снектр получение

Рис. 2. Блок-схема спектрометра для получения снектров комбинационного рассеяния света с прямой регистрацией.

В ИК-снектрах полученных продуктов наблюдаются полосы поглощения, характерные для фосфорильной группы (1175 см ), бензольного ядра (1615 см ), карбонильной группы (1730—1710 см ), эфирной группы (ИОО [c.271]

Судя но ИК-снектрам полученные вещества, по-видимому, совсем не имеют или имеют весьма мало разветвлений. Структура таких стержневых многоядерных молекул должна быть близкой к хиноидной с возможным существованием как концевых атомов хлора, так и неспаренных электронов. [c.120]

Поскольку только свободные радикалы дают ЭПР-снектры, этот метод можно использовать для их детектирования и определения их концентрации. Кроме того, по расщеплению сигналов в спектре ЭПР (за счет близости протонов) можно получить информацию о распределении электронов, а отсюда и о строении свободных радикалов 120]. Большинство свободных радикалов являются короткоживущими частицами, но, к счастью, для получения спектра ЭПР их время жизни обычно бывает достаточным. Так, удается получить спектры радикалов, время жизни которых значительно меньше 1 с [121]. Отсутствие сигнала в ЭПР-спектре еще не означает, что радикалы действительно отсутствуют, просто их концентрация может оказаться слишком низкой для прямого наблюдения. Б подобных случаях применяют метод спиновой ловушки 22], заключающийся в добавлении такого соединения, которое, взаимодействуя с очень реакционноспособными радикалами, образует более устойчивые радикалы, регистрируемые ЭПР. В качестве [c.240]

Частоты, интенсивности и поляризации линий и полос в колебательных спектрах дают информацию о строении молекул. Колебательные спектры наблюдаются либо в поглощении в инфракрасной области (ИК), либо в рассеянии — спектры комбинации онного рассеяния (КР). Комбинационное рассеяние было открыто в 1928 г. (Раман, Мандельштам и Ландсберг). Возможность изучать колебания молекул с помощью спектроскопии в видимой области обещала многое, но применительно к полимерам н биополимерам спектры КР оказались вначале бесплодными ввиду невозможности получения растворов в оптически чистом виде, без паразитного рассеяния. На протяжении ряда лет колебательные спектры биополимеров изучались лишь как ИК-снектры поглощения, и лишь в последнее время благодаря развитию лазерной техники ИК-спектроскопия вытесняется КР. [c.163]

Рис. 21.1. Зеемановское расщепление (а) спиновых уровней электрона в скрещенных магнитом (На) и микроволновом полях. ЭПР (или ЭСР) снектр поглощения, полученный при развертке магнитного поля (б). Первая производная сигнала ЭПР (в). Палочный спектр (г) — спектр первой производной

В противоположность другим спектроскопическим методам один снектр ЯМР, полученный в определенных условиях, может оказаться недостаточным для решения данной проблемы. Такие факторы, как время, температура и среда, могут обусловить значительное изменение наблюдаемого химического сдвига. В идеальном случае все взаимодействия с окружающей средой должны быть ничтожно малыми, и поэтому следует предпочесть газообразное состояние образца. Рекомендуется определять величину б при бесконечном разбавлении. К счастью, однако, было показано, что вполне приемлемые результаты дает определение величин б в разбавленном растворе СС 15%). [c.218]

В дополнение следует указать, что смесь можно фракционировать в приборе постепенным, ступенчатым нагреванием образца. Записывают масс-снектр каждой фракции и получают серию различных спектров, соответствующих изменению состава смеси. Первый из полученных спектров содержит главным образом наиболее летучие компоненты, а последний — наиболее высококипящие соединения. [c.333]

Другой метод определения изменений в скорости протонообменной реакции иллюстрируется сравнением рис. 28.8 и 28.10. На рис. 28.10 приведен снектр ЯМР чистого безводного этанола. Резонанс в слабом поле, обусловленный протоном ОН-группы, расщепляется в триплет, а серия полос, обусловленная группой СН , представляет собой слабо разрешенный октет. Очевидно, между двумя группами существует сильное взаимодействие, а так как группа СН взаимодействует также с протонами метильной группы, метиленовЕ.1Й резонанс расщепляется па дублет квартетов. Упрощенный спектр, представленный па рис. 28.8, был получен при добавлении следов серной кислоты. Взаимодействие между гидроксильными и метиленовыми протонами нарушено, так как обмен протонов между ОН-группами стал очень быстрым по сравнению с константой взаимодействия [c.639]

Температура ионного источника может оказывать и иное заметное влияние на масс-спектр — не за счет осуществляющихся химических превращений. При попадании в ионизационную камеру молекулы не обязательно ионизируются немедленно благодаря низкому давлению паров (большая средняя длина свободного пробега) молекулы до ионизации могут многократно сталкиваться со стенками камеры. При каждом таком столкновении со стенкой, даже если и не наблюдается химических превращений, может происходить перераспределение тепловой энергии. Ионизационные камеры источников с ионизацией электронным ударом обычно имеют температуру от 150 до 250° С, так что до ионизации молекула может получить довольно много тепловой энергии, которую следует учитывать наряду с энергией, сообщаемой молекуле при ионизации. Таким образом, молекулярный нон обладает избытком энергии, полученной и от горячего источника, и от ионизирующих электронов. Экспериментально найдено, что эти термические эффекты почти не обнаруживаются по масс-спектрам ароматических соединений, имеющих достаточно устойчивую структуру, однако по масс-снектрам алифатических соединений часто наблюдается резкое усиление степени фрагментации под влиянием температуры. На рис, 4.8 приведены для сравнения частичные масс-спектры пептида при различных температурах ионного источника нетрудно заметить, что интенсивность пика молекулярного иона резко снижается при [c.93]

В76. Berry С. Е., Влияние начальных энергий па масс-снектры. (Полученные кривые показали, что результаты измерения изотопного отношения сильно зависят от геометрии системы и ускоряющего напряжения.) Phys. Rev., 78, 597—605 (1950). [c.607]

И. В. Крылова (Москва, СССР). В докладах 54 и 57 указывается на существенную роль гидроксильных групп в реакциях крекинга. Доктор Рабо методами ИК-сиектро-скопии показал образование трех типов гидроксильных групп в редкоземельных цеолитах в процессе их дегидратации. Одним из чувствительных методов обнаружения различных типов воды, удаляющейся при дегидратации, является метод термодесорбции нли флеш-десорбции. На рис. 4 приведены полученные нами кривые скорости термодесорбции для образцов HY и LaHY (50% La). Из рисунка видно, что трем полосам в ИК-снектре, полученным доктором Рабо, отвечают три максимума скорости десорбции при нагревании в режиме линейного повышения температуры. Эти максимумы расположены вблизи температуры, npir которой, по данным доктора Рабо с сотрудниками, вода взаимодействует с цеолитом с образованием гидроксильных групп (200° С). Выше 250° С для лантановой формы цеолита скорость газовыделения резко снижается. Для Н-формы дегидратация происходит с достаточно большой скоростью во всем исследованном интервале температур. Таким образом, в согласии с данными доктора Рабо и профессора Топчиевой лантаповая форма цеолита более прочно удерживает хемосорбированную воду. [c.158]

Как правило, большинство исследователей пользуются четвертым и пятым способами и предпочитают прессованные пластинкп. Вопрос получения ИК-снектров асфальтеновых компонентов в форме разбавленных растворов нуждается в детальном изучении. [c.210]

Метод коррекции постоянного градуировочного графика по контрольному эталону (стандарту). Недостатком метода постоянного графика является то, что не учитываются неконтролируемые изменения условий возбуждения спектров. Это приводит к параллельному сдвигу ( сползанию ) градуировочного графика. Фиксировать положение графика позволяет следующий прием одновременно со спектрами образцов фото]рафируют снектр эталона, который называют контрольным. Через точку, соответствующую контрольному эталону, проводят прямую, параллельную градуировочному графику (рис. 7.4). Полученный таким образом график называют твердым графиком, а метод соответственно методом твердого графика или контрольного эталона (стандарта). [c.109]

Можно ожидать, что сигнал электронного парамагнитного резонанса свободного электрона представляет собой синглет. Такой спектр был получен в растворе натрия в жидком аммиаке Шульте-Фролинде наблюдал характерный снектр ЭПР в у-облученных [c.466]

Элементный анализ ОПФА дает следующий средний состав полимера e.sHsO, т. е. на одну молекулу вошедшего в по.лимер ФА приходится в среднем больше одного атома кислорода. Наличие кислорода в полимере подтверждается также анализом ИК-спектров полимера. На рис. 3 приведены ИК-снектры ПФА (1) и ОПФА (2), полученные при 125° С. [c.55]

Хотелось бы остановиться на еще одном, редко используемом, но эффективном методе определения числа значимых факторов. Этот метод применим главным образом для обработки однородных данных, полученных с помощью одного спектрального метода, например ИК-спектроскопии [28]. В этом случае рекомендуется, наряду с исследованием сложной системы (нанример, снятием ИК-снектров последовательных порций элюирования продуктов неполного разделения смеси в жидкостном хроматографе), провести несколько дублирующих наблюдений одного и того же объекта, качественный состав которого неизменен, в тех же самых условиях (например, снять несколько ИК-спектров заведомо синглетного однокомпонентного хроматографического пика) для оценки ошибок воспроизводимости применяемого спектрального метода. Из спектров однокомпонентного хроматографического пика формируется матрица наблюдений и производится ФА этих данных. Поскольку число компонентов в этом случае известно и строго равно единице, можно определить процентную долю первого (и единственного) значимого в этом случае собственного значения сответствующей ковариационной матрицы, получив тем самым границу значимости суммарной доли собственных значений для применения первого из рассмотренных методов установления числа значимых факторов. [c.77]

Считают, что полученные соединения содержат шестикоординационный титан. Бис(ацетилацетонат)титандихлорид образуется при действии четыреххлористого титана на ацетилацетон в кипящем бензоле он мономерен [98]. При взаимодействии с изопропиловым спиртом атомы хлора замещаются изопропоксильными группами. Отмечена возможность синтеза Т1(С5Н702)з, образующегося при действии треххлористого титана на ацетилацетон в присутствии сухого аммиака в бензольном растворе [99]. Известен снектр ЯМР ацетилацетоната четырехвалентного титана [180]. [c.83]

Метод ЯМР представляет ценность для целого ряда структурных исследований, из которых можно выделить три основных нанравления. Спектр ЯМР может дать информацию о типах присутствующих в молекуле функциональных групп. Во многих случаях он может также указывать на стереохимические соотношения между близко расположенными соседними гр шпами. В сочетании с данными, полученными с помощью других методов, снектр ЯМР дает возможность сделать вывод о структуре отдельных участков сложных молекул. Так, например, если с помощью химических и оптических методов удается свести решение структурной проблемы к небольшому числу возможных структур, то снектр ЯМР позволяет однозначно выбрать одну из них. Однако лишь в небольшом числе случаев вся необходимая для структурного анализа информация была получена только из спектров ЯМР. [c.255]

Кислый продукт (полученный после периодатного расщепления антибиотика и последующего щелочного гидролиза), в котором еще сохранились карбонильная группа и некоторые гидроксильные группы, был восстановлен в несколько стадий в алкановую кислоту, а затем превращен в метиловый эфир этой кжслоты. С помощью метода газовой хроматографии было показано, что эта эфирная фракция представляет собой сложную смесь. Была выделена главная составная часть (приблизительно 30%), масс-снектр которой дал значение молекулярного веса 312 и содержал сильные пики mie 158 и 228. Два последних иона имеют четную массу и, вероятно, образуются в результате пере- [c.341]

В спектре КРС дициклогексилсульфида вызывают недоумение линии 1002 и 1590 ж- , из которых первая поляризована. Нами были исследованы три различных образца дициклогексилсульфида, полученные различными методами. Интенсивности каждой из указанных линий в препаратах заметно различаются, что заставляет считать их линиями примеси. Действительно, метод ГЖХ обнаруживает в данных препаратах примесп, киличество которой составляет в наиболее загрязненном препарате около 10%. Уф-снектр содержит полосу с максимумом 260 ммк (е=700), которая, как и линии КРС 1002 и 1590 сж->, характерна для ароматических соединений. Между тем по условиям синтеза присутствие таких соединений исключается. Помимо этого, в спектрах КРС всех трех препаратов отсутствует линия 3050 сл - , характерная для фенильного кольца. Таким образом, вопрос о происхождении указанных двух линий остается пока невыясненным. [c.165]

ИК-снектры карбонильных частот изол1еров в ССЦ, полученные на ИКС-22, имеют следующие значения (табл. 2) [c.198]

Смотреть страницы где упоминается термин снектр получение: [c.127] [c.59] [c.313] [c.218] [c.141] [c.182] [c.435] [c.126] [c.368] [c.329] [c.1913] [c.44] [c.67] [c.105] [c.23] [c.99] [c.428] [c.316] [c.219] [c.451] [c.36] [c.342] [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология