Свинец отгонка

К горячему раствору 1,5 г гликоля в 75 мл сухого бензола прибавляют небольшими порциями 2,2 г тетраацетата свинца. После охлаждения к смеси приливают 75 мл абсолютного эфира. Уксуснокислый свинец отфильтровывают и фильтрат промывают два раза раствором бикарбоната натрия и один раз водой, а затем сушат над сернокислым натрием. После отгонки растворителя в токе азота получают с почти количественным выходом альдегид в виде вязкого масла. Альдегид перегоняется при 155° (0,01 мм) в виде бесцветного масла, которое не кристаллизуется и через несколько дней осмоляется. Выход превышает 90%, [c.296]

Аткинсон [262] рекомендует вести отгонку висмута вместо хлористоводородного газа в струе бромистого водорода. Бромид висмута улавливается в приемнике водой. Медь, свинец, серебро, кадмий и кобальт остаются в лодочке. Продолжительность отделения висмута 2,5 часа. [c.256]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

Для определения бора в стекле был предложен эмпирический метод по этому методу экстрагируют смесью спирта с эфиром раствор, полученный сплавлением пробы с карбонатом натрия и последующим выщелачиванием водой и нейтрализацией серной кис-тотой. При строго контролируемых условиях определенная часть присутствующей в растворе борной кислоты переходит в слой органического расгворителя и после отделения этого слоя и отгонки растворителя ее можно оттитровать. Подробности этого метода можно найти в оригинальной статье. Фториды мешают барий, цинк, железо и свинец не мешают, если отсутствуют хлориды. [c.146]

Даже высоколегированные стали и сплавы на стадии синтеза и отгонки эфиров подвержены значительной коррозии наиболее сильные разрушения наблюдаются в области сварных швов свинец подвержен язвенной коррозии. [c.126]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

Выделение свинца без остановки работы печи — нерентабельно, так как, во-первых, из толстого слоя расплава свинец выделяется довольно медленно, а из тонкого слоя при проведении гомогенизации потери свинца могут достигать 20% во-вторых, в значительной степени укорачивается срок службы применяемой аппаратуры, ибо для повышения скорости отгонки необходимо поднимать температуру еще на 50—100°, Результаты опытов представлены в табл. 4 [c.346]

Для титрования применяют прибор с вращающимся платиновым микроэлектродом сила тока 0,2—0,5 в. Цинк, никель, кадмий, свинец и ряд других элементов, могущих сопутствовать мышьяку, не мешают определению, и поэтому в их присутствии можно проводить амперометрическое титрование без предварительной отгонки мышьяка. Определению мешает хлорид сурьмы (III), который также титруется окислителями. [c.268]

После отгонки тетраэтилсвинца шлам из аппарата 16 (свинец, хлорид натрия, масло, некоторые примеси и вода) охлаждают и выгружают в специальные бункеры-вагонетки 14. Раствор хлорида натрия и масло из бункеров после отстаивания отсасывают в специальные монжусы, откуда через ловушки подают на очистные сооружения. Шлам насосом 15 подают в печь для регенерации свинца. [c.351]

Подготовка проб. 1. Пробу воды анализируют сразу после отбора или консервируют, прибавляя 1—2 мл концентрированной серной кислоты. Хранят пробу в холодильнике. 2. Перед отгонкой аммиака в пробе определяют pH, содержание хлора и кальция, наличие формальдегида и сульфитов, и количество 0,1 н. или 0,01 н. щелочи (кислоты), которое нужно добавить к 500 мл пробы, чтобы ее pH стало равным 6—7, а после добавления 25 мл буферного раствора pH стало равным 7,4 и не изменилось при отгонке аммиака. 3. При содержании кальция в пробе более 250 мг/л при отгонке аммиака вместо буферного раствора прибавляют окись магния, количество которой устанавливают предварительно. 4. Воду, содержащую хлор, перед отгонкой аммиака дехлорируют, прибавляя на 1 мг остаточного хлора 2 мл одного из растворов для дехлорирования. 5. Для устранения влияния сульфидов в реакционную колбу с пробой вносят углекислый свинец. 6. Формальдегид удаляют из пробы перед отгонкой аммиака путем кипячения пробы при pH 2—3. [c.276]

Рутений вместе с осмием можно отделить от других металлов отгонкой Б виде четырехокисей. Осмий отделяется от рутения отгонкой из растворов, содержащих азотную кислоту или перекись водорода. Отгонка рутения и немногочисленные экстракционные методы его отделения подробно описаны в гл. 2. Благодаря легкости отделения рутения отгонкой проблема примесей, мешающих при спектрофотометрическом определении, значительно упрощена. Однако в некоторых случаях дистиллат рутения может содержать такие металлы, как германий, сурьма, мышьяк, олово, железо, свинец и осмий. В обычной практике рутению чаще всего сопутствует осмий. Азотная кислота облегчает отделение осмия, однако она препятствует многим методам определения рутения, а удаление ее часто приводит к потере рутения. Из многих реагентов для селективного окисления осмия перекись водорода наиболее удобна, так как она не вносит примесей, мещающих при спектрофотометрическом определении рутения. [c.141]

В связи с разработкой способа получения натрия путем электролиза расплавленного хлорида натрия с жидким свинцовым катодом и последующей отгонкой натрия из сплава исследованы влияние различных факторов на величину выхода натрия потоку, термодинамические свойства жидких сплавов системы РЬ—Na, величина деполяризации при выделении натрия на жидком свинцовом катоде, скорость диффузии натрия в жидкий свинец. [c.281]

Метод разработан Т. В. Арефьевой применительно к анализу растворов фенолсульфоновой кислоты, содержащих свинец и олово. Определению свинца мешает олово, поэтому его необходимо отделить. Для удаления олова из анализируемого раствора наиболее подходящим в данном случае методом является метод отгонки олова в виде летучих бромидов или хлоридов после предварительного окисления раствора азотной кислотой. [c.312]

Ход анализа. Навеску 1 г металлического олова помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 15 мл соляной кислоты (плотность 1,19), 2 мл перекиси водорода по каплям и по растворении выпаривают досуха. К остатку прибавляют те же количества соляной кислоты и перекиси водорода и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза до полной отгонки олова. Затем остаток растворяют в 5—10 мл 8-н. раствора соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом ЭДЭ-10 в С1-форме со скоростью 0,5 мл мин, который предварительно промывают 30 мл 8-н. раствора соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 60—80 мл до полного вымывания алюминия. Железо, медь, цинк, свинец и висмут сорбируются анионитом, а алюминий проходит в фильтрат. [c.257]

После растворения навески и отгонки олова, остаток растворяют в 0,5-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом. Колонку промывают 0,02-н. раствором соляной кислоты. В фильтрат уходит свинец, который определяют одним из известных методов. [c.261]

Сущность метода. После отгонки сурьмы в виде летучих соединений остаток навески растворяют в 2-н. растворе соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом в l-форме. Никель, медь, железо, кобальт переходят в фильтрат, а цинк, свинец и висмут сорбируются анионитом. Колонку промывают 0,02-н. раствором соляной кислоты. Цинк и свинец [c.265]

Принцип метода состоит в том, что после растворения навески и отгонки сурьмы остаток растворяют в 8-н. соляной кислоте и пропускают через колонку с анионитом ТМ. Последовательной десорбцией растворами соляной кислоты постепенно убывающих концентраций вымывают из колонки марганец, медь, железо, кобальт, цинк, свинец. Затем серебро десорбируют растворами аммиака различной концентрации (описание методики см. в гл. 7). [c.236]

При непрерывном способе выделения металлического натрия на свинцовом катоде жидкий свинец непрерывно протекает по дну ванны, обогащаясь металлическим натрием. Электролизу подвергается расплавленный Na I при 810—830° С. На графитовых анодах ванны выделяется газообразный хлор. В электролизер подается сплав свинца с = 4 % натрия (после отгонки в дистилляционной печи части металлического натрия из конечного продукта) выходящий из ванны [c.286]

Из гераниола кислотные продукты получают следующим образом [81] к моче пр ибавляют баритовую воду до прекращения образования осадка, нагревают до начала кипения, отсасывают и промывают осадок горячей водой. К фильтрату прибавляют уксуснокислый свинец (до прекращения выделения осадка), фильтруют в холодном виде, промывают осадок холодной водой и разлагают его на холоду сероводородом. Выпавший сульфид свинца кипятят 3—4 раза с водой, которую затем присоединяют к первому фильтрату и упаривают. При этом подавляющая часть кислоты Гильдебрандта выделяется в виде кристаллов, напоминающих снежинки лишь небольшое количество остается в темно-коричневом маслообразном маточнике, который растворяют в эфире. После отгонки растворителя и обесцвечивания водного раствора животным углем выделяется днгидрокислота Гильдебрандта (общий выход обеих кислот 27% от теоретического). [c.311]

Выделение металлического натрия на жидком свинцовом катоде возможно осуществить путем электролиза расплавленного Na l при 810 —830° С. По одному из таких способов жидкий свинец, служащий катодом, непрерывно протекает по дну ванны, обогащаясь металлическим натрием. На графитовых анодах ванны выделяется газообразный хлор. В электролизер подается сплав свинца с Pi = 4% натрия (после отгонки в дистилляцион-ной печи части металлического натрия из конечного продукта) выходящий из ванны сплав содержит р2 = 6% Na. Плотность сплава (с 5% Na) при температуре процесса 9,64 г/см . [c.276]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

Нередко целесообразно сочетать экстракцию с другими методами концентрирования. Например, при определении микропримесей в арсениде галлия мышьяк отгоняли в виде тригалогенида, а галлий экстрагировали из солянокислого раствора диэтиловым или диизопропило-вым эфиром " . Химико-спектральное определение примесей металлов в фосфиде индия основано на отгонке фосфора в виде фосфина и экстракции второго макрокомпонента — индия — из 5 УИ раствора бромистоводородной кислоты ДИЭТИЛ01ВЫМ эфиром . Можно привести и другие -примеры. Для определения следовых количеств свинца в латуни и бронзовых сплавах образец растворяли в азотной кислоте, а свинец отделяли от меди и цинка соосаж-дснием с карбонатом свинца из аммиачного раствора. Осадок растворяли и экстрагировали свинец в виде иодид-ного комплекса метилизобутилкетоном. Определение заканчивали атомно-абсорбционным методом. Атомно-абсорбционное определение микроколичеств палладия в серебре основано па предварительном осаждении серебра [c.21]

Отгонка аммиака. В реакционную колбу вливают 500 мл или адекватное количество пробы, доведенное до 500 мл разбавлением безаммиачной водой. При содержании аммиачного азота 0,05 мг и ниже на анализ берут 1 л пробы. В анализируемую пробу вносят, если надо (устанавливают предварительно), раствор для дехлорирования, углекислый свинец и щелочь (или кислоту). Затем в колбу вливают 25 мл фосфатного буферного раствора (или окись магния), быстро закрывают ее пробкой, в которой вставлен холодильник, и ставят на включенную электроплитку. Отгонку ведут со скоростью 6—10 мл/мин. Конденсат собирают отдельными порциями по 50 мл (или большими) в мерные цилиндры или в мерные колбочки, в которые предварительно наливают 50 мл борной кислоты. Чтобы поглощение аммиака было полным в приемнике конденсата должен быть избыток борной кислоты. Отгоняют 300 мл конденсата, потом подставляют новый приемиик, отгонку продолжают еще 2—3 мин и собранный конденсат анализируют с реактивом Несслера. Если обнаружено отсутствие аммиака, то перегонку считают законченной. [c.277]

ОТГОНКИ осмня и рутения и осаждении платины и золота. Мешают иридий, железо, кобальт, никель, свинец и медь. Хром (VI) и ртуть(II) можно удалить в виде летучих хлоридов. [c.189]

