Титан в редукторе

Хорошие результаты получаются также при использовании различных редукторов (см. 100 и 109). В этом случае необходимо иметь в виду, что во многих природных материалах наряду с железом содержится титан. При отсутствии титана можно пользоваться цинковым, кадмиевым и другими редукторами. Однако большинством металлов восстанавливается также титан. Поэтому в присутствии титана для восстановления железа необходимо пользоваться металлом, который имеет окислительный потенциал меньший, чем железо, но больший, чем титан (при переходе в трехвалентный). Наиболее доступным и достаточно изученным восстановителем для этой цели является металлический висмут. [c.380]

Содержание железа (III) и титана (IV) можно найти следующим образом. Порцию раствора восстанавливают в цинковом редукторе и титруют затем сумму Ti + и Fe - + в другой части раствора восстанавливают железо в висмутовом (нли в серебряном) редукторе (титан не восстанавливается) и титруют ионы железа перманганатом. По разности находят содержание титана. [c.439]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Титан (III) и (II). При определении титана в титановых белилах [10], титановых минералах [10], в сталях [8], в веществах, содержащих уран [11], титруют стандартным раствором соли железа (П1) (обычно в атмосфере неактивного газа) [8, 9] после растворения анализируемого материала и восстановления Tii " в редукторе. Конечную точку титрования определяют электрометрически или визуально. [c.153]

III) провели сравнительно недавно В. М. Пешкова и 3. А. Галлай титан восстанавливают в кадмиевом редукторе и затем титруют растворами бихромата калия или ванадата аммония при потенциале +0,5 в (Нас. КЭ) по току окисления титана (III) (кривая имеет форму а). Так как титан (III) легко окисляется кислородом воздуха, то все определение (и восстановление титана, и последующее титрование) проводят в присутствии сульфата аммония примерно в 2 н. растворе по серной кислоте. В таких условиях титан (III) связывается в сульфатный комплекс и окисляется медленно. Метод позволяет определять 5—10 мг титана в титруемом объеме. [c.315]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

В основу одновременного определения трех- и четырехвалентного титана при их совместном присутствии положено непосредственное определение Ti +, находящегося в растворе, и общего количества трехвалентного титана, полученного путем восстановления ионов до Ti в редукторе Джонса. Трехвалентный титан определяется по методу, предложенному Табаковой и Соловьевой [109], путем введения известного количества раствора соли титана в точно замеренное количество раствора железоаммонийных квасцов, находящихся в избытке, и последующим титрованием образовавшегося двухвалентного железа раствором перманганата. По расходу перманганата при первом и втором титровании вычисляют содержание различных форм титана. [c.149]

До определенной валентности в редукторе восстанавливаются железо, титан, европий, хром, молибден и ванадий. Уран частично восстанавливается ниже четырехвалентного, но этого можно избежать, если проводить восстановление в охлажденных растворах и после восстановления дать им некоторое время постоять на воздухе как описано в гл. Уран (стр. 530). Восстановление вольфрама, ниобия и рения также идет не д определенной валентности, но способ устранения этого, как для урана, неизвестен. [c.137]

В сернокислом или солянокислом растворе титан быстро восстанавливается до трехвалентного состояния цинком в редукторе Джонса. Трехвалентный титан, однако, очень легко окисляется на воздухе, в связи с чем раствор после восстановления непосредственно вливают в раствор сульфата железа (III). В результате этого титан немедленно окисляется до четырехвалентного с образованием эквивалентного количества более устойчивого сульфата железа (II) [c.659]

Таким образом, для проведения определения необходимо восстановить титан до трехвалентного состояния восстановление проводят с помощью кадмиевого редуктора. Кислород воздуха определению не мешает. [c.270]

По своему восстанавливающему действию серебряный редуктор подобен хлориду олова (II). На ионы водорода серебро не действует и газообразный водород в редукторе не выделяется. С помощью серебряного редуктора можно осуществлять селективные восстановления, например железо (III) в нем восстанавливается, а титан (IV) остается без изменения, следовательно после восстановления можно титровать железо в присутствии титана. [c.234]

К раствору в колбе прибавляют 10 мл роданистого калия (11), не прекращая тока двуокиси углерода, вынимают из отверстия в пробке конец редуктора и вставляют вместо него носик бюретки, заполненный раствором соли трехвалентного железа (10). Титруют трехвалентный титан до появления красновато-оранжевой окраски жидкости. [c.297]

Титан (IV) восстанавливают металлическим кадмием в редукторе и титруют сульфатом церия (IV) или ванадатом аммония избы- [c.139]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

Редуктор Вальдена обладает тем преимуществом, что он инертен по отношению к титану и трехвалентному хрому, присутствующим, вероятно, в значительных количествах. Ванадий по-прежнему мешает определению железа. [c.380]

Для определения титана может быть использована его переменная валентность — восстановленный титан(III) титруют различными окислителями или комплексообразователями. Восстанавливают титан (IV) в кадмиевом редукторе [1] или электролитически [2]. После восстановления в редукторе раствор титруют бихроматом или ванадатом аммония [1]. Так как титан(III) легко окисляется кислородом воздуха, то все определение (и восстановление титана, и последующее титрование) проводят в присутствии сульфата аммония примерно в 2 н. растворе по серной кислоте. В таких условиях титан(III) связывается в сульфатный комплекс и окисляется медленно. После электролитического восстановления [2] титан (III) титруют комплексообразователями — эриохромцианином или галлоцианином, так же, как ванадий(III) (см. Ванадий ). Раствор продувают азотом. [c.273]

На рис. 80 показана конструкция лопастного смесителя для влажного перемешивания. Смеситель состоит из корпуса 3 и двух горизонтально расположенных z-образных лопастей 2, которые при работе смесителя вращаются в противоположных направлениях. Корпус футерован 8—10-миллиметровым листовым титаном. Электрический мотор мощностью 25—30 кет через редуктор 1 приводит лопасти во вращательное движение. Привод 5 предназначается для опрокидывания смесителя при выгрузке приготовленной агломератной смеси. [c.124]

Несмотря на то что окисное железо восстанавливается до закисного под действием многих металлов, лишь два из них, цинк и серебро, нашли широкое применение в анализе силикатных пород. Редуктор Джонса с амальгамированным цинком менее пригоден для этой цели, так как определению железа мешает титан, который восстанавливается до TF+. Хром и ванадий, которые могут присутствовать в меньших количествах, восстанавливаются соответственно до Сг + и V +. Многие другие элементы тоже восстанавливаются в редукторе, но едва ли они присутствуют в обычных силикатных породах в таких количествах, чтобы влиять на результаты. [c.271]

Ни титан, ни хром (Сг +) не восстанавливаются при прохождении через серебряный редуктор, в то время как ванадий (V +) восстанавливается до V +. Миллер и Чалмерс [27] заметили, что в серебряных редукторах образуется перекись водорода и что это препятствует полному восстановлению окисного железа. Эта проблема была решена после того, как были применены растворы, насыщенные углекислым газом. Платина, попадающая от применяемой посуды, в серебряном редукторе восстанавливается (Pt + до PI2+) и также может оказывать влияние при титровании железа, катализируя восстановление титана. Попадания платины можно избежать, если проводить сплавление Б золотых или серебряных тиглях. [c.271]

Во время предварительного восстановления титана подготавливают редуктор к полному восстановлению титана (см. рисунок). Для этого редуктор промывают 100—150 мл горячей 1 2804 (разбавленной 1 40) и соединяют с колбой-приемником. В одно из отверстий пробки колбы-приемника вставляют трубку для ввода углекислого газа, во второе—трубку для выхода избытка углекислого газа и в третье—нижний конец редуктора. Так как восстановленный титан необходимо титровать раствором железо-аммоний-ных квасцов при комнатной температуре и в атмосфере углекислого газа, колбу-приемник помещают в охлаждающую водяную ванну и после соединения с редуктором пропускают через колбу углекислый газ в течение 5 мин со скоростью 2—3 пузырька в секунду для вытеснения воздуха. [c.204]

V а) Остаток от выщелачивания содового сплава водой (или осадок окислов ВгОз) сплавляют с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в 2%-ной (по объему) серной кислоте, восстанавливают железо сероводородом (т. I, стр. 79) или в В1 — редукторе (стр. 31) и титруют 0,1 н. раствором бихромата или перманганата калия. Раствор после определения железа выпаривают соответственно до меньшего объема, переводят в мерную колбу на 100—200 мл и определяют титан колориметрическим методом. [c.16]

При объемном методе определения титана его восстанавливают до трехвалептного в С(1-редукторе (в С(1-редукторе одновременно с титаном восстанавливается также и железо до двухвалентного), собирая восстановленный раствор в колбу-приемник с 0,1 н. раствором сернокислого окисного железа или железоаммонийных квасцов. [c.239]

Окончательно восстановленный в Сс1-редукторе раствор собирают в коническую колбу емкостью 500 мл, из которо предварительно был вытеснен воздух током СОг. Так как трехвалентный титан легко окисляется кислородом воздуха, ток СОз продолжают пропускать (через раствор в колбе) до окончания определения. [c.262]

При пропускании раствора через С(1-редуктор титан восстанавливается до трехвалентного, окрашивая раствор в фиолетовый цвет. Восстановленный ниобий придает раствору зеленоватый оттенок, что свидетельствует о полноте восстановления титана (в случае преобладания тантала зеленоватая окраска может и не появиться). [c.272]

Гелий из баллона через редуктор подается в систему очистки, состоящую из четырех ловушек, заполненных молекулярными ситами 5А, и трубки с губчатым титаном, поддер- [c.49]

Для определения железа в силикатах, содержащих титан, необходимо пользоваться висмутовым редуктором, так как при этом титан не мешает определению . [c.363]

Для восстановления железа следует применять висмутовый редуктор или висмутовую амальгаму, так как в растворе присутствует титан более энергичные восстановители (кадмий, цинк) восстанавливают не только железо, но также титан. При иодометрическом определении железа, а также при восстановлении хлористым оловом, присутствие титана не имеет значения. [c.459]

По другому варианту раствор трехвалентного титана, восстановленный в редукторе, собирают в приемную колбу, в которую предварительно наливают точно отмеренный избыток 0,1 N раствора окисного железа. Последнее окисляет трехвалентный титан и образует эквивалентное количество сернокислого закисного железа, которое оттитровывают 0,1 N раствором перманганата калия. При этом варианте присутствие железа в исследуемой пробе должно быть учтено. [c.239]

Восстановление можно осуществлять в растворах, содержащих 3— 15% (по объему) соляной кислоты или 1—10% (по объему) серной кислоты. Если присутствие в растворе соляной кислоты затрудняет проведение дальнейших операций, лучше пользоваться сернокислыми растворами. Процесс восстановления в редукторе с высотой столба амальгамированного цинка 40 см в большинстве случаев проходит вполне удовлетворительно при комнатной температуре . В случае же восстановления таких элементов, как ниобий и титан, вероятно, следует применять растворы, нагретые до 40—60°, особенно при меньшей высоте столба амальгамированного цинка. Это надо установить опытным путем. Если редуктор находился некоторое время без употребления, его обычно предварительно промывают 100—200 мл разбавленной кислоты, а затем таким же количеством воды. Промывную жидкость отбрасывают. По обычно принятому способу вос- [c.126]

Растворы восстановленных веществ, за исключением растворов солей железа (II) и урана (IV), крайне неустойчивы и от соприкосновения своз-духом должны быть предохранены каким-нибудь инертным газом, например углекислым газом или азотом, или же их следует сливать из редуктора непосредственно в раствор сульфата железа (III). Восстановленные элементы при этом окисляются либо до устойчивых соединений более высокой промежуточной валентности, как ванадий и молибден, либо до состояния высшей валентности, как титан, с образованием эквивалентного количества железа (П). Для окисления в большинстве случаев достаточно пятикратного количества железа . Если окраска железа (III) вызывает затруднения при последующем титровании, то прибавляют к раствору 2—5 мл фосфорной кнслот[)1, за исключением тех случаев, когда [c.127]

Около 1 г двуокиси титана ТЮг (мол. вес 79,90) сплавляют в платиновом тигле или чашке с 8 г пиросульфата калия. Тигель нагревают до темно-красного каления, пока масса в тигле не расплавится и жидкость станет совершенно однородной. Плав охлаждают и растворяют в 60 мл разбавленной 1 5 серной кислоты при слабом нагревании нерастворимый остаток отфильтровывают. Фильтрат переводят в мерную колбу емк. 250 мл и разбавляют водой до метки. Титр раствора устанавливают весовым методом, отбирая для этого 50.0 мл раствора. Титан осаждают аммиаком в виде Т1(0Н)4, осадок отфильтровывают, озоляют и прокаливают при 900—1000° С. Взвешивают Т10г. Для установки титра железо-аммонийных квасцов пропускают 50,0 мл раствора титана через кадмиевый редуктор для восстановления. Полученный трехвалентный титан титруют железо-аммонийными квасцами в присутствии 10—15 капель насыщенного раствора роданида аммония. [c.214]

В редукторе с амальгамированным цинком восстанавливаются также Fe(HI), Sn (IV), Мо (VI), V (V), Ti (V), W (VI), Nb (V), Сг (III), Eu (III), e (IV), Sb (V), TI (III) и некоторые другие элементы. Поэтому они не должны присутствовать в исходном анализируемом растворе или по окончании восстановления должны быть снова окислены до валентного состояния, которое не мешает титри-иетрическому определению урана. Последний прием оказывается весьма эффективным для таких элементов, как титан (III) и хром [c.79]

В редукторе с амальгамированным цинком восстанавливаются гакже Ре(П1), 8п (IV), Мо (VI), V (V), (V), Ш (VI), ЫЬ (V), Сг (III), Ей (III), Се (IV), 5Ь (V), Т1 (III) и некоторые другие элементы. Поэтому они не должны присутствовать в исходном анализируемом растворе или по окончании восстановления должны быть снова окислены до валентного состояния, которое не мешает титри-иетрическому определению урана. Последний прием оказывается весьма эффективным для таких элементов, как титан (III) и хром (П), которые окисляются до титана (IV) и хрома (III) при продувании восстановленного раствора воздухом, что необходимо про-йзводить для окисления урана (III) до урана (IV). Некоторые из Металлов, восстанавливающихся цинком, как, например, церий, Ванадий и железо, могут присутствовать в исходном растворе и не [c.79]

ВЫСОКОЙ промежуточной валентности, как ванадий и молибден, либо до состояния высшей валентности как титан, с образованием эквивалентного, количества железа (II). Для окисления в большинстве случаев достаточно йятикратного количества железа Если окраска железа (III) вызывает затруднения при последующем титровании, то прибавляют к раствору 2—5 мл фосфорной кислоты, за исключением тех случаев, когда в растворе присутствует титан, который при этом образует малорастворимый фосфат. Некоторые восстановленные соединения, как, например, рения, настолько неустойчивы, что из всех пропускаемых через редуктор растворов необходимо предварительно полностью удалить воздух продолжительным кипячением. Охлаждать эти растворы следует в атмосфере, свободной от кислорода, как, например, в атмосфере очищенного азота или двуокиси углерода. [c.138]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Титан (III) легко окисляется кислородом воздуха, однако комплексное соединение титана с сульфатом аммония 8112(504)3 (N1-14)2504 18Н2О устойчиво на воздухе в течение 30 мин. Восстановление титана проводят с помощью кадмиевого редуктора. Кислород воздуха определению не мешает. [c.394]

Измерение активности производили при помощи торцовой трубки установки Б . Работу проводили по следующей методике навеску 0,5—1 г растворяли при нагревании в 80 мл H2SO4 (1 4) с последующим окислением 2—3 мл концентрированной HNO3 реакционную смесь упаривали до появления паров SO3, разбавляли водой, после добавления 10 мл концентрированной НС1 и нагревания до кипения отфильтровывали нерастворимый остаток. К фильтрату добавляли активный раствор, содержащий меченый ниобий с известной удельной активностью, после чего проводили осаждение гидроокисей аммиаком. Осадок, содержащий как титан, так и ниобий, был растворен в 25 мл концентрированной НС1. Добавлением 30%-ной Н2О2 титан переводили в растворимый комплекс. Прозрачный раствор восстанавливали в d-редукторе для перевода титана в трехвалентное состояние, после чего реакционную смесь гидролизовали в солянокислом растворе. Выделившийся ниобий отфильтровывали. По распределению активности между раствором и осадком можно судить о полноте выделения нио- [c.329]

По окончании восстановления редуктор промывают 5 раз порциями по 20 мл 5 %-ной H2SO4, пропуская каждую из них в отдельности. Затем, не прекращая тока СОг, титруют трехвалентный титан 0,05 Л раствором железоаммонийных квасцов до появления коричнево-красного окрашивания, не исчезающего в течение 2— [c.289]

При пропускании раствора через d-редуктор титан восстанавливается до трехвалентного, окрашивая раствор в фиолетовый цвет. Восстановленный ниобий придает раствору зеленоватый оттенок, что свидетельствует о полноте восстановления титана (в случае преобладания тантала зеленоватая окраска может и не появиться). Окончив пропускание раствора через редуктор, его промывают тремя-четырьмя порциями по 15 мл дистиллированной воды, нодкисленноп несколькими каплями соляной кислоты. [c.316]

На рис. 4 ириведена аппаратура, в которой получают водород высокой чистоты для синтеза гидрида. Водород из баллюна поступает через камеру для каталитической очистки, через осушительную трубку, минуя ртутный предохранительный затвор, в стальную трубку, наполненную металлическим титаном или ураном и способную выдержать высокое давление. Эта трубка помеш,ена в печь при нагревании до сравнительно невысоких температур в трубке происходит поглош,ение водорода под давлением 1 атм и образуется гидрид титана или гидрид урана. При более высоких температурах водород выделяется и поступает в баллон высокого давления. При проведении синтеза водород из этого баллона пропускают через редуктор, мимо второго затвора, в аппарат, где производится синтез. Если водород загрязнен кислородом или азотом, титан или уран действуют по отношению к примесям как геттеры, так как металлы поглощают их вместе с водородом, а при нагревании выделяют только водород. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология