Уран отделение от циркония и ниобия

Авторы разработали способ отделения плутония от урана и продуктов деления. После экстракции 0,4 М раствором БФГА из 3 М азотной кислоты плутоний реэкстрагируют серной кислотой при реэкстракции осуществляется очистка от циркония и ниобия. В полученном растворе плутоний определяют радиометрически. Метод можно использовать также для разделения пар плутоний — уран и плутоний — америций. [c.235]

Очистка от продуктов деления. Из тех высокоактивных продуктов деления, которые присутствуют в облученном топливе после его охлаждения, наиболее трудно отделимы цирконии, ниобий и рутений (в порядке уменьшающейся трудности отделения) [II]. Коэффициенты распределения продуктов деления и эффективность очистки от них урана и плутония регулируются концентрацией нитрат-иона в водной фазе и концентрацией свободного трибутилфосфата в органической фазе. В экстракционной колонне I в значительных концентрациях присутствуют два компонента — уранил нитрат и азотная кислота, — и они определяют концентрации нитрат-иона и свободного трибутилфосфата. По мере экстракции урана и азотной кислоты в органическую фазу концентрация свободного трибутилфосфата уменьшается, так как идут две следующие суммарные реакции [c.330]

Отделить титан от алюминия, хрома, марганца, никеля, урана (VI), фосфора и бора можно осаждением купфероном в сернокислой среде . Осаждение можно проводить также и из виннокислого раствора, который более устойчив в отнощении гидролиза. Совместно с титаном купферон осаждает железо, ванадий, цирконий, ниобий, тантал, уран (IV) и частично вольфрам. От циркония титан может быть отделен осаждением циркония фосфатом натрия или фениларсоновой кислотой в присутствии перекиси водорода [c.139]

Этим методом нельзя достигнуть отделения осаждённых сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь щелочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель — почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов фосфора, алюминия, ванадия хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. а , осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония. [c.91]

Отделение ниобия и тантала экстракцией гексоном их комплексных фторидов. Из раствора, содержащего серную кислоту в 3 М концентрации и плавиковую кислоту в 10 М концентрации, можно экстрагировать ниобий и тантал метилизобутилкетоном (гексоном). Этот метод разделения практически специфичен. Разделению не мешают железо (III), титан, уран (IV), молибден, вольфрам, цирконий, олово (IV) и др. Мешают только хлорид-, бромид- и иодид-ионы, потому что в их присутствии происходит частичная экстракция железа (III), молибдена и олова (IV). [c.924]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Для отделения урана (VI) от тория и многих других элементов была использована также экстракция из уксуснокислых растворов 20%-ным раствором триизооктиламина в ксилоле, содержащем 3% бу-тилцеллосольва. Из 1М раствора уксусной кислоты экстрагируется 98—99 /о урана (VI). При этом достигается отделение урана от тория, щелочных и щелочноземельных элементов, актиноидных и лантаноидных элементов в трехвалентном состоянии и многих других элементов. В значительных количествах совместно с ураном при этом экстрагируются цирконий, ниобий и рутений [280]. Большой интерес представляет использование аминов для отделения урана от молибдена и ванадия. Эти элементы часто встречаются в Рудах одновременно с ураном. Все описанные способы разделения были основаны на выборе подходящих условий существования тех или иных элементов в водной фазе. [c.134]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Наиболее удовлетворительное отделение циркония от титана, ниобия и тантала дo тигaeт я сплавлением смеси окислов этих металлов с пнросульфатом калия, растворением плава в насыщенном растворе оксалата аммония и осаждением таннином из слабокислого кипящего раствора, полунасыщенного хлоридом аммония. Полученный осадок промывают раствором, содержащим 5% хлорида аммония и 1% оксалата аммония, высушивают и прокаливают в кварцевом тигле. В этих условиях тантал, ниобий и титан осаждаются, тогда как бериллий, алюминий, железо, торий и уран остаются в фильтрате совместно с цирконием. Если присутствуют лишь небольшие количества циркония, целесообразно предварительно отделить большую часть ниобия и тантала, для чего смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, плав выщелачивают водой, содержащей небольшое количество едкого кали, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором карбоната калия. Остаток вместе с фильтром обрабатывают затем при нагревании разбавленной соляной кислотой, осаждают аммиаком и фильтруют. Успешность разделения зависит от тщательности выполнения всех указаний. Протактиний, если он присутствует один, не переходит в водный раствор после сплавления с карбонатом калия . Его поведение в присутствии других элементов неизвестно. [c.584]

Для отделения вольфрама от титана, циркония, ниобия и тантала смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, водный раствор плава обрабатывают слабоаммиачным раствором сульфата магния и хлорида аммония. Осадок, содержащий все эти элементы, за исключением вольфрама, отфильтровывают, а вольфрам определяют в фильтрате таннин-цин-хониновым методом. Смесь пятиокисей ниобия и тантала можно выделить осаждением таннином после растворения магнезиального осадка в кислоте осадок отфильтровывают и затем прокаливают. Остаток после прокаливания, как правило, еще содержит небольшие количества вольфрама, для отделения которых его снова сплавляют с карбонатом и повторяют весь процесс. Уран частично попадает в осадок от сульфата магния, а часть его, перешедшая в раствор, остается в фильтрате после осаждения вольфрама таннином и цинхонином . [c.703]

Переработка отходов от Редокс-процесса отличается главным образом тем, что кристаллизация квасцов для отделения цезия производится в начале процесса. Короткоживущие продукты деления выделяют отдельно из свежеоблученного урана. Из раствора урана, после извлечения йода и ксенона, выделяют цирконий и ниобий адсорбцией на силикагеле, затем отделяют уран экстракцией трибутилфосфатом. Далее отделяют редкие земли от щелочных земель соосаждением с оксалатом лаптана и разделяют обе группы на индивидуальные продукты деления при помощи ионного обмена. Из короткоживущих изотопов получают МЬ , Ва , [c.23]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Предложен еще один способ отделения алюминия от других элементов экстракцией его окси.чинолята добавлением ЭДТА и цианид-ионов при pH 8,5—9,0. В этих условиях шелочноземельные и редкоземельные элементы не мешают определению алюминия, однако висмут, галлий, индий, ниобий (V), тантал (V),сурьма (III), сурьма (V), титан (IV), уран (VI), ванадий (IV), цирконий и небольшие количества бериллия экстрагируются. [c.702]

Описанный метод концентрирования основан на осаждении гидроокисей редких земель вместе с другими труднораствори-мыми гидроокисями, как, например, с гидроокисью железа Другими важными реакциями отделения являются реакции со щавелевой и плавиковой кислотами. Оксалаты и фториды редкоземельных элементов и тория едва растворимы в разбавленных растворах щавелевой или плавиковой кислот. Осаждение в виде фторидов дает более полное выделение, чем в виде оксалатов. Железо (П1), титан, цирконий, алюминий, уран (VI), ниобий и тантал остаются в растворе, если добавлен избыток плавиковой кислоты. [c.390]

Не вступают в реакцию с ДДК торий, цирконий, тятан а др. Последним обстоятельством мы воспользовались для отделения лиркония от урана и ниобия, образующих комплексные соединения с ДДК. Экстракция ДДК-комплекса уранила осуществлялась хлороформом значение pH раствора регулировали ацетат-.ной буферной смесью количество урана, перешедшее в водную фазу, определ5ети колориметрическим перекисным методом. Содержание урана во всех опытах, приведенных в табл. 1, составляло 2,5 мг. [c.96]

Для атомной энергетики нужны чистый уран и конструкционные материалы (цирконий, молибден, ниобий, тантал). Для отделения примесей от урана широко используется его способность образов ывать комплексные карбонаты. Примеси железа, алюминия, меди, кальция при реакции с содой дают малорастворимые карбонаты, гидроокиси или основные соли, тогда как уран остается в растворе в виде комплекса [c.193]

При осаждении уротропином в растворе устанавливается pH 5—5,5. В этих условиях титан отделяется от никеля, кобальта и марганца. При введенин в раствор аммонийных солей происходит также отделение титана от редкоземельных элементов, не осаждающихся уротропином в присутствии солей аммония. Метод имеет довольно ограниченное применение, так как не позволяет отделять титан от таких элементов, как железо П1), алюминий, медь, хром, уран, цирконий, торий и бериллий, которые выделяются из раствора при pH ниже 5. Имеется указание об иснользо-ваини уротропина при анализе легированных сталей для совместного отделения титана и ниобия от железа, предварительно восстановленного до двухвалентного состояния. Применение пиридина, создающего в растворе pH около 6, предложено Э. А. Остроумовым для отделения железа, алюминия, титана и других элементов от марганца, кобальта, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Доп. перев. [c.598]

Обработка пиросульфатного плава. 1. Наилучший метод обработки пиросульфатного плава минерала или полученных в ходе анализа неочищенных окислов заключается в следующем . Охлажденный плав выщелачивают раствором 10 г винной кислоты в 50 мл воды и затем фильтруют. Если в нерастворимом остатке остается неразложенный минерал, сплавление и выщелачивание повторяют. Конечный нерастворимый остаток может состоять из кремнекислоты, сульфата свинца, касситерита и др. Его сплавляют и анализируют обычно принятыми методами. Фильтрат, обработанный с таким расчетом, чтобы в нем с(<держался 1% (по об7 ,ему) серной кислоты и 5 о винной кислоты, насыщают сероводородом. Выделяющийся при этом осадок отфильтровывают, промывают насыщенным сероводородом 5 о-ным раствором внннс й кислоты в 1%-пой (по объему) серной кислоте и исследуют на содержание элементов серов( Дородной фуппы . Сероводородный фильтрат подщелачивают аммиаком, снова насыщают сероводородом и фильтруют для отделения сульфидов железа, никеля, кобальта и частично марганца. Из фильтрата после подкисления можно, по всей вероятности, ссадить купфероном ниобий, тантал, титан, цирконий, ванадий и некоторые редкоземельные металлы (стр. 136), а затем, разрушив купферон и винную кислоту вьшари.ваиием с серной и азотной кислотами, можно обычным путем сшределить алюминий, оставшиеся редкоземельные элементы, уран, бериллий и др, (стр. 134). [c.613]

Таннин полностью осаждает тантал, ниобий и титан из слабокислого оксалатного, полунасыщенного хлоридом аммония раствора. Цирконий, гафний, торий, уран, бериллий и алюминий в этих условиях не осаждаются. Таким способом достигается количественное отделение всех осаждающихся в этих условиях элементов от неосаждающихся . [c.615]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология