Иттрия соединения, анализ

Получение чистых соединений тория из монацитовых песков и анализ промышленных объектов на содержание в них тория связаны обычно с отделением его от природных спутников р. 3. э., иттрия, урана, железа, кремния и фосфора, а также в ряде случаев — от титана, циркония, гафния, кальция и др. Отделение тория от металлов подгруппы титана и ряда других элементов не вызывает особых затруднений. Напротив, сходство, существующее между соединениями тория и р. з. э., иттрия и скандия, делает это разделение весьма нелегким. [c.94]

Для определения относительно больших количеств элементов, находящихся в экстракте в виде внутрикомплексных соединений, можно, вероятно, использовать поглощение и в инфракрасной области спектра. Чувствительность такого определения будет, по-видимому, довольно низкой, но избирательность, которая зависит от различий ИК-спектров комплексов различных металлов с данным реагентом, может быть удовлетворительной. Исследования в этом направлении, очевидно, не проводились. Имеются, однако, работы, в которых для анализа смесей твердых оксихинолинатов были использованы различия в ИК-спектрах этих соединений [574—578]. Например, анализировали смесь оксихинолинатов лантана и иттрия ИК-спектры этих комплексов заметно различаются [575]. Поисковые исследования по использованию подобных различий для экстракционно-спектрофотометрического определения представляли бы интерес. [c.188]

Трудности полярографического анализа молибдатов и вольфраматов неодима, иттрия и эрбия обусловлены электрохимической активностью молибдат- и вольфрамат-ионов в кислом растворе и гидролизом редкоземельных элементов в щелочной среде. Чтобы устранить эти нежелательные явления, анализируемые соединения растворяют в соляной кислоте (1 1), затем в раствор добавляют лимонную кислоту (для связывания эрбия, неодима и иттрия в комплекс) и едкий натр. В процессе нейтрализации выпадает осадок кислых солей, который растворяется при повышении pH. Введение в раствор цитрат-ионов сопровождается смещением потенциала окисления Со + в положительную сторону и уменьшением максимального катодного тока. В связи с этим условия анализа молибдатов эрбия, иттрия и неодима несколько отличаются от оптимальных условий, приведенных выше для аммонийно-аммиачных растворов. [c.108]

Пламенно-фотометрическое определение иттрия в смеси редкоземельных элементов было выполнено Н. С. Полуэктовым и М. П. Никоновой [536]. Показано, что иттрий, наряду с лантаном, иттербием и европием, может быть определен на фоне других редкоземельных элементов. Позднее были изучены спектры иттрия в пламени смеси кислорода с водородом после экстрагирования гексоном комплексных соединений этого элемента с теноил-трифторацетоном из 0,1-м. растворов ацетатов при pH = 5,5 [537]. При определении иттрия, присутствующего в сплавах на основе магния, анализы можно выполнять непосредственно из кислотных растворов сплава без применения труднодоступных органи- [c.321]

Чувствительность метода повышают экстракцией соединения неводными растворителями изопропиловым эфиром, изобутиловым спиртом, изоамиловым спиртом, бутилацетатом, диэтиловым эфиром [64, 124, 164, 332, 480, 481]. Образование ионных ассоциатов роданида вольфрама(У) с тетрафениларсонием для определения вольфрама описано ниже (раздел Определение при помощи органических реагентов ). Большие количества вольфрама определяют дифференциальным методом при анализе вольфраматов иттрия, неодима, лантана, эрбия [101] и шеелита (5—50%) [412]. [c.111]

Полуэктов с сотрудниками [204] в связи с разработкой методов люминесцентного анализа редкоземельных примесей в чистых веществах исследовали также влияние посторонних РЗЭ на интенсивность флуоресценции искомого иона РЗЭ. Наблюдалось свечение самария, европия, тербия и диспрозия в различных основах. Наибольший выход свечения имел место в соединениях лантана, гадолиния, лютеция и иттрия, что свидетельствует об их сенсибилизирующем действии. А такие элементы, как празеодим, неодим, гольмий, эрбий, тулий гасят флуоресценцию. [c.106]

К числу веществ, пригодных для аналитического дифференцирования соединений РЗЭ, следует отнести неводные растворители. Целесообразность их применения показана на примере анализа смесей лантана и иттрия со стильбазо в водно-ацетоновых растворах [1], а также при экстракции. Вместе с тем большинство изученных комплексов РЗЭ с металлохромными индикаторами не склонны к прямой экстракции органическими растворителями. В порядке исключения можно пока назвать лишь соединения 1 - (2-пиридил-азо)-2-нафтола (ПАН) и его аналогов [2—4], а также комплексы ализарин красного С [5—б]. [c.83]

По аналогии были уменьшены вдвое атомные веса церия родия, иттрия. Некоторые отклонения их атомных весов от современных объясняются ошибками в анализах их соединений. [c.86]

Основные научные работы относятся к неорганической химии Исследуя (1794) найденный близ Ит-тербю (Швеция) минерал, обнаружил в нем неизвестную ранее землю , которую назвал иттрие-вой. Эта земля оказалась смесью оксидов редкоземельных металлов. Исследовал также соединения железа и состав берлинской лазури. Пытался примирить теорию флогистона с антифлогистонной теорией Лавуазье, с 1788 стал сторонником последней. Первым в Финляндии начал преподавать химию, опираясь на эксперимент и антифлогистонную систему Лавуа- зье. Одним из первых признал (1788) важность объемных методов анализа. [c.123]

Так, этот эффект нашел применение в радиоактивационном методе определения следов иттрия, диспрозия, гольмия, самария и лантана в окиси европия (чувствительность 10 —10 %). Основная масса европия отделялась путем его восстановления до Ей(II) металлическим цинком в редукторе Джонса. Редуктор соединен с хроматографической колонкой, наполненной фторопластом-4 с Д2ЭГФК. Ей(II) количественно проходит через колонку, тогда как следы всех- других редкоземельных элементов в степени окисления 3-f- задерживались на колонке. Результаты анализа высокочистой окиси европия представлены в табл. 2. [c.434]

В молодости Гадолин в полном соответствии с традициями аналитического периода в развитии химии, перешедшими по наследству от ближайших учителей, много занимался химическими анализами. По предложению Бергмана он, в частности, занялся качественными и количественными исследованиями соединений железа и особенно подробно изучил взаимодействие кровяных солей с солями железа и состав берлинской лазури. Сделавшись профессором университета в Або, Гадолин в свободное от лекций время путешествовал по странам Европы. Он работал в области минералогии совместно с Кирваном, Крауфор-дом и другими учеными. С 1788 г. он сторонник кислородной теории. В 1794 г. он открыл землю, содержащую элемент иттрий и приобрел широкую известность среди химиков как основатель нового раздела химии — учения о редких землях. Впоследствии в честь Гадолина его именем был назван один из элементов редких земель — гадолиний (1880 г.). [c.415]

Изомерный сдвиг и квадрупольное расщепление зависят от электронной конфигурации и стереохимических свойств окружения ядра железа. Этим способом определяется только высокоспиновое Ре(11). Анализ спектров Мессбауэра для других состояний требует детального рассмотрения всех четырех параметров, указанных выше [79, 80]. Имеющиеся данные для многих мономерных и димерных соединений Ее(1П) показывают, что соединения этих двух типов слабо отличаются по изомерным сдвигам, тогда как квадрупольное расщепление обычно больше в случае димеров [5, 39, 40, 81 ]. Можно ожидать, что спектры Мессбауэра соединений, в которых Ре(1П) находится в октаэдрическом и тетраэдрическом окружениях, будут уширены и, возможно, расщепятся на две системы линий. Примерами таких материалов с двумя типами центров являются ферромагнитные железосодержащие гранаты состава бРегОз ЗМ2О3, гдеМ — редкоземельный металл или иттрий [421, а также 7-РегОз [82]. Для иттрий- и диспрозийсодержащих гранатов оба спектра со своей сверхтонкой структурой легко наблюдаемы. Однако две системы линий сверхтонкой структуры, которые должны наблюдаться для -(-РегОз (структура его хорошо изучена), [c.347]

Установление состава хлоридов иттрия, лантана и лантаноидов—часто встречающаяся на практике задача. Эти соединения, кристаллизующиеся при обычных условиях с 6 или 7 молекулами воды, весьма гигроскопичны [Г]. Однако высушивание уже при температуре около 100° ведет к потере гигроскопической воды и части кристаллизационной [2]. Нагреванием Б определенных условиях в атмосфере, свободной от паров воды, удается получить безводные Л еС1з без примеси оксихлоридов МеОС [3]. Контроль состава высушиваемых и безводных хлоридов р.з.э. обычно осуществляют с помощью анализа на содержание металла и хлора. [c.31]

Несмотря на громадное количество известных соединений редкоземельных элементов, лишь немногие из них нашли практическое применение в анализе. Так, щавелевая и плавиковая кислоты и их щелочные соли практически полностью осаждают редкоземельные элементы в виде их труднорастворимых оксалатов и фторидов. Гидроокиси редкоземельных элементов также обладают очень малой растворимостью. Их основной характер иостеиенно ослабевает с увеличением атомного номера элемента это свойство широко применяется для их разделения. Сульфаты и карбонаты щелочных металлов служат для деления редкоземельных элементов на подгруппы, так как элементы Цор-групиы в отличие от элементов Иттр-группы дают труднорастворнмые двойные сульфаты и карбонаты щелочных металлов. [c.29]

ВИЯХ цинк образует с трилоном Б бесцветное комплексное соединение, более прочное, чем с ксиленоловым оранжевым, что позволяет титровать цинк трилоном Б в присутствии ксиленолового оранжевого как индикатора. Анализ выполним в присутствии магния. Цирконий связывают предварительно эквивалентным количеством трилона Б. Можно определять цирконий и цинк из одной навески. В кислой среде титруют цирконий, а затем создав среду с pH = 5,5- 5,8 титруют цинк. Вредное влияние железа (П1) обычно устраняют прибавлением восстановителя гидроксиламина. Скандий, торий, - иттрий, редкоземельные элементы, кадмий, марганец, алюминий, никель, медь мешают титрованию цинка. Метод рекомендуется для сплавов состава Mg—Zn—Zr и Mg—Zn—Zr—La. Точность метода 0,05%. [c.203]

Исследования процессов испарения окислов, прогрессивно развивающиеся за последнее десятилетие, позволили накопить большой фактический материал о составе пара и термодитшми-ческих характеристиках реакций испарения. Наиболее ценная информация была получена с применением масс-спектрометрической методики анализа состава паров окислов, позволяющей измерять парциальные давления компонентов пара в большом диапазоне концентраций. Естественно, что вначале внимание исследователей было привлечено к изучению процессов испарения индивидуальных окислов, устойчивых при обычных условиях. Впоследствии были изучены и такие системы, в которых обнаруживались газообразные окислы, в конденсированной фазе не наблюдавшиеся (например, окись лантана ЕаО, окислы платины, палладия). Одним из принципиально важных результатов было доказательство широкого распространения полимеризации в парах окислов. Эксперименты проводились в широком интервале температур, от 100—150° К, как это требовалось при исследовании образования субокислов серы, углерода, кислородных соединений фтора, и до 3000—3100° К, когда испаряли наиболее труднолетучие окислы иттрия, циркония, гафния, тория. Опубликованы достаточно исчерпывающие обзоры литературы по этим проблемам [1, 2, 4]. В настоящее время начинают исследоваться системы, содержащие в газовой фазе вещества, молекулы которых состоят из 3 видов атомов. Соединения такого рода относятся к различным классам и обладают сильно различающейся летучестью. В качестве примеров можно привести карбонилы тяжелых металлов, сложные галоидные соединения, оксигалогениды, оксисульфиды, газообразные гидроокиси. Обнаружено также, что соединения типа солей кислородных кислот (или соединения типа двойных окислов аАОж-ЬВОу) во многих случаях также оказываются устойчивыми в паровой фазе даже при очень высоких температурах. Систематическое изучение этих объектов существенно для разработки технологии получения окисных пленок, для синтеза монокристаллов из газовой фазы, для понимания химических процессов в оксидных катодах. Результаты термодинамического исследования процессов испарения сложных окислов имеют важное значение для понимания поведения при высоких температурах комбинированной конструкционной окисной керамики и стекол, шлаков и включений в металлах. Число этих примеров при желании можно увеличить. [c.16]

Возможность применения хроматографии в обоих названных областях объясняется тем, что цель ее применения состоит в разделении смесей . При очевидном препаративном значении метода, состоящем в получении чистых соединений, в аналитической химии предварительное количественное разделение смесей позволяет в последующем идентифицировать компоненты и определить их содержание простыми (даже неспецифическими) химическими, физико-химическими или физическими методами. Естественно, что использовать иногда сравнительно нродолн ительные хроматографические приемы целесообразно лишь в тех случаях, когда анализ смеси трудно или даже невозможно произвести обычными способами. Это касается прежде всего смесей элементов с очень близкими свойствами, в подавляющем бо,льшииство случаев находящихся в одной и той же группе периодической системы Д. И. Менделеева (щелочные и щелочноземельные элементы, редкоземельные элементы с иттрием и скандием, следующие за ними пары элементов, почти идентичные вследствие ланта-нидного сжатия — цирконий и гафний, ниобий и тантал, молибден и вольфрам галогены, платиновые металлы, элементы подгруппы >келеза и пр.). Поэтому представляется рациональным рассмотреть работы [c.135]

Нами была изучена вязкость трициклопентадненилов иттрия, диспрозия, гольмия и эрбия. Соединения были синтезированы по обменной реакции циклопентадиенида натрия с безводными хлоридами соответствующих металлов в растворе тетрагидрофурана [3]. Тр1Щиклопента-диенилы РЗЭ очищали повторной многократной сублимацией. По данным масс-спектрометрического анализа, содержание летучих примесей в веществах не превышало 1 10-"% [4]. [c.89]