По процессу Паркеса серебросодержащий свинец плавится вместе с металлическим цинком. При охлаждении тройного сплава свинец — серебро — цинк ниже 400° отделяется нижний слой, состоящий из жидкого свинца, который содержит небольшое количество цинка и серебра, и верхний твердый слой, состоящий из смешанных кристаллов цинк — серебро с небольшим количеством свинца. Образование смешанных кристаллов цинк — серебро основывается на более высокой растворимости серебра в цинке, чем в свинце, и на разделении при охлаждении серебросодержащего цинка и свинца на два слоя. При отгонке цинка (точка кипения которого 907°) из сплава свинец — цинк — серебро остается свинец, который содержит 8—12% серебра и служит для получения сырого серебра путем купелирования. Из тройного сплава свинец-цинк — серебро цинк может быть удален в виде Na2Zn02 сплавлением с КазСОз. [c.726]

Полярографический метод дает достаточно высокую чувствительность (10- —10 %) определения микропримесей. Этим методом были определены в высокочистом селене примеси Си, Сс1, Т1, РЬ, Те и Ре [18]. После отгонки 5еВг4 из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, остаток растворяют в специально очищенной щавелевой кислоте, которая в дальнейшем служит фоном при полярогра-фировании. Применение специальной микроячейки (на 1 мл раствора) позволяет определять весьма малые количества элементов-примесей в селене Си —2.10- % РЬ —2.10- % Т1 — 1,5 10- % Сс1—М0- % Те— 5-10 % и Ре — 4-10- %. Примеси меди и свинца в высокочистом селене определяют методом квадратно-волновой полярографии [19]. Селен отгоняют из сернокислого раствора, а в остатке определяют медь и свинец на фоне НСЮ4. [c.447]

Полярографическому определению цинка мешает присутствие больших количеств сурьмы, свинца и меди, потенциалы полуволн которых более положительны, чем потенциал полуволны цинка (и кадмия). Поэтому для определения последних необходимо отделить основную массу сурьмы, меди и свинца. Сурьму отделяют путем отгонки с бромистоводородной кислотой и бромом в виде летучих бромидов. После отгонки бромида сурьмы свинец отделяют в виде хлорида, а медь—тиосульфатом натрия в виде сульфида закисной меди. Полярографируют цинк (одновременно с кадмием) на фоне аммиачного раствора хлорида аммония. [c.234]

Получение диэтилди(хлорметил)свинца [2]. Смбсь из 24 г двухлористого диэтилсвинца с небольшим количеством (0,1—0,2 г) медной бронзы в 300 мл сухого эфира охлаждают до 0° С. При этой температуре и хорошем перемешивании прибавляют половину эфирного раствора диазометана, взятого из расчета 2 моля диазометапа на 1 моль двухлористого диэтилсвинца с 10%-ным избытком. Температуру поднимают до 10—15° С. При этом наблюдается появление пузырьков газа, количество двухлористого диэтилсвинца уменьшается и раствор постепенно теряет свою начальную желтую окраску. Затем раствор снова охлаждают до 0° С и вносят вторую порцию диазометана. Когда раствор становится чуть желтым и прекращается выделение газа, перемешивание заканчивают, реакционную смесь оставляют на ночь. Затем отфильтровывают от осадка (4,3 г) и фильтрат разгоняют. Оставшуюся после отгонки эфира жидкость с небольшим количеством осадка и бурой смолки разгоняют в вакууме с дефлегматором, После многократной вакуумной перегонки получают диэтилди(хлорметил)-свинец (т, кип, 96° С/2 мм d 1,9890) бесцветная, легко подвижная жидкость со своеобразным запахом. [c.568]

Поскольку хлористый свинец более летуч, чем хлористый торий, можно было надеяться, что при более низкой температуре будет отгоняться один ThB без радиотория. Действительно, прн 500°С из хлористого бария током НС1 за 1 час уносится 30-—40%, ThB, а радиоторий количественно остается в лодочке. Удлинение времени опыта до 3 часов не увеличивает, однако, выхода ThB. Здесь, очевидно, уже сказывается изоморфизм солей бария и свинца. Поэтому для отделения изотопов свинца от радиотория лучше поступить следующим образом. Сначала при 800°С отгонять ThB (или RaD) и RdTh вместе. Затем уже без бария (или радия) производить отгонку ThB или RaD при 500° в токе НС1. Опыт показывает, что в этих условиях за 1.5 часа уносится до 90% ThB, тогда как радиоторий количественно остается в лодочке. [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология