого сплава. [c.279]

Пятиокиси. ЫЬ Ог, (уд. вес 4,55) и ТагОб (уд. вес 8,71) — белые аморфные и нешшвкие вещества. При нагревании пятиокись ниобия слегка желтеет, пятиокись тантала не изменяется. Пятиокиси растворяются в горячей концентрированной фтористо-водородной кислоте, а также при сплавлении с щелочными пиросульфатом, карбонатом и едкой пгелочью. При обработке пиросульфатного сплава горячей водой или разбавленными кислотами выделяется осадок земельных кислот обработка пиросульфатного сплава винной или щавелевой кислотой, напротив, дает прозрачный раствор тартратных или оксалатных комплексов земельных кислот. Сплав с углекислым или едким калием растворяется в воде с образование.м раствора ниобата или танталата калия. После сплавления с углекислым или едким натром и выщелачивания водой остается осадок нерастворимых ниобата и танталата натрия. [c.238]

Для определения малых количеств тантала в бедных танталовых рудах, содержащих большие количества титана, весьма интересным является колориметрический метод с диметилфлуороном Назаренко и Шустовой [93, 94] Т антал после экстракции смесью изобутанола с ацетоном из фторидно-серно-числого раствора и последующего сплавления с пиросульфатом растворяется в щавелевой кислоте с добавлением соляной кислоты и определяется по реакции с парадиметиламинофенилфлуороном. Ниобий, титан, вольфрам и другие элементы маскируются полностью щавелевой кислотой и перекисью водорода. Этим методом определяется от 0,01- 0,001% тантала. [c.491]

Полученную пятиокись сплавляют с пиросульфатом калия в течение 15—20 мин. до получения однородной прозрачной массы. Для сплавления NbgOs берут 25 г КгЗ О , для ТагОв — 60 г KaSoO . Плав охлаждают, а затем выщелачивают при нагревании непосредственно в тигле до получения прозрачного раствора. В случае ниобия плав обрабатывают 60 мл 10%-ного раствора винной кислоты, тантала — 100 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты. Раствор переносят в стакан тигель споласкивают несколько раз водой, которую присоединяют к раствору. Вводят носитель-медь и все остальные операции обогащения проводят, как описано выше в случае металлического вольфрама. [c.530]

Сплавление с пиросульфатом также, как правило, дает хорошие результаты, но при анализе силикатных пород этот метод менее эффективен . При выщелачивании пиросульфатного плава холодной водой или разбавленной серной кислотой титан вместе с основаниями переходит в раствор, а большая часть кремнекислоты остается нерастворенной совместно с сульфатами щелочноземельных металлов и свинца. Тантал и ннобнй также частично или полностью переходят в осадок, увлекая некоторые количества титана и циркония. Часть кремнекислоты под действием расплавленного [c.595]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

Известно, что металлические ниобий и тантал могут быть переведены в раствор путем обработки кислотами или путем их предварительного окисления и сплавления полученных пятиокисей с пиросульфатом калия с дальнейшим выщелачиванием плава винной или лимонной кислотами. В нашей работе были использованы оба пути. Каждый из них имеет преимущества и недостатки. Наиболее слабым местом в нервом методе (растворение металлических ниобия и тантала в смеси НГ и НКОз с последующим упариванием раствора с Н2304) является возможность потери сурьмы эти потери, как показали опыты с радиоактивным индикатором, в принятых нами условиях про- [c.82]

I вариант. 1 а металлического порошка ниобия или тантала переводят в окисел прокаливанием в кварцевом тигле (емкость — 150—200 мл) в муфельной печп в течение 30—40 мин. при 550—600°. Полученную пятиокись сплавляют с пиросульфатом калия при 550—600 в течение 15— 20 мин., пока не получится совершенно однородная прозрачная масса. Для сплавления пятиокиси ниобия берут 25 г K2S2O,, а для пятиокиси тантала — 60 г KjSjO,. Плав охлаждают, а затем выщелачивают непосредственно в тигле в случае ниобия плав обрабатывают 60 мл 10%-пой [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология