Ниобий отделение циркония

Экстракционному отделению плутония при помощи БФГА в хлороформе не мешают U(VI), Np(V) и Am(III). Из продуктов деления экстрагируются только ниобий и цирконий. В табл. 43 приведены данные по извлечению ряда элементов из [c.339]

Отделение ниобия от циркония с помощью катионита [1455]. [c.292]

Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.673]

Отделение Nb от Zr соосаждением с двуокисью марганца. Для разделения изотопов Zr и Nb в радиохимии широко используется соосаждение ниобия с двуокисью марганца [373]. В общем случае осаждение малых количеств ниобия и тантала с двуокисью марганца практикуется для отделения ниобия от циркония и многих элементов при анализе руд и минералов [84]. [c.79]

Кузнецов и Фан Мин-э[ 174] рекомендуют применять для экстракции циркония более легко синтезируемые соединения, содержащие несколько нитрогрупп. При исследовании 16 таких соединений было показано, что цирконий при pH 3 количественно экстрагируется азосоединениями, полученными сочетанием диазония пикраминовой кислоты с р-нафтолом или с 5-бром-8-оксихинолином и 2,4 -динитро-4 -оксиазобензол-3 -карбоновой кислотой, растворенными в циклогексаноне. В табл. 8 приведены только те реагенты, Которые обеспечивают 100%-ное или почти 100%-ное извлечение циркония. Отделение циркония от ниобия и тантала. Для разделения цир- [c.91]

Отделение циркония от ниобия методом распределительной хро-матографии. Для отделения циркония от ниобия применен метод распределительной хроматографии с обращенными фазами 1255], т. е. с неподвижной органической фазой. Метод как бы объединяет экстракционный и хроматографический методы и по четкости разделения превосходит каждый из них в отдельности. [c.102]

Редкоземельные элементы отделяют от других продуктов деления осаждением и экстракцией. От технеция и цезия отделение проводится осаждением гидроокисей, от бария и стронция — осаждением гидроокисей аммиаком, не содержащим СОз , от рутения, ниобия и циркония — осаждением оксалатов редкоземельных элементов. Ряд других элементов отделяется от лантаноидов осаждением сульфидов. Экстракционное разделение проводится 1,5М раствором ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислоты в толуоле из 0,01 н. НС1 и последующей реэкстракцией редкоземельных элементов 8М НС1. [c.285]

В случае значительных количеств циркония (25 мг) адсорбция ниобия снижалась до 75%, и отделение циркония промыванием и повторением адсорбции было менее успешным. [c.165]

Отделение циркония от ниобия возможно и методом экстрагирования. Для этого азотнокислый или хлорнокислый раствор циркония и ниобия встряхивают с бензольным раствором теноилтрифторацетона. В бензольный слой переходит только цирконий. [c.271]

Как уже указывалось, подавляющая часть у- и р-активности после наиболее выгодной 100—150-дневной выдержки облученного урана принадлежит немногим осколочным элементам цирконию, ниобию, рутению, редкоземельным элементам, барию, стронцию и цезию. Если очистка урана от редкоземельных элементов, а также элементов второй группы, ниобия и цезия протекает достаточно хорошо, то при отделении циркония и рутения встречаются большие трудности. Церий,, который обычно находится в трехвалентном состоянии, имеет низкий коэффициент распределения и его можно легко отделить. Цирконий (IV) по своему поведению во многом напоминает плутоний (IV). При низкой кислотности он также подвергается гидролизу с образование.м полиядерных комплексов. Такой гидролиз при относительно малых концентрациях этих элементов начинается при рН=1 для плутония и при рН = 0 для циркония. Комплексообразование плутония до [c.101]

ОТДЕЛЕНИЕ НИОБИЯ ОТ ЦИРКОНИЯ [c.223]

И стоящего за ним через 32 элемента гафния почти одинаковые радиусы и у атомов, и у ионов, что делает их свойства похожими. Также похожи ниобий и тантал и другие элементы второго и третьего переходных рядов, стоящие в одной группе. Нельзя переоценить важность влияния размера атома на свойства элементов. Это особенно ясно химикам, работающим в области разделения лантаноидов или отделения циркония от гафния и ниобия от тантала. Как можно было ожидать, аналогичное уменьшение размера атомов и ионов происходит и во втором внутреннем переходном ряду, оно было названо актиноидным сжатием (табл. 4-6). Вследствие того что актиноиды проявляют различные степени окисления, их химическое разделение провести легче, чем в ряду лантаноидов. [c.112]

Несмотря на исключительно многообразные возможности применения редких металлов и их сплавов, выделим здесь лишь некоторые основные области их применения. Это прежде всего ядерная техника, где необходимы такие металлы, как бериллий, ниобий и цирконий и др., в качестве материалов оболочки ядерного горючего в различных типах реакторов. Эти металлы отличаются малым сечением захвата тепловых нейтронов, высокой твердостью при рабочих температурах, хорошей теплопроводностью, устойчивостью к коррозии и т. д. Галлий и литий предложены, кроме того, в качестве рабочих жидкостей [последний— при условии его отделения от изотопа зЫ почему ) ]. Благодаря свойству значительно поглош,ать нейтроны гафний индий и европий используют для изготовления регулирующих стержней. Значительное количество редких металлов потребляет производство стали. Наряду с чистыми легирующими компонентами (например, Мо, V, , V) ряд редких и др. металлов используется в качестве раскислителей (например, редкоземельные элементы, кремний). Для современной авиационной промышленности и космической техники необходимы жаростой- [c.589]

А. В. Виноградов и Т. И. Евсеева [84] успешно определяли молибден в его концентратах осаждением в форме Мо02(СэНбОЫ)2 из 0,1 N Н2504 в присутствии комплексона III (без отделения железа и других элементов). Если присутствует вольфрам, то его маскируют добавлением щавелевой кислоты. Определение молибдена заканчивают взвешиванием промытого и высушенного при 120—140° С осадка. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в сплавах на основе ниобия и циркония [85]. [c.165]

Различная растворимость гидроокисей металлов позволяет осуществить гидролитическое отделение кобальта ог высоковалентных легкогидролизующихся ионов 1П аналитической группы, а именно, от ниобия, тантала, циркония, титана, железа, алюминия, галлия, индия, таллия, хрома, урана, бериллия, редкозе.мельных элементов. Применяется осаждение гидроокисью аммония, ацетатом, сукцинатом или бензоатом аммо- [c.60]

Палладий Отделение от ниобия и циркония HaS04, KJ Метилизобутилкетон — 32 [c.229]

Разработан метод отделения микрограммовых количеств молибдена от титана, тантала, ниобия, гафния, циркония, ванадия и вольфрама и приведены данные по определению примеси молибдена в этих металлах ортонитрофенилфлуороном. [c.120]

Осаждение салициловой кислотой и салицилатом аммония. Отделение циркония, тория, ниобия и тантала от титана и алюминия может быть достигнуто их осаждением в растворе, содержащем салициловую кислоту и салицилат аммония Холодный, слабокислый анализируемый раствор вливают медленно и при шфемешивании в кипящий раствор 10 г сали-цилата аммония в 50 мл воды кипячение продолжают 30 мин, затем фильтруют и осадок промывают горячим 5%-пЫм раствором салицилата аммония. [c.118]

Осаждение фениларсоновой кислотой СвН5А80 0Н)2 из кипящего р 13-бавленпого (1 9) сернокислого раствора служит для отделения циркония (и гафния) от большинства посторонних элементов. В присутствии титана и ниобия, так же как и при осаждении фосфата циркония, следует вводить перекись водорода. При наличии тория или фосфора требуется переосаждение осадка Тантал влияет на осаждение циркония при любых условиях. [c.638]

В присутствии титана перед добавлением фосфата необходимо ввести избыток перекиси водорода, который нужно сохранять в растворе в про-, цессе осажденик . Для полнрго отделения от тория требуется двукратное осаждение. Ниобий и тантал частично осаждаются фосфатом, и поэтому их следует предварительно удалить (стр. 638). Отделение циркония от церия происходит более успешно, если церий находится в трехвалентном состоянии. Гафний, а также протактиний осаждаются фосфатом полностью [c.641]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Если имело место полное осаждение ниобия и тантала, то обработка кипящего фильтрата небольшим добавочным количеством таннина (и, когда это требуется, каплей аммиака) не вызывает никакйх изменений в растворе или же вызывает осаждение беловатого осадка. Чтобы удостовериться в полном отделении циркония, взвешенный прокаленный остаток можН о сплавить и операцию осаждения повторить. [c.674]

При сплавлении с карбонатом происходит отделение циркония от следующих элементов, остающихся в водной вытяжке молибдена, ванадия, вольфрама, урана, хрома, алюминия, фосфора, кремния, мышьяка, сурьмы, галлия, тантала и ниобия. В осадке вместе с цирконием остаются железо, титан, бериллий, никель, кобальт, цинк, магний, редкоземельные элементы, щелочноземельные металлы и большая часть торйя. Олово распределяется между осадком и фильтратом. При высоком содержании примесей однократного сплавления бывает недостаточно — сплавление должно быть повторено. Из-за образования цирконий-натрийсиликата (NaaZrSiOs) кремний отделяется, как правило, неколичественно. [c.19]

Метод был успешно применен для отделения циркония от ниобия и урана при комплексонометрическом определении циркония в некоторых сплавах (см.стр.122) [633, 778]. Кроме того, вследствие большой селективности осаждение в виде фтороциркоиата бария широко используется при анализе продуктов распада для определения Zr [491], а также для отделения и определения микро-граммовых количеств циркония в рудах и других материалах [571]. [c.77]

Отделение ниобия от циркония и дрзпгих элементов осаждением.. В последнее время сплавы ниобия с цирконием приобретают особо важное значение в промышленном аппаратостроении. Поэтому большое внимание уделяется разработке методов анализа таких сплавов. [c.78]

Отделение ниобия от циркония осуществляется методом осаж-дения, экстракцией и хроматографическими методами. Осаждение ниобия для отделения от других элементов, особенно от циркония, довольно затруднительно. Легко подвергаясь гидролизу, ниобий образует аморфные и амфотерные осадки, адсорбирующие на своей поверхности многие другие элементы и, в первую очередь, также легко гидролизующиеся цирконий и титан. Кроме того, ниобий легко образует коллоидные растворы и обнаруживает большое сходство с цирконием по комплексообразованию и образованию полимерных соединений. Все это в значительной степени затрудняет раздел1ение этих элементов методами осаждения. [c.79]

Отделение ниобия селенистой кислотой. Алимарин и Степанюк [13] предложили метод количественного отделения ниобия от циркония, основанный на том, что цирконий в присутствии органических кислот, в частности в виннокислом растворе, содержащем минеральную кислоту, не осаждается селенистой кислотой. [c.80]

Отделение ниобия осаждением циркония салицилгидроксамо-вой кислотой [610]. Цирконий осаждается салицилгидроксамовой кислотой при pH 2,5 и в присутствии перекиси водорода отделяется от ниобия (и тантала). [c.81]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

Следы циркония отделяют от ниобия [575] на анионите дауэкс-1 с использованием в качестве элюэнта смесь 1 УИ НС1 и 0,5 М H2F2. Изучалась возможность отделения циркония от ниобия при помощи анионита дауэкс-2 [520] ниобий вымывается из колонки с анионитом 1,5—4 N раствором НС1, а цирконий 6—7 М НС1. [c.103]

III солью висмута в присутствии тиомочевины прибавлением винной кислоты устраняют влияние небольших количеств ниобия и тантала [462]. Влияние тория и титана несколько уменьшается введением ионов sor после прибавления избытка комплексона III к соли.циркония. Ионы Fe восстанавливают до Fe " аскорбиновой кислотой. При титровании солью висмута в присутствии иодида калия мешающее действие ионов F устраняют прибавлением соли бериллия. Для отделения циркония от ряда элементов, мешающих его определению (Fe , Ti, Nb, Мо и др.), Милнер и Бейкон [6311 предложили осаждать цирконий в виде фтороцирконата бария. [c.122]

Полное осаждение одного из элементов-аналогов сопровождается захватом другого (иод в присутствии брома, тантал в присутствии ниобия), что делает невозможным их совместное определение. Для разделения таких смесей применили > етод изотопного разбавления. Например, при повторном, но неполном осаждении тантала бензоплселениновой кислотой достигается практически полное отделение тантала от ниобия и циркония. Использование в этом случае метода изотопного разбавления позволяет определить тантал при содержании циркония в 100 раз большем, чем тантал, с точностью в 5%, а при равном содержании с точностью— 1%. [c.216]

И. П. Алимарин и Е. И. Степанкэк [443] предложили осаждать ниобий я тантал селенистой кислотой, что позволяет отде-лять их от ряда других элементов Гримальди и Шнепфе [444] применили этот прием для селективного определения микроколичеств тантала в присутствии скандия, церия, иттрия, титана, циркония, тория и даже ниобия, поскольку последний почти не осаждается селенистой кислотой из сильно солянокислых растворов 1В присутствии винной и особенно щавелевой кислоты. Методика отделения ниобия и тантала от титана и ниобия от циркония при помощи селенистой кислоты приведена в сборнике [325]. [c.164]

Хорошим реактивом для осаждения циркония является фениларсоновая кислота. И. П. Алимарин и О. А. Медведева [530] подробно исследовали условия образования осадка и наиболее полного отделения циркон)ия от примесей. Р. Б. Голубцова показала, что фениларсоновая кислота с брльшим успехом может быть применена для определения 0,1% и больше циркония в высоколегированных сталях, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь, хром 1и вольфрам. Фениларсоиовую кислоту рекомендует также А. М. Дымов [226] для определения циркония в ферроцирконии, Соста]в осадка отвечает формуле 2гО(СбН5АзОзН)2, весовая форма после прокаливания осадка — 2 г02. Прокаливание ведут обязательно под тягой. [c.199]

Отделение циркония и ниобия от осколков деления урана успешно осуществляется адсорбцией их на катионитах. С этой целью раствор после извлечения урана выпаривается до небольшого объема, прибавляется хлорное железо (несколько миллиграммов) и гидроксиламин, после чего осаждается аммиаком гидроокись железа. Осадок гидроокиси железа, содержащий ниобий, цирконий и ряд других элементов, промывается, переосаждается и растворяется в 5 н. растворе НС1. Затем железо извлекается диэтиловым эфиром, а водная фаза выпаривается до малого объема, разбавляется водой до концентрации НС1 [c.588]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология