Тантал фиолетовым

Кроме высокой чувствительности реакции, достоинством бриллиантового зеленого в качестве реагента на тантал является возможность проведения экстракции из кислых (2 М) растворов. При этом колебания кислотности, равные 0,2 М, практически не сказываются на результатах определения тантала. В этом преимущество реагента по сравнению с некоторыми другими трифенилметановыми красителями, например с кристаллическим фиолетовым. [c.154]

С автором вряд ли можно согласиться. Большой чувствительностью и специфичностью обладают метод определения тантала с метиловым фиолетовым и методы определения ниобия и тантала с различными производными флуорона — см. ниже (стр. 931). [c.927]

Определение тантала экстракцией бензолом комплекса фтор.-танталата с метиловым фиолетовым. Измеряют оптическую плотность при л = 580 ммк. Титан, ниобий и большинство других элементов определению не мешают. [c.931]

Анодное оксидирование тантала производится в электролите из сер ной кислоты с концентрацией ее от 1000 до 1250 г/л при рабочей темпера туре 150° С и плотности тока Оа= 0,20- -0,25 а дм , катоды графитовые Напряжение тока непрерывно растет, начиная с 6 до 90 в к концу процесса который длится от 10 до 20 ч. Оксидная пленка имеет фиолетово-крас ный цвет и низкое пробивное напряжение. [c.184]

Одновременно часть тантала экстрагируется без участия кристаллического фиолетового. [c.62]

Описаны абсорбциометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым — в рудах (для содержаний более 0,1%) [13, 227], металлическом цирконии, ниобии и гафнии [27] с родамином 6Ж и бутилродамином С — в рудах и горных породах [23, 24, 233, 234, 244] с кристаллическим фиолетовым — в тех же объектах [235, 236] с малахитовым зеленым — в железе, стали и металлическом ниобии [237], уране, цирконии и боре [239] флуориметрический метод с родамином 6Ж — в кремнии и его соединениях [79]. [c.148]

Метод основан на измерении светопоглощения бензольно-ацетонового раствора комплекса тантала с метиловым фиолетовым при Я, = 584 нм. В качестве раствора сравнения используется раствор аммиаката меди, имитирующий окраску исследуемого комплекса, при этом отпадает необходимость каждый раз готовить типовой раствор тантала. При содержании ТагОз 3—57о относительная ошибка определения составляет 2%. [c.144]

Арсеназо I образует с ионами тантала в сильнокислых растворах (преимущественно солянокислых), содержащих тартраты или цитраты, растворимое в воде окрашенное в фиолетовый цвет соединение . Соединение устойчиво при нагревании до 100 °С окрашенный комплекс титана с арсеназо I в этих условиях полностью разрушается и поэтому титан не мешает фотометрическому определению тантала. Ионы ниобия в условиях определения тантала также образуют окрашенное соединение и мешают. Фторид- и оксалат-ионы препятствуют образованию окрашенных соединений. [c.193]

При пропускании раствора через С(1-редуктор титан восстанавливается до трехвалентного, окрашивая раствор в фиолетовый цвет. Восстановленный ниобий придает раствору зеленоватый оттенок, что свидетельствует о полноте восстановления титана (в случае преобладания тантала зеленоватая окраска может и не появиться). [c.272]

Как видно уже из приведенного выше краткого перечня, комплексные цианиды рассматриваемых элементов весьма разнообразны. Многообразие их еще более усиливается вследствие существования различных смешанных производных, в которых часть групп N замещена на другие радикалы или молекулы (О, ОН, СО, NO, NH3, HjO и др.). Примерами таких производных могут служить оранжевый K3[ReOj( N )4], голубой K4[ r( N)5N0]-2H20, фиолетовый K4[Mo( N)5NO], бесцветные Кг[Мп(СО)з(СЫ)з] и Кг[Сг(СО)4(СЫ)2]. Для ниобия и тантала комплексные цианиды не получены. [c.522]

Перл фосфорной соли окрашивается в восстановительном пламени в синий, фиолетовый или бурый цвет в зависимости от количества ниобиевой кислоты от лрибявления Сульфата железа(2) лерл становится краоным. Окись тантала при указанных условиях не окрашивает перла фосфорной соли. Окиси тантала и ниобия совершенно неплавки. [c.641]

Тантал купферон (вес.), таннин (вес.), фениларсоновая к-та (вес.), Л -феннлбензгндроксамовая к-та (вес.), диметилфлуорон (СФ), метиловый фиолетовый (СФ), пирогаллол (СФ), родамин 6Ж (СФ, люм.). [c.375]

Тантал. Цветные реакции тантала, связанные с образованием внутрикомплексных соединений с реагентами разных классов, недостаточно характерны. Можно отметить получившую широкое распространение цветную реакцию тантала с пирогаллолом [179]. Позднее изучались цветные реакции тантала с арсеназо I [180], фенилфлуороном [181], пиридилазорезорцином [182] и многими другими реагентами. Есть несколько работ, посвященных сравнительному изучению реагентов на тантал [183, 184]. Из изученных реагентов признаны лучшими гематоксилин, пирокатехиновый фиолетовый, фенилфлуорон, морин. Следует все же отметить недостаточную чувствительность этих реакций тантала. [c.136]

Для определения тантала одним из наиболее чувствительных и избирательных методов является [48—50] экстракция фторотантала кристаллического фиолетового [КФН+] [ТаРб ]. Важно, что постоянный спутник тантала, а именно — ниобий, образует гидролизованные формы Н[МЬ0р4] гидролизованные же формы различных элементов обычно не экстрагируются. [c.352]

Для определения тантала в цирконии и гафнии применим метиловый фиолетовый [179, 231]. Тантал определяют измерением оптической плотности бензольного экстракта фторотанталата метилового фиолетового Не мешают 2г, Н1 и небольшие количества КЬ. Тантал экстрагируется бензолом из раствора в 0,3 N Н2Р2 после добавления 0,04%-ного раствора метилового фиолетового и при pH 2,3. Чувствительность метода — 0,5 мкг Та в 200 мг циркония или гафния, или [c.200]

Наиболее известной качественной реакцией на ниобий и тантал является реакция с таннином, который образует с ниобием оранжевое, а с танталом — желтое окрашивание (или осадки при больших концентрациях). Применяются также и другие органические вещества, преимущественно фенольного характера— пирогаллол, пирокатехин, талловая кислота. Присутствие тантала определяется по фиолетовому окрашиванию раствора выпадению хлопьевидного осадка при добавлении родамина С (тетраэтилродамина). Этой реакции не мешают ниобий и титан, но ионы железа, ртути, сурьмы, золота, меди, вольфрамат- и молибдат-ионы должны отсутствовать, та к как они таклсе дают окрашенные осадки с родамином [420]. [c.163]

Состояние окисления ванадия в его соединениях изменяется от —1 до +5. В некоторых реакциях ванадий похож иа другие элементы побочной -подгруппы пятой труппы (ниобий и тантал), но-иногда он напоминает также молибден и вольфрам. В водном растворе ванадий чапхе всего- находится в виде бесцветного иона ва-надата (У), который в кислой среде о б(Р азует желтые поли кислоты. Ванадат можно последовательно восстановить до окрашенных в голубой, цвет соединений V(IV) [VO(II)], зеленых солей ванадия (III) и, наконец, до фиолетовых солей ванадия(II). [c.505]

Интересен ряд работ по экстракшгонно-фотометрическому определению малых количеств тантала в рудах и чистых веществах с помощью фторидных соединений с основными красителями [64]. Фторотанталат метилового фиолетового экстрагируется бензолом, толуолом 65], а аналогичное соединение с кристаллическим фиолетовым — бензолом [66]. Родаминовые красители образуют с фторотанталатом соединения, экстрагирующиеся бензолом и этилацетатом [67]. [c.10]

Экстракционно-фотометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым [1—3], малахитовым зеленым [4], родамином 6Ж и бутилродамином [5] позволяют определять малые содержания тантала е различных объектах без предварительного отделения многих примесей. Мы исследовали реакцию взаимодействия фтортанталата с основным красителем трифенилметанового ряда—бриллиантовым зеленым. [c.180]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

Способ выполнения. В микропробирке. В микропро-бнрке смешивают 1 мл анализируемого раствора (тантал в виде Тар5 или КгЕТаРт]) с 0,05 г родамина. Содержимое пробирки рассматривают в падающем свете и сравнивают со слепым опытом. В присутствии тантала раствор окрашивается в фиолетовый цвет и выпадает хлопьевидный осадок. [c.88]

Опубликованные данные о составе комплексных солей основных красителей немногочисленны. Исследование перрената метилового фиолетового [39] и фтортанталатов четырех красителей методом изо-молярных серий привело к значениям п, равным единице. Последние результаты были подтверждены методом измерения тангенса угла наклона кривых при недостаче одного из реагентов, а также методом, названным авторами препаративным для определения содержания красителя упаривали экстракт, растворяли сухой остаток в воде и сравнивали поглощение со стандартными водными растворами красителя содержание тантала в экстракте находили активационным методом вычисленные значения п не более чем на 0,02 отличались от единицы [37]. Любой из названных методов может быть использован и для определения состава других соединений красителей. [c.33]

И. П. Алимарин и С. В. Макарова [36] провели систематическое исследование экстрагируемости фтортанталата кристаллического фиолетового различными растворителями в широких интервалах [Н ]. Значение Кд тантала определяли радиометрическим методом (табл. 14). Лучшими экстрагентами оказались дихлорэтан, хлороформ и хлорбензол, однако аналитическому применению первых двух препятствует значительное извлечение фторида красителя значение холостого опыта при извлечении хлорбензолом выше, чем при применении бензола или толуола. Авторы заключают, что представле- [c.61]

Следует отметить, что применение ускоренных методов анализа приводит иногда к необходимости корректировать условия определения элементов (значения параметров аналитического процесса) по сравнению с принятыми в строгих методах таким образом, чтобы свести до минимума мешающее влияние элементов, отделение которых не предусмотрено прописью анализа. Например, оптимальным для определения тантала с родаминовыми красителями или бора с кристаллическим фиолетовым в отсутствие мешающих элементов является минимальное содержание фтор-иона, еще обеспечивающее прямолинейность градуировочного графика однако присутствие в анализируемом растворе компонентов, образующих фторидные комплексы (титан, цирконий и др.), вынуждает увеличивать концентрацию фтор-иона в водной фазе холостой опыт, а следовательно и Гмин(а), возрастает [23, 24, 35]. При определении рения с родаминами с целью уменьшения влияния мешающего влияния вольфрама, образующего прочные соединения с красителем, вв.одят избыток последнего, что также понижает чувствительность определения [c.112]

Соотношение величин Оф и Оф (подг) в различных ЭФМ-ОК неодинаково оно зависит от распространенности определяемого элемента и избирательности метода. При определении индия с родамином 6Ж, галлия с родамином С и родамином 6Ж или сурьмы с кристаллическим фиолетовым значения 7)( ,(ан) обычно близки к Оф. Величина реактивного опыта при определении бора обычно в несколько раз превышает величину аналитического фона, обусловленного экстрагированием фторида красителя значительные реактивные помехи, связанные главным образом с загрязнением раствора бором, наблюдаются при определении тантала и т. д. [c.113]

Если анализируемый раствор содержит количество ниобия, превышающее допустимое (для данного реагента), экстрагированный фторниобат красителя может быть удален посредством реэкстракции (при этом некоторая часть тантала также переходит в водную фазу). В качестве промывных жидкостей применяют при определении с метиловым фиолетовым — 0,ЗЯ НР [27], с бутилродамином С и с родамином 6Ж — холостой раствор, содержащий все реагенты [23, 24]. [c.146]

Мешаюш ие влияния типа (в) резко уменьшаются при переходе от трифенилметановых красителей к родаминам и возрастают по мере понижения [Н+] внутри каждой из групп. При определении 25 мкг тантла с метиловым фиолетовым было найдено в присутствии 0,5 мг Са — 22 мкг, 4 мг Са — 10 мкг, 4 мг 2ТК — 18 мкг и т. д. (влияние типа Вз) [227]. Отмечено сильное влияние солевого состава на Кд тантала напридшр, при определении с малахитовым зеленым анализируемый раствор не должен содержать более 0,5 г сернокислого натра и т. д. (вд) [237]. В то же время коэффициент экстракции тантала при определении с родамином 6Ж и бутилродамином С практически не изменяется нри содержаниях Са, Mg, Ре, РЬ до 50 мг, Т1, гг, А1 до 20—30 мг, и, ХТК, V, Мп и др. до 10 мг, У до 2 мг. Допустимо присутствие 5 г сернокислых солей. Предельные допустимые концентрации основных компонентов минерального сырья в этих системах настолько велики, что позволяют при определении тантала в горных породах и большинстве руд проводить извлечение фтортанталата непосредственно после вскрытия пробы. [c.147]

В качестве методов концентрирования тантала при анализе многокомпонентных проб применяют при определении с бутилродамином С и родамином 6Ж—осаждение в составе гидроокисей аммиаком или последовательно аммиаком и едким натром [23, 24, 245], с бутилродамином С — осаждение на двуокиси марганца [244], с кристаллическим фиолетовым — осаждение таннином [235, 236]. Некоторые схемы анализа предусматривают определение тантала и ниобия (роданидным методом) из аликвот одного раствора [235, 244, 245]. [c.148]

Так, например, анализируемый образец, растворенный в концентрированной соляной кислоте, обрабат1лвают цинком и сравнивают затем с серией подобных стандартов Среди других реактивов для ниобия следует упомянуть пирогаллол и хинализарин. В концентрированной серной кислоте хинализарин с небольшими количествами ниобия, а также тантала, дает красное окрашивание сам хинализарин в серной кислоте окрашен в фиолетовый цвет. Эта реакция несколько более чувствительна, чем реакция с перекисью водорода. При добавлении 0,25 мл 0,01 %-ного раствора хинализарина в ацетоне к Б мл серной кислоты (больше 90%), содержащим 0,01 мгнтбт, образуется красновато-фиолетовая окраска, слабо отличающаяся от окраски слепого опыта. Влияние других металлов не изучено. Небольшие количества борной и германиевой кислот в тех же условиях дают синюю окраску. [c.363]

Фторидный комплекс тантала экстрагируется бензолом из кислых растворов в присутствии метилового фиолетового , родамина 6Ж , бутилродамина и других органических соединений, способных в кислых растворах давать катионы. Экстракцию проводят из растворов, содержащих H2F2. Но величине оптической плотности окрашенных экстрактов находят количество тантала. Фотометрическому определению тантала не мешают небольшие количества ионов ниобия, а также титана, циркония и гафния. [c.194]

Метиловый фиолетовый применяется для экстракционнофотометрического определения тантала в рудах , а также в металлических цирконии, гафнии и ниобии . Экстракционные и хроматографические методы разделения ниобия, тантала и титана имеют большое значение в связи с отсутствием достаточно селективных реагентов для определения этих элементов. Экстракционные методы дают возможность достигнуть более полного разделения ниобия и тантала с меньшей затратой времени по сравнению с методами, основанными на реакциях осаждения. Однако применение их на практике ограничивается необходимостью работать со специальной пластмассовой посудой, устойчивой к воздействию растворов фтористоводородной кислоты. [c.194]

Галогенидные комплексы тантала образуют окрашенные осадки с родамином В, бриллиантовым зеленым, гентизиновым фиолетовым (gentian violett) и метиленовым голубым. По-видимому, эти комплексы можно экстрагировать органическими растворителями и использовать в качестве основы фотометрических методов, подобно описанной недавно экстракции бензолом ион-ной пары метиловый фиолетовый — фторид тантала [41]. [c.360]

При пропускании раствора через d-редуктор титан восстанавливается до трехвалентного, окрашивая раствор в фиолетовый цвет. Восстановленный ниобий придает раствору зеленоватый оттенок, что свидетельствует о полноте восстановления титана (в случае преобладания тантала зеленоватая окраска может и не появиться). Окончив пропускание раствора через редуктор, его промывают тремя-четырьмя порциями по 15 мл дистиллированной воды, нодкисленноп несколькими каплями соляной кислоты. [c.316]

Для определения тантала в цирконии или гафнии сухой остаток растворяют в 3—4 мл воды и 1—2жл НР, вьшаривают.на кипящей водяной бане в течение 1—1,5 час. Остаток растворяют в 5 лгл воды. К полученному раствору добавляют 0,2 мл 0,2%-ного раствора метилвиолета и нейтрализуют ЫН40Н до сине-фиолетового окрашивания. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 2 мл , Ъ N НР, 5 мл бензола и 1,8 мл раствора метилвиолета. Осторожно взбалтывают 3—4 раза. По отстаивании водный слой сливают, бензольную вытяжку переносят в сухую центрифужную пробирку и центрифугируют 20—30 сек. Прозрачный бензольный раствор сливают в кювету / = 1 и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с комбинированным зелено-оранжевым светофильтром. По градуировочному графику находят содержание тантала в образце. Найденное содержание Та (в мкг) пересчитывают на процентное содержание 1 мкг Та соответствует 5-10 %. [c.522]

Фиолетовая окраска тантала с арсеназо развивается сразу по добавлении реактивов. Окраска устойчива в течение нескольких суток. Фотоколориметрически можно определять тантал от 0,05 до 1 мг в 100 мл раствора. Определению не мешают-г 1,5 мг А1 <"0,2 лг Ре 10 мг Сг <1 мг Си [c.523]