Ниобий и тантал весовое

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Наиболее широкое распространение получил первый способ, по-видимому, вследствие большей простоты технического осуществления. В качестве стабилизирующих элементов рекомендованы титан, ниобий, тантал. Обладая более высокой карбидообразующей способностью, чем основные компоненты стали, в частности, хром, эти элементы связывают присутствующий в стали углерод в устойчивые карбиды, температура разложения которых выше обычно применяемых температур закалки нержавеющих сталей (1000— 1100°). Поскольку стабилизирующий элемент частично остается в стали в свободном состоянии, а также связывается с другими компонентами или примесями (азотом, кислородом, серой и др.), для надежной стабилизации стали стабилизирующий элемент обычно вводится в количестве большем, чем необходимо для связывания имеющегося углерода в стехиометрический карбид. Так, весовое отношение Т1 С в карбиде ВС (обычно образуется в сталях, стабилизированных титаном) равно 4, в то время как в сталях рекомендуется обеспечивать это отношение на уровне 5—7. Соответ- [c.56]

Ниобий распространен в земной коре шире, чем тантал. Весовой кларк ниобия 3,2- 10 , тантала 2,4- 10 . Соотношение между [c.247]

Бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) предложен как реактив для количественного определения весовым путем ряда катионов [1], в том числе меди, железа, алюминия и титана [2], циркония [3], скандия [4], ниобия [5 6], тантала [7] и др. [c.11]

Большинство работ по количественному определению ниобия и тантала относится к низким содержаниям этих элементов. Для определения высоких и средних содержаний наряду с весовым методом, позволяющим определять сумму элементов, может быть использован спектральный, рентгеноспектральный и метод дифференциальной спектрофотометрии [82], а для определения ниобия — объемные методы [83, 84]. Представляют интерес кинетические методы 33, 34, 85]. [c.10]

Весовые методы определения ниобия и тантала в сплавах основываются на осаждении ниобия и тантала и прокаливании до пятиокисей. Для осаждения применяют хлорную, сернистую, фениларсоновую кислоты, БФГА [40]. Сравнительная оценка методов анализа сплавов на основе ниобия, содержащих от 1 до 25% молибдена, ванадия, титана и циркония, приведена в [158]. [c.23]

Полученные результаты имели хорошую воспроизводимость и удовлетворительно совпадали с результатами весового определения суммы пятиокисей ниобия и тантала, что показано в табл. 1. [c.223]

Характерно, что при электролизе хлоридных расплавов удалось получить хорошие сплошные осадки и для ниобия при тех же условиях, т. е. когда его валентность в расплаве была близка к равновесной относительно металла [5]. Для ниобия она соответствует двум. Единственное различие состоит в том, что для осаждения тантала необходима более высокая его весовая концентрация в расплаве. [c.346]

Целлюлозу с адсорбированными ниобием и оставшимся количеством тантала извлекают из хроматографической колонки, высушивают, сжигают и прокаливают. Зольный остаток сплавляют с КгЗгО , плав обрабатывают раствором таннина в 57о-ной соля-но1 1 кислоте. В танниновом осадке определяют весовым методом ниобий и оставшееся количество тантала (10—15% ТагОз). [c.323]

За последние годы разработаны точные колориметрические и спектрофотометрические методы определения ниобия и тантала, по простоте и быстроте выполнения превосходящие весовые и другие методы. [c.257]

Для точного определения больших количеств тантала Б. М. Добкина и Т. М. Малютина [44] применили дифференциальную спектрофото-метрию в качестве нулевого раствора используют раствор, содержащий определяемые элементы в повышенной концентрации метод позволяет при колориметрировании растворов высоких концентраций достигнуть точности, получаемой весовыми методами. Авторами используется реакция тантала с пирогаллолом в оксалатно-солянокислой среде с измерением оптической плотпости при 325 ммк [83]. Устойчивость растворов тантала ими достигается путем повышения концентрации оксалата аммония. В данном методе влияние ниобия снижается нри.мерно в 10 раз по сравнению с обычной спектрофотометрией. [c.259]

Важно отметить, что во всех этих методах анализа определению ванадия не мешает присутствие ниобия и тантала (а в весовых методах — элементов четвертой группы —титана, циркония, а также железа) суммарному [c.197]

Весовые методы определения больших количеств ниобия и тантала обычно заканчиваются взвешиванием пятиокисей. Недостаток заключается в необходимости внесения поправок на содержание других элементов в ЫЬ, Та. Для быстрого определения суммы ниобия и тантала в рудах с высоким содержанием титана рекомендуются методы, основанные на гидролитическом выделении их после восстановления титана до трехвалентного. Содержание титана в осадке определяют колориметрическим путем [67]. [c.490]

Метод применим для отделения ниобия и тантала от титана в тантало-ниобиевых рудах и весового определения суммы земельных кислот. Для количественного отделения требуется двукратное осаждение. [c.506]

Тантал и ниобий вводились в смесь кислот в виде гидратов окисей, полученных путем гидролиза безводных хлоридов. Весовое отношение ниобия и тантала составляло 1,2. В проведенных определениях пользовались 3,3 н. фтористоводородной кислотой и 0,5 н. соляной кислотой, в 1 л смеси кислот содержалось 16 г тантала и 19,2 г ниобия. Отношение органического растворителя и кислотной фазы было равно 1 1. В условиях опытов в органическуюфазу переходил главным образом тантал, ниобий—в гораздо меньшем количестве. Наиболее благоприятное распределение достигается при применении метилизобутилкетона (р =736), который применялся и в дальнейших исследованиях, а также циклогексанона ( 5=856). В дальнейшем было установлено, что экстракция заметно зависит от концентрации кислот и металлов и лишь в ничтожной степени от отношения ниобия к танталу в исходном растворе. С увеличением концентрации фтористоводородной и соляной кислот количество экстрагированного ниобия в исследованном интервале концентраций непрерывно увеличивается, а количество тантала сначала увеличивается до некоторого максимума, а затем уменьшается. Такое поведение металлов облегчает их разделение. В случае одной фтористоводородной кислоты (без соляной) максимум экстрагирования тантала достигается [c.450]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Основные научные работы посвящены аналитической химии. Разработал классический сероводородный метод качественного анализа и ряд методов весового анализа. Впервые получил безводную титановую кислоту (1821), кристаллы хлористого никеля (1830), чистую танталовую кислоту (1856). Независимо от Ч. Хатчетта открыл (1844) в мннерале колумбите элемент (в виде окиси), близкий по свойствам танталу и названный и.м ниобием. Доказал (1844), что ниобий и тантал являются различными элементами. Открыл пентахлорид сурьмы. Автор Учебника аналитической химии (т. 1—2, 1829), выдержавшего шесть изданий. [c.436]

Для определения ииобия и тантала применяют, в зависимости от их содержания в пробе, весовые или колориметрические (фотометрические, спектрофотометрические) методы. Объемные методы, и в частности окислительно-аосстановительньге, не имеют практического значения в связи с неблагоприятными в этом отношения химическими свойствами ниобия и тантала (с.м. выше раздел Электрохимичеокие свойства ). [c.163]

Гидрид ниобия впервые был получен Мариньяком [340] при восстановлении фторониобата калия Кг ЬГ натрием с последующим выщелачиванием плава водой. При этом вместо ожидаемого чистого ванадия Мариньяк получил вещество с 1,2 вес. % Н соответственно формуле NbHj,2 и считал его соединением NbH. Так же полагали впоследствии и некоторые другие исследователи этой системы [341—343]. В то же время Мутман, Вейс и Ридельбаум [337] предполагали, что водород в гидриде ниобия связан не стехиометрически. По их данным определения окклюдированного водорода весовым методом, отношение Nb Н колеблется от 1 до 7,4, что несомненно является завышенным результатом, так же как и данные тех же авторов об абсорбции водорода для тантала и ванадия. [c.99]

Сплавление с КОН ведут при 700—800° С, а с поташом — при 900—1000° С в железных тиглях. Весовое соотношение концентрата и едкого кали 1 3, в случае поташа — 1 2,25. Рекомендуется спекать в слабовосстановительной атмосфере (СО) или без доступа воздуха. В этих условиях олово восстанавливается до металла, TIO2 до TigOg. При выщелачивании сплава металлическое олово, окислы железа и марганца и большая часть титана остаются в нерастворимых остатках от выщелачивания. При спекании в условиях доступа воздуха титан образует не растворимый в воде и растворе щелочи титанат калия K2TIO3. Однако полного отделения титана от ниобия и тантала не достигается, так как в присутствии этих элементов часть титана переходит в раствор. Из раствора ниобий и тантал выделяют в виде малорастворимых ниобата и танталата натрия. [c.511]

Мольная растворимость пентахлорида тантала в ароматических углеводородах при полном отсутствии воды несколько возрастает в ряду бензол <С толуол < л-ксилол < мезитилен при этом окраска раствора изменяется от бледно-желтой до оранжевой. Весовая растворимость пентахлорида тантала в углеводородах различается очень незначительно. В циклогексане и четыреххлористом углероде ТаС1д растворяется хуже, чем в ароматических углеводородах. Растворимость пентахлорида ниобия в безводном бензоле несколько выше, чем растворимость пентахлорида тантала, а цвет раствора — красный. Растворимость (в г на 100 г растворителя) пентахлорида тантала в некоторых углеводородах при разных температурах приведена ниже [82] [c.80]

Цри прокаливании ниобиевой и танталовой кислот образуются тугоплавкие пятиокиси ЫЬгОз и ТагОд белого цвета. При нагревании ЫЬгОз желтеет. Пятиокиси ЫЬгОз и ТагОз удовлетворяют многим требованиям, предъявляемым к весовым формам. Но обычно они бывают загрязнены окислами других металлов. Поэтому после взвешивания пятиокиси ниобия или тантала определяют количество примесей и вводят поправку. [c.188]

Метод основан на количественном выделении ниобия и тантала из разбавленного солянокислого раствора гидролизом с последующим доосаждением фениларсоновой кислотой. Весовой формой являются пятиокиси этих металлов. [c.196]

Разделение смеси окислов ниобия и тантала. Применяя методику хроматографирования с большим листом бумаги (см. стр. 34) и состав элюентов (см. стр. 35) можно определить соизмеримые содержания тантала и ниобия в их суеси, несколько загрязненной примесями (менее 5%). При больших содержаниях ниобия и тантала в качестве метода конечного определения мы применяли весовой метод. [c.36]

Разработанный метод был применен для весового опре-дёления ниобия и тантала в их смеси, искусственно приготовленной или предварительно выделенной из минералов. Точность метода У 4%. х ". [c.40]

Предложен просто 1 и доступный хроматографический метод разделения ниобия и тантала на бумаге путем непрерывного испарения растворителя [55]. Тантал выделяется смесью ацетона и воды или при относительном малом его содержании — смесью ацетона и эфира. Ниобий выделяется смесью ацетона и плавиковой кислоты. Тантал концентрируется в очень узкой части хроматограммы. После разделения оба элемента могут быть определены весовым методом. Метод позво- 1яет количественно выделять тантал из ниобия при соотнощении их [c.250]

При точной аналитической работе ниобий и тантал всегда определяются весовым путем в виде их пятиокисей, полученных прокаливанием гидратированных окисей, танниновых комплексов или осадков купферо-патов. [c.254]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

Недавно для разделения ниобия и тантала был применен К-бензоил-Ы-фенилгидроксиламин, позволяющий нз виннокислого раствора осаждать ниобий в присутствии тантала, а в присутствии НгЗО. -1- НР отделять тантал от ниобия, титана и циркония. Метод имеет ряд существенных преимуществ по сравнению с другими методами [35—37]. Подводя итог, можно сказать, что весовые методы выделення и разделения ниобия и тантала, как правило, являются трудоемкими, длительнылш и недостаточно точными. [c.489]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

В табл. 47 приведено изменение состава растворов за время опыта. Пробы растворов для анализа в начале опыта были отобраны спустя 6.9 суток после их приготовления. Анализ растворов в конце опыта сделан через 542 суток после их приготовления. Из табл. 47 видно, что при стоянии растворы обедняются титаном относительно ниобия и тантала. Например, в растворе № 1 в начале опыта весовое отношение ТЮа Nb205 было равно 1 10.3, а в конце опыта оно стало равным 1 15.4 в растворе ЛГ 6 в начале опыта отношение Т10а ТааОз было равно 1 9.5, а в конце опыта стало равным 1 24.9. Концентрация двуокиси титана в конце опыта установилась близкой к равновесной для соответствуюш,ей системы, не содержащей ниобия и тантала. [c.134]

Анализ ниобия и тантала. III. Применение морина и кверцетина для открытия и весового определения ниобия и тантала. [c.298]

В рудах первой группы вмещающая порода состоит из гранитных ил1г сиенитовых пегматитов, обычно альбитизированпых. Тантал и ниобий находятся в них в различных весовых соотнощепиях. Часто концентрация тантала в несколько раз превышает содержание ниобия. Руды характеризуются незначительным (не более десятых долей процента) содержанием титана. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология