Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Салициловая кислота как реагент

    Амиды ароматических кислот и фталимиды. Амиды бензойной и нафтойной кислот и их гомологов при действии водных щелочных растворов гипобромита гладко превращаются в соответствующие ароматические амины. Однако, ссли в ароматическом амиде присутствуют свободные или метилированные гидроксильные группы, то может произойти галоидирование кольца и в результате сильно понижается выход. Это влияние можно свести к минимуму, применяя гипохлорит и большой избыток щелочи при этом перегруппировка идет настолько быстро, что побочная реакция галоидирования не имеет значения. Так, например, амид вератровой кислоты при действии щелочного гииохло-рита превращается в 4-аминовератрол с выходом 80 / [47]. Из амида салициловой кислоты при действии того же реагента образуется 4,5-бензоксазолон с выходом 80 /о, который при кислотном гидролизе превращается в о-аминофенол с выходом 90 /о [48]. [c.263]


    Салициловая кислота — бесцветные кристаллы (иглы или порошок) без запаха пл = 156°С кип = 256°С с разложением р= 1,443. Растворимость в воде 0,8 г при 0°С, 1,8 г при 20 °С, 8,2 г при 60 °С. Растворимость в этаноле 49,61 г при 15 °С, в эфире 50,5 г при 15 °С, в хлороформе 0,17 М, Мало растворима в бензоле. Летуча с водяным паром. Очищают перекристаллизацией из воды. Применяют в качестве маскирующего реагента, для фотометрического определения меди и железа. [c.198]

    Описанный выше метод основан на работе Кофмана Ч Дииод-салициловая кислота была получена нагреванием салициловой кислоты с иодом в спиртовом растворе из тех же реагентов, но с добавлением окиси ртути действием иода на салициловую кислоту в присутствии щелочи и действием на салициловую кислоту иода и йодноватой кислоты Однако, повидимому, ни один из этих методов не дает хорошего выхода чистого продукта. [c.393]

    В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную термометром, доходящим до дна колбы, и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой (примечание 1), помещают 138,1 г (1 моль) салициловой кислоты и 128, 6 г (1 моль) л-хлорфенола и к содержимому колбы прибавляют 58,3 г (0,38 моля) хлорокиси фосфора. Смесь нагревают и время от времени перемешивают ее вращательным движением температуру поддерживают при 75—80°. Через 4 часа реагенты переходят в расплавленное состояние реакционную массу при энергичном перемешивании медленно приливают к раствору 120 г соды в 800 мл воды. Выпавший в осадок сложный эфир отфильтровывают, промывают четырьмя порциями воды по 200 мл и сушат на воздухе. Выход неочищенного л-хлорфенилового эфира салициловой кислоты составляет 174—189 г (70—76% теоретич.) т. пл. 65—66° После перекристаллизации из абсолютного этилового спирта получают 136—154 г чистого препарата (55—62%) т. пл. 69,5—70,5°. Вторую порцию вещества можно получить, если [c.545]

    Такие реагенты, как салициловая кислота [804] и ряд ее производных [370] ароматические и алифатические карбоновые кислоты [447, 512, 804], бензолсульфиновая кислота и ее аналоги [475, 684] были также рекомендованы для осаждения урана, однако они пока не нашли практического применения. [c.283]

    В присутствии фторид-ионов железо следует определять с применением других реагентов, например салициловой кислоты соон [c.16]

    Салицилат трехвалентного железа. Растворяют 13,515 г шестиводного хлорного железа в 50 мл дистиллированной или деминерализованной воды, затем добавляют 10 г салициловой кислоты и 25 мл концентрированной соляной кислоты. Разбавляют до 10 л и периодически перемешивают для получения гомогенного раствора. Окончательный pH реагента должен быть около 1,55. [c.294]


    Когда металл М оттитрован, N можно определить, если комплекс NY достаточно устойчив. Титрование N происходит, следовательно, в присутствии МУ. Если ион металла N или реагент Y были маскированы таким образом, что рну<С10 , необходимо провести демаскирование, например, с помощью соответствующей регулировки значения pH либо посредством разложения или замещения маскирующего лиганда (см. стр. 324). Этим способом удается, например, титровать железо(П1) в присутствии марганца(II) или кальция и магния нри рН 3 с применением в качестве индикатора салициловой кислоты, а затем при pH 10 оттитровывать мар-ганец.(П) или кальций и магний с использованием в качестве индикатора эриохрома черного Т [81]. [c.298]

    Большую группу уже изученных и использованных в анализе соедшений составляют продукты реакций, протекающих в системе металл — хелатообразующий реагент — органическое основа-пие. Известны окрашенные тройные комплексы, в которых в качестве хелатообразующих реагентов участвуют пирокатехин, салициловая кислота, а в качестве основания — диантипирилметан и его аналоги, хинин и другие подобные соединения. [c.185]

    Мнкроколичества катионов серебра Ag в водных растворах можно определить высокочувствительным зкстракционно-атомно-абсорбционным методом с использованием реакции катионов с органическим реагентом — салициловой кислотой. При этом минимальнал молярная концентрация ионов Ag составляет (Ag ) = 9,3-10 моль/л. Вычислите и ) цп,. Ответ 1-10 г/мл 1-10 мл/г. [c.31]

    Другие реакции катионов Для катионов железа(П1) описан ряд реакций, представляющих аналитический интерес, особенно — с органическими реагентами. Так, катионы Ре " при реакции с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфоновой кислотой) в кислой среде (pH 2,6) образуют комплексы зеленого цвета (реакция высокочувствительная предел обнаружения 0,5 мкг) при реакции с тайроном (1,2-диокси-3,5-дисульфобензолом) — комплексы синего цвета, изменяющие окраску на красную в щелочной среде (предел обнаружения — около -0,05 мкг), при реакции с купфероном — красный осадок купфероната железа(Ш) при реакции с салициловой кислотой — салицилатные комгшексы фиолетового или красно-фиолетового гдаета — и т. д. [c.400]

    При попытках ацетилировать фенол кетеном были получены неустойчивые результаты [7, 213]. Однако фенол можно успешно ацетилировать, применяя указанные выше кислотные катализаторы [138]. Кетен не имеет преимуществ по сравнению с другими известными реагентами, применяемыми для ацетилирования фенолов. Резорцин гладко ацетилируется кетеном в присутствии серной ки лoJЫ, тогда как флороглюцин в этих условиях ацетилируется оч нь медленно [145]. По данным Райса и сотр. [213], при действии кетена на салициловую кислоту образуется смешанный ангидрид. Ван Альфен [7] получил в этом случае ацетилсалициловую кислоту, образовавшуюся, вероятно, в результате гидролиза первоначального продукта реакции при перекристаллизации в водной среде. [c.207]

    В соляно- или азотнокислых растворах такую цветную реакцию дает только торий. В уксуснокислых растворах р. з. э. также дают красно-малиновое окрашивание. Элементы, не взаимодействующие с реагентом и не обладающие яркой собственной окраской, не оказывают заметного влияния на обнаружение торня. Р. 3. э. в солянокислых растворах не дают цветной реакции, если не находятся в значительном избытке. В противном случае рекомендуется сравнение с холостой пробой, содержащей одни р. з. э. без тория. Несмотря на то, что титан. образует с реагентом неяркую оранжево-красную окраску, определение тория возможно лишь до определенного соотношения тория и титана — при условии сравнения исследуемого раствора с контрольной пробой, содержащей один титан. В случае присутствия большого количества Zr его предварительно осаждают салициловой кислотой, так как торий начинает реагировать только после насыщения циркония. Fe также мешает, поэтому его предварительно восстанавливают солянокислым гидроксиламином до двухвалентного. При определении тория в чистых растворах предельное разбавление составляет 1 1 000 000 открываемый минимум— у Th. Если определение производить капельным методом на фильтровальной бумаге, то предельное разбавление — 1 1000 000 открываемый минимум— 0,02 Y Th. Ниже приводятся предельные соотношения, при которых возможно обнаружение тория дороном в присутствии посторонних элементов  [c.75]

    Ион урана (IV) образует комплексы с большим числом органических соединений. Описаны комплексные соединения урана (IV) с оксикислотами (винной, лимонной, гликолевой и др.), с пирокатехином состава [и2(СвН402)7] и [и(СвН402)0Н] , с салициловой кислотой, с дикетонами и др. [8]. Важными комплексами в химии урана являются купферонат урана (IV), который не растворим в воде, но хорошо растворим в органических растворителях (эфире, хлороформе и др.), а также комплексы с реагентами арсена-30 I, арсеназо II и арсеназо III [128, 216]. Константа нестойкости, комплекса урана (IV) с арсеназо I равна 6-10" [1038]. [c.18]


    Сульфосалициловая и салициловая кислоты. Бериллий обра зует с салициловой и сульфосалициловой кислотами устойчивы соединения, которые имеют максимум светопоглощения в ультра фиолетовой области и могут быть использованы для спектро фотометрического определения бериллия. Максимум светопо глощения салицилатного комплекса бериллия находится пр1 305 ммк. Наибольшее различие в оптических плотностях рас твора реагента и раствора комплекса соответствует X = 320, им> [307]. Оптимальная величина pH 9,0—9,5. [c.84]

    В случае фенолов щелочные металлы, по-видимому, также катализируют алкилирование, хотя и менее энергично, чем алюминий. Это имеет большое значение прежде всего для реакций карбоксилирования. Наиболее важным примером может служить синтез салициловой кислоты по Кольбе — Шмитту. Реагент — двуокись углерода — является очень слабой кислотой Льюиса, поэтому замещению могут подвергаться только такие реакционноспособные ароматические соединения, как феноляты, причем лучше вести реакцию при повышенной температуре, [c.459]

    И. м. получают пропусканием хлора в 254 2 иода при встряхивании до увеличения веса реакциоиной смеси на 71 2 П,21. Реагент используют сразу же П) или перегоняют выход фракции, кипящей при 97—105", составляет 87%. И. м. используют при иодировании /2-нитроанилина, антраниловой и салициловой кислот в уксусной кислоте. Полученные продукты и выход указаны на следующей схеме  [c.40]

    Поскольку фенолы из-за низком нуклеофильпостм мс вступают в реакцию этерификации (см. 8.1.4.3), фемиловыи эфир салициловои кислоты — ф е н и л с а л и ц и л а т (салол) — получают ири взаимодействии са ии(иловой кислоты, фенола и фосфорилхлорида. Сначала 113 салициловой кислоты и фосфорилхлорида образуется ее хлор-аншдрид, т. е. более активный ацилирующий реагент, чем сама салициловая кислота, а затем ироисходит ацилирова1Н1С фенола. [c.330]

    Замыкание цикла может быть осуществлено с превосходными выходами при нагревании о-арилоксибензойной кислоты как таковой или вместе с кислыми реагентами, например серной кислотой [32], хлористым ацетилом [33], их смесью [34], хлористым тионилом, пятихлористым фосфором [35], пятиокисью фосфора [8], хлорокисью фосфора [36], щавелевой кислотой [37], хлористым оксалилом [38] и хлорным оловом [39], либо при нагревании хлорангидрида о-арилоксибензойной кислоты с хлористым алюминием [40] или без него. Салициловая кислота в бензоле не изменяется под действием серной кислоты, в то время как тиосалициловая кислота превращается в этих условиях в тиоксантон [5]. [c.324]

    Соединения циклического строения, способные образовывать с катионами внутрикомплексные соли, изучались конкретно с точки зрения отделения Th и U (VI) от рзэ. Эффективность их действия, которую можно качественно выразить разницей в pH 50%-ного извлечения La и Th, увеличивается по следующему ряду 3,5-дини-тробензойная кислота (в гексоне)—1,5 салициловая кислота (в гексоне) — 1,8 [11081 1-нитрозо-2-нафтол (в хлороформе) —2,3 [875] коричная кислота (в гексоне) — 2,9 [1108] трополон (в хлороформе) - 4 [871]. Наконец, наибольшая разница получена для N-фенилбензгидроксамовон кислоты (в хлороформе) — 4,4 [872] (см. рис. 20—22). Все указанные реагенты чувствительны к изменению концентрации ионов водорода, поэтому разделение следует осуществлять при соответствующем pH, зависящем от концентрации реагента в водной фазе. [c.138]

    Используя в качестве реагентов продукты присоединения бензонитрнла к гид-разидам салициловых кислот, мы получили продукты, содержащие в 7-членном гетероциклическом кольце амидную группу. При этом на завершающей стадии формирования цикла происходило элиминирование бензамндинового фрагмента. Так, при нагревании в ДМФА эквимолярных количеств БНФН и указанных выше реагентов в присутствии карбоната калия синтезированы соответствующие фтало-нитрилы 1. [c.190]

    Соединения с фенольным гидроксилом (фенол, салициловая кислота и др.) проявляют 2%-ным раствором хлорного железа, фосфорномолибдатным реагентом, л-сульфодиазобензолом и др. [c.279]

    Однако в. к. с. весьма часто оказываются заряженными. Хорошо известны анионные в. к. с., образующиеся в тех случаях, когда используемый реагент содержит группы SO3H и им подобные (комплекс титана с хромотроповой кислотой, железа (III) с ферроном, урана (VI) с арсепазо и т. п.). Анионные комплексы образуются также в результате присоединения к металлу большего числа анионов реагента, чем это необходимо для нейтрализации заряда катиона, например, соединения типа иОз(Ох)д, Ве (Sal)2, где Ох и Sal — остатки соответственно 8-оксихинолина и салициловой кислоты. Растворимые анионные в. к. с. часто возникают при использовании в качестве реагентов многоосновных органических кислот (цитраты и т. п.). Экстракция анионных в. к. с. обеспечивается введением в систему крупных гидрофобных катионов и соответствующим подбором растворителя (4—81. [c.28]

    Ре(5СЫ)Р, [Fe(S N)2]+ [Ре(5СЫ)з]°, [Ре(5СН4)]- 1Ре(ЗСЫ)5р-[Ре(5СК)бР . Различные по составу комплексы металла с одним и тем же реагентом иногда весьма значительно отличаются поло жением максимума на кривой светопоглощения и величиной моляр ного коэффициента погащения. Кроме того, с увеличением pH зна чительно возрастает концентрация иона реагента Например железо в зависимости от pH образует три различных соединения с анионом салициловой кислоты 5а12+, В кислых растворах при рН<2 концентрация иона 5аР настолько мала, что комплексы с [c.18]

    Этот реактив (ауринтрикарбоновая кислота и ее аммонийная, соль — алюминон), подобно салициловой кислоте, образует комплексы со многими элементами, в том числе с торием, галлием,, скандием, алюминием и др. Все эти комплексы интенсивно окрашены, и образование их является основой чувствительных фотометрических методов определения названных нехромофорных элементов. В то же время определение, например, железа в присутствии большого количества алюминия с этим реактивом невозможно. Некоторая специфичность подобных реактивов достигается иногда лишь путем точного регулирования pH или применения маскирующих реагентов. [c.279]

    Окрашенные комплексы с анионами слабых кислот. Когда в качестве реагентов используют слабые органические кислоты НК (салициловая кислота, ализарин, диметилглиоксим и др.), изменение pH раствора оказывает очень сильное, хотя внешне и не всегда заметное влияние. Полнота связывяиия иона М в окрашенное соединение МК зависит от концентрации в растворе анионов реагента которая в свою очередь зависит от концентрации Н+ в растворе. В кислых растворах концентрация К бывает невелика, так как равновесие ионизации слабой кислоты НК сильно смещено в сторону недиссоциированной (кислотной) формы реагента. Увеличить концентрацию К путем повышения общей концентрации реагента не всегда удается, поскольку слабые органические кислоты часто имеют ограниченную растворимость. В этом случае концентрацию увеличивают повышением pH раствора, которое смещает равновесие ионизации кислоты в сторону его солевой формы К . [c.16]

    Для получения алкилсалициловых кислот из алкилфенолов был использован способ Кольбе — Шмитта, применяемый для производства салициловой кислоты [9—И]. Способ заключается во взаимодействии безводного алкилфенолята натрия с углекислотой под давлением 6—10 ат и температуре 140—145 °С. Одним из главных условий процесса карбоксилирования является абсолютное отсутствие влаги в реагентах. Инертные неполярные растворители (толуол, ксилол, декалин и др.) удаляют воду из алкилфенолята, снижают вязкость ц улучшают контакт алкилфенолята с углекислотой. В данной работе в качестве растворителя был использован ксилол. [c.117]


Смотреть страницы где упоминается термин Салициловая кислота как реагент: [c.96]    [c.187]    [c.515]    [c.35]    [c.116]    [c.57]    [c.35]    [c.31]    [c.116]    [c.116]    [c.515]    [c.21]    [c.22]    [c.14]    [c.121]    [c.186]   
Органические аналитические реагенты (1967) -- [ c.365 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кислота салициловая

Салициловая кислота кислоты



© 2024 chem21.info Реклама на сайте