Титан определение кислорода

В некоторых случаях химическая реакция при вакуумной экстракции затрудняет анализ, например, когда имеет место образование оксикарбидов и карбонитридов при определении газов в титане. Определение кислорода в титане в связи с образованием оксикарбидов не может быть выполнено ниже 1700", а полное выделение азота в условиях общепринятого метода вакуум-плавления оказывается вообще невозможным, хотя [c.7]

Определение кислорода в титане (и его сплавах) явилось более сложной задачей, чем в других случаях, так как титан по отношению к кислороду является геттером. В результате серии работ [81, 242, 243, 246, 280, 281], найдены условия, обеспечивающие удовлетворительную точность и чувствительность определений. [c.156]

Методика определения кислорода в этих сплавах также совпадает с методикой его определения в титане (см. гл. VI). Найдено [81, 280], что титан и его сплавы, содержащие до 3% Сг и 5% А1 (порознь и совместно), можно анализировать на содержание кислорода по общему градуировочному графику. [c.173]

Титан губчатый. Методы определения кислорода [c.578]

Достигнутая чувствительность определения кислорода в тугоплавких и редких металлах известными методами анализа сравнительно невелика. Метод хлорирования и гидрохлорирования, бромно-углеродный метод имеют чувствительность 10" %, метод вакуум-плавления и изотопного разбавления — 10 % [23, 24]. Если чувствительность изотопного разбавления еще может быть несколько повышена, то в методе вакуум-плавления она достигла предела из-за сорбции выделяемого газа на возгонах металла и неполноты экстракции из пробы. Большая сорбционная способность возгонов титана и высокая термическая прочность его окислов приводят к тому, что кислород в металлическом титане с помощью вакуум-плавления определяется лишь с чувствительностью 10 % [25, 26]. [c.40]

Полученные результаты говорят о возможности количественного определения кислорода в титане по концентрациям с точностью, определяемой воспроизводимостью метода, которая, как указывалось, не превосходит 30 %. [c.42]

Прочие детали методики такие же, как и при определении кислорода в титане. [c.148]

В настоящее время можно определить с чувствительностью 10 4% в титане и его соединениях свыше 40 элементов-примесей, в ниобии 18 и в тантале 17, в том числе большинство элементов верхних рядов периодической системы. Вместе с тем технические требования к чистоте этих металлов, изложенные в статье Н. П. Сажина [7], далеки от удовлетворения. Обращает внимание отсутствие чувствительных методов определения кислорода и азота, а также примесей бора, фтора, циркония, гафния, вольфрама, редкоземельных элементов, количественная оценка содержания которых в металлах высокой чистоты необходима. Отсутствуют чувствительные методы определения ниобия в тантале и наоборот— тантала в ниобии, так же как и методы определения примеси титана в ниобии и тантале. [c.79]

Титан по реакциям °Т1( , р) 8с и Т1(у, п) Т1 образует два изотопа с периодами полураспада 58 мин и 3,2 ч соответственно. В связи с этим чувствительность определения кислорода снижается до 10-2%. [c.568]

Этот метод был применен для определения кислорода в меди, боре, таллии, кремнии, германии, титане, мышьяке, сурьме, селене, теллуре, уране, иоде, висмуте, ванадии, хроме, ниобии, тантале, вольфраме и свинце. [c.823]

Рис. 2. Калибровочные кривые определения кислорода в титане на различных ускорителях элементарных частиц

Определение кислорода в молибдене, ниобии и титане методом активации быстрыми нейтронами. [c.271]

Приведенные выше факты и побудили нас разработать изотопный метод определения кислорода в титане, в котором два основных требования метода вакуум-плавления, полнота восстановления окислов и отсутствие сорбции, являются необязательными. Единственным требованием этого метода является полный статистический обмен всех атомов кислорода, находящихся в реакционной системе. [c.129]

В заключение необходимо отметить, что титан был выбран нами для разработки и исследования отдельных этапов метода, так как опыта применения изотопного метода для определения кислорода в металлах в Советском Союзе еще не было. В дальнейшем мы намерены применить этот метод к металлам, анализ которых методом вакуум-плавления в настоящее время не обеспечивает получение надежных результатов. [c.135]

Растворение металлов в броме. Имеется несколько сообщений об использовании брома для растворения металлов при высокой температуре, например, при определении кислорода в титане, цирконии и хроме [5.1827]. Графитовый порошок смешивают с образцом для перевода кислорода в монооксид углерода. Следовые количества бора в кремнии высокой чистоты определяют, проводя реакцию с парообразным бромом в закрытой системе с циркуляцией потока газа [5.1828]. Для быстрого растворения металлов и сплавов, а также других материалов, например кар- [c.262]

Разработаны метод изотопного разбавления для определения кислорода в титане и необходимая для его применения аппаратура. [c.136]

Работы по контролю газов в металлах и сплавах спектральным методом ведутся уже около десяти лет, и в данной области имеются некоторые успехи. В настоящее время можно считать решенной проблему определения водорода в титане и его сплавах. Несколько лет производятся также определения азота в стали. Имеются работы по определению кислорода в стали, титановых, молибденовых и других сплавах. [c.190]

В работе [78] для определения кислорода в титане были использованы многоатомные ноны TiO. Калибровка масс-спектрометра была проведена на образцах, предварительно проанализированных методом вакуумного плавления. [c.132]

Позднее Н. М. Каган и Л. И. Филимонов попытались воспроизвести эту работу р22] и показали, что определение кислорода и азота в титане предложенным методом невозможно, если эти газы содержатся в концентрациях меньше 1%. [c.405]

В последнее время аналогичный метод был применен для определения кислорода в титане и его сплавах а также в цирконии, ниобии и иттрии р ]. [c.408]

Помимо определения кислорода, этим же методом определялось содержание азота в сталях и водорода в титане При определении кислорода в трудновосстанавливаемых металлах (например, 2г, Т1, N5, Та и ТЬ) в качестве металла, способствующего восстановлению окислов, применяется платина, выбранная после опробования ряда других металлов (Ре, N1, 5п). Анализируемую пробу весом около 0,1 г изготовляют в виде полированного диска диаметром —4 мм при толщине около 1,5 мм. (При обработке образца режущий инструмент охлаждается водой, чтобы избежать окисления.) [c.408]

Другим распространенным методом определения кислорода в титане и его сплавах является способ хлорирования [25]. В этом случае сухой хлор пропускают над образцом при 400° и отгоняют титан в виде тетрахлорида, а кислород остается в виде двуокиси титана. Кислород рассчитывают в остатке по титану, определенному колориметрическим методом. [c.252]

Помимо определения кислорода, этим же методом определялось содержание азота в сталях и водорода в титане. [c.203]

Определение кислорода в титане и цирконии методом изотопов. [c.269]

Указанный метод может быть применен для сравнительного и ориентировочного определения содержания кислорода в пробах титапа на заводах и в лабораториях, не оснащенных специальным прибором для определения содержания кислорода. Кроме того, данным приемом можно пользоваться для получения предварительных данных при разработке новых методов определения кислорода в титане. [c.125]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

В. А. Кочеванов и Р. А. Кузнепов [136] с помощью бетатрона на 25 Иэе с в]1утренней мишенью получили чувствительность определения кислорода в бериллии и алюминии, равную 10 3 % При определении кислорода в титане чувствительность из-за активации самой основы составила 10-2 [c.94]

Разработанный изотопный метод определения кислорода в титане заключается в следующем. Точно взвешенная навеска анализируемого титана смешивается с точно взвешенной навеской стандартного сплава. В наших опытах эти навески равнялись 500 и 50 мг соответственно. К полученной смеси добавляется мелкий графитовый порошок, который по весу составляет прибли-зительно /з от веса смеси титан — стандартный сплав. В дальнейшем полученная смесь помещается в загрузочное устройство п, после дегазащш кварцевой печи, вводится в молибденовый тигель. Для удаления водорода тигель вместе с образцом прокаливается токами высокой частоты при 1100° в течение 10 мин. Затем (после отключения диффузионного насоса) температура тигля повышается до 1900°, и производится обмен кислородных атомов в течение полутора часов. Через каждые 10—15 мин. выделяющийся из титана газ (в основном окись углерода) подвергается циркуляции при помощи насоса Тэплера. По истечении времени обмена тем же насосом образец газа забирается в ампулу и анализируется на масс-спектрометре для определения отношения Q18. Q16 Ддд использованного памп масс-спектрометра было достаточно 0,01 мл газа. Зная величину отношения О 0 в стандартном сплаве и величину этого же отношения после обмена, легко рассчитать количественное содержание кислорода в анализируемом титане. [c.134]

Если металл в щели находится в активном состоянии и коррозия протекает в области кислородной деполяризации, то уменьшение концентрации окислителя приведет к понижению скорости коррозии. При определении кислорода в щели было установлено, что падение его концентрации зависит от конфигурации, времени и природы соприкасающихся металлов [54]. Средняя концентрация кислорода снилсается в начале опыта быстро, а затем медленнее и тем сильнее, чем уже щель (рис. 22). Сдвиг потенциала сплава при понижении концентрации кислорода в щели в отрицательную сторону приводит к увеличению скорости растворения только в случае активации пассивного состояния. Например, как показало снятие кривых для титана (рис. 23), в растворах МаС1 при pH=0,95, даже при отрицательных потенциалах, титан находится в пассивном состоянии. Петля активного растворения, свидетельствующая о возможности активации металла, обнаруживается только при значении pH=0,5 и ниже [56]. Аналогичные данные были получены для нержавеющих сталей в морской воде [54]. Было показано, что при уменьшении концентрации кислорода в зазоре (до 0,07 мг/л) происходит сильное смещение потенциала стали 12X13 в отрицательную сторону (до —0,45 В), а скорость коррозии стали изменяется мало 0,044 и 0,088 мг/(см2-сут) соответственно. При уменьшении pH раствора до 2,3 и ниже (подкисление добавкой НС1) наблюдается сильное увеличение скорости коррозии— до 35 мг/(см2-сут) при pH =1,6. [c.84]

В настоящей работе будет рассмотрено фотоактивационное определение кислорода в бериллии и титане. При облучении у-кван-тами бериллий не активируется. [c.568]

Для определения связанного кислорода в металлах рекомендованы косвенные методы. Так, при определении кислорода в стали ее восстанавливают алюминием й окисленный алюминий определяют с помощью стильбазо [44]. При определении кислорода в гидриде титана и металлическом титане [45] отгоняют металлический титан в токе сухого хлористого водорода, а в остатке определяют окислы титана фотометрическим методом. Определение связанного кислорода в металлическом натрии рсновано на проведении реакции Вюрца между н-амилхлоридом и металлическим натрием, при этом примесь кислорода связывается в виде ЫагО. Окись натрия действием двуокиси углерода переводят в карбонат натрия, количество которого определяют спектрофотометрическим методом при 11,38 мк [46]. [c.183]

Особенностью фотоактивационного анализа является то, что в результате облучения часто образуются короткоживущие +-H3-лучатели, распадающиеся без сопровождающего у-излучения или с малым выходом у-лучей, а аннигиляционное у-излучение имеет одинаковую энергию (511 кэв) для всех позитронных излучателей. Поэтому сцинтилляционная у-спектрометрия ие может быть использована в этом случае. Спектроскопия -излучения при использовании толстых образцов затруднена вследствие искажения формы спектра. В связи с этим при фотоактивационном определении кислорода в бериллии и титане используют метод анализа кривой распада активности образца. Идентификацию радиоактивных изотопов проводят по периоду полураспада. [c.569]

Определение кислорода методом кулонометрического титрования в природных водах и газах основано на быстром его взаимодействии с электролитически генерированным радикалом из дихлорида 1,Г-диметил-4,4 -бипиридиния. Генерирование титранта протекает со 100 %-ной эффективностью в ацетатном буферном растворе в атмосфере N 2. Момент завершения химической реакции устанавливают биамперометрически с двумя поляризованными Pt-электродами [406]. Контроль содержания кислорода в чугуне [408], специальных сортах сталей, титане [409] , продуктах органического пиролиза [407] проводят путем сожжения образца в графитовой или Fe—8п-ванне в токе аргона. Образующийся при этом оксид углерода окисляют до СО2, который поглощают 20 %-ным раствором Ва( 104)2 при pH = 10. Количество поглощенного СО2 определяют по понижению pH. [c.72]

На линейном ускорителе ФТИ АН УССР при максимальной энергии 24 мэв и интенсивности излучения 70 р/мин-м чувствительность определения кислорода составляла практически 0,05—0,1% (рис. 2). Помимо опытов с титаном нами [c.139]

Удовлетворительные результаты при сравнительно простой методике дает метод внутреннего монитора. Так, при определении кислорода в магнии, нержавеющей стали и титане ме-тодолг внутреннего монитора была получена относительная погрешность, равная 3—5% [342]. Основной источник рассеяния результатов—большое различие в периодах полураспада монитора и изотопа [c.294]

Очевидно, что для успешного определения О2 II N2 этим методом необходимо перейти к высокотемпературному индукционному нагреву пробы, а в ряде случаев, вероятно, будет необходимо применение рас-кисляюш,их ванн, например платиновых, подобно тому как это делается при определении кислорода в титане и цирконии с по-ыош ыо дуги. Так как исследования пока ограничивались применением техники нагрева и уравновешивания, исиользовапной для определения водорода, то число металлов, подвергавшихся анализу, было очень ограничено. Содержание азота определялось только в железе и некоторых сталях, а кислорода — в сравнительно легко отдаюгдпх его металлах — кобальте и железе. [c.208]

ОТНОСИТЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА В ТИТАНЕ ПО СОДЕРЖАНИЮ НЕПРЕВРАЩЕННОИ а-ФАЗЫ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУРАХ ЗАКАЛКИ [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология