Дести от диаметра

Стекло вследствие своей химической инертности особенно пригодно в качестве материала для изготовления капиллярных колонок. Дести и сотр. (1960) впервые описали аппаратуру для изготовления стеклянных капилляров длиной больше 100 ж с требуемым внутренним диаметром, одинаковым по всей длине. [c.315]

Физическая очистка завершалась повторной дестил-ляцией с адиабатической колонкой в 1 м длины и 15 мм диаметром, набитой стеклянными спиралями и снабженной приспособлением для частичного отбора фракций. [c.192]

В исследованиях Д. Дести [192] показана зависимость ВЭТТ от размера образца анализируемого вещества (к-гентана). В этих опытах применяли стеклянные и стальные капилляры внутренним диаметром 0,12—0,24 мм. В качестве жидкой фазы применяли сквалан, толщина слоя которого составляла 0,1—0,9 мк. Оптимальная скорость газа для минимума ВЭТТ, как это было показано Д. Дести [1931, уменьшается при увеличении плотности газа-носителя. [c.291]

Большой интерес представляют разработанные Д. Дести капиллярные стеклянные колонки большой длины [174, 194]. При помощи специального механизма можно изготовлять стеклянные капиллярные колонки (свернутые в спираль) длиной в десятки и сотни метров, внутренним диаметром [c.292]

Подобная установка на основе тех данных, которые любезно были предоставлены Д. Дести автору книги, была смонтирована в ИНХС АН СССР (работа лаборатории разделения газов и СКВ института). На ней можно было изготовлять очень длинные стеклянные капиллярные колонки, нанример был изготовлен капилляр длиной 368 м и внутренним диаметром около 0,2 мм. [c.292]

Испытывалась горелка, аналогичная применявшейся Дести [3], но при этом выяснилось, что данное устройство не чувствительно в отношении галоидсодержащих газов. Полагали, что это отчасти связано с реакцией газов с водородом, подмешиваемым перед введением их в пламя, и образованием сравнительно стойких галоидоводородных соединений. Чтобы предотвратить это, использовалось устройство для ввода газа-носителя непосредственно в водородное пламя. Можно было рассчитывать, что ионизация, имеющая место в результате реакции между водородом и галоидсодержащими газами, будет усиливать ионизацию, в основе которой лежит чисто термическое возбуждение. Действительно, эта система оказалась много чувствительнее. Кольцеобразный патрубок был сконструирован из двух концентрических никелевых трубок внутренний диаметр для внутренней и внешней трубок составлял соответственно 0,64 и [c.397]

Таким образом, как указывает Дести, уменьшение толщины пленки, которое достигается в случае металлических капиллярных трубок, должно приводить к небольшому уменьшению члена С в уравнении для ВЭТТ. Напротив, снижение диаметра отверстия трубок из тефлона от 0,25 до 0,20 мм должно приводить к увеличению эффективности колонок, что и наблюдается в действительности. Металлические колонки показали увеличение стабильности при повышенных температурах, но эффективность при этом не улучшалась. [c.407]

Р ис. 29. Разделение изомеров гептана на медной капиллярной колонке (Дести, 1959). Длина колонки 76,2 л внутренний диаметр 0,25 мм неподвижная фаза — сквалан толщина пленки 1,2—1,8 мк температура колонки 72 газ-носитель — азот скорость потока газа-носителя 0,6 мл/мин. [c.345]

Один вопрос, касающийся высокоскоростного анализа, еще не рассматривался подробно. Дести показал, что повышение рабочего давления на капиллярных колонках дает несколько меньшую величину ВЭТТ, но уменьшает оптимальную скорость газа и, таким образом, приводит к увеличению времени анализа. Когда используются тонкие пленки жидкой фазы, при которых массопередача в жидкости очень мала, то оптимальная скорость газа равна и = 0 (2/Са)где С а — постоянная массопередачи в газовой фазе, не зависящая от Dg. Для колонок с внутренним диаметром 0,51 мм и с пленкой жидкой фазы толщиной 0,14 мк оптимальная скорость газа составляет примерно 6 см сек. Однако если абсолютное давление в колонке уменьщается, то массопередача в газовой фазе значительно снижается из-за увеличения Вд. [c.10]

Размеры отстойников на описанной установке высота 6 м, диаметр 1,8 л производительность 550 т/сутки крекинг-дестил-лата. [c.67]

В заключение следует отметить новаторскую работу Дести и др. [114]. Разделение 9 изомеров гептана за 5 с или 15 алканов с числом углеродных атомов от 5 до 7 за 2 с на тонкослойной капиллярной колонке диаметром 35 мкм можно рассматривать как еще неиспользованные резервы метода газовой хроматографии (рис. 11.39). [c.137]

РИС. 2.1. Схема устройства для вытягивания стеклянных капилляров. (По Дести [5].) Обычно в конструкции предусматривается постоянная скорость вытягивания и возможность регулирования скорости подачи трубки, температуры печи и температуры изгибающей трубки. При увеличении скорости подачи трубки или при уменьшении температуры печи (в допустимых пределах) получается капилляр большего диаметра. При слишком высокой температуре изгибающей трубки получается волнообразно изогнутый деформированный капилляр слишком низкая температура изгибающей трубки приводит к частым поломкам капилляра. [c.31]

Для получения методом травления определенной пористости используются трубки из легко подвергающегося выщелачиванию натриево-боросиликатного стекла [58]. Из стеклянной трубки такого состава необходимо вытянуть стеклянный капилляр по описанному выше методу Дести [55]. Далее после термообработки (20 час. при 550° С), необходимой для подготовки структуры соответствующей дисперсности в стекле [58[, внутреннюю поверхность капилляра необходимо протравить 0,1 ТУ раствором НС1 при 25° С в течение 5 мин и отмыть водой. Толщина образовавшейся пористой пленки может составлять 0,1 мм [58]. На полученном таким образом стеклянном капилляре длиной 10 л и внутренним диаметром 0,5 мм разделена смесь углеводородных газов С1 — С4 [c.235]

Стеклянные капиллярные колонки можно приготовить непосредственно в лаборатории. Устройство для вытягивания капилляров из стеклянных трубок предложено Дести. Схема установки представлена на рис. 134. Эта установка позволяет получать длинные капилляры, свернутые в виде компактной спирали. В процессе вытягивания капилляра стеклянная трубка 1 наружным диаметром 6 мм и внутренним [c.337]

Последние достижения в области газовой хроматографии, связанные с применением кварцевых колонок [99], приведут, по-видимому, к более глубокому пониманию физико-химических свойств неподвижной жидкой фазы, что в свою очередь позволит создать более эффективные колонки. Уже к настоящему времени эффективность колонок увеличилась от 2000—3000 до 4000—5000 тарелок на метр длины колонки, и в ближайшие несколько лет эффективность колонок будет неуклонно возрастать. С появлением кварцевых трубок внутренним диаметром 0,025—0,05 мм будет совершенствоваться подход, предложенный Дести и др. [100], которые еще в начале 60-х годов описали метод очень быстрого газохроматографического разделения. В то же время появление в продаже кварцевых трубок с внутренним диаметром 0,7 мм, возможно, приведет к постепенной замене насадочных колонок на капиллярные, поскольку уже показано, что стальные колонки таких размеров по своей емкости и характеристикам потока газа-носителя не уступают насадочным колонкам, а по разрешающей способности значительно их превосходят [101]. Более широкое применение получат такие методические приемы, как переключение колонок, получение ( вырезание ) целевой фракции на первой колонке и проведение ее подробного анализа на второй ( основной ) колонке и изменение направления потока [102]. [c.406]

А. Мартин, М. Голей, Р. Скотт и Д. Дести в Англии разработали в 1957—1960 гг. метод капиллярной хроматографии. Вместо колонки с адсорбентом в этом случае применяется длинный капилляр из стекла или из меди, внутренний диаметр которого составляет 0,2 мм. Стенки этого узкого канала покрыты тонким слоем органического растворителя, нанример сквалана (углеводород СзоНаг)- Длина капилляра, свернутого в спирали, составляет несколько десятков метров. Наибольшей разделительной способностью обладают очень [c.225]

В 1957 г. Мартин на I симпозиуме по газовой хроматографии в Лондоне высказал мысль о том, что в будущем хроматографические измерения можно будет успешно проводить для микрограммовых образцов на высокоэффективных колонках диаметром 0,2 мм. Осуществление этой идеи уже в 1958 г. является примером быстрого развития газовой хроматографии. На II Международном симпозиуме в Амстердаме Голей (1958) дал математическое описание процесса разделения в капиллярной трубке, смоченной жидкостью. В то же время предложение использовать капиллярные колонки поддержали Дийкстра и де Гоей (1958). Теоретически предсказанная высокая эффективность разделения была подтверждена в работах Дести (1959), Дести и сотр. (1959) на медных капиллярах и Скоттом (1959) на капиллярах из найлона. Впоследствии над проблемами капиллярной газовой хроматографии работали во многих институтах. Уже первые публикации показали, [c.311]

В настоящее время наибольшее распространение получили стеклянные капиллярные колонки и их изготовлению уделяется большое внимание [115, 132]. Стеклянные капилляры хорошо выдерживают нагревание, они прозрачны и достаточно химически инертны в таких условиях, когда металлические капилляры не- благоприятно воздействуют на хроматографируемые соединения. Простейшая установка, описанная Дести и сотр. [48], позволяет изготовить стеклянные капилляры различной длины и любого диаметра непосредственно в лаборатории. Аналогичное устройство описано также Крейенбулем [126]. Капиллярные колонки изготовляют обычно как из мягких щелочных стекол, так и из твердых боросиликатных стекол типа пирекс. Капилляры из твердых боросиликатных стекол хрупки и ломаются легче, чем капилляры из мягких известковонатриевых стекол того же диаметра. Известково-нат-риевое стекло более щелочное, так как содержит больше МааО, а боросиликатное стекло, напротив, более кислое вследствие высокого содержания в нем В2О3. Состав стекол одного типа, например известково-натриевых, производимых различными фирмами, может до некоторой степени различаться это, в частности, нетрудно заметить, сравнивая приведенные в табл. 3.1 составы стекол, используемых на практике. [c.47]

В ряде случаев можно применять частичное рулонирование, когда обечайку негабаритного аппарата транспортируют с одним йнезаварепным продольным стыком. Стягивая такую обечайку с нах- дестом кромок вдоль несваренпого стыка, можно значительно умень-д щить габаритные размеры обечайки и сделать ее транспортабельной лцо железной дороге. Такой метод применим для конструкций с толщиной стенки до 25—30 мм. н Метод рулонирования широко используется при изготовлении, тонкостенных плоско сворачиваемых труб длиной до 1 км, которые наворачивают на барабан с получением рулона диаметром 2—3 м. При монтаже трубу разворачивают вдоль трассы и затем воздухом [c.329]

Как показано ниже, высота эквивалентная теоретической тарелке прямо пропорциональна величине dp следовательно, эффективные насадочные колонки с частицами малого диаметра должны работать нри повышенных давлениях. Из уравнений (VII. 3) и (VII. 4) видно, что удельное падение давления для частиц с эффективным диаметром dp можно значительно понизить небольшим увеличением пористости е. При этом изменится плотность набивки данного твердого носителя. Как правило, желательна максимально возможная плотность набивки, поскольку уменьшение междучастичных расстояний уменьшает член уравне,-ния i, учитывающий массопередачу в газе. Большинство насадок обладает пористостью, лежащей в интервале 0,3—0,4. Бохемен и Пёрнелл [6] показали, что пористость огнеупорного кирпича равна 0,42 0,03. Найдено, что максимально плотная набивка, возможная для твердых сферических частиц, дает значение 8, равное 0,26, а плотно, но произвольно набитая насадка — значение 0,42, что хорошо согласуется с приведенными выше результатами для частиц огнеупорного кирпича неправильной формы [1, 28]. На основании изучения сравнительно большого числа тщательно набитых колонок Дести и другие [9 ] нашли, что пористость набивки колонок с огнеупорным кирпичом и целитом колеблется в пределах соответственно 0,4—0,5 и 0,2—0,25 г/сл , причем более высокие плотности получаются для мелких частиц. [c.159]

Дести [412] с сотруднхшамн па медной колонке длиной 75 м, диаметром 0,25 мм при 72° со скваланом в качестве неподвижной фазы разделил девять изомеров гептана за 50 мнн. Эффективность для 3-этплпентана 106 ООО теоретических тарелок. На той же колонке при 80° смесь метана, этапа, пропана и к-бутана разделяется за 7 или 13 мин. в зависимости от скоростп потока эффективность 150 ООО теоретических тарелок. На колонке длиной 36 м, диаметром 0,15 мм, [c.131]

Рис. 24. Экспрессный анализ на капиллярных колонках (Дести и сотр., 1962). а — 9 изомеров гептана (длина колонки 2,0 м, диаметр колонки 0,0686 мм неподвижная фаза — сквалан газ-носитель — водород давление на входе в колонку 2,1 атп) б — Сз-, Се- и Сг-алка-ны (длина колонки 1,2 ж диаметр колонки 0,0345 мм неподвижная фаза — сквалан, газ-носитель — водород давление на входе в колонку 14 ат) ЭДгексан/гептан = 9.1 — 2-метилбутан 2 — и-пентан 3 — 2,2-диметплбутан 4 — 2,3-диметилбутан 5 — 2-метилпентан в — 3-метил-пентан 7 — к-гексан 8 — 2,2-диметилпентан 9 — 2,4-диметилпентан 10 — 2,2,3-триметилбутан 11 — 3,3-диметилпентан 12 — 2-метилгексан + 2,3-диметилпентан 13 —3-метилгексан 14 — 3-этилпентан 13 — и-гептан.

Диаметр насадочных колонок обычно равен 3—4 хмм, но в препаративной хроматографии используют колонки большего диаметра. Одним из определяющих факторов при выборе диаметра колонки является количество разделяемой смеси, зависящее, в свою очередь, от характеристик детектора. Для того чтобы начальная длина колонки, занятая пробой, всегда была одинакова (что при прочих равных условиях в определенных пределах обеспечивает одинаковую четкость разделения), объем пробы должен быть пропорционален площади сечения, т. е. квадрату диаметра колонки. Из уравнения (1.53) следует, что влияние стеночного эффекта, ухудшающего эффективность разделения, резко ослабевает с уменьшением диаметра колонки. Диаметр капиллярных колонок обычно равен 0,1—0,5 мм, дальнейшее уменьшение его связано со значительными техническими трудностями (хотя Дести работал с колонками диаметром 34 мкм). [c.124]

В рассмотренных выше способах ввода пробы анализируемая проба поступает в нагретую камеру, где она испаряется, в виде пара поступает в колонку и вновь конденсируется. Дести [11] считает, что целесообразнее всего проводить испарение пробы в возможно более мягких условиях, т. е. в условиях собственно хроматографического процесса. Методы непосредственного ввода пробы в колонку уже давно применяются в тех случаях, когда разделение проводится на насадочных колонках, однако осуществить непосредственный ввод пробы в капиллярную колонку довольно сложно. Шомбург и др. [12] предложили вводить пробу в капиллярную пипетку, которая помещается в устройство ввода с помощью специальной системы пипетка вдвигается внутрь и через нее направляется поток газа-носителя, уносящий пробу в колонку. Это устройство, однако, не получило широкого распространения. К. Гроб и К. Гроб [4а, 8] предложили вводить пробу Б капилляр диаметром 0,32 мм микрошприцем, снабженным иглой 32-го калибра (внешний диаметр около 0,23 мм). Поскольку такая игла слишком гибка, чтобы ею можно было пользоваться для ввода пробы через большинство обычных уплотнений, они сконструировали специальный впускной клапан. Авторы ра- [c.20]

Дести.г.1ер. Дестнллер типовой дестилляционно колонны (см. рис. 47, стр, 171) имеет высоту 17. и и состоит из 15 чугунных бочек диаметром 3 м. Нижняя бочка-база со сфериче-сйи.м днищем—пустая. В следующей бочке имеется колокол с зазубренными краями для ввода пара и три штуцера— один для пара и два для вывода жидкости. Над этой бочкой установлено 11 барботажных бочек и над ними газовые бочки без барботажных тарелок. В верхней части газовой бочки имеется отбойный конус для лучшего отделения брызг, увлекаемых газовым потоком. Газ из дестиллера может уходить через боковой штуцер верхней бочки либо в не заполненное жидкостью пространство смесителя, используемое для дополнительного отделения капель жидкости из газа дестиллера, либо непосредственно в теплообменник дестилляции. Бочки дестиллера имеют следующую высоту (лг) [c.178]

Схема установки для вытягивания стеклянных капилляров большой длины, впервые описанной Дести с сотр. [30], представлена на рис. 17 (см. стр. 69). Почти одновременно аналогичную установку описал Крейенбуль 131]. Позже различные модификации этой системы были описаны рядом авторов [32—34], а некоторые модели производились серийно несколькими зарубежными фирмами, в том числе Шимадзу (Япония), Хупе аппаратебау (ФРГ) и др. В СССР подобные установки разработаны в Специальном конструкторском бюро Института нефтехимического синтеза АН СССР [35]. Во всех описанных системах капилляр вытягивается из стеклянной трубки-заготовки длиной 1—2 м и диаметром [c.99]

Впервые капиллярная хроматография была применена для анализа смеси углеводородов. В опытах Голея [1] и Дийкстра и де-Гоэя [2] по разделению простейших углеводородов 4 и С5 с помощью капиллярной хроматографии была достигнута эффективность разделения 12 тыс. теоретических тарелок. Уже в 1960 г., применяя колонки диаметром 0,07 мм, Дести с сотр. [3] впервые осуществил разделение всех изомеров гептана. Помимо достигнутой высокой разделяющей способности, важной особенностью этих исследований явилась исключительно большая скорость разделения — анализ завершался всего за несколько секунд (см. рис. 78). [c.196]

Однако однородное заполнение таких тонких трубок и особенно капилляров связано с большими трудностями. В работе Халаша и Гейне [65] предложен метод заполнения стеклянных капилляров, основанный на использовании устройства Дести [55]. Для этого в стеклянную трубку внутренним диаметром 2,2 мм (в вертикальном положении) помещается тщательно промытая стальная проволока диаметром 1 мм. Пустое пространство между проволокой и стенками трубки заполняют адсорбентом. Затем, переместив трубку в горизонтальное положение, вытягивают ее в капилляр по методу Дести, осторожно удаляя проволоку. Вытянутый капилляр оказывается заполненным зернами адсорбента. В этом случае адсорбент необходимо применять с размерами зерен 0,1 — 0,15 мм. [c.236]

В 1962 г. Халаш ° предложил использовать капилляры, заполненные адсорбентом. Он применял обычную установку для вытягивания стеклянных капилляров, описанную Дести . В трубку длиной 1 —1,5 м (внутренний диаметр 2,2 мм, наружный— 6 мм) помещается нить диаметром 1 мм, остальная часть заполняется окисью алюминия, активированной при 500° в течение 10 час. (удельная поверхность 130 м /г). Затем трубка вытягивается, удлиняясь в 50 раз, причем нить постепенно удаляется из нее. В результате получается капилляр с внутренним диаметром 0,32 0,02 мм, наружным — [c.8]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